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FACULTAD DE CIENCIAS
ESCUELA PROFESIONAL DE QUMICA
QUMICA ANALTICA
CQ312 A
Manual de Prcticas
de Laboratorio
Ciclo: 2016 1
El REPORTE debe entregarse al finalizar la sesin de laboratorio y consistir de las siguientes partes:
1) Objetivos Especficos
2) Datos obtenidos (tabulados en orden).
3) Reacciones qumicas
4) Clculos analticos (un ejemplo) y Resultados ordenados en tabla.
5) Discusin de resultados.
6) Conclusiones y Recomendaciones.
7) Cuestionario
(2 ptos.)
(4 ptos.)
(10 ptos.)
Los productos qumicos no deben ser devueltos a sus frascos de almacenamiento, una vez extrados
de ellos.
Todos los desperdicios slidos deben arrojarse en los contenedores. Los residuos lquidos y muy
especialmente los cidos y bases fuertes, deben echarse en las pilas de desage diluyndose con
abundante agua, es decir, dejando el grifo abierto durante un tiempo.
Una vez terminada la prctica los alumnos debern devolver los materiales enjuagados con agua de
cao y destilada.
Cronograma de Prcticas
Semana
Fecha
23 marzo
L0
30 marzo
L1
06 abril
L2
13 abril
L3
20 abril
L4
27 abril
PC1
04 mayo
PC2
8
9
09 14
mayo
18 mayo
10
25 mayo
L5
11
01 junio
L6
12
08 junio
VOLUMETRA de PRECIPITACIN
L7
13
15 junio
L8
14
22 junio
PC3
15
29 junio
PC4
16
04 09
julio
18 23
julio
18
Tema
Tipo
EXAMEN PARCIAL
EXAMEN FINAL
EXAMEN SUSTITUTORIO
Tipos de Prcticas:
L: Laboratorio
PC: Prctica calificada, evaluacin escrita sobre los temas tratados en las prcticas (L).
La PC2 corresponde a las prcticas de laboratorio 1 a la 4 y la PC4 del laboratorio 5 al 8.
La PC1 y PC3 involucra adems una parte experimental.
Trabajo Prctico de Qumica Analtica (20 puntos)
Pre-Informe (4 puntos)
Pedido de materiales y reactivos (verificar en almacn del laboratorio)
Gua de trabajo
Trabajo (4 puntos)
Desempeo en el laboratorio
Reporte (12 puntos)
Datos
Clculos
Resultados
% Error
Las notas PC 1 y 3 NO PUEDEN ELIMINARSE.
Notas de Prcticas:
8 L (Informe de laboratorio, entregado al final de cada prctica)
4 PC
INTRODUCCIN
Un laboratorio de qumica analtica es un ambiente de trabajo en el cual se debe tener especial atencin
al manejo de los reactivos e instrumentos qumicos.
Los anlisis tanto cuantitativo como cualitativo se pueden ver afectados por nuestro descuido o mal
utilizacin de los reactivos como materiales.
Es importante tener un plan de trabajo del anlisis que se va realizar, as como tener presente las
reacciones y procedimientos involucrados en el desarrollo del anlisis. Es indispensable un cuaderno de
anotaciones donde se reporte los por menores del trabajo a desarrollarse, as como los datos que se
recolecten durante la preparacin y desarrollo del trabajo.
Debemos tener presente la qumica de nuestro analito (especie qumica a ser determinada cualitativa o
cuantitativamente) en nuestra muestra problema, as como los posibles interferentes en la solucin
problema y proceder a determinar cuidadosamente el mtodo analtico adecuado para cada muestra.
Una vez determinado el mtodo analtico es importante, la eleccin correcta de los reactivos, as como
su grado de pureza (grado tcnico, qumicamente puro, grado espectroscpico, etc.) para evitar
introducir contaminantes no deseados en nuestro anlisis.
