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1. Qu es el Anlisis Volumtrico?
La valoracin o titulacin es un mtodo corriente de anlisis qumico cuantitativo en el
laboratorio, que se utiliza para determinar la concentracin desconocida de un reactivo
conocido. Debido a que las medidas de volumen juegan un papel fundamental en las
titulaciones, se le conoce tambin como anlisis volumtrico. Un reactivo llamado
"valorante" o "titulador", de volumen y concentracin conocida (una solucin estndar o
solucin patrn)
Este sistema analtico, debido a que sus clculos se basan en los volmenes de soluciones
requeridos en cada reaccin, recibe el nombre de Anlisis Volumtrico o Volumetra, y su
importancia, tanto desde el punto de vista puramente cientfico como de sus
aplicaciones, sobrepasa a la de los otros captulos del anlisis.
valoracin. Estos indicadores pueden ser de muy diversos tipos, pero por lo general,
son sustancias con caractersticas redox y cuya forma oxidada y reducida tienen
diferente color. El valor del potencial normal del indicador tiene que estar entre los
potenciales normales de los dos sistemas, para que viere cerca del punto de
equivalencia de la valoracin.
Valoraciones de precipitacin: Estn basadas en reacciones en
las que se forman compuestos de baja solubilidad. La mayora
de los precipitados se forman lentamente lo que hace que se
disponga de pocos agentes precipitantes para su aplicacin
en valoraciones. El nitrato de plata es el reactivo
precipitante ms importante y uno de los ms utilizados en la
determinacin de halogenuros, SCN-, CN- y CNO-. Los
mtodos volumtricos que utilizan el nitrato de plata como
agente valorante reciben el nombre de argento mtricos.
Valoraciones de formacin de complejos: Los reactivos que forman complejos se
utilizan ampliamente en la valoracin de cationes metlicos. Los ms empleados son
compuestos orgnicos que tienen varios grupos donadores de electrones capaces de
formar numerosos enlaces covalentes con iones metlicos. Como indicadores qumicos
se utilizan colorantes orgnicos que forman quelatos coloreados con los iones
metlicos. El negro de eriocromo T es de los ms utilizados, cuyos complejos con los
iones metlicos son generalmente rojos, presentado un cambio de coloracin en
funcin del pH del medio en el que se realice la valoracin puesto que la especie libre
es roja/azul/naranja en funcin de que estemos a pH<6.3, 6.3<pH<11.6, y pH>11.6
respectivamente.
3.
Qu condiciones
volumtrico?
deben
cumplir
las
reacciones
en
el
anlisis
Es obvio que en los mtodos volumtricos de anlisis qumico cuantitativo, tiene gran
importancia el grado de exactitud con que se conocen la concentracin de la disolucin
del reactivo valorante. Por ello, siempre que sea posible debe emplearse como tal una
sustancia:
Que las impurezas que le acompaan (en proporcin no mayor del 0.02%) sean
fcilmente investigables.
Que tenga una composicin definida (a ser posible sin agua de cristalizacin).
Que tenga un peso equivalente elevado, para que el error relativo de la pesada
sea despreciable.
A las sustancias que cumplen las condiciones anteriores, se les conoce con el nombre de
sustancias de tipo primario, y a sus disoluciones, que pueden prepararse con gran
exactitud pesando una cantidad dada de compuesto y disolvindolo en un volumen
determinado de disolvente, disolucin patrn.
Muy pocos reactivos cumplen con todos estos criterios, de ah que el analista solo tiene
acceso a un nmero limitado de patrones primarios. Por esta razn, a veces es necesario
utilizar compuestos menos puros, o patrones secundarios, en lugar de un patrn primario;
teniendo que determinar la pureza de ese patrn secundario mediante anlisis
cuidadosos.
Las sustancias de tipo primario ms comnmente utilizadas en las distintas volumetras
son:
4. A qu se denomina analito?
En qumica
analtica, analito es
un componente (elemento, compuesto o ion) de inters analtico de
una muestra. Es una especie qumica cuya presencia o contenido se desea
conocer, identificable y cuantificable, mediante un proceso de medicin
qumica.
