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Anlisis Volumtrico

1. Qu es el Anlisis Volumtrico?
La valoracin o titulacin es un mtodo corriente de anlisis qumico cuantitativo en el
laboratorio, que se utiliza para determinar la concentracin desconocida de un reactivo
conocido. Debido a que las medidas de volumen juegan un papel fundamental en las
titulaciones, se le conoce tambin como anlisis volumtrico. Un reactivo llamado
"valorante" o "titulador", de volumen y concentracin conocida (una solucin estndar o
solucin patrn)
Este sistema analtico, debido a que sus clculos se basan en los volmenes de soluciones
requeridos en cada reaccin, recibe el nombre de Anlisis Volumtrico o Volumetra, y su
importancia, tanto desde el punto de vista puramente cientfico como de sus
aplicaciones, sobrepasa a la de los otros captulos del anlisis.

2. Cmo se clasifica el Anlisis Volumtrico?


Los mtodos volumtricos de anlisis, se clasifican principalmente en funcin del tipo de
relacin qumica utilizada, dividindose en cuatro clases principales:
1. Valoraciones cido-base.
2. Valoraciones de oxidacin-reduccin.
3. Valoraciones de precipitacin.
4. Valoraciones de formacin de complejos.
Valoraciones cido-base o de neutralizacin: se utiliza ampliamente para
determinar la concentracin de analitos que son cidos o bases, o que pueden
convertirse en tales especies mediante un tratamiento adecuado. Se efecta
una reaccin de neutralizacin en la cual un cido reacciona con una cantidad
equivalente de base. El valorante es siempre un cido o una base fuerte,
siendo el analito una base o cido fuerte o dbil. Las curvas de valoracin
se construyen representando el pH de la disolucin frente al volumen de
reactivo aadido. Los indicadores utilizados suelen ser cidos o bases dbiles
de intensos colores.
Valoraciones de oxidacin-reduccin: En este tipo de valoraciones se produce una
reaccin de transferencia de electrones entre el analito (sustancia a valorar) y el
agente valorante. La reaccin que discurre entre ambos debe ser de cintica alta,
puesto que de su velocidad depende la obtencin de buenos resultados. Por otra
parte debe disponerse de un medio que permite observar el punto final de la

valoracin. Estos indicadores pueden ser de muy diversos tipos, pero por lo general,
son sustancias con caractersticas redox y cuya forma oxidada y reducida tienen
diferente color. El valor del potencial normal del indicador tiene que estar entre los
potenciales normales de los dos sistemas, para que viere cerca del punto de
equivalencia de la valoracin.
Valoraciones de precipitacin: Estn basadas en reacciones en
las que se forman compuestos de baja solubilidad. La mayora
de los precipitados se forman lentamente lo que hace que se
disponga de pocos agentes precipitantes para su aplicacin
en valoraciones. El nitrato de plata es el reactivo
precipitante ms importante y uno de los ms utilizados en la
determinacin de halogenuros, SCN-, CN- y CNO-. Los
mtodos volumtricos que utilizan el nitrato de plata como
agente valorante reciben el nombre de argento mtricos.
Valoraciones de formacin de complejos: Los reactivos que forman complejos se
utilizan ampliamente en la valoracin de cationes metlicos. Los ms empleados son
compuestos orgnicos que tienen varios grupos donadores de electrones capaces de
formar numerosos enlaces covalentes con iones metlicos. Como indicadores qumicos
se utilizan colorantes orgnicos que forman quelatos coloreados con los iones
metlicos. El negro de eriocromo T es de los ms utilizados, cuyos complejos con los
iones metlicos son generalmente rojos, presentado un cambio de coloracin en
funcin del pH del medio en el que se realice la valoracin puesto que la especie libre
es roja/azul/naranja en funcin de que estemos a pH<6.3, 6.3<pH<11.6, y pH>11.6
respectivamente.

3.

Qu condiciones
volumtrico?

deben

cumplir

las

reacciones

en

el

anlisis

Es obvio que en los mtodos volumtricos de anlisis qumico cuantitativo, tiene gran
importancia el grado de exactitud con que se conocen la concentracin de la disolucin
del reactivo valorante. Por ello, siempre que sea posible debe emplearse como tal una
sustancia:

Que pueda obtenerse en estado de alto grado de pureza.

Que las impurezas que le acompaan (en proporcin no mayor del 0.02%) sean
fcilmente investigables.

Que tenga una composicin definida (a ser posible sin agua de cristalizacin).