La preparacin de las disoluciones a utilizarse en el anlisis, deben ser preparados utilizando el
instrumento adecuado, de acuerdo a la precisin requerida para nuestro anlisis. La utilizacin de
reactivos primarios nos permite preparar soluciones de concentracin conocida, realizando una correcta
pesada. Para esto el reactivo debe haberse llevado previamente a constancia en peso, para evitar
cualquier posible absorcin de humedad, una vez enfriados a temperatura ambiente en un desecador,
se realizara la pesada en una balanza analtica. El reactivo pesado es disuelto con el solvente adecuado
y llevado a volumen determinado en un matraz aforado. Es comn preparar soluciones concentradas a
partir de las cuales se obtienen soluciones de menor concentracin tomando alcuotas de las soluciones
concentradas y diluyndolas en el solvente. La toma de la alcuota de una solucin concentrada aunque
puede ser un procedimiento de rutina, no es un asunto trivial, se debe de utilizar el instrumento
adecuado (pipetas volumtricas o graduadas) para asegurarnos de mantener similar precisin en la
solucin diluida a obtenerse.
A. REACTIVOS QUMICOS
Los reactivos producidos por la industria qumica o farmacutica, pueden contener cierta cantidad de
impurezas, estas deben de estar detalladas en un anlisis del reactivo que es provedo por el vendedor
al momento que uno adquiere determinado reactivo. La cantidad de impurezas halladas en los
reactivos, determina una clasificacin que tiene que ver con la calidad del reactivo. As de menor a
mayor pureza, tenemos:
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Grado Industrial. Esta calidad de reactivo, no se emplea en el laboratorio qumico, suele ser
producto de una extraccin sencilla o en muchos casos es el compuesto qumico tal como se
extrajo de fuentes naturales.
Grado Qumicamente puro (QP) Aunque el nombre sea Qumicamente puro, esta calidad de
reactivo en la mayora de las veces no es de suficiente calidad para ser usado en anlisis
Qumico.
Grado Reactivo Analtico. Son conocidas como RA, reactivo analtico o PA, para anlisis,
tambin es conocida ACS, son los reactivos grado analtico que cumplen con las
recomendaciones de la American Chemical Society.
Grado Espectroscpico o grado HPLC. Los reactivos de este grado de pureza, suelen usarse
como estndares con fines didcticos o hasta en los laboratorios de anlisis de alta
productividad. (HPLC: High Purity Liquid Chromatography)
Para la realizacin del anlisis qumico es necesario la preparacin de soluciones patrones, para ello se
utiliza reactivos de grado reactivo analtico y si el solvente es agua se utiliza agua de una alta resistividad
(18,2 M) si el reactivo es slido previamente debe ser desecado, si se est procediendo a preparar una
solucin desde un reactivo primario, estos no suelen tener aguas de hidratacin y solo se calienta en
una estufa de calefaccin a temperaturas alrededor de 80C para eliminar la humedad depositada en
sobre el reactivo, durante un tiempo prudencial, despus del cual es rpidamente retirado y colocado
en un desecador con agente desecante adecuado. Una vez que se enfra a temperatura ambiente se
procede a su pesado, este proceso se repite dos o tres veces ms hasta que se obtenga constancia en
peso. En estas condiciones podemos estar seguros que el peso que se tome del patrn corresponder a
las caractersticas del reactivo, detalladas en su informe analtico y podremos obtener disoluciones de
concentracin conocida.
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Ejercicio 1:
En el laboratorio dispones del siguiente material: probetas de 25 y 50 mL; pipetas graduadas de 1, 5 y 10
mL; vasos de precipitados de 25, 50, 100 y 500 mL; buretas de 10 y 25 mL.
Indica qu material utilizaras para:
I.
Medir aproximadamente 250 mL de agua desionizada .
II.
III.
IV.
C. La Balanza Analtica.
Un procedimiento muy comn en el laboratorio analtico es la pesada de muestras o reactivos,
realmente el peso como sabemos est determinado por la atraccin gravitacional de la tierra sobre
dicho objeto, por lo cual es diferente en diferentes partes del planeta, por lo que realmente lo que
realizamos es una comparacin de masas, bajo ese principio se confeccionan las balanzas analticas, ya
que en diversos anlisis es necesario tener las masas de pequeas cantidades de reactivos o muestras.