En metrologa qumica
constituye
un
tipo
particular
de mensurando.
Un mensurando es una magnitud, la cantidad del objeto de medida; es
decir, la concentracin de analito, la porcin que se somete
a cuantificacin, previa comparacin con un patrn que aporta la
informacin requerida.
La cantidad es
el
atributo aritmtico de
un fenmeno,
objeto
o sustancia que puede ser distinguido cualitativamente y determinado
cuantitativamente.
El objeto es la entidad que debe describirse qumicamente mediante los
resultados analticos. Su interpretacin constituye el sistema del cual se
requiere informacin.
La muestra constituye una parte representativa del objeto, tomada en el
espacio y el tiempo. Debe contener la(s) (alcuota)s de inters. Es lo que
realmente se somete al proceso analtico.
Objeto,
muestra,
mensurando
y
analito
constituyen elementos
tangibles de cualquier problema analtico. En conjunto con los elementos
intangibles son necesarios para la definicin y la solucin del problema
analtico. Los elementos intangibles requieren planificacin del diseo, su
evolucin y correccin.
La informacin que se obtiene de la muestra de analito puede ser:
Estructural
6. Qu
condiciones
deben
cumplir
los
indicadores
para
un
anlisis
volumtrico?
En qumica, un indicador es una sustancia que siendo cidos o bases
dbiles al aadirse a una muestra sobre la que se desea realizar el
anlisis, se produce un cambio qumico que es apreciable. Este cambio en
el indicador se produce debido a que durante el anlisis se lleva a cabo un
cambio en las condiciones de la muestra e indica el punto final de la
valoracin. El funcionamiento y la razn de este cambio varan mucho
segn el tipo de valoracin y el indicador. Los indicadores ms usados son
los indicadores de pH como por ejemplo, el rojo de metilo, fenolftalena,
etc.
Indicador
Violeta de metilo
Amarillo
0.0 - 1.6
Violeta
Azul de bromofenol
Amarillo
3.0 - 4.6
Azul
Naranja de metilo
Rojo
3.1 - 4.4
Amarillo
Rojo de metilo
Rojo
4.4 - 6.2
Amarillo
Tornasol
Rojo
5.0 - 8.0
Azul
Azul de bromotimol
Amarillo
6.0 - 7.6
Azul
Fenolftalena
Incolora
8.3 - 10.0
Rosa
Amarillo de alizarina
Amarillo
10.1 - 12.0
Rojo
EQUIPOS Y MATERIALES
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
1 Prepare 250 ml de una solucin de cido clorhdrico 0.5 N, realice los
clculos correspondientes y luego proceda a preparar la solucin titulante
con agua destilada.
Se utiliza la siguiente frmula:
Ws x Val .
N=
PM x Vs .
Donde:
0.5=
Ws x 1
36.5 x 0.25 .
N = Nomalidad.
Ws=4.5625 g .
V (ml)=
Wsto
%P
x
100
V (ml)=
4.5625
35.21
1.1789 x
100
V (ml)=11 ml .
c
d
e
f
17.8
17.5
17.6
17.7
Promedio = 17.66
12 Saque un promedio de los volmenes gastados en la titulacin realizada con ellos
realice los clculos necesarios utilizando la siguiente frmula:
CLCULOS:
Va x Na x 5.3
Na CO =
W 2W 1
Donde:
Va = Volumen gastado del cido clorhdrico.
Ns = Normalidad del cido clorhdrico.
W1 = Peso del erlenmeyer seco.
W2 = Peso del erlenmeyer con la muestra problema.
Na CO =
5
6
EQUIPOS Y MATERIALES:
o
o
o
o
o
o
o
o
o
Erlenmeyer de 250 ml
Porta bureta
Bureta de 25 ml
Fiola de 250 ml
Bagueta
Vaso de plstico de 1000 ml
Vaso de 500 ml
Pipeta de 1 ml
Balanza
Acido Frmico.
