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Extraccin y purificacin por sublimacin

de cafena a partir de te verde.


Resumen:
En esta prctica se extrajo cafena a
partir de t verde comercial marca
Mccormick, solubilizando en agua y
separando la fase orgnica por filtrado ,
enseguida se separo de la fase acuosa
con un disolvente (diclorometano); se
evapora el disolvente y finalmente se
pone en un dedo frio para sublimar
obteniendo cristales puros los cuales
utilizamos para
hacerle prueba de
pureza como punto de fusin.
Introduccin:
El aislamiento de un compuesto natural
consiste en su separacin de los dems
constituyentes sin que se altere su
estructura qumica. Puesto que el
material vegetal en una matriz compleja
(con muchos constituyentes), en mtodo
de extraccin
lquido-lquido es
adecuado pues es selectivo para el
aislamiento de cafena.
Las hojas de te contienen carbohidratos
como la celulosa, la cual es un
componente estructural de las plantas,
pequeas cantidades de glucosa
y
almidn.

Otros componentes de las hojas son


protenas y aminocidos, cafena
(2-3,5%),
taninos
(compuestos
pilifenlico), pigmentos como la clorofila
y saponinas. La cafena es acompaada
por una serie compleja de sustancias las
cuales,
obviamente,
deben
ser
separadas.
Los
taninos
son
componentes abundantes en las hojas,
los cuales les confieren el sabor
astringente y amargor caracterstico. Los
compuestos anteriores suelen extraerse
junto con la cafena excepto la celulosa,
que permanece en las hojas.
La cafena puede ser separada de los
otros componentes del te [por extraccin
lquido-lquido con un solvente orgnico
como el diclorometano por la diferencia
de polaridades de los componentes del
t. La cafena es un compuesto de
polaridad media, soluble en agua y
algunos solventes orgnicos siendo
cinco
veces
ms
soluble
en
diclorometano que en agua. La glucosa,
los aminocidos y las protenas son
compuestos polares solubles en agua e
insolubles en la mayora de compuestos
orgnicos. Estos permanecen en la capa
acuosa despus de la extraccin con el
solvente orgnico. La clorofila y los
compuestos formados por su oxidacin,
son solubles en agua y en solventes
orgnicos, por lo tanto, se repartirn en
ambas capas. Sin embargo, debido a
que su presencia es muy pequea en la
fase orgnica, pueden ser eliminados en
la etapa de recristalizacin o sublimacin
de la cafena.

Objetivo:
Aislar el alcaloide cafena utilizando
como tcnica extraccin , en la cual
sometemos una muestra de t verde a
calentamiento con carbonato de sodio el
cual ayuda a la separacin de la cafena
por ser un acido orgnico y as la sal
formada ser soluble en agua, extraer la
fase orgnica con diclorometano y
finalmente evaporar este solvente para
poder cristalizar el residuo o sublimar;
finalmente se hacen pruebas de pureza
como punto de fusin.

Celita
Acetona

Mtodo:
1. En un vaso de precipitados de
250 ml se colocan 10g de hojas
de t verde.*En la prctica se
colocaron 9 sobres de 1,4g cada
uno.

Hiptesis:
Si queremos obtener cafena pura a
partir de la que est contenida en el t
verde, entonces someteremos una
muestra de t a extraccin y as
obtenemos cristales de cafena pura por
sublimacin.
Materiales:
Vasos de precipitados 250ml
Embudo Buchner
Matraz Kitazato 250ml
Embudo de separacin 250ml
Dedo frio
Embudo de vidrio
Soporte universal
Anillo de hierro
Matraz bola

Reactivos:
T verde
Cloruro de metileno
Carbonato de sodio

2. Agregar 2,5g de carbonato de


sodio y 50 ml de agua. Calentar
hasta ebullicin por 20 minutos,
manteniendo
constante
el
volumen.
(Usar cuerpos de ebullicin)

3. Filtrar la disolucin caliente, la


fase orgnica es separada.

4. El filtrado se lleva a un embudo


de separacin. Se separa la fase
acuosa
con
20
ml
de
diclorometano.

5. Las
extracciones
de
diclorometano
se secan con
cloruro de calcio hasta que este
translucido. (Tiene que estar
completamente anhidro para que
sublime).

6. Finalmente se coloca en un
embudo bola para conectarlo con
un dedo frio, se lleva el sistema a
la flama directa y se sublima la
cafena adhirindose al dedo frio.
*En la prctica la cristalizacin
se llevo a cabo dentro del frasco
que contena el solvente y la
cafena evaporndose el solvente
y cristalizndose la cafena en las
paredes del frasco.

7. Se realizan las pruebas de pureza


en este caso se realizo
en el
aparato de Fisher-Johns la prueba
de punto de fusin el cual es
para la cafena=235C.

Pureza
Medicin del punto de fusin en aparato de
Fisher-Johns
Temperatura a la que
funde el primer cristal
200C
Temperatura a la que
funde el ltimo cristal.
230C
La temperatura de fusin de la cafena es de
235C.
Se obtuvo un rango que va de 200C a 230C
que entran dentro del parmetro de fusin por lo
que se confirma que la composicin de los
cristales es de cafena pura.

*Se realizo la prueba de Murexida, pero


se aplico mal la tcnica no dejando
evaporar todo el acido ntrico y se le
adiciono el amoniaco
directamente
dndonos un resultado negativo en la
coloracin roja esperada y en su lugar
quedo una disolucin amarilla; debido a
que se uso toda la muestra obtenida fue
imposible repetir la prueba.

Se realzo la prueba de Murexida la cual


consiste en adicionar acido ntrico a la
cafena obtenida, esta mezcla se
evapora se lleva a sequedad y se
expone a los vapores de amoniaco,
formndose un complejo color rojizo lo
que nos indica la presencia del grupo
purina formado por la cafena.
Resultados:
Peso terico a obtener
de cafena
Peso obtenido
experimentalmente de
cafena
Rendimiento

Para 10g de t verde


se obtiene alrededor
de 0.2g de cafena.
0.1g

50%

Anlisis de Resultados:
La cafena pura obtenida
con un
rendimiento del 50% quiz se debi a el
origen del la marca del t verde y el
proceso previo que este pasa para
llegar al consumidor en el cual hay
perdida de cafena , tambin en la
prctica algunas perdidas
pudieron
haberse generado en las extracciones y
filtrado; por otro lado
nuestra
confirmacin de que se obtuvo cafena
pura se baso nicamente en el punto

de fusin de los cristales y una prueba


fallida de Murexida , con lo que como
observaciones
se
debe
siempre
contemplar
usar muestras muy
pequeas para
hacer varias pruebas
sin que se termine la muestra.
Conclusin:
La extraccin es una tcnica que nos
permite aislar compuestos orgnicos, en
este caso cafena la cual se extrajo de
t verde, esperando obtener de 10gde
t verde - 0.2g de cafena pura sin
embargo
la obtencin se redujo
solamente al 50% con lo que se plantea
que
la presentacin de t verde
contiene
menos cafena que
el
promedio registrado en la literatura, las
perdidas tambin pueden deberse a l
procedimiento como los lavados en los
cuales se haya quedado cafena y en
el filtrado en donde la cafena pudo no
filtrarse; las pruebas de pureza que fue
bsicamente el punto de fusin nos
demostraron que se encuentran en un
rango cercano al verdadero por lo que se
concluye que efectivamente la muestra
analizada es de cafena pura ; sin
embargo es importante mencionar que
se debe realizar
ms pruebas que
confirmen su pureza.

Bibliografa:
o Anderson Guarnizo Franco, Yepes
Martnez
Pedro
Nel,
Experimentos
de
Qumica
Orgnica - Con enfoque en

ciencias de la vida, Colombia


2009. ed:Elizcom pag. 89
o Durst H. Qumica Orgnica
Experimental. Mxico: Reverte,
1985
o Fuente:farmaciaybioquimica.ulade
ch.edu