Que tenga un peso equivalente elevado, para que el error relativo de la pesada
sea despreciable.

Que sea estable en disolucin.

A las sustancias que cumplen las condiciones anteriores, se les conoce con el nombre de
sustancias de tipo primario, y a sus disoluciones, que pueden prepararse con gran
exactitud pesando una cantidad dada de compuesto y disolvindolo en un volumen
determinado de disolvente, disolucin patrn.
Muy pocos reactivos cumplen con todos estos criterios, de ah que el analista solo tiene
acceso a un nmero limitado de patrones primarios. Por esta razn, a veces es necesario
utilizar compuestos menos puros, o patrones secundarios, en lugar de un patrn primario;
teniendo que determinar la pureza de ese patrn secundario mediante anlisis
cuidadosos.
Las sustancias de tipo primario ms comnmente utilizadas en las distintas volumetras
son:

En las de neutralizacin: Na2CO3, Na2B4O7, HgO, H2C2O4.

En las de oxidacin-reduccin: Na2C2O4, KBrO3, KIO3, I2, K2Cr2O7.

En las de precipitacin: AgNO3 y NaCl.

Cuando el reactivo adecuado o disponible no es puro, ni rene las dems caractersticas


de un patrn primario, la concentracin de su disolucin se determina, no por pesada
directa del soluto simplemente, sino por valoracin con una disolucin patrn.

Preparacin de una muestra para titulacin o valoracin

En un titulacin o valoracin, tanto la sustancia patrn como el


analito deben estar en fase lquida (o en disolucin). Si la muestra
no es un lquido o una disolucin, debe ser disuelta. Si el analito
est muy concentrado en la muestra a analizar, suele diluirse.
Aunque la amplia mayora de las titulaciones se llevan a cabo en
disolucin acuosa, pueden usarse otros disolventes como cido
actico o etanol con igual finalidad, para determinados anlisis.
Una cantidad medida de muestra se coloca en un frasco donde se
disuelve y se diluye si es necesario. El resultado matemtico de la
valoracin puede calcularse directamente mediante la cantidad de
valorante medida. Cuando la muestra ha sido disuelta o diluida
previamente a la valoracin, la cantidad de disolvente utilizado
para disolver o diluir debe ser bien conocida (generalmente es un
coeficiente entero) para poder considerarlo en el resultado
matemtico de la valoracin de la muestra original. Muchas
valoraciones requieren un cierto control del pH de la reaccin. Para
ello, se usan disoluciones amortiguadoras aadidas en el frasco
de la disolucin a analizar para mantener el pH de la solucin. En otros casos se debe
enmascarar un cierto ion: esto es necesario cuando hay dos reactivos en la muestra que
pueden reaccionar con la sustancia patrn y solo queremos valorar uno de ellos, o bien
cuando la reaccin puede ser inhibida o alterada por la presencia de ese ion. Se procede
aadiendo otra disolucin a la muestra para enmascarar o secuestrar el ion no deseado,
mediante la formacin de un enlace dbil con l o incluso formando una sustancia
insoluble. Algunas reacciones redox pueden requerir calentar la disolucin con la muestra
y valorar mientras est todava caliente (para incrementar la velocidad de reaccin). Por
ejemplo, la oxidacin de ciertas soluciones de oxalato requiere calentar la solucin hasta
unos 60 grados centgrados para mantener una adecuada velocidad de reaccin.

4. A qu se denomina analito?

En qumica
analtica, analito es
un componente (elemento, compuesto o ion) de inters analtico de
una muestra. Es una especie qumica cuya presencia o contenido se desea
conocer, identificable y cuantificable, mediante un proceso de medicin
qumica.
En metrologa qumica
constituye
un
tipo
particular
de mensurando.
Un mensurando es una magnitud, la cantidad del objeto de medida; es
decir, la concentracin de analito, la porcin que se somete
a cuantificacin, previa comparacin con un patrn que aporta la
informacin requerida.
La cantidad es
el
atributo aritmtico de
un fenmeno,
objeto
o sustancia que puede ser distinguido cualitativamente y determinado
cuantitativamente.
El objeto es la entidad que debe describirse qumicamente mediante los
resultados analticos. Su interpretacin constituye el sistema del cual se
requiere informacin.
La muestra constituye una parte representativa del objeto, tomada en el
espacio y el tiempo. Debe contener la(s) (alcuota)s de inters. Es lo que
realmente se somete al proceso analtico.
Objeto,
muestra,
mensurando
y
analito
constituyen elementos
tangibles de cualquier problema analtico. En conjunto con los elementos
intangibles son necesarios para la definicin y la solucin del problema
analtico. Los elementos intangibles requieren planificacin del diseo, su
evolucin y correccin.
La informacin que se obtiene de la muestra de analito puede ser:

Cualitativa. Si existe analito en determinada cantidad en la muestra

Cuantitativa. La proporcin de la sustancia

Estructural

El analito que se determina en una muestra puede ser de


naturaleza inorgnica, orgnica o bioqumica. Segn su concentracin en

sta se clasifica como macro componente (ms de 1%), microcomponente


(entre 0,01% y 0,1%) o trazas (menos de 0,01%).
Para llevar a cabo el anlisis qumico de la muestra pueden utilizarse
distintos procedimientos, tales como el mtodo electro analtico o
los mtodos espectro mtrico.
5. A qu se denomina solucin valorante?
Solucin valorante es aquella solucin, estandarizada o de
concentracin conocida, que se usa para titular o valorar una
solucin de concentracin desconocida y de ah poder calcular la
concentracin de esta ltima.
Un reactivo llamado valorante o titulador, de volumen y
concentracin conocida (una solucin estndar o solucin patrn) se
utiliza para que reaccione con una solucin del analito, de
concentracin desconocida. Utilizando una bureta calibrada para
aadir el valorante es posible determinar la cantidad exacta que se
ha consumido cuando se alcanza el punto final. El punto final es el
punto en el que finaliza la valoracin, y se determina mediante el
uso de un indicador. Idealmente es el mismo volumen que en
el punto de equivalenciael nmero de moles de valorante aadido
es igual al nmero de moles de analito, algn mltiplo del mismo
(como en los cidos poliprticos). En la valoracin clsica cido
fuerte-base fuerte, el punto final de la valoracin es el punto en el
que el pH del reactante es exactamente 7, y a menudo la solucin
cambia en este momento de color de forma permanente debido a
un indicador. Sin embargo, existen muchos tipos diferentes de
valoraciones (ver ms adelante). Pueden usarse muchos mtodos
para indicar el punto final de una reaccin: a menudo se usan
indicadores visuales (cambian de color). En una titulacin
o valoracin cido-base simple, puede usarse un indicador de pH,
como la fenolftalena, que es normalmente incolora pero adquiere
color rosa cuando el pH es igual o mayor que 8,2. Otro ejemplo es
el naranja de metilo, de color rojo en medio cido y amarillo en
disoluciones bsicas. No todas las titulaciones requieren un
indicador. En algunos casos, o bien los reactivos o los productos son
fuertemente coloreados y pueden servir como "indicador". Por
ejemplo, una titulacin o valoracin redox que utiliza permanganato

de potasio como disolucin estndar (rosa/violeta) no requiere


indicador porque sufre un cambio de color fcil de detectar pues
queda incolora al reducirse el permanganato. Despus del punto de
equivalencia, hay un exceso de la disolucin titulante
(permanganato) y persiste un color rosado dbil que no desaparece.

6. Qu

condiciones

deben

cumplir

los

indicadores

para

un

anlisis

volumtrico?
En qumica, un indicador es una sustancia que siendo cidos o bases
dbiles al aadirse a una muestra sobre la que se desea realizar el
anlisis, se produce un cambio qumico que es apreciable. Este cambio en
el indicador se produce debido a que durante el anlisis se lleva a cabo un
cambio en las condiciones de la muestra e indica el punto final de la
valoracin. El funcionamiento y la razn de este cambio varan mucho
segn el tipo de valoracin y el indicador. Los indicadores ms usados son
los indicadores de pH como por ejemplo, el rojo de metilo, fenolftalena,
etc.
Indicador

Color en medio cido

Rango de cambio de color

Color en medio bsico

Violeta de metilo

Amarillo

0.0 - 1.6

Violeta

Azul de bromofenol

Amarillo

3.0 - 4.6

Azul

Naranja de metilo

Rojo

3.1 - 4.4

Amarillo

Rojo de metilo

Rojo

4.4 - 6.2

Amarillo

Tornasol

Rojo

5.0 - 8.0

Azul

Azul de bromotimol

Amarillo

6.0 - 7.6

Azul

Fenolftalena

Incolora

8.3 - 10.0

Rosa

Amarillo de alizarina

Amarillo

10.1 - 12.0

Rojo

Con diferencia, la forma ms comn de observar el punto final de una


volumetra es agregar un indicador qumico a la disolucin de analito para
producir un cambio fsico observable cerca del punto de equivalencia.
Entre los cambios tpicos de los indicadores se incluyen la aparicin o
desaparicin de color, cambio de color, o aparicin o desaparicin de
turbidez. Los indicadores pueden clasificarse de acuerdo al tipo de