Hidrxido de sodio en lentejas.
Indicador (Fenolftalena).
Agua Destilada
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
2 gotas de Fenolftalena.
% EN PESO DE H-COOH
Ns x 4.6
= Vs
W2 W1
Donde:
= 64.86 = 99.78%
0,65
Erlenmeyer de 250ml.
Porta bureta.
Bureta de 25ml.
Fiola de 250 ml.
Bagueta.
Probeta de 50ml.
Vaso de 250 ml.
Pipeta de 1 ml.
Balanza estufa.
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
1. Prepare 250ml de una solucin de hidrxido de sodio 1N, para ello realice
los clculos correspondientes y luego proceda la solucin titulante con agua
destilada.
Ws = 10g.
8.8
8.07
8.9
8.9
8.9
f) 8.8
___________
Promedio = 8.9
CH 3COOH =
Vs x Ns x x 6
W 2w 1
Donde:
Vs= Volumen de hidrxido de sodio gastado en la titulacin.
Ns= Normalidad del hidrxido de sodio.
W1=Peso del erlenmeyer seco.
W2=Peso del erlenmeyer con la muestra problema.
8.9 X 1 X 6
3
%EN PESO DEL CH COOH =
=98.9
117.86117.32
Tambin se puede utilizar la siguiente formula:
%EN PESO DEL CH 3COOH =
Vs x Ns x 6
Va x d
Donde:
Va = Volumen del acido utilizado
d = Densidad del acido
13. Porcentaje error.
valor teoricoresultado practico
error =
x 100
teorico
error =
9998.9
x 100=0.1
99
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
1. Prepare 250ml de una solucin de acido sulfrico 0.5 N, realice los clculos
correspondientes y luego proceda a preparar la solucin titulante con agua
destilada.
0.5=
Ws x 2
98 x 0.25.
Val = Valencia.
PM =Peso Molecular.
Vs = Volumen Solucin (L).
Ws = 6.125g.
V (ml)=
W sto
8 x %P/100
V (ml)=
6.125
1.81 x 90 /100
10.
NaOH =
12.
%E=
Porcentaje error:
Valor teoricoValor practico
%E=
x 100
Valor teorico
98.597.6
x 100 =0.91
98.5
PROCEDIMIENTO:
I.
II.
PREPARE LA BURETA
1. Lave bien la bureta con agua destilada y enjuguela con la solucin
titulante.
2. Una vez limpia, enrasar la bureta con la solucin titulante de H 2SO4 0,5N.
tener cuidado que la llave este bien puesta para que no gotee y no halla
III.
V.
N1x V1 = N2x
V2
V 1= volumen gastado de la
muestra problema.
N2= normalidad de la muestra problema.
V2= volumen gastado de la muestra problema.
G/L = N2x Eq
transferibles
RB
-
: 1/40
4 g/l : NaOH
1,5 g/l :humectante detergente
T= 98C x 30 mnts
DETERMINAR
N1 V1 = N2 V2
?
/l = N2 2q
6. Con agitacin constante (si es posible utilizar agitador magnetico), titular con
solucin de permanganato de potasio. Empieza la titulacin dejando caer gota por
gota el KMnO4 y en el punto exacto en que la solucin tenga la primera solucin
rosada permanente dejamos de adicionar KMnO4.
7. Calienta la solucin del paso (6) a 60C y si esta no decolora, diremos que se ha
obtenido la primera coloracin rosada permanente echa un poco de esta solucin
en un tubo de prueba sirvindonos esta primera medida como base para las dems
titulaciones.
8. Realizan 5 titulaciones como mnimo y de este resultado saca un promedio.
9. Calcula la Normalidad del H2O2 utilizando la formula ya conocida:
N
V1
= N1
N x V x Fc
V1
%H2O2 = N x V x Fc x 1,7
X V1
Donde:
potasio
V= volumen de permanganato gastado en la titulacin
Fc= factor de correccin de la normalidad de permanganato
N real / N terica
V1= volumen gastado de H2O2 en la titulacin
Normas de seguridad: