Facultad de Ciencias Bsicas

Programa de Qumica
PROYECTO DE AULA
*Liseth Barbosa Otalvaro cdigo: 1144033569
**Anglica Hernndez cdigo: 1144158846
*lisethdama@gmail.com; **anhe@hotmail.es

Laboratorio de Fisicoqumica III

Semestre 2016B

Ttulo:
Determinacin del contenido de anhdrido sulfuroso en vinos comerciales mediante
titulacin directa y titulacin conductimtrica y evaluar la influencia de pH y
temperatura en las determinaciones.
Resumen:
Se analizar la variacin de resultados mediante el uso de dos tcnicas para la
determinacin de anhdrido sulfuroso en vinos comerciales. La respuesta dinmica del
sistema se estudiara siguiendo un modelo cintico que describe la variacin de la
conductancia en una disolucin a medida que se agrega reactivo valorante y comparando
los resultados con el procedimiento de titulacin directa. Adicionalmente se evaluar la
influencia del pH y la temperatura en el contenido del analito de inters.
Palabras Clave:
Conductimetra, anhdrido sulfuroso, electroqumica, vinos.
Introduccin
El anhdrido sulfuroso es un compuesto qumico de azufre y oxgeno que mezclado con el
vino en las cantidades adecuadas realiza funciones antioxidantes, antispticas,
desinfectantes y depuradoras del color. 1
Tradicionalmente el sulfuroso se ha utilizado para proteger el vino mediante el control de
microorganismos no deseados y para evitar oxidaciones, aadindose por ejemplo en uvas
vendimiadas con mquina y despus de la fermentacin malolctica en vinos tintos.

No es fcil calcular las cantidades precisas de adicin de sulfuroso debido al complejo

equilibrio qumico de esta molcula en el vino. A pesar de que normalmente se expresa
como SO2, el sulfuroso existe en diferentes formas en el vino. Se encuentra en formas libres
y combinadas, siendo una de las formas libres, la forma molecular SO 2 (dixido de
azufre), la que posee las propiedades antioxidantes y antispticas. La forma combinada est
compuesta por el sulfuroso unido a otros compuestos que se encuentran en el vino como los
polifenoles, aldehdos y cetonas. El "sulfuroso libre" sumado al sulfuroso combinado es
lo que se conoce como "sulfuroso total".1
La concentracin de las distintas formas en las que el sulfuroso puede encontrarse en el
vino dependen del pH del vino y en menor medida de la temperatura (Figura 1). En el rango
de pH de los vinos (3-4), el sulfuroso se encuentra en un gran porcentaje como la forma
bisulfito y bajo porcentaje como la forma sulfito. Ninguna de estas dos formas poseen las
propiedades protectoras del sulfuroso. La forma molecular SO2, que es la forma que posee
las propiedades antioxidante y antisptica, tambin se encuentra en bajas concentraciones.
Cuanto menor sea el pH del vino, mayor ser la concentracin de la forma activa SO2 . Es
por esta razn que se aconseja aadir el metabisulfito potsico despus de acidificacin del
mosto o vino. As el pH del vino ser ms bajo y favorecer la aparicin de un mayor
porcentaje de la forma activa.

Figura 1. Porcentaje de las distintas formas del sulfuroso en funcin del pH del vino
Con este proyecto se pretende evaluar una metodologa alternativa para la determinacin de

anhdrido sulfuroso en vinos comerciales mediante una titulacin conductimetrica y evaluar

los resultados obtenidos comparndolos con los resultados arrojados por el mtodo directo.
Adicionalmente, se pretende correlacionar el contenido del analito de inters con la medida
del pH y la temperatura. 4

Planteamiento, Formulacin del Problema de investigacin

Hay una creciente preocupacin por parte de la sociedad por el consumo de alimentos que
contienen "sulfitos", entre ellos el vino, debido a los efectos alrgicos que puedan darse en
personas sensibles. Esta preocupacin se ha traducido en nuevas normativas que restringen
su uso y que van encaminadas hacia su disminucin e incluso su prohibicin. Sin embargo,
la prohibicin del sulfuroso sin tener actualmente una alternativa supone aumentar el riesgo
de contaminacin de los alimentos por microorganismos.
El mtodo rpido para la determinacin de anhdrido sulfuroso segn la OIV es el
clasificado como OIV-MA-AS323-04B. El anhdrido sulfuroso libre se determina por
titulacion mediante yodometra. A continuacin, el anhdrido sulfuroso combinado se
determina tambin mediante yodometra, tras una hidrlisis alcalina. Sumando el anhdrido
sulfuroso combinado y el anhdrido sulfuroso libre se obtiene el anhdrido sulfuroso total.
Un inconveniente de este mtodo es que la titulacion con yodo se realiza en presencia de
almidn como indicador y ste vira del incoloro al azul-violceo. Este viraje en vinos
blancos se observa fcilmente, pero es muy difcil de observar en vinos tintos. Otro
inconveniente es que el yodo tambin reacciona con algunos de los polifenoles de los vinos,
y por tanto estos interfieren en la medida.
Como alternativa para solucionar el primer inconveniente, se propone evaluar la
metodologa mediante el uso de titulaciones conductimetricas utilizando en este caso un
vijraje electroqumico.
Justificacin:
Proponer una metodologa alternativa rpida y exacta en la determinacin de un
componente importante en la produccin de vinos que influye de manera directa en las
caractersticas sensoriales y fisicoqumicas del producto, as como tambin en la salud del
consumidor.

