Determinacin de Cloruro de Sodio

Este mtodo permite determinar la cantidad de sal presente en harina de pescado y

otros ingredientes.
Reactivos

Solucin estndar 0.1N de Nitrato de Plata

Solucin estndar 0.1N de Tiocianato de Amonio

Indicador Frrico - Solucin acuosa saturada

Solucin de Permanganato de Potasio 6 % p/v

Solucin de Urea 5 % p/v

Acetona grado analtico

Acido Ntrico concentrado

Procedimiento
1. Pese 2 g de muestra en un matraz erlenmayer de 250 ml, humedezca la
muestra con 20 ml de agua, adicione con pipeta 15 ml de la solucin de nitrato
de plata y mezcle bien.
2. Adicione 20 ml de Acido Ntrico concentrado y 10 ml de la solucin de
Permanganato de Potasio y mezcle. Caliente continuamente la mezcla hasta
que el lquido se aclare y desaparezca los vapores nitrosos, enfre.
3. Adicione 10 ml de Solucin de Urea y deje reposar por 10 min.
4. Adicione 10 ml de acetona y 5 ml de indicador frrico y titule el exceso de
nitrato de plata con la solucin de Tiocianato hasta el punto final rojo-caf.
Clculos
Calcule resultados como NaCl
%NaCI= (15.00 - ml 0.1N NH4CNS 0.585)/g de muestra

FIGURA 19
Determinacin de cloruro de sodio en harina de pescado y otros ingredientes

Determinacin del contenido de sal

1. Principio
Se extrae la sal mediante agua de la muestra pesada previamente. Tras precipitar las
protenas, se determina la concentracin de cloruro por titulacin de una alcuota de
solucin con otra solucin normalizada de nitrato de plata (mtodo Mohr) y se calcula
como cloruro de sodio.
2. Equipo y sustancias qumicas
- Cepillo
- Cuchillo o sierra afilados
- Balanza con una precisin de + 0,01g
- Matraces aforados calibrados, 250 ml
- Matraces Erlenmeyer
- Homogeneizador elctrico
- Agitador magntico
- Filtro de papel plegado de absorcin rpida
- Pipetas
- Embudo
- Bureta
- Ferrato de hexaciano potsico (II), K4Fe(CN)6.3H2O, 15% de p/v (aq)
- Sulfato de cinc, ZnSO4.6H2O, 30% de a/v (aq)
- Hidrxido de sodio, NaOH, 0,1 N, 0,41% de p/v (aq)
- Nitrato de plata, Ag NO3, 0,1 N, 1,6987% de p/v (aq), normalizado
- Cromato de potasio, K2Cr04 5% p/v (aq)
- Fenolftalena, 1% en etanol
- Agua destilada o desmineralizada
3. Procedimiento
1) En un matraz aforado de 250 ml se pesan 5 g de su muestra homogeneizada que
se mezcla luego con 100 ml de agua, agitando enrgicamente el matraz.

2) Se aaden 5 ml de solucin de ferrato de hexaciano potsico y 5 ml de solucin de

sulfato de cinc, y se agita el matraz.
3) Se aade agua hasta alcanzar la lnea de graduacin ms cercana.
4) Despus de agitar nuevamente el matraz, dejndolo luego reposar para que se
produzca la precipitacin, se pasa el contenido por un filtro de papel plegado.
5) Se transfiere una alcuota del filtrado transparente a un matraz Erlenmeyer,
aadiendo dos gotas de fenolftalena. Se aade gota a gota hidrxido de sodio hasta
que la alcuota tome un color rojo plido, y se diluye luego la alcuota con agua hasta
100 ml, aproximadamente.
6) Tras aadir 1 ml aproximadamente de solucin de cromato de potasio, se titula la
alcuota diluida con una solucin de nitrato de plata agitando el matraz de manera
constante. El punto final est indicado por un cambio de color tenue pero evidente.
Este color pardo rojizo plido deber persistir tras agitar enrgicamente el matraz.
Para reconocer el cambio de color, es oportuno que la titulacin se realice sobre un
fondo blanco.
7) Deber realizarse una titulacin patrn de los reactivos utilizados.
8) El punto final puede determinarse tambin empleando instrumentos como el
potencimetro o el colormetro.
4. Clculo de los resultados
En la ecuacin del clculo de los resultados se utilizan los siguientes smbolos:
A = volumen de la alcuota (ml)
C = concentracin de la solucin de nitrato de plata en forma de N
V = volumen de la solucin de nitrato de plata (en ml) utilizada para alcanzar el punto
final y corregida para tener en cuenta el valor patrn.
P = peso de la muestra (g)
El contenido de sal de la muestra se calcula aplicando la siguiente ecuacin:
Concentracin de sal ( %) = (V x C x 58,45 x 250 x 100)/(A x P x 1000)
Los resultados se expresarn con una precisin de una cifra decimal.
5. Mtodo de referencia
Como mtodo de referencia deber utilizarse un mtodo que prevea la completa
incineracin de la muestra
en un horno de mufla a 550C, antes de que se determine la concentracin de cloruro,
de conformidad con el mtodo arriba descrito (sin pasar por las fases 2) y 4)).
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6. Observaciones
Aplicando la ecuacin indicada, todo el cloruro as determinado se calcula en forma de
cloruro de sodio. Sin
embargo, es imposible estimar con esta metodologa el contenido de sodio, porque la
muestra contiene otros cloruros de elementos alcalinos y alcalinotrreos, que
constituyen copias de dichos cloruros.
La presencia en el pescado y la sal de halgenos naturales distintos del cloruro es
insignificante.
Para evitar que los resultados sean engaosos, es indispensable que haya una fase
de precipitacin de las
protenas (ii).

http://www.fao.org/3/contents/a982de1c-98df-5e67-a0cb1e92724d2822/AB489S04.htm#ch4.12