La balanza analtica clsica que cumple este principio es la balanza analtica de dos platillos, el principio
es tener un fiel o centro de gravedad del cual parten dos brazos iguales y equilibrar cargas iguales en
ambos extremos del brazo, al ser este un dispositivo muy sensible, debe de estar protegido mediante
una caja protectora externa para evitar que las corrientes de aire perturben la medida. En uno de los
platillos se coloca la muestra a pesar y en el otro se va colocando las pesas con sumo cuidado,
normalmente no se espera a que estabilice la balanza, se puede considerar el punto medio de la
medida. Ya que los ltimos dgitos de la balanza se obtienen moviendo el fiel de los brazos con una
aproximacin de 0,1 mg hasta 10 mg de esta forma con la balanza analtica obtenemos una medida de
cuatro decimales. (0,0001 g = 0,1 mg) Los lmites de carga de estas balanzas estn en el orden de 100g a
200g. El esquema general de la balanza de dos platos se muestra en la figura N2.
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PICTOGRAMAS
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Prctica de Laboratorio N 1
+ HCl 2M
Hg2Cl2 , AgCl
pp. blanco
+ NH3
Hg0 pp. negro
Ag(NH3)2+ ac.
Solucin:
resto de cationes
+ NH4Cl/NH3
(Q)
Hidrxidos Fe y Cr:
precipitados coloreados
Sol. Incolora
+ HCl:
disolver ppdo.
Solucin:
Complejos
amoniacales
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Marcha Analtica
Grupo de los cloruros
El reactivo que se usa primero es el HCl, que precipita nicamente a los iones Ag y Hg, produciendo la
primera separacin y dejando a los iones restantes si es que hubiera- en solucin. Aadir a 5 mL de la
solucin problema, neutra o dbilmente ntrica, HCl 2M, gota a gota, continuando la adicin hasta que
no precipita ms. Calentar ligeramente y centrifugar. Comprobar en el lquido que la precipitacin ha
sido completa. Lavar el precipitado de cloruros con 1-2 mL de agua fra, previamente ligeramente
acidificada con HCl 2M (1-2 gotas en el agua). Aadir al precipitado NH3 2M, agitar y centrifugar. De la
solucin amoniacal, separar una porcin (1/3 del total) y acidular con HNO3 2M, si precipita un slido de
blanco, es AgCl soluble en amoniaco.
En otra porcin aadir KI 2%, si se forma un precipitado amarillo, es AgI, soluble en KCN. Ambas
reacciones confirman la presencia del in Ag.
Grupo de los hidrxidos
Al lquido procedente de separar los iones Ag y Hg, aadir una pequea cantidad de cloruro de amonio
slido y luego, poco a poco y agitando, amoniaco concentrado, hasta que el lquido tenga olor
persistente a amoniaco, despus de agitar. Luego aadir 5 gotas ms en exceso y colocar en bao de
agua caliente, por 2 minutos . Un calentamiento excesivo puede eliminar el amoniaco en exceso que
permite la formacin de los complejos. Centrifugar. Separar el lquido en un tubo y rotularlo como
Grupo de complejos amoniacales.
Disolver el ppdo. En la menor cantidad posible de HCl 2M. Aadir un poco de NH4Cl slido y repetir la
precipitacin con amoniaco. Centrifugar el lquido en caliente. El lquido obtenido aadirlo al anterior,
para el grupo siguiente.
Lavar el ppdo. Con una porcin de agua caliente a la que previamente se aade 1 gota de amoniaco
diluido. Aadir al ppdo. Unos 3 mL de HCl 2M (o la cantidad necesaria para disolver todo el slido,
calentando para ayudar a la disolucin).
En la solucin clorhdrica se identifican los cationes.
Hierro (III)
a) Colocar dos gotas de la solucin en placa de toque. Aadir 1 gota de K4 Fe(CN)6 1M. Un precipitado
azul oscuro indica presencia de Fe(III). Reaccin segura y sensible.
b) Colocar dos gotas de la solucin en placa de toque. Aadir 4 gotas de KSCN 0,5M. Un color rojo
oscuro intenso indica presencia de Fe(III). Reaccin segura.
Grupo de los complejos amoniacales
Los cationes de este grupo se reconocen en porciones independientes de la solucin amoniacal obtenida
en el tratamiento con el tampn NH4Cl / NH3.
Nquel (II)
Colocar 1 gota de la solucin en la placa de toque, aadir 2 gotas de dimetilglioxima 1% en etanol
(DMG). Un precipitado rosado intenso indica presencia de Ni (II).
Selectividad.- la presencia de Cu(II) puede interferir porque forma un precipitado color pardo con DMG.
Se debe aadir unas gotas ms de DMG.
IDENTIFICACIN DE ANIONES
CrO42-, S2O3 2- .
Ensayos previos
De Oxidantes: El anin yoduro es oxidado por los aniones ClO- (en medio ligeramente alcalino), NO2-,
IO3-, CrO42-, Fe(CN)63-, BrO3- y MnO4- ( en medio ligeramente cido) y AsO43- y NO3- (en medio cido
fuerte).
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Colocar 10 gotas de solucin (muestra problema) en tubo de ensayo, aadir 5 gotas de HCl concentrado
y 5 gotas de KI 2M ms 5-10 gotas de CCl4 o CHCl3. Tapar, agitar fuertemente y observar. Un color
rosado o violeta de la fase orgnica indica la presencia de uno o ms aniones oxidantes.
De Reductores: Una solucin diluida de MnO4- 0,01N en medio cido, oxida a los aniones AsO33-, SO32-,
S2O32-, S2-, CN-, SCN-, Fe(CN)64-, I-, Br y NO2-.
Colocar 10 gotas de solucin (muestra problema) en tubo de ensayo, aadir 5 gotas de H2SO4 2M hasta
neutralidad, ms unas gotas en exceso. Aadir enseguida gota a gota la solucin diluida de KmnO4.
Agitar y observar. La decoloracin del permanganato indica la presencia de uno o ms aniones
reductores.
El Tiosulfato slo se oxida en caliente con desprendimiento de CO2. Si se calienta persistentemente,
puede ocurrir decoloracin por la presencia de Acetato o cloruro.
Ensayos directos de:
Tiosulfato
Colocar 1 mL de una solucin acuosa de yodo (triyoduro 0,1 M) en tubo de ensayo y aadir gota a gota
la solucin de tiosulfato 0,1 M hasta decoloracin.
Cromato
En un tubo de ensayo colocar colocar 2 gotas de cido sulfrico 2N, 2 gotas de H2O2 3% (diluida) y 1 mL
de ter etlico o alcohol amlico. Sobre esta mezcla se aaden gota a gota la solucin problema o la que
contiene el Cr (VI), previamente acidulada con HCl diluido y enfriada al chorro de agua. Agitar en cada
adicin. Un color azul intenso confirma la presencia de Cr.
Cuestionario.1. Qu son reacciones analticas?. Indicar su importancia.
2. Qu son reacciones a la gota?. Mencione 3 aplicaciones de esta tcnica.
3. Concepto de marchas analticas. Aplicaciones.
4. Dar 2 o ms ejemplos prcticos de ensayos analticos cualitativos.
5. Qu son reactivos generales y qu son reactivos especficos? Clasifique los reactivos que crea
conveniente que se han utilizado en esta prctica.
TAREA PREVIA N1
Al expresar, mediante formulacin qumica, lo que ocurre en una reaccin analtica se procura que la
ecuacin se corresponda con lo que ha acontecido en el fenmeno. As, cuando se aade una disolucin
de una sal de bario sobre otra que contiene el anin sulfato procedente, bien de una disolucin de cido
sulfrico o de cualquier sulfato soluble, se obtiene un precipitado blanco de sulfato de bario. Ha
reaccionado exclusivamente el anin (SO4)-2 y el catin Ba2+, con independencia de que el primero
proceda de la disociacin del cido sulfrico o de algn sulfato soluble, y que el catin Ba2+ provenga del
nitrato, del cloruro, o del acetato. Como han reaccionado iones, la formulacin sera inica, en la que
intervienen nicamente los iones reaccionantes:
Ba2+(ac) + (SO4)-2 BaSO4(s)
Los productos poco disociados (precipitados, substancias covalentes tpicas, electrolitos muy dbiles) se
escribirn en forma molecular, como as mismo las reacciones que tienen lugar entre slidos.
En su cuaderno de Laboratorio de Qumica Analtica escriba:
1) El nmero de Prctica de Laboratorio
2) El ttulo de la prctica
3) Los objetivos especficos de la prctica.
4) Escriba todas las reacciones analticas que se van a ensayar segn la descripcin dada. Indique
alguna caracterstica de la reaccin como color del precipitado, solubilidad en alguna sustancia
del producto, gases desprendidos, etc.
5) Referencia Bibliogrfica
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Prctica de Laboratorio N 2
VOLUMETRA DE CIDOS Y BASES (Parte I)
Objetivos. Determinar la concentracin de un cido fuerte (HCl) por valoracin con una base fuerte (NaOH),
previamente estandarizada con una sustancia patrn (KHP).
Valorar un cido dbil (actico) y aplicar la tcnica a determinar la concentracin del vinagre.
Fundamento.El NaOH se valora con el patrn primario KHP (Ftalato cido de potasio), segn la reaccin:
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Prctica de Laboratorio N 3
ESTANDARIZACIN DE CIDOS FUERTES y DBILES - Aplicaciones
Objetivos. Estandarizacin de HCl con Carbonato de sodio y de cido fosfrico con NaOH.
Valoracin por retroceso.
Fundamento.El titulante HCl puede valorarse utilizando el Patrn Primario Carbonato de sodio o una solucin
valorada de Hidrxido de sodio (patrn secundario), segn las reacciones:
2 HCl + Na2CO3 H2CO3 + 2 NaCl
HCl + NaOH H2O + NaCl
El cido fosfrico, dbil triprtico, se valora con NaOH estandarizado, usando 2 indicadores visuales.
La valoracin por retroceso es una aplicacin de las valoraciones (AF + BF).
b) Pesar por diferencia 3 muestras de 0,1 g (en vasos de 50 mL), disolverlas y trasvasarlas a 3 matraces
de 250 mL. Llevar a un volumen de 50 mL, cada matraz.
c) Aadir a cada muestra 3-4 gotas del indicador Rojo de metilo. Valorar con el HCl 0,1 M hasta el
cambio gradual del indicador de amarillo a rojo. Hervir suavemente la solucin durante dos
minutos (en la plancha de calentamiento) hasta que el color vuelva a amarillo. Cubrir el matraz con
luna de reloj, dejar enfriar. Continuar la titulacin lentamente, hasta el punto final rojo. Anotar el
volumen total del titulante. Calcular la molaridad y normalidad del cido.
Valoracin de cido fosfrico diluido ( 0,1M)
Nota.- El cido fosfrico concentrado es al 85% (en peso). Buscar su densidad y calcular la molaridad.
Cuestionario.1. Cmo se preparan soluciones de HCl 1 M y NaOH 19 M?. Por qu se prepara soluciones
concentradas?
2. Determinar el pH en el punto final (equivalencia) de la reaccin de HCl con Carbonato de sodio.
3. Qu otro(s) indicador(es) pueden usarse en esta valoracin. Qu desventajas presenta (n)?
4. Qu rango de viraje y cambios de color presenta el Rojo de metilo?
5. Explique por qu se hierve la solucin al valorar HCl con Carbonato de Sodio, usando Rojo de
metilo.
6. Qu otros Patrones primarios se pueden usar para valorar cidos y bases?
7. Indicar las reacciones de valoracin del cido fosfrico con NaOH, con cada indicador.
8. Por qu se usa cada uno de los indicadores mencionados?
9. Qu otros indicadores podra usarse?
10. Definir la valoracin por retroceso. Aplicaciones.
TAREA PREVIA PARA EL LABORATORIO N3
En su cuaderno de Laboratorio de Qumica Analtica escriba:
1) El nmero de Prctica de Laboratorio
2) El ttulo de la prctica
3) Los objetivos especficos de la prctica.
4) Escriba una relacin matemtica que le permita determinar para cada caso la concentracin de
la sustancia en estudio. Hacer una leyenda en la que se indique las unidades de cada parmetro
y las constantes o datos que sean necesarios diferentes a los determinados en la prctica. Por
ejemplo: Masas molares, factor de dilucin, etc.
5) Investigue acerca de los indicadores que se van a utilizar en esta prctica: rangos de viraje de pH
y cambios en las coloraciones. Grafique.
6) Escriba las reacciones de protonacin del carbonato y el fosfato indicando para cada caso su (s)
constante(s).
7) Referencia Bibliogrfica
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Prctica de Laboratorio N 4
MEZCLAS CARBONATADAS Y FOSFATADAS
Objetivo.
Procedimiento.I) Determinacin de Na2 CO3, NaHCO3 , NaOH o las mezclas compatibles de ellos
a) Colocar 5 mL de Solucin Problema en cada uno de dos erlenmeyers. Anotar el cdigo que se le
ha asignado a la muestra problema.
b) En uno de los matraces echar 3-5 gotas de Fenolftaleina (F) y en el otro la misma cantidad de
Naranja de Metilo (NM). Observar la coloracin en cada uno y anotar.
c) Valorar cada muestra con HCl estndar. Hacer el procedimiento por triplicado.
d) Determinar qu componente(s) tiene su solucin problema, segn Tabla adjunta. Calcular su
ttulo y molaridad.
Componente
RESULTADO
Na2 CO3
2V
B=2A
NaHCO3
B=V
V1 + V2
2V1 + V2
B<2A
V1
2V1 + V2
B>2A
II) Determinacin de H3PO4, H2PO4 -, HPO4 2-, PO4 3- o las mezclas compatibles de ellos (incluyendo
cidos fuertes (HCl) y bases fuertes (NaOH).
a) Colocar 5 mL de Solucin Problema en cada uno de dos erlenmeyers. Anotar el cdigo que se le
ha asignado.
b) En uno de los matraces echar 3-5 gotas de Timolftaleina (TF) y en el otro la misma cantidad de
Verde de Bromocresol (VBC). Observar la coloracin en cada uno y anotar.
c) Valorar cada muestra con HCl estndar o NaOH estndar, segn el indicador.
d) Hacer el procedimiento por triplicado.
e) Determinar qu componente(s) tiene su solucin problema, segn Tabla adjunta. Calcular su
ttulo y molaridad.
Grafique en su cuaderno cada uno de la coloracin que los indicadores a utilizar presentan en medio
cido y en medio bsico.
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Gasto NaOH
Gasto HCl
Componente
H3PO4
H2PO4
HPO4
RESULTADO
(A) TF
(B) VBC
[C] TF
(D) VBC
2V
2-
3-
PO4
H3PO4 + HCl
H3PO4 + H2PO4 H2PO4 - + HPO4 2HPO4 2- + PO4 3PO4 3- + OH-
2V1 + V2
2V1 + V2
V1
A=2B
2V
V1
V1 + V2
V2
2V1 + V2
2V1 + V2
V1 + V2
V1
D>C
A<2B
A>2B
D>2C
D<2C
Prctica de Laboratorio N 5
VOLUMETRA REDOX CON PERMANGANATO DE POTASIO
Objetivos. Preparacin, estandarizacin y aplicacin del Permanganato de Potasio como titulante o agente
oxidante.
Determinacin de la pureza de una sal de oxalato.
Procedimiento.I.
c) Titular una por una con la solucin de KMnO4 hasta que una gota coloree de rosa la solucin en
el erlenmeyer, que persista por lo menos 30 s despus de agitar el lquido. La ltima porcin de
permanganato ( 1 mL) debe aadirse en forma lenta, dejando que cada gota se decolore antes
de agregar la otra.
a) Pesar con exactitud 3 muestras de 0,15 a 0,2 g cada una de oxalato de sodio seco y transferirlas
a sus respectivos erlenmeyers. Disolver con 25 mL de H2SO4 1,5 N (20 mL de H2SO4 18 M
aadidos a 400 mL de agua).
b) Calentar la primera solucin a casi ebullicin (80 90 C) y titular lentamente con permanganato
de potasio con movimientos circulares constantes. La temperatura no debe bajar de los 60 C.