reaccin qumica de valoracin en la que se empleen; sin embargo, es


necesario considerar que existe gran nmero de indicadores cuyos
cambios de color pueden ser provocados por varias causas, por ejemplo
existen indicadores que cambian de color por variacin del pH, pero
tambin lo pueden hacer sufriendo reacciones de oxidacin-reduccin, lo
que significa que estas especies pueden emplearse tanto como
indicadores cido-base como tambin como indicadores redox.

7. Qu aplicacin tienen los anlisis volumtricos en la tintorera? Cite


ejemplos.
ANLISIS DE LOS PRODUCTOS QUMICOS
ANALIZAR PORCENTAJE DE PUREZA DEL CARBONATO DE SODIO
OBJETIVO: El participante debe ser capaz de analizar la concentracin del carbonato
de sodio a travs de un anlisis volumtrico, utilizando para ello una
solucin de cido Clorhdrico (HCl) 0.5 N. Con un error de +-5%.

EQUIPOS Y MATERIALES

Erlenmeyer de 250 ml.


Porta bureta.
Bureta de 25 ml.
Fiola de 250 ml.
Bagueta.
Probeta de 50 ml, 100 ml y 250 ml.
Vaso de 250 ml.
Pipeta de 1 ml y 5 ml.
Balanza.
Estufa.

PRODUCTOS Y REACTIVOS QUMICOS

cido Clorhdrico (HCl).


Indicador anaranjado de metilo.
Carbonato de sodio.
Agua destilada.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
1 Prepare 250 ml de una solucin de cido clorhdrico 0.5 N, realice los
clculos correspondientes y luego proceda a preparar la solucin titulante
con agua destilada.
Se utiliza la siguiente frmula:
Ws x Val .
N=
PM x Vs .

Donde:

0.5=

Ws x 1
36.5 x 0.25 .

N = Nomalidad.

Ws = Peso del Soluto.


Val = Valencia.

Ws=4.5625 g .

V (ml)=

Wsto
%P
x
100

V (ml)=

4.5625
35.21
1.1789 x
100

V (ml)=11 ml .

2 Lave previamente la bureta y enjuguela con un poco de solucin titulante,


luego crguela con la solucin titulante y enrsela en 0.
3 Para preparar el indicador, pese 0.2 g de anaranjado de metilo y disulvalo
en 1000 ml de agua destilada.
4 Lave bien el erlenmeyer de 250 ml, luego squelo y pngalo a la estufa
tibia, para quitarle los restos de agua que puedan haber quedado.
5 Una vez seco, retrelo de la estufa y djelo enfriar.
6 Pese el erlenmeyer seco (W1 = 150.84).
7 Agrguele 0,5g de carbonato de sodio y pese nuevamente todo (W2 =
151.34).
8 Luego disolverlo con 50 ml de agua destilada y agregar una a dos gotas de
indicador anaranjado de metilo.
9 Titule la solucin de carbonato de sodio con el cido clorhdrico 0.5 N, que
se encuentra en la bureta.
10 Valore la muestra problema hasta que la solucin vire de anaranjado a rojo.
11 Realice por lo mnimo 6 titulaciones sin considerar la primera. La
primera solo nos sirve de prueba para saber aproximadamente cundo
ocurrir el punto final.
a 17.5
b 17.8

c
d
e
f

17.8
17.5
17.6
17.7

Promedio = 17.66
12 Saque un promedio de los volmenes gastados en la titulacin realizada con ellos
realice los clculos necesarios utilizando la siguiente frmula:
CLCULOS:
Va x Na x 5.3
Na CO =
W 2W 1

Donde:
Va = Volumen gastado del cido clorhdrico.
Ns = Normalidad del cido clorhdrico.
W1 = Peso del erlenmeyer seco.
W2 = Peso del erlenmeyer con la muestra problema.
Na CO =

17.66 x 0.5 x 5.3


=93.60
151.45150.95

NORMAS DE SEGURIDAD Y CONTROL AMBIENTAL


1

Durante la titulacin, la solucin no debe salir demasiado rpido de la


bureta. Existe el peligro de sobrepasar el punto final, el error por

escurrimiento puede ser considerable.


Se debe dejar que la solucin fluya gota a gota como en la calibracin,

generalmente a una velocidad que no exceda de 10m//mm.


Al hacer la titilacin, la llave se regula con la mano izquierda y el

erlenmeyer o el frasco se sostiene con la derecha.


Seque bien el erlenmeyer en la estufa y despus djelo enfriar, para no

5
6

alterar los valores de los pesos de la muestra problema.


No pipetees los cidos, se puede quemar la boca. Use bombilla para cidos.
Prepare los reactivos, solo lo que va a utilizar en sus anlisis, para no
contaminar el ambiente con los desechos de los mismos por el desage.

Despus de terminado el proceso, junte los baos que ha utilizado en un


recipiente, neutralcelos si fuera necesario (pH = 7) y djelos enfriar
hasta que llegue a la temperatura de por lo menos 30C, antes de
eliminarlos por el desage. Recuerda los productos qumicos, petrleo etc.,
estn poniendo en peligro la vida en el agua.

ANALIZAR CONCENTRACIN DEL CIDO FORMICO


OBJETIVO: El participante debe ser capaz de analizar la concentracin del
acido sulfrico a travs de una titulacin de neutralizacin, utilizando para ello
una solucin de Hidrxido de Sodio. Con un error de +-5%.

EQUIPOS Y MATERIALES:
o
o
o
o
o
o
o
o
o

Erlenmeyer de 250 ml
Porta bureta
Bureta de 25 ml
Fiola de 250 ml
Bagueta
Vaso de plstico de 1000 ml
Vaso de 500 ml
Pipeta de 1 ml
Balanza

PRODUCTOS Y REACTIVOS QUIMICOS

Acido Frmico.
Hidrxido de sodio en lentejas.
Indicador (Fenolftalena).
Agua Destilada

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

1. Preparamos 250 ml de una solucin de


hidrxido de sodio 1N, para ello
realizamos
los
clculos
correspondientes y luego procedimos a
preparar la solucin titulante con agua
destilada.
2. Lavamos previamente la bureta y la
cargamos con la solucin titulante. Luego enrasamos en 0.
3. Lavamos bien el erlenmeyer de 250 ml, luego lo secamos y ponemos a la
estufa tibia, para quitarle los restos de agua que puedan haber quedado.
4. Una vez seco, lo retiramos de la estufa y dejamos enfriar.
5. Pesamos el erlenmeyer seco (W1).
6. Agregamos 0.5 ml de acido frmico que utilizamos en el laboratorio y
volvemos a pesar (W2).

7. Agregamos luego 50 ml de agua destilada y


Agitamos toda la solucin.

2 gotas de Fenolftalena.

8. Titulamos la solucin de acido frmico con la solucin de hidrxido de


sodio 1 N que se encuentra en la bureta.
9. Valoramos la muestra problema, hasta que la solucin vire de incolora a
color rosa plido.
Realizamos por lo mnimo 6 titulaciones, sin considerar la primera. La
primera solo nos sirve de prueba y para saber aproximadamente cundo
ocurrir el punto final.
10.
Sacamos un promedio de los volmenes gastados en las titulaciones
realizadas y con ellos realizamos los clculos correspondientes, utilizando
la siguiente frmula:
CALCULOS:

% EN PESO DE H-COOH
Ns x 4.6

= Vs

W2 W1
Donde:

Vs: Volumen gastado en la titulacin.

Ns: Normalidad del hidrxido de sodio.

W1: Peso del erlenmeyer seco.

W2: Peso del erlenmeyer con la muestra problema

1. MUESTRA PROBLEMA A ANALIZAR:

Normalidad del NaOH: 1N


Volumen gastado en la titulacin (Vs): 14,1ml
Peso del erlenmeyer en seco (W1): 122,85 g
Peso del erlenmeyer con la muestra problema (W2): 123,50 g

% P-HCOOH = 14,1 * 1 * 4.6


123,50 122,85

= 64.86 = 99.78%
0,65

ANALASIS DE LOS PRODUCTOS QUIMICOS


ANALIZAR CONCENTRACION DEL ACIDO ACETICO
OBJETIVO: El participante debe ser capaz de analizar la concentracin del
cido actico a travs de una titulacin de neutralizacin, utilizando para ello
una solucin de Hidrxido de Sodio (NaOH).Con un error de +-5%.
EQUIPOS Y MATERIALES

Erlenmeyer de 250ml.
Porta bureta.
Bureta de 25ml.
Fiola de 250 ml.
Bagueta.
Probeta de 50ml.
Vaso de 250 ml.
Pipeta de 1 ml.
Balanza estufa.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
1. Prepare 250ml de una solucin de hidrxido de sodio 1N, para ello realice
los clculos correspondientes y luego proceda la solucin titulante con agua
destilada.