Objetivos:
General:
Determinar el contenido de anhdrido sulfuroso en vinos comerciales mediante una tcnica
conductimetrica y un mtodo directo, y evaluar cmo afectan ciertas caractersticas
fisicoqumicas al analito de inters.
Especficos:
Evaluar las diferentes variables de respuesta dependiendo del mtodo a utilizar para
la determinacin del analito de inters.
Determinacin del analito de inters mediante el mtodo directo (titulacin
yodimetrica)
Determinacin del analito mediante el mtodo indirecto (titulacin conductimetrica)
Evaluacin de la relacin del pH y la temperatura con la concentracin del analito
de inters.
Determinar un comportamiento cintico de las variables de respuesta.

Antecedentes:
El sulfuroso se utiliza normalmente en Enologa pero puede causar algunos efectos no
deseados en el vino como neutralizacin de aromas o la formacin de aromas indeseables
como por ejemplo, el sulfuro de hidrgeno. El uso excesivo de sulfuroso puede producir
sabores y aromas desagradables e incluso turbidez durante su almacenamiento. A dosis
altas, se neutralizan los aromas, y en cantidades excesivas produce un defecto caracterstico
en el aroma de los vinos. Se produce un olor a "lana hmeda" que se convierte rpidamente
en sofocante e irritante y que adems da lugar a una sensacin de ardor-amargor en el
retrogusto.
En la elaboracin del vino tinto, el sulfitado favorece la disolucin de minerales, cidos
orgnicos y compuestos fenlicos (sobre todo antocianos y taninos) que constituyen las
sustancias de color de los vinos tintos. Sin embargo, cuando las vinificaciones se llevan a
cabo en uvas sanas, no se produce una mejora significativa del color (antocianos, taninos e
intensidad de color).
El sulfitado de las uvas tambin tiene impacto en el color de los vinos rosados. El sulfitado,
a menudo mejora el aroma del vino en el caso de uvas con estado sanitario deficiente o
variedades neutras. Tambin protege ciertos aromas de los vinos jvenes. Por el contrario,
en ciertas vinificaciones, tales como las fermentaciones sin presencia de oxigeno o el
envejecimiento especialmente prolongado sobre las, pueden conducir a la formacin de

sulfuro de hidrgeno y mercaptanos, que producen aromas a huevos podridos y putrefacto.

El sulfuroso tambin es importante para minimizar la velocidad de polimerizacin de los
compuestos polifenlicos y, por tanto, de la prdida de color durante el envejecimiento del
vino. El sulfuroso reacciona con ciertos componentes del vino, evitando la reaccin de los
compuestos polifenlicos con ellos, ralentizando los procesos de polimerizacin, y por
tanto la perdida de color. Recientemente se ha publicado que la presencia de sulfuroso en el
vino promueve el consumo de aminocidos por parte de la levadura durante la fermentacin
alcohlica, dando aromas ms complejos y mejor estabilidad.
Recientemente, la utilizacin de sulfuroso como conservante alimentario se ha asociado con
algunos riesgos para la salud. Se ha relacionado a los sulfitos resultantes de la adicin de
sulfuroso en el vino con reacciones alrgicas en algunos consumidores. Los individuos
sensibles a los sulfitos reaccionan negativamente a su ingestin a partir de 10 mg de
ingesta. Es por ello, que en el caso de vinos con concentraciones de sulfuroso mayores a
sta, se debe indicar la presencia de sulfitos en la etiqueta. Los individuos sensibles pueden
experimentar una variedad de sntomas que incluyen dermatitis, urticaria, angioedema,
dolor abdominal, diarrea, broncoconstriccin y anafilaxia.
Metodologa propuesta:
MATERIALES Y REACTIVOS
Materiales:
-

1 pinza bureta con nuez

1 bureta 25 ml
1 pipeta 25 ml
2 pipetas 5 ml graduada
1 pipeta 10 ml graduada
1 erlenmeyer 250ml
1 conductimetro
1pH- metro
1 plancha calentadora y agitadora

Reactivos:
- cido sulfrico
- Yodo
- Tiosulfato de sodio
- Almidn
Valoracin yodimetrica (mtodo directo):

TCNICA OPERATIVA ANHIDRIDO SULFUROSO SO 2 ( RIPPER ) TCNICA

OPERATIVA SO2 LIBRE:
1. En un erlenmeyer se introducen 50 ml de la muestra de vino/mosto a analizar
medidos con la pipeta de 2 enrases junto con 2 ml de almidn y 10mL de de
solucin al 20% de cido sulfrico.
2. Enrasar la bureta con la solucin 0,02 N de yodo y valorar hasta coloracin azulmorado oscuro que persista 10-15 segundos.
TCNICA OPERATIVA SO2 TOTAL:
1. En un erlenmeyer se introducen 20 ml del lcali y 50 ml de la muestra de
vino/mosto a analizar medidos con la pipeta, introduciendo la punta de la pipeta en
dentro del lquido para evitar prdidas de SO2 gas.
2. Se tapa, se agita ligeramente y se deja en reposo 15 minutos. Transcurrido el tiempo
aadir 2 ml de almidn 5 ml de de solucin al 20% de cido sulfrico.
3. Enrasar la bureta con la solucin de yodo 0.02N, poner el erlenmeyer debajo de la
bureta y valorar hasta coloracin azul-morado oscuro que persista 10-15 segundos.
Nota: Para apreciar el final de la reaccin en los vinos tintos puede aadirse
previamente a la valoracin agua destilada en proporcin 1:2 o ms en funcin del
color del vino.
Resultados
Sulfuroso
Libre
SO2
Libre
=
Sulfuroso Total SO2 Total = Vt x 10 [mg/l SO2]

Vl

10

[mg/l

SO2]

V*: volumen en ml gastados del Lquido de Valoracin.

Valoracin conductimetrica (mtodo indirecto):
3. Colocar 50 mL de muestra en un vaso de precipitacin y aadir 10 mL de solucin
al 20% de cido sulfrico.
4. Disponer convenientemente dentro del vaso de precipitacin los electrodos del
potencimetro/conductimetro y la varilla de vidrio; colocar la bureta con la solucin
0,02 N de yodo a corta distancia del nivel libre del lquido.
5. Aadir la solucin 0,02 N de yodo, por gotas, agitando continuamente hasta
apreciar
un
cambio
brusco
en
la
medicin
hecha
por
el
potencimetro/conductimetro; y proceda a medir
la conductividad inicial,
posteriormente contine midiendo la conductividad de la solucin objeto de estudio
cada vez que adicione 0.5 ml del titulante, asegrese adicionar por lo menos 5 ml de
exceso de la base para considerar finalizada la titulacin. anotar la cantidad de

reactivo adicionado en esta operacin inicial.

6. Colocar la cantidad de solucin 0,02 N de yodo utilizada en el paso 3, con un
pequeo exceso, en un vaso de precipitacin; aadir 10 mL de solucin al 20% de
cido sulfrico y luego colocar 50 mL de muestra; evitar en lo posible la agitacin
del recipiente.
7. Titular con la solucin 0,02 N de tiosulfato de sodio, hasta observar cambio brusco
en la medicin hecha por el potencimetro/conductimetro.7

CLCULOS
El contenido de anhdrido sulfuroso libre se determina mediante la ecuacin siguiente:
ASL = 0,64 x (V1N1 - V2N2)
Siendo:
ASL. = contenido de anhdrido sulfuroso libre, expresado en gramos por 1 000 mL
V1 = volumen de la solucin de yodo empleada, en mL
N1 = normalidad de la solucin de yodo empleada.
V2 = volumen de la solucin de tiosulfato de sodio usada en la Titulacin, en mL.
N2 = normalidad de la solucin de tiosulfato de sodio usada en la titulacin
Registro de datos valoracin conductimetrica:
mL de titulante

C (S/cm)

INFLUENCIA DEL pH EN EL CONTENIDO DE ANHIDRIDO SULFUROSO:

1. Preparar tres soluciones del vino analizar, variando en cada una de ellas el pH.
2. Determinar el contenido de anhdrido sulfuroso por las tcnicas propuestas.

INFLUENCIA DE LA TEMPERATURA

EN EL CONTENIDO DE ANHIDRIDO

SULFUROSO:
1.

Realizar variaciones en la temperatura al momento de determinar anhdrido

sulfuroso en las muestras de vinos comerciales. Y observar la influencia de este
parmetro en el analito de inters.
Cronograma:
No.

Actividad

Titulacin
yodimtrica

Seccin
1

Seccin
2

Tiempo (secciones)
Seccin
Seccin
3
4

Resultados Esperados:

Duracin
(secciones)
1 semana

Presentar el mtodo conductimtrico como una alternativa rpida para la determinacin de

Titulacin
un compuesto
de inters en vinos comerciales. Adicionalmente evaluar la influencia en la
2 conductimtrica
1 semana
concentracin de anhdrido sulfuroso con la variacin de factores como el pH y la
temperatura.Variacin de pH y

1.

2.

3.

4.

5.
6.

temperatura en las
determinaciones
Escritura y
4
desarrollo del
Analizar
sulfuroso
informe el

2 semanas

Referencias:
3 semanas

en
vinos.
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