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TESIS.
AGRADECIMIENTOS
Al Consejo Nacional de Ciencia y Tecnologa (CONACYT) por brindarme la
oportunidad de generar conocimiento y desarrollar investigacin a travs de sus
programas y financiamiento.
A la Universidad Autnoma de Chihuahua a travs de la Facultad de Ciencias
Qumicas y a su director, Ing. Alfredo Urbina Valenzuela, por facilitar las
instalaciones, equipos y los medios necesarios para el desarrollo del presente
proyecto.
A mi director de tesis, Dr. Toms Galicia Garca, por depositar su confianza en m,
por ser gua y apoyo acadmico y moral en el desarrollo de la presente
investigacin.
A la Dra. Virginia Nevrez Moorillon, al Dr. Armando Quintero Ramos, la Dra.
Martha Ruiz Gutirrez, el Dr. Alejando Camacho Dvila, el Dr. Nstor Gutirrez
Mndez, el Dr. Ivn Salmern Ochoa, Dra. Erika Salas Muoz, M.C Dayanira
Morales Corral, M.C Jos Vinicio Torres Muoz, M.C Ricardo Talams Abbud por
su incondicional apoyo acadmico, personal y moral en el desarrollo de este
proyecto as como su inters en mi desempeo diario.
Al Dr. Rubn Mrquez Melndez, por su presencia constante, por ser gua y
motivacin para dar lo mejor de mim en este proyecto.
Al Centro de Investigacin de Materiales Avanzados (CIMAV) en especial al Dr.
Daniel Lardizabal Gutirrez, la Dra. Mnica Mendoza Duarte y el Dr. Ivn Alziri
Estrada Moreno, por contribuir al desarrollo de este proyecto y proporcionarme el
acceso a los equipos utilizados.
DEDICATORIAS
INDICE
Pgina
1.Introduccin
2. Antecedentes
3
4
6
7
10
11
13
3. Objetivos
15
15
15
4. Materiales Y Mtodos
16
16
16
16
16
17
17
18
18
18
18
19
19
19
20
20
20
21
22
22
22
22
22
23
23
23
24
24
24
24
24
25
25
25
26
27
27
28
29
29
5. Resultados y Discusiones
30
30
30
31
32
34
34
37
39
41
42
42
44
46
47
49
49
49
49
52
52
56
60
60
61
62
62
64
67
71
75
75
76
6. Conclusiones y Recomendaciones
78
Referencias Bibliogrficas
79
Anexo
89
INDICE DE TABLAS
NOMBRE Y NMERO DE TABLA
Pgina
1. Diseo estadstico
2. Caracterizacin fsica de almidn de arroz
3. Viscosidad mxima de almidn de arroz
4. Valores de G, G y Tan (S) de muestras de almidn
5. Propiedades de textura de almidn
6. Temperaturas (C) y entalpas (Jg-1) de gelatinizacin
7. Caracterizacin del producto extruido
8. Caracterizacin fsica del Aceite Esencial de naranja
9. Cuantificacin de picos del cromatograma
10. Caracterizacin fsica de emulsiones.
11. Caracterizacin de las microcpsulas obtenidas
12. Coeficientes de regresin y anlisis de varianza de las
ecuaciones de primer orden (modelos de prediccin)
13. Parmetros de evaluacin sensorial
14. Anlisis de Perfil de Textura de producto de panificacin
29
30
34
39
41
44
46
49
51
55
60
65
76
77
INDICE DE FIGURAS
NOMBRE Y NMERO DE FIGURA
1. Componentes de la naranja
2. Estructura qumica de D-limoneno.
3. Estructura del almidn
4. Reaccin qumica durante la acetilacin
5. Mecanismo de emulsificacin con almidn modificado.
6. Formacin de la microcpsula y distribucin del ncleo
7. Esquema de un secador por aspersin.
8. Formato de prueba de grado de satisfaccin
9. Almidn nativo (a) y nativo hidrolizado (b) despus de la prueba
de viscosidad mxima
10. Viscoamilograma de almidn nativo (rojo), hidrolizado (azul) y
modificado (verde)
11. Comportamiento de flujo de almidn nativo (rojo), almidn
hidrolizado (azul) y almidn modificado (verde).
12. Comportamiento del mdulo de almacenamiento (G) y de prdida
(G) en muestras de almidn nativo (rojo), hidrolizado (azul) y
modificado(verde)
13. Termograma de almidn nativo (verde), almidn hidrolizado (azul)
y almidn modificado (rosa).
14. Prdida de masa en almidn nativo, hidrolizado y modificado
15. Microscopa ptica (10x) de almidn de arroz, a) nativo y b)
hidrolizado
16. Cromatograma de los componentes presentes en aceite esencial
Pgina
5
5
7
9
11
13
14
28
36
37
38
40
44
45
48
50
de naranja.
17. Espectro de masas de D-limoneno presente en aceite esencial de
naranja
18. Comportamiento de flujo de emulsiones a) 1,2,3,4,5., b) 6,7,8,9,10.,
c) 11,12,13,14,15
19. Curvas de viscosidad de emulsiones a) 1,2,3,4,5., b) 5,6,7,8,9,10.,
c) 11,12,13,14,15
20. Estabilidad de las emulsiones al Dia 0.
21. Estabilidad de las emulsiones al Da 3.
22. Estabilidad de las emulsiones al Da 5.
23. Grficos de superficie de respuesta para la eficiencia.
24. Grficos de superficie de respuesta para el rendimiento
25. Grficos de superficie de respuesta para Delta E (E)
26. Micrografa de microcpsulas obtenidas mediante la Formulacin
2 (AN-AM-MDX-P). a) 250x, b) 1000x, c) 1500x, d) 2000x
27. Micrografa de microcpsulas obtenidas mediante la Formulacin
5 (AM-MDX). a) 250x, b) 1000x, c) 1500x, d) 2000x
28. Micrografa de microcpsulas obtenidas mediante la Formulacin
8 (AN-AM). a) 250x, b) 1000x, c) 1500x, d) 2000x
29. Cromatograma y espectro de masas del aceite esencial de naranja
30. Cromatograma y espectro de masas de microcpsulas
correspondientes a la Formulacin 5, 50%HR, 50C, Da 28.
31. Tiempos de liberacin de D-limoneno encapsulado en diferentes
matrices y almacenado a 50%HR, 50C, Da 28.
32. Diagrama de aceptabilidad general del producto de panificacin
33. Optimizacin numrica de variables a) Eficiencia, b) Rendimiento,
c) Delta E (E)
34. Optimizacin grfica de variables a) Eficiencia, b) Rendimiento, c)
Delta E (E) INTERLINEADO DE 1.5
51
53
54
56
57
58
66
66
67
69
70
70
72
72
74
76
89
90
LISTA DE ABREVIATURAS
ABREVIATURA
AE
AM
AN
TPA
cm
V
DA
E
EME
H
C
g
g
P
Hz
H
%HR
IAA
WI
IE
n
Ig
ISA
Kg
KPa
KVA
MDX
L
m
Mg
mL
mm
min
N
Nm
N
Pa
Pa.s
p/v
RME
rpm
S
Te
SIGNIFICADO
Aceite esencial
Almidn modificado
Almidn nativo
Anlisis de perfil de textura
Centmetros
Volmen
Densidad aparente
Diferencia de color
Eficiencia de encapsulacin
Entalpa de gelatinizacin
Grados centgrados
Gramos
Gravedad
Grenetina hidrolizada
Hertz
Hora
Humedad relativa
ndice de absorcin de agua
ndice de blancura
ndice de consistencia
ndice de expansin
ndice de flujo
ndice de gelatinizacin
ndice de solubilidad en agua
Kilogramos
Kilopascales
Kilovolt-ampere
Maltodextrina
Microlitros
Micrmetros
Miligramos
Mililitros
Milmetros
Minutos
Newton
Newton x metro
Normalidad
Pascales
Pascales x segundo
Peso/volumen
Rendimiento de encapsulacin
Revoluciones por minutos
Segundos
Temperatura final de gelatinizacin
To
Temperatura inicio de gelatinizacin
Tp
Temperatura pico de gelatinizacin
a
Viscosidad aparente
Vr
Viscosidad de retrogradacin
Ve
Viscosidad mxima durante el ciclo de enfriamiento
Vm
Viscosidad mxima en el ciclo de calentamiento
V90
Viscosidad mnima durante el ciclo de estabilidad
INTERLINEADO DE 1.5
RESUMEN
El aceite esencial de naranja es ampliamente utilizado en la industria como
saborizante, sin embargo debido a su baja estabilidad, rpida volatilidad y
oxidacin, es importante asegurar su integridad durante su manipulacin como
ingrediente alimenticio.
El presente trabajo tuvo como objetivo la elaboracin de un material de pared
resistente utilizando como componente principal el almidn de arroz para ser
empleado en la microencapsulacin de aceite esencial de naranja mediante el
secado por aspersin.
A travs de una modificacin qumica y termo-mecnica se llev a cabo la
modificacin del almidn de arroz influyendo en sus propiedades trmicas,
fisicoqumicas y reolgicas.
Para llevar a cabo la microencapsulacin fue necesario elaborar primeramente las
emulsiones
las
cuales
presentaron
un
comportamiento
pseudoplstico
mediante
un
anlisis
sensorial
presentando
caractersticas
1. INTRODUCCION
Dentro de la industria alimentaria existe una gran necesidad de retener sabores,
esencias y otros componentes de uso alimentario, ya que juegan un papel
importante en la aceptacin y agrado del consumidor. Sin embargo, la calidad de
estos componentes es dificildifcil de controlar ya que el procesamiento,
almacenamiento e incluso el empaque, pueden causar modificaciones en los
compuestos aromticos presentes reduciendo su intensidad y produciendo
sabores indeseables78.
Los aceites esenciales son ampliamente utilizados como saborizantes en
alimentos y estn compuestos en su mayora de hidrocarburos terpnicos que
constituyen de entre
odorferos y son los responsables del aroma y el sabor deen los aceites
esenciales por lo que su aplicacin como aditivo es necesaria para compensar
prdidas de compuestos aromticos producidos durante el procesamiento 22.
Una de las maneras en las que dichos aceites pueden ser empleados como
aditivos es mediante la encapsulacin; la cual estabiliza los compuestos voltiles y
susceptibles a condiciones extremas7,85 y proporciona proteccin oxidativa119.
Se puede hablar de microencapsulacin como una tcnica de microempaque
donde pequeas gotas o partculas del compuesto de inters (slido, lquido o
gas) son retenidas en matrices encapsulantes diseadas para protegerlos y
permitir su liberacin a diferentes tiempos, condiciones o regiones del tracto
digestivo26.
Cualquier tipo de encapsulacin comienza con la seleccin de los materiales que
formaran el revestimiento de la microcapsula lo cual es el principal reto debido a
que, a diferencia de la industria farmacutica o qumica, la industria alimenticia
debe escoger emplear materiales que sean categorizados como GRAS, adems
de ser sean afines al ingrediente que se desea encapsular, funcionen como
emulsificantes y permanezcan estables durante todo el proceso sin presentarse
separacin de fases79.
Se obtiene por presin en fro y centrifugacin del epicarpio fresco del fruto
maduro. Es un lquido amarillo claro o de color marrn amarillento con olor
aromtico amargo.
Se prepara por concentracin al vaco del aceite esencial de naranja hasta que
se haya eliminado la mayor parte de los terpenos o por medio de la separacin
con disolventes. Contiene principalmente alcoholes libres (linalool y terpinol),
con cantidades considerables de aldehdos (decanal).
Figura
3.
Estructura del almidn70.
son
insolubles
en
alcohol, ter
y cloroformo.
Si
no
son
de
imprenta65,
agroqumica110,
fragancias,
tintes,
agentes
se
destacan
hidrocoloides,
dextrinas,
lpidos
ser
adquirida
de
igual
manera
con
la
adicin
de
CMC
3. OBJETIVOS
3.1 Objetivo General
Elaborar y caracterizar microcpsulas a partir de agregados esfricos de almidn
modificado de arroz en conjunto con protenas de origen animal y maltodextrina
para la obtencin de un material de pared que ofrezca una mayor resistencia y
aumente la estabilidad en funcin del tiempo del aceite esencial de naranja
encapsulado por secado por aspersin para su uso en panificacin.
3.2 Objetivos Especficos
Llevar a cabo el aislamiento, la hidrlisis y la modificacin qumica y termomecnica de almidn de arroz mediante un proceso de extrusin as como
determinar su caracterizacin fisicoqumica, trmica y reolgica.
4. MATERIALES Y METODOS
4.1 Materiales y Equipo
Para la obtencin de almidn, se emplearon granos de arroz comercial (Bakers &
Chefs, Mxico) obtenidos del mercado local.
Maltodextrina (Maltrin Grain Processing Corporation (GPC, USA)) fue empleada
como agente encapsulante en conjunto con el almidn obtenido mientras que
como agente ligante se empleo grenetina hidrolizada (Coloidales Duch S.A de
C.V, Mxico.)
Como ncleo se utiliz aceite esencial de naranja exprimido en fro (Droguera
Cosmopolita, Mxico).
4.2 Mtodos
4.2.1 Obtencin de harina de arroz
Se molieron 15 kilogramos de arroz (Molino marca Pulvex 300, Mxico) a un
tamao de partcula de 0.5 mm.
La harina obtenida fue pesada, tamizada (Ro-Tap RX-29-E. W.S Tyler, USA) y
almacenada en refrigeracin (4C) para su posterior uso.
4.2.2 Aislamiento de almidn de arroz
Para llevar a cabo el aislamiento de almidn de arroz, se emple la metodologa
propuesta por Santos y col., 31 con algunas modificaciones, a la harina de arroz
obtenida se le aadi una solucin de NaOH (Macron Fine Chemicals, USA) al
0.25% a 25C en una relacin 1:6 (p/v) y se mantuvo en agitacin constante por
espacio de 1h. Posteriormente, se neutraliz con una solucin de HCl al 10% (J.T.
Baker, EUA) y se dej reposar en cuarto fro durante 24h para que se efectuara la
sedimentacin. Transcurrido este tiempo, el lquido sobrenadante fue eliminado
por decantacin y el almidn precipitado fue centrifugado (Centra CL3R, Thermo
IEC. EUA) a 4000 rpm (2750 g') por 10 min, realizando tres lavados consecutivos
con agua destilada. El almidn sedimentado fue secado en una incubadora con
circulacin de aire (Napco 603, USA) a 40 C por 12 h.
Una vez seca la muestra se moli en un molino de rotor (Retsch GmbH, Alemania)
para obtener un tamao de partcula de 250 m.
El almidn obtenido fue almacenado en refrigeracin para su posterior
modificacin, caracterizacin y utilizacin.
4.2.3 Modificacin de almidn de arroz
El almidn de arroz fue sometido a una hidrlisis cida, con la finalidad de tener
una mayor disponibilidad de la molcula de glucosa con el grupo reactivo, a travs
de la acetilacin por el proceso de extrusin en donde mediante el efecto conjunto
del esfuerzo mecnico y el tratamiento trmico se ve favorecida la interaccin con
los grupos OH disponibles de la molcula de glucosa.
4.2.3.1 Hidrlisis de almidn de arroz
El almidn fue hidrolizado en una suspensin al 30% de slidos con una solucin
de HCl (J.T. Baker, EUA) al 3.4% (respecto a los slidos del almidn) la cual se
mantuvo en agitacin a 50C por 6h. Una vez transcurrido este tiempo se ajust el
pH a 5.5 con una solucin de NaOH (Macron Fine Chemicals, EUA) al 10% y se
mantuvo en refrigeracin por 12h a 4C. Posteriormente el sobrenadante fue
decantado y el almidn precipitado fue centrifugado (Centra mod. CL3R. Thermo
IEC. EUA) a 4000 rpm (2750 g) por 10 min a 20C. El almidn obtenido fue
secado en estufa con circulacin de aire (Napco 603, EUA) por 12h a 45C para
finalmente someterlo a molienda con malla 60 (250 m) (Retsch GmbH,
Alemania).
Las condiciones de la hidrlisis cida fueron seleccionadas de acuerdo a un
anlisis de efecto de la concentracin del cido, temperatura, tiempo de hidrlisis y
contenido de slidos.
GS
162 x%acetilacin
4, 300 42 x%acetilacin
4.2.4.2 Humedad
La determinacin de humedad se realiz segn el mtodo de la AOAC (2012) 10
mediante la determinacin gravimtrica de la prdida de masa de una muestra de
2.5 g desecada a peso constante en una estufa de aire (Felisa, Mxico) a 110C
por 24 h. Este anlisis se realiz por triplicado.
4.2.4.3 Color
Se realiz mediante la utilizacin de un colormetro (Konica Minolta CR-410,
Japn) el cual previamente calibrado fue utilizado para determinar los valores de
L* (Luminosidad), a* (tendencia al verde -, o al rojo +) y b* (tendencia al azul-, o al
amarillo +). Se realizaron 5 repeticiones de cada muestra.
4.2.4.4 Propiedades fisicoqumicas
Como parte de las propiedades fisicoqumicas se evaluaron el ndice de absorcin
en agua (IAA) e ndice de solubilidad en agua (ISA) las cuales se realizaron con
base en la metodologa propuesta por Mura-Pagola y col., 78.
Se pesaron 2.5 g de muestra en tubos falcon de 50 mL y se adicionaron 30 mL de
agua destilada. Los tubos se mantuvieron en agitacin por 30 min a 30C en una
incubadora (Labnet International, Inc. USA), posteriormente las muestras se
centrifugaron a 4000 rpm (2750 g) por 10 min (Centra CL3R, Thermo IEC. EUA).
Para la determinacin de IAA, el peso del residuo slido fue registrado y se calcul
la relacin de la ganancia en peso expresndose como gramos de agua absorbida
por gramos de muestra seca. Para el anlisis de ISA, el sobrenadante fue
decantado en cpsulas de porcelana a peso constante y se evapor a 110C en
estufa con circulacin de aire por 24 h. El peso de las cpsulas con el residuo fue
registrado y relacionado con la muestra original a manera de porcentaje (%).
Ambos anlisis se realizaron por triplicado.
4.2.4.5 Propiedades reolgicas
Se realiz para evaluar los cambios presentes en el almidn aislado desde su
hidrlisis hasta su modificacin final.
Las propiedades reolgicas fueron medidas utilizando un remetro (TA Instrument
AR 2000ex, EUA) con en el cual se llevaron a cabo 3 procedimientos bajo las
siguientes condiciones:
o Prueba de flujo.- barrido de flujo escalonado con una velocidad de corte de
2 a 200 1/s a 25C
o Prueba de oscilacin.- barrido de estrs con un esfuerzo oscilante de 1 a
100Pa, frecuencia de 1Hz, a 25C y una pre-agitacin de 1 min a 10 1/s
o Barrido de temperatura.
TA-XTplus
Texture
Analyser
(Texture
Technologies
Corp.
EUA),
-Compuestos carbonilos
-Rotacin ptica (Atago Polax 2-L, USA)
As mismo, se llev a cabo un anlisis del AE de naranja mediante cromatografa
de gases-masas (PerkinElmer Autosystem XL,Turbomass Gold.) para evaluar sus
componentes principales empleando una columna no polar (Aligent HP 5, USA) a
150C, flujo de helio de 1ml/min tomando como muestra 1 L de solucin (20L AE
+ 2 mL hexano).
4.2.6 Emulsificacin y Obtencin de las microcpsulas
Se realiz con base en el mtodo descrito por Zhao y Whistler 119. Para lo cual se
prepararon diferentes soluciones del material de pared a una concentracin de
slidos del 30% (ver apartado 4.3). El ncleo (AE de naranja) se adicion en una
proporcin al 15% con respecto a los slidos.
El acondicionamiento (homogenizacin) y procesamiento para la obtencin de las
microcpsulas se realiz de acuerdo a los parmetros reportados por Santos y
col.,31 donde la mezcla fue homogenizada en un equipo Ultraturrax (Ika-Werk,
Alemania) a 13,000 rpm por 15 min.
4.2.6.1 Caracterizacin de la emulsin
4.2.6.1.1 Viscosidad de la emulsin
Se determin con base en la metodologa reportada por Martnez 68. Una muestra
(3mL) de cada una de las emulsiones preparadas (previas al secado por
aspersin) fueron analizadas en un remetro (TA Instrument AR 2000ex, UK),
utilizando un plato de 40 mm mediante un barrido de flujo de 2 a 700 1/s a 30C.
Este anlisis se realiz por triplicado para cada tratamiento. Esta metodologa es
til para analizar de compatibilidad y efecto de la concentracin de cada agente
ligante.
cantidad
de
aceite
superficial
extrable
del
polvo
se
determin
EME=
4.2.7.3 Color
Se realiz mediante la utilizacin de un colormetro (Konica Minolta CR-410,
Japn) el cual previamente calibrado fue utilizado para determinar los valores de
L* (Luminosidad), a* (tendencia al verde -, o al rojo +) y b* (tendencia al azul-, o al
amarillo +).
El valor de E (CIE 76) que es un indicativo de la diferencia presente entre la
muestra y el estndar blanco, se obtendr mediante la relacin del color obtenido
de la microcpsula con el color de su respectivo material de pared segn la
frmula:
E= ( L)2 ( )2 ( b)2
4.2.7.4 Solubilidad
Se realiz de acuerdo a la metodologa reportada por Winning 116 con la finalidad
de apreciar el dao o degradacin que pueda presentar la materia prima as como
la liberacin del aceite esencial, para lo cual, se utilizaron 10 g de muestra y 25 mL
de solvente (agua, aceite comestible y etanol), y se mantuvieron en agitacin
constante durante 5 min a temperatura ambiente (25C).
4.2.7.5 Microscopa Electrnica de Barrido
La observacin de las imgenes por Microscopa Electrnica de Barrido se
realizaron en un equipo Hitachi SU3500 Scanning Electron Microscope con
detectores retrodispersados y secundarios. Se colocaron 2 mg de muestra de las
microcpsulas con una humedad del 4% en cilindros conductores con cinta de
Producto:_____________________________
Pruebe las muestras que se le presentan e indique, segn la escala, su opinin
sobre ellas.
Marque con una X el rengln que corresponda a la calificacin para cada muestra.
MUESTRAS
ESCALA
275
803
946
Me gusta mucho
_________
_________
________
Me gusta
_________
_________
________
Me gusta ligeramente
_________
_________
________
Ni me gusta ni me disgusta
_________
_________
________
Me disgusta ligeramente
_________
_________
________
Me disgusta
_________
_________
________
Me disgusta mucho
_________
_________
________
(N),
adhesividad
(N.m),
elasticidad
(adimensional),
cohesividad
Formulaci
n
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
Component
e1
A:AN
Componente
2
B:AM
Component
e3
C:MDX
Componente
4
D:P
%
50
25
0
100
0
0
0
50
12.5
12.5
0
0
12.5
62.5
50
%
0
25
0
0
50
0
0
50
62.5
12.5
50
100
12.5
12.5
0
%
50
25
100
0
50
0
50
0
12.5
62.5
0
0
12.5
12.5
0
%
0
25
0
0
0
100
50
0
12.5
12.5
50
0
62.5
12.5
50
AN: Almidn Nativo. AM: Almidn Modificado. MDX: Maltodextrina. P: Grenetina Hidrolizada.
5. RESULTADOS Y DISCUSION
5.1 Caracterizacin de almidn aislado y modificado de arroz
En la Tabla No. 1 se presentan los valores obtenidos de la caracterizacin del
almidn aislado, hidrolizado y modificado de arroz en funcin del anlisis de color
(L*, a* y b*, ndice de blancura (WI), as como el % de humedad e ndices de
absorcin (IAA) y solubilidad de agua (ISA).
Almidn nativo
L*
97.443 0.215a
a*
-0.460 0.02b
-0.058 .019a
b*
3.336 0.005c
3.494 .005b
WI
86.126 .241a
70.792 .065b
-0.614 0.015c
7.066 0.019a
67.156 0.59c
5.893 0.257c
12.063 0.02a
IAA
2.32 0.02b
1.986 0.030ab
2.52 0.04a
ISA
0.019 0.001b
0.01581 0.001b
14.89 0.45a
Los valores representan la media y desviacin estndar () de 3 repeticiones. WI=ndice de blancura, IAA=ndice de absorcin, ISA=ndice de
solubilidad. Letras diferentes por filas representan diferencias significativas entre los tratamientos
5.1.1 Color
El almidn nativo present un valor de luminosidad de 97.4, indicando una
tonalidad blanca correspondiente a una materia prima que no cuenta con semillas
silvestres que pudieran favorecer una tonalidad rojiza o griscea. Atzinger y col., 12
reportan valores de L* de 90.52-92.90 en harinas obtenidas a partir de arroz
blanco pulido, y Ortiz (2010) (L=92.2, a=-0.37), por lo que las diferencias en valor
de luminosidad presentes en el almidn hidrolizado y acetilado (81.4 y 90.1,
respectivamente) son debidas al acondicionamiento realizado para su obtencin.
Sin embargo, se observa una ligera tonalidad amarilla dada por el valor de b*,
existiendo una mayor diferencia en el almidn modificado (7.0), debido al
acondicionamiento alcalino previo al proceso de extrusin. Esta misma tendencia
Almidn nativo:
231.7 22.43a
82.16 0.98b
337.02 5.74b
Almidn hidrolizado:
0.01433 0.002b
81.66 1.65b
340.47 9.96b
Almidn modificado
0.0289 0.008b
87.26 0.98
373.80 5.79
Los valores presentados representan la media y desviacin estndar () de 3 repeticiones. Letras diferentes en cada columna representan
diferencia significativa P(<o.o5)
re-asociarse
formando
una
estructura
gelificante,
causando
1
0
0
.0
6.5m
in
,2
57
.6P
a.s
9
0
.0
7
0
.0
6
0
.0
5
0
.0
-1
7
.3m
in
,0
.0
2
8
2
3P
a
.s
4
0
.0
| t em perat ure ( C )|
Log [ n' (P a. s )]
8
0
.0
6.7m
in
,0
.02
2
5
3P
a
.s
-2
3
0
.0
-3
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0
.0
0
2
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7
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1
0.0
1
2
.5
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eg
lo
b
a
l (m
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)
15
.0
1
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20
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2
5
.0
3
.0
0
0
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2
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0
0
2
.0
0
0
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6
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0
0
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0
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.0
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7
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1
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.0
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.0
1
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0
7
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1
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0
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/s
)
1
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2
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0
0
2
.2
5
0
s h ea r s t res s (P a )
2
.0
0
0
1
.7
5
0
1
.5
0
0
1
.2
5
0
1
.0
0
0
0
.7
5
0
0
0
.5
0
0
0
0
.2
5
0
0
0
0
Tan ()
27.83 1.98
31.54 4.25
29.75 4.90
Los valores presentados representan la media y desviacin estndar () de 3 repeticiones. Letras diferentes en cada columna representan
diferencia significativa P(<o.o5)
presentndose
una
disminucin
alrededor
de
50.11Pa.
Estas
termo-mecnica.
Sin
embargo,
no
mostr
ser
diferente
Cohesividad
0.6805 0.030
0.3164 0.077b
0.6395 0.062a
entre el
lo
que
una
estructura
ms
cristalina
ser
ms
resistente
la
gelatinizacin95,100,50.
A mayores temperaturas de fusin y rango de temperatura (Ig) ms estrecho, ms
estables y uniformes son los cristales32 o estn ms compactados. El almidn
nativo present el menor valor de Ig debido a que su estructura an no es
sometida a cambios qumicos y trmicos.
Con respecto al almidn hidrolizado, se puede observar que el proceso de
hidrlisis produjo una disminucin de la temperatura de inicio (67.04 0.19C)
(Figura 13) indicando una gelatinizacin de los grnulos ocurrida durante la
hidrlisis y la generacin de cristales ms pequeos e imperfectos 83. El rango de
temperatura de gelatinizacin (Ig)??? increment durante el periodo de hidrlisis
To (C)
Tp (C)
Te (C)
H (Jg-1)
Ig (C)
Nativo
72.100.049b
76.410.084b
80.125 1.53b
4.51 0.24a
8.02 1.484b
Hidrolizado
67.04 0.19c
74.92 0.19c
81.11 0.0b
4.0 0.056b
14.06 .19a
Modificado
75.46 0.31a
81.94 .09a
88.77 0.18a
3.83 0.04b
13.12 0.12a
Los valores presentados representan la media y desviacin estndar () de 2 repeticiones. Letras diferentes en cada columna representan
diferencia significativa P(<0.05).
To=temperatura de inicio, Tp=temperatura de pico, Te=temperatura final, H=entalpa de gelatinizacin, Ig=Intrvalo de gelatinizacin
la modificacin qumica y trmica que sufre el almidn nativo, misma que reduce la
cantidad de grupos hidroxilos expuestos los cuales son susceptibles a la
degradacin, disminuyendo con esto la prdida de peso.