Titular las otras muestras de la misma manera.
c) A 25 mL de H2SO4 1,5 N aadir gota a gota la solucin de permanganato hasta que adquiera el
color del punto final (rosa) igual al de la solucin titulada. Restar este volumen usado, del que se
gast en cada titulacin.
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Prctica de Laboratorio N 6
DETERMINACIN YODOMTRICA DE COBRE EN LATN
Objetivo.
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Prctica de Laboratorio N 7
Volumetra de precipitacin: Determinacin de cloruro y plata
Objetivos.
Determinar el cloruro por titulacin con una solucin estndar de nitrato de plata.
Determinar la plata por valoracin directa con tiocianato o con cloruro estndar.
Cuestionario.1.
Indicar las reacciones qumicas respectivas en el proceso de valoracin de los mtodos Mohr y
Volhard.
2.
3.
4.
Qu otro mtodo volumtrico existe para determinar cloruros? Explique brevemente, indique
las reacciones qumicas y las condiciones.
5.
6.
Existen normas respecto a cloruros en las organizaciones de salud?. Indicar normas nacionales
e internacionales?
7.
En el anlisis de una muestra de 0,800 g de silicato se obtiene una mezcla de NaCl y KCl cuyo
peso es de 0,240 g. Se disuelven los cloruros en agua y se agregan 50,0 mL de AgNO3 0,100 N. El
exceso de plata consume 14,46 mL de SCN- cuya normalidad es superior a la del AgNO3 en un
0,30%. Cul es la riqueza, expresada como porcentaje, de K2O y Na2O en la mezcla?
Prctica de Laboratorio N 8
VOLUMETRA DE COMPLEJOS: Dureza total del agua
Objetivo.
Determinacin de la dureza total del agua (contenido de iones Ca y Mg) utilizando el agente
quelomtrico EDTA (sal disdica).
Reactivos
a) Buffer pH 10: Disolver 6,56 g de NH4Cl y 57 mL de NH3 15 M en agua destilada. Vf :100 mL.
b) Solucin slida de Eriocromo Negro T: Mezclar 0,5 g de Eriocromo negro T y 4,5 g de clorhidrato de
hidroxilamina.
c) Solucin de EDTA (sal disdica): Disolver 4 g de EDTA (sal disdica dihidratada), 0,05 g de MgCl2.6H2O
en agua destilada y aforar a 1 L.
d) Solucin de CaCl2 0,01 N: Disolver 0,5 g de CaCO3 secado a 110 C durante 2 h y disolver en 10 mL de
HCl 3 N y aforar a 1 L con agua destilada.
e) NaOH 2M
f) Indicador murexida: Mezclar 0.1 g de murexida (purpurato de amonio) con 25g de KCl. Almacenar.
Procedimiento.Estandarizacin de EDTA
a) Medir 10 mL de solucin patrn de calcio 0,0100 N, en cada uno de tres matraces de 250 mL
(previamente lavados con HNO3 1:1 para eliminar trazas de iones metlicos que pudieran interferir,
luego con agua de grifo y agua desionizada).
b) Aadir al primer matraz, 1 mL de solucin amortiguadora, el Indicador slido NET.
c) Valorar con la solucin de EDTA 0,01 M, aadiendo desde una bureta. Proseguir con los matraces
restantes, de la misma forma.
d) Calcular la concentracin de EDTA (Molaridad, Ttulo : 1 mL EDTA = x mg CaCO3 ).
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2.
Explicar el mecanismo de valoracin del Ca(II) y Mg(II) con EDTA. Por qu el pH debe ser 10?
3.
Cmo es el rol del NET como indicador?. Qu indicador sera ms adecuado y por qu?
4.
5.
Indicar los criterios de dureza, segn la legislacin nacional e internacional y los efectos sobre la
salud.
6.
7.
8.
La valoracin del Ca+2 y Mg+2 de una alcuota de 100,0 ml de agua necesit 44,75 mL. de EDTA
0,0112 M. Una segunda alcuota se alcaliniz con NaOH, tras lo cual el lquido sobrenadante se
valor con 31,38 mL de la solucin de EDTA. Determine: a) la dureza total de la muestra expresada
en ppm de CaCO3 b) los ppm de CaCO3 en la muestra y c) los ppm de MgCO3 en la muestra.
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