Se utiliza la siguiente formula:


Ws x Val.
N=
Pm x Vs
Donde:
Ws x 1
1=
40 x 0.25.
Ws = Peso de soluto.
Val = Valencia.
PM = Peso Molecular.
Vs = Volumen Solucin (L).

Ws = 10g.

2. Lave previamente la bureta y carguela con la solucin titulante. Luego


enrsela en 0.
3. Para preparar el indicador, pese 0,1g de fenolftalena solida y disulvala en
50 ml de alcohol etlico al 98% (puede ser otro solvente orgnico por
ejemplo acetona alcohol isopropilico, etc.).
4. Lave bien el Erlenmeyer de 250 ml, luego squelo y pngalo a la estufa
tibia para quitarle los restos de agua que pueden haber quedado.
5. Una vez seco, retrelo de la estufa y djelo enfriar.
6. Pese el Erlenmeyer seco (WS = 117.86).
7. Agregue 0,5 ml de acido actico que utiliza en el laboratorio y vulvalo a
pesar (W2 = 117.32).
8. Agregar luego 50 ml de agua destilada y 1 o 2 gotas fenolftalena. Agtese
toda la solucin.
9. Titule la solucin de acido con la solucin de hidrxido de sodio 1N que se
encuentra en la bureta.
10. Valore la muestra, hasta que la solucin vire de incolora a color rosa plido.
11. Relacie por lo mnimo 6 titulaciones, sin considerar la primera. La primera
solo nos sirve de prueba y para saber aproximadamente cuanto ocurrir el
punto final.
a)
b)
c)
d)
e)

8.8
8.07
8.9
8.9
8.9

f) 8.8
___________
Promedio = 8.9

12. Saque un promedio de los volmenes gastados en las titulaciones realizadas


y con ellos realice los clculos correspondientes, utilizando la siguiente
formula.
CALCULOS:
% En peso de

CH 3COOH =

Vs x Ns x x 6
W 2w 1

Donde:
Vs= Volumen de hidrxido de sodio gastado en la titulacin.
Ns= Normalidad del hidrxido de sodio.
W1=Peso del erlenmeyer seco.
W2=Peso del erlenmeyer con la muestra problema.
8.9 X 1 X 6
3
%EN PESO DEL CH COOH =
=98.9
117.86117.32
Tambin se puede utilizar la siguiente formula:
%EN PESO DEL CH 3COOH =

Vs x Ns x 6
Va x d

Donde:
Va = Volumen del acido utilizado
d = Densidad del acido
13. Porcentaje error.
valor teoricoresultado practico
error =
x 100
teorico

error =

9998.9
x 100=0.1
99

ANALISIS DE LOS PRODUCTOS QUIMICOS ANALIZAR


PORCENTAJE DE PUREZA DE LA SODA CAUSTICA

OBJETIVO: El participante debe ser capaz de analizar la concentracin de la


soda caustica a travs de un anlisis volumtrico, utilizando para ello una solucin
de cido Sulfrico (H2SO4)0.5N.Con un error de +-5%.
EQUIPOS Y MATERIALES

Erlenmeyer de250 ml.


Porta bureta.
Bureta de 25 ml.
Fiola de 250 ml.
Bagueta
Probeta de 50ml, 100 ml y 250 ml.
Vaso de 250ml.
Pipeta de 1 ml y 5 ml.
Balanza.
Estufa.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
1. Prepare 250ml de una solucin de acido sulfrico 0.5 N, realice los clculos
correspondientes y luego proceda a preparar la solucin titulante con agua
destilada.

Se utiliza la siguiente formula:


Ws x Val
N=
PM x Vs
Donde:
N = Normalidad.
Ws = Peso del Soluto.

0.5=

Ws x 2
98 x 0.25.

Val = Valencia.
PM =Peso Molecular.
Vs = Volumen Solucin (L).
Ws = 6.125g.

V (ml)=

W sto
8 x %P/100

V (ml)=

6.125
1.81 x 90 /100

V (ml) = 3.76 ml.