100
Weight (%)
80
60
40
20
ALMIDON NATIVO
ALMIDON HIDROLIZADO
ALMIDON MODIFICADO
100
200
300
400
500
600
700
Temperature (C)
b)
Valores obtenidos
Mximo
Mnimo
1.4720
1.4740
1.471
Rotacin ptica
+ 94
+ 99
+98.45 0.05
Densidad (g/ml)
0.842
0.846
0.8424 0.002
-------
1.1057 0.02
1.2
1.34 0.04
(0.72%),
n-decanal;
1-octanal
(5.93%),
linalol
(2.18%)
rea
Tiempo
Tiempo
Retencin
Altura
final
13.557
2.34
13.452
13.657
12.872
2.18
12.786
12.937
12.476
5.93
12.331
12.546
9.265
8.54
6.994
2.39
0.72
84.09
9.2
8.48
6.934
9.375
8.585
7.174
6.864
6
741581280.7 34289162.63 1.39
0.57
6.799
6.919
6.374
1.48
6.339
6.464
a)
b)
c)
a)
b)
c)
5.75 0.12hi
7.67 0.3092e
5.493 0.18i
7.7 0.24e
6.86 0.03f
6.66 0.0353fg
6.19 0.0353gh
9.36 0.02b
8.59 0.0152cd
6.72 0.0424f
8.09 0.1067e
9.83 0.14a
7.16 0.3889f
8.71 0.1131c
8.11 0.1541de
0.0178 .007fg
0.166 0.0015fg
0.1145 .002h
0.0397 .003b
0.0157 .001g
0.01989 0.09def
0.01900 0.004efg
0.0526 0.001a
0.02272 0.007d
0.01758 0.006fg
0.0189 0.0013efg
0.038 0b
0.1773 0.004fg
0.2988 0.003c
0.0226 .005de
K (Pa.s)
0.023356 0.0039d
0.03122 0.00069d
0.0108913 0.0020d
0.1685 0.0096b
0.017356 0.0045d
0.020386 0.00024d
0.01633 0.0037d
0.6718 0.089
0.041463 0.0011d
0.018826 0.0010d
0.021956 0.0050d
0.077156 0.0061cd
0.019036 0.0031d
0.1197 0.083bc
0.05345 0.00128cd
0.95486 0.022cd
0.96356 0.0030bc
1.01226 0.029ab
0.74886 0.0053f
0.9874 0.0326abc
0.99646 0.0065abc
1.0276 0.0025
0.55896 0.018g
0.9061 0.0024de
0.99393 0.0088abc
0.98116 0.032abc
0.87896 0.015e
0.9943 0.023abc
0.78046 0.0093f
0.86536 0.0125e
Valores representan la media y desviacin estndar () de tres repeticiones. Letras diferentes por columna representan diferencias
significativas (P<0.05). a=Viscosidad aparente, K=ndice de consistencia, n=ndice de flujo.
fluido, siendo sistemas menos rgidos en comparacin con los que presentan
valores de (n) ms bajos.
En relacin al ndice de consistencia (k), este puede incrementarse al aumentar el
contenido de slidos.
5.3.2 Estabilidad de la emulsin
Las emulsiones utilizadas fueron estables por un periodo de 3 das, observndose
la presencia de vacuolas y separacin de fases a partir de este da.
Las emulsiones utilizadas fueron estables por un periodo de 1-2 das para todas
las formulaciones con excepcin de la formulacin 3 (100% MDX) la cual present
una separacin de fases desde el da 0. Al tercer da de observacin, todas las
formulaciones mostraron separacin de fases con excepcin de las formulaciones
4, 8 y 12. Al da 5, las formulaciones 4 y 8 se mantuvieron estables mientras que la
formulacin 12 present una separacin de fases en la cual se observ la
lixiviacin del agua; no se present separacin del aceite.
Es importante resaltar, que las formulacin 4 y 8 (100-AN y 50-50 AN-AM
respectivamente) presentaron un incremento en el volumen de la emulsin durante
el periodo de observacin, caracterstica correspondiente al ndice de Absorcin
de Agua de dichos materiales (Tabla 2), sin embargo no se observ la presencia
de vacuolas de aceite libre, lo que indica la capacidad que tiene el almidn de ligar
aceite y agua debido a sus propiedades tanto hidroflicas como hidrofbicas
otorgadas por el grupo acetilo adicionado durante la modificacin.
Eficiencia
(%)
98.82
93.5f
72.41j
36.76 o
98.58c
88.82h
44.32n
96.31d
81.36i
70.84k
90.85g
98.69b
96.22e
44.71m
57.64l
Y (%)
Humedad (%)
Aw
73.33e
76.41c
29 o
73.13f
57.89k
36.02m
33.4n
65.29i
64.23j
38.09l
73.76d
72.68g
66.6h
81.81b
87.43a
4.947 0.0124b
3.618 0.0211k
4.709 0.0699d
5.979 0.0262a
4.879 0.0329c
3.877 0.0205h
3.66 0.0163j
4.632 0.0399e
3.1716 0.0443l
4.392 0.01592f
2.569 0.0196m
3.929 0.0590g
2.2323 0.0328o
3.6868 0.0251i
2.3116 0.0136n
0.13b
0.109c
0.112c
0.12b
0.15a
0.10c
0.09d
0.125b
0.087de
0.085def
0.0815efg
0.112c
0.075g
0.0765fg
0.0755g
E
CIE76
13.08c
9.92i
11.35f
8.92k
8.24l
9.71j
14.46a
7.43m
11.34g
13.5b
7.04n
6.14o
10.65h
12.63d
11.38e
Valores representan la media y desviacin estndar () de tres repeticiones. Letras diferentes por columna representan diferencias
significativas (P<0.05)
Solubilidad
W O EtO
si
si
si
no
si
si
si
si
si
si
si
si
si
si
si
no
si
si
no
si
si
si
no
si
no
si
si
no
no
si
n
n
n
n
n
n
n
n
n
n
n
n
n
n
n
21,39,108
. Humedades
de
aceite
esencial
en
la
superficie
68
, reporta valores de
E (18.1, 4.52, 5.18) para almidn fosfatado (malanga, maz ceroso y arroz,
respectivamente) siendo la fuente de extraccin del almidn uno de los principales
factores que influyeron en la coloracin de la microcpsula.
