PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

A) REACTIVOS, MATERIALES Y EQUIPOS

Reactivos
-Leche en polvo Marca Anchor
-HCl
-Agua destilada
-Indicador rojo de metilo
-(NH4)2C2O4
-NH4OH
Materiales
-Crisol
-Capsula
-Beaker 400mL y 250mL
-Probeta 10mL y 50mL
-Papel filtro
-Embudo
Equipo
-Balanza Analtica
-Estufa de aire
-Plancha
-Mufla
-Desecador
B) PROCEDIMIENTO
1) Determinacin % de Humedad

Pesar
Muestra
W=3.0480g

Secar en la
estufa por 1
hora a
100C

Enfriar en el
desecador
por 10'

Pesar la
muestra
ahora seca

2) Determinacin % de cenizas

Pesar
muestra
W=3.0899
g

Secar en
la estufa
por 10
minutos a
100C

Incinerar
en la
mufla
(700C)
Hasta
exenta de
carbn

Enfriar en
el
desecador
por 10'

Pesar
muestra
calcinada

3) Determinacin % de calcio por gravimetra de precipitacin

Disolver el residuo adicionando

HCl (1+1) en un beaker de 250
mL y completar con agua
destilada a 100mL. Luego
agregar unas gotas de indicador
rojo de metilo.

Calentar a ebullicion incipiente y

agregar en porciones pequeas y
agitando 15mL de solucin
saturada de oxalato de amonio.

Agregar gota a gota y agitando

continuamente amoniaco
concentrado hasta que el
indicador vire a amarillo.
Continuar calentamiento hasta
ebullicin

Dejar reposar por 10 minutos

para la digestin

Filtrar por decantacin y lavar 3

veces con solucin de oxalato de
amonio (1g/L)

Colocar el papel filtro en un crisol

en la estufa por 10' y luego en la
mufla a 700C por 30'

Pasar el crisol a la estufa por 5' y

luego al desecador por 10'. Pesar
rapidamente

CALCULOS
A) DATO INDIVIDUAL
% de Humedad

W muestra =3.0480 g
W mseca =2.9780 g

Se sabe:

%Humedad=

W h 2o
x 100
Wmuestra

Donde:

W h 20=W muestraW mseca

W h 20=3.0480 g2.9780 g

Reemplazamos en la ecuacin:

%Humedad=

W h2 o
x 100
W muestra

%Humedad=

0.0700 g
x 100
3.0480 g

%Humedad=2.30

% de Cenizas

W muestra =3.0899 g

W mcalci =0.1590 g

Se sabe:

%Cenizas=

W mcalcinada
x 100
W muestra

Reemplazando:

W h 20=0.0700 g

%Cenizas=

0.1590 g
x 100
3.0899 g

%Cenizas=5.15

% de Calcio
Dato:

W muestra =3.0899 g

Se obtuvo una masa de CaO de:

W CaO =W cr+cenizas W cr
W CaO =22.138022.0883
W CaO =0.0497 g

Hallamos el factor gravimtrico:

g
(
mol )
f . g=
g
peso formula precipitado (
mol )
peso formula analito

De la frmula:

%Ca=

W CaO xfg
x 100
W muestra

%Ca=

0.0497 x 0.71
x 100
3.0899

%Ca=1.14

f . g=

PF Ca 40
= =0.71
PF CaO 56

B) DATO GRUPAL
Determinacin % Humedad y % Cenizas
HUMEDAD
N
Wmh (g) Wms (g) %
Perez
3.0730 2.9853
Leon
3.0480 2.9780
Flores
3.0526 2.9886
Mendo
3.1226 3.0570
Benitez* 3.1730 2.8841
Orihuela 3.1572 3.0870
Quiroz
3.1680 3.0979
Monge
3.0071 2.9422

Humedad
2.85
2.30
2.10
2.10
9.10
2.22
2.21
2.16

Wmh (g)
3.0363
3.0899
3.0949
3.3844
3.1041
3.1141
3.1833
3.0524

CENIZAS
Wmc (g)
0.1559
0.1590
0.1583
0.1903
0.0743
0.1595
0.1795
0.1596

% Cenizas
5.13
5.15
5.11
5.62
2.39
5.12
5.64
5.23

*Trabajo con avena

Determinacin % de Calcio

Orihuela
Flores
Mendo
Perez
Quiroz
Monge
Benitez*
Leon

Wcrisol
30.5148
35.8540
24.0315
25.0093
21.6179
23.3017
22.0385
22.0883

Wcr+ceni
zas
30.5529
35.9040
24.0832
25.0540
21.6611
23.3489
22.0747
22.1380

WCaO
0.0381
0.0500
0.0517
0.0447
0.0432
0.0472
0.0362
0.0497

Wmuestr
a
3.1141
3.0949
3.3844
3.0363
3.1833
3.0524
3.1041
3.0899

Wca
0.0271
0.0355
0.0367
0.0317
0.0307
0.0335
0.0257
0.0353

%Ca
0.87
1.15
1.08
1.05
0.96
1.10
0.83
1.14

TRATAMIENTO ESTADISTICO
PRUEBA Q
1) % Humedad
Datos:
2.10
2.10
2.16
2.21
2.22
2.30
2.85
Observando las diferencias entre los valores vemos que 2.85 es un valor
sospechoso y lo analizamos
Se sabe:

Q=

valor sospechosovalor ms cercano

valor ms grandevalor ms pequeo

Qexp=

2.852.30
=0.733
2.852.10

El Q crtico a un nivel de confianza al 90% para 7 observaciones es

Qcrit =0.507
Se observa que:

Qexp >Qcrit

Entonces el valor se rechaza.

2) % de Cenizas
5.11
5.12
5.13
5.15
5.23

5.62
5.64
Se observa las diferencias y se aplica la prueba Q al valor 5.23

Qexp=

5.235.15
=0.151
5.645.11

Entonces:

Qexp <Qcrit
El valor se acepta.
3) % de Calcio
0.87
0.96
1.05
1.08
1.10
1.14
1.15
Se observan las diferencias entre los datos y al no ser significativas no es
necesario aplicar la prueba Q

PRECISION
1) % de Humedad
Desviacin estndar

s=

(x x )2

s=

N 1

0.3400
=0.24
6

Coeficiente de variacin

s
cv= x 100
x

cv=

0.26
x 100=11.40
2.28

2) % de Cenizas
Desviacin estndar

s=

(x x )2

s=

0.3400
=0.24
6

N 1

Coeficiente de variacin

s
cv= x 100
x
cv=

0.24
x 100=4.54
5.29

3) % de Calcio
Desviacin estndar

s=

(x x )2

s=

0.0618
=0.10
6

N 1

Coeficiente de variacin

s
cv= x 100
x
cv=

0.10
x 100=9.52
1.05

EXACTITUD
Se sabe que la leche marca Anchor tiene un 1000mg de calcio por cada
100g. Entonces tiene un % de calcio de:

de Ca=

1
x 100=1 de Ca
100

Hallamos el error relativo

Er=

V teoricoV exp
11.14
x 100=
x 100=14
V teorico
1

CONCLUSIONES
-La avena posee calcio en menor porcentaje que la leche. Adems al
compararla con la leche marca Anchor posee un porcentaje menor de
cenizas. La leche teniendo aproximadamente 5% mientras que la
avena un 2%. Pero se obtuvo que la avena contiene ms % en
humedad que la leche. La avena teniendo un 9% y la leche un 2%.
-Se puede determinar el % de calcio en leche usando la gravimetra
de precipitacin.
-Se obtuvo para la determinacin de % de humedad y cenizas 2.30%
y 5.15% respectivamente.
-Se obtuvo para la determinacin de % de calcio 1.14% que
comparando con el valor terico de 1% nos dio un error relativo de
14%.