2. Lave previamente la bureta y carguela con la solucin titulante. Luego
enrsela en 0.
3. Para preparar el indicador, pese 0.1 g de fenolftalena solida y disulvala
en 50 ml de alcohol etlico al 98% (puede ser otro solvente orgnico por
ejemplo acetona, alcohol, hisopropilico, etc.)
4. Lave bien el erlenmeyer de 250ml, luego squelo y pngalo a la estufa tibia
para quitarle los restos de agua que puedan haber quedado.
5. Una vez seco, retrelo de la estufa y djelo enfriar.
6. Luego agregue 0.1g soda caustica en escamasor 0.1ml en solucin
concentrada de soda caustica.

7. Luego diluir con 10 ml de agua destilada y de esta


solucin tomar 10 ml y verterlo en otro erlenmeyer o
crisol de porcelana, luego aadir 20ml de agua
destilada y 1 o 2 gotas de fenolftalena. Agite toda la
solucin.
8. Titule la solucin de soda caustica con la solucin de
acido sulfrico 0.5N, que se encuentra en la bureta.
9. Valore la muestra problema, hasta la solucin vire de
color rosa hasta incoloro.

10.

Realice por lo mnimo 6 titulaciones sin considerar la primera. La

primera solo nos sirve de prueba para saber aproximadamente cuando


ocurrir el punto final.
a) 5.0
b) 4.9
c) 4.8
d) 4.9
e) 4.9
f) 4.8
_____________
Promedio = 4.88
11.

Saque el promedio de volmenes gastados en la titulacin realizada

con ellos realce los clculos necesarios utilizando la siguiente formula.


CALCULOS:
Va x Na x 4.0
%NaOh=
W
Donde:
Va =Volumen gastado del acido sulfrico
Ns = Normalidad del acido sulfrico.
W = Peso de la soda Caustica utilizando en la titulacin

NaOH =

12.

%E=

4.88 x 0.5 x 4.0


=97.6
0.1

Porcentaje error:
Valor teoricoValor practico
%E=
x 100
Valor teorico

98.597.6
x 100 =0.91
98.5

CONTROLAR EL BAO DE DESCRUDADO ANALIZANNDO LA


CONCENTRACION DEL HIDROXIDO DE SOSIO
OBJETIVO: el participante debe ser capaz de controlar el bao de descrudado
analizando la concentracin del hidrxido de sodio existente, utilizando para ello una
solucin titulante de acido sulfrico 0,5 normal. La normalidad desconocida del lcali
debe tener un margen de error de +-5%.
PRODUCTOS Y REACTIVOS QUIMICOS:

Acido sulfrico 0,5 N


Agua destilada
Muestra problema del bao de descrudado
fenolftalena

PROCEDIMIENTO:
I.

II.

PREPARAR SOLUCION TITULANTE


1. Realice los clculos necesarios para preparar la solucin de acido
sulfrico 0,5 N.
2. Prepare la solucin normal.
3. chele en una fiola y etiqutelo.

PREPARE LA BURETA
1. Lave bien la bureta con agua destilada y enjuguela con la solucin
titulante.

2. Una vez limpia, enrasar la bureta con la solucin titulante de H 2SO4 0,5N.
tener cuidado que la llave este bien puesta para que no gotee y no halla
III.

fuga y variaciones en el clculo de la normalidad de la muestra problema.


MUESTRA PROBLEMA
1. La muestra problema ser el bao de descrudado.

IV. PREPARAR MATRAZ CON MUESTRA PROBLEMA


1. Lave bien el erlenmeyer y enjuguelo con agua destilada.
2. En el erlenmeyer limpio, coloque 30 ml de la muestra problema y 20
ml de agua destilada.
3. Agregue 2 gotas de fenolftalena, previamente preparada.

V.

TITULAR LA SOLUCION PROBLEMA


1. Titular la solucin problema que se encuentra en el matraz, adicionando
lentamente el liquido de la bureta gota a gota, mientras se va agitando el
matraz en forma circular.
2. Adicionar lquido al matraz hasta que se produzca el cambio de color en la
solucin problema. En ese momento tomar nota del volumen de la bureta y
echar una gota ms de la solucin titulante y si persiste el color, quiere
decir que ese es el punto final y se toma el volumen anterior. Pero si al
agregarle una gota mas, vuelve a su color inicial quiere decir que todava
falta titular para llegar al punto final.
3. Realice como minimo 6 titulaciones y no tome en cuenta la primera, esta le
servir como patrn

para saber aproximadamente en que volumen se

realiza el cambio de color. Luego saque un promedio de estos volmenes.