Todas las formulaciones presentaron JND, sin embargo, los valores ms cercanos
al 2.3 E fueron obtenidos en las formulaciones 12, 11, 8 y 5 respectivamente
donde predomina el almidn modificado (50-100%) como material de pared, lo
cual comprueba su utilizacin como un buen material encapsulante.
5.4.4 Solubilidad
La solubilidad es un parmetro que se debe considerar segn el propsito que se
le va a otorgar a la microcpsula final. Debido a que las microcpsulas empleadas
en este estudio tienen la finalidad de incorporarse en matrices alimenticias, es
importante considerar su solubilidad para el momento de establecer la
formulacin. Los polvos obtenidos mediante el proceso de secado por aspersin,
se disolvieron completamente, despus de 5 minutos de agitacin en agua, con
excepcin de la formulacin 4 la cual presenta un material de pared del 100% AN
el cual
Coeficiente Eficiencia
s
(%)
Lineal
1
29.7872**
2
99.2616**
3
75.3627**
4
92.2114**
Interacciones
12
95.0193 n.s
13
158.9774**
14
23
24
34
-139.0101***
2
R
0.74
p
0.0387
Rendimiento
(%)
74.1114*
71.5162*
26.3330*
37.4083*
-31.2882 n.s
85.2253***
135.6959**
20.0748 n.s
77.6253***
0.5390 n.s
0.9421
0.013
Diferencia
de
color
Tabla 12. Coeficientes
(E)
de regresin y anlisis
9.0708**
de varianza de las
6.4826**
11.3875** ecuaciones de primer
9.1480**
orden (modelos de
2.2594***
13.0606**
9.2478n.s
prediccin)esta
movido.
0.8124
0.036
Delta E = 9.07 X1 + 6.48 X2 + 11.38 X3 + 9.14 X4 + 2.25 X1X2 + 13.06 X1X3 + 9.24
a)
b)
c)
d)
a)
b)
c)
d)
a)
b)
c)
d)
a)
b)
c)
d)
a)
b)
c)
d)
b)
c)
d)
18
de
microcpsulas
limoneno 1,2 epxido y de L-carvona, los cuales son utilizados como indicadores
de la estabilidad qumica del aceite esencial de naranja en las microcpsulas
obtenidas. As mismo, la formacin de xidos a elevadas humedades relativas
(>23%) tiende a disminuir durante el tiempo debido a la degradacin acelerada
que forma otros compuestos xidos los cuales son liberados a los alrededores 96.
A pesar de que la oxidacin del limoneno est en funcin de diversos factores
adems de la porosidad del agente encapsulante, la humedad relativa y la
temperatura afectaron considerablemente la liberacin del D-limoneno. Segn los
resultados mostrados en la Figura 31, la formulacin 5 (AM-MDX 50:50) funcion
mejor como agente encapsulante de aceite de naranja que las formulaciones 2 y 8
ya que se observa que desde el comienzo la cantidad de AE encapsulado es
mayor en la formulacin 5 que en las formulaciones 2 y 8, alcanzando al da 28 la
misma cantidad de aceite presente en las formulaciones 2 y 8 en el da 0.
La mayor prdida de limoneno se present en la formulacin 8 (AN-AM 50:50) lo
cual se sugiere es debido a la poca capacidad del almidn nativo por incorporar el
aceite de naranja en su estructura debido a la carencia del grupo polar del
anhdrido actico presente en el almidn modificado.
As mismo, un mayor tamao de emulsin proporciona las menores retenciones 97
proporcionando un rea superficial mayor incrementando con esto la evaporacin
del D-limoneno presente en la superficie de la misma 96.
Sabor
Apariencia
n
2
5
8
2.1951 0.92a
1.9756 0.96a
0.9268 1.36b
2.5333 0.63a
2.1666 0.71a
0.2631 1.32b
2.6470 0.60a
2.3333 0.49ab
1.3333 1.95b
2.8181 0.40a
2.4285 0.53a
0.7 1.56b
Los valores representan la media y la desviacin estndar (). Letras diferentes por columna representan diferencias significativas entre los
tratamientos
de
las
caractersticas
sensoriales
de
preferencia
por
los
consumidores.
Tabla 14. Anlisis de Perfil de Textura de producto de panificacin
Parmetros
Formulaciones
2
5
8
a
a
Dureza (N)
7.14 1.22
4.32 2.42
4.17 0.54a
c
b
Adhesividad (N.seg)
-1542.71 0.28
-569.06 37.12
0 0a
a
b
Elasticidad
0.631 0.13
0.399 0.06
0.415 0.22b
Cohesividad
0.266 0.08a
0.121 0.03a
0.178 0.07a
a
b
Masticabilidad
1.86 0.50
0.191 0.08
0.329 0.243b
Resistencia
0.120 0.06b
0.153 0.06a
0.133 0.02b
Los valores representan la media y la desviacin estndar () de tres repeticiones. Letras diferentes por columna representan diferencias
significativas entre los tratamientos
6. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES
El almidn de arroz puede ser utilizado como material de pared para la
microencapsulacin de aceites esenciales. Mediante la modificacin qumica y
trmica del almidn de arroz, es posible mejorar las propiedades fsicas y trmicas
REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS
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ANEXO 1
Anlisis de optimizacin grfica