4. Realice los clculos correspondientes de la muestra problema, tomando en
cuenta las siguientes formulas.
A. Determine la normalidad de la muestra problema:
N 1= normalidad de la
muestra titulante.

N1x V1 = N2x
V2

V 1= volumen gastado de la
muestra problema.
N2= normalidad de la muestra problema.
V2= volumen gastado de la muestra problema.

B. Determinar los gramos/litros de la muestra problema:


Eq= equivalente qumico de la muestra problema.

G/L = N2x Eq

Eq= Pm/e PM= peso molecular de la muestra problema.


e -= electrones

transferibles

CONTROLAR EL BAO DE DESCRUDADO LA [] NaOH

1. Preparar H2SO4 0,5 N ( Solucin titulante)


2. Prepara la solucin problema
Descrude tela punto

RB
-

: 1/40
4 g/l : NaOH
1,5 g/l :humectante detergente
T= 98C x 30 mnts

DETERMINAR

N1 V1 = N2 V2
?

/l = N2 2q

ANALIZAR LA COCENTRACION DEL AGUA OXIGENADA EN EL


BAO DE BLANQUEO
OBJETIVO: el participante debe ser capaz de analizar por titulacin volumtrica la
concentracin del agua oxigenada en el bao de blanqueo, con un error de + - 5%.
PRODUCTOS Y REACTIVOS QUIMICOS:
solucin de KMnO4 al 0,1N
solucin de H2SO4 al 10%
solucin de H202 al 1%
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
1.
2.
3.
4.

prepara 250 ml de una solucin de KMnO4 al 0,1N.


prepara una solucin de H2SO4 al 10% V/V
prepara una solucin de H2O2 al 1%
coloca la solucin en la bureta,(solucin de permanganato de potasio) la cual debe

estar previamente enjuagado con esta y enrrasar hasta la marca de cero.


5. En un matraz de 300 ml echar 10 ml de H2SO4 preparado al 10% y 5ml de H2O2 al
1%. Esta es una sustancia cristalina.

6. Con agitacin constante (si es posible utilizar agitador magnetico), titular con
solucin de permanganato de potasio. Empieza la titulacin dejando caer gota por
gota el KMnO4 y en el punto exacto en que la solucin tenga la primera solucin
rosada permanente dejamos de adicionar KMnO4.
7. Calienta la solucin del paso (6) a 60C y si esta no decolora, diremos que se ha
obtenido la primera coloracin rosada permanente echa un poco de esta solucin
en un tubo de prueba sirvindonos esta primera medida como base para las dems
titulaciones.
8. Realizan 5 titulaciones como mnimo y de este resultado saca un promedio.
9. Calcula la Normalidad del H2O2 utilizando la formula ya conocida:

N= normalidad del KMnO 4

N
V1

= N1

V= volumen del KMnO4


N1= normalidad del H2O2
V1= volumen del H2O2

10. En la prctica se acostumbra a usar la concentracin del H 2O2 no como normalidad


sino en volmenes; el numero de volumen del H 202 es el numero de litros de
oxigeno que se libera. Ejemplo un agua oxigenada ser de 6 volmenes, cuando 1
litro de H2O2 libera 6 litros de O2 despus de su composicin.
11. Para calcular el nmero de volmenes que tienen el agua oxigenada, se utiliza la
siguiente frmula:

N de volmenes del H2O2


x 5,6
Donde:

N x V x Fc

N= normalidad del permanganato de potasio

V1

V= volumen de permanganato gastado en la titulacin


Fc= factor de correccin de la normalidad de permanganato
N real / N terica
V1= volumen gastado de H2O2 en la titulacin

12. Para calcular el % de concentracin que tienen el agua oxigenada, se utiliza la


siguiente frmula:

%H2O2 = N x V x Fc x 1,7

X V1

Donde:

N= normalidad del permanganato de

potasio
V= volumen de permanganato gastado en la titulacin
Fc= factor de correccin de la normalidad de permanganato
N real / N terica
V1= volumen gastado de H2O2 en la titulacin

= densidad del agua oxigenada. La densidad del


agua oxigenada a 50 volmenes es: 1,1975

Normas de seguridad:

Si al medir los volmenes de KMnO 4, el borde inferior del menisco en la


bureta se ve mal, se debe tomar todas las lecturas por el borde superior
del menisco, para que de esta forma no tener resultados errneos.

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