Вы находитесь на странице: 1из 20

ANALISIS QUIMICO

FIGMM

OBJETIVO
El objetivo del presente laboratorio es Neutralizar una
solucin valorada de HCl 0.1N con brax puro,
neutralizar una solucin valorada de HCl 0.1N con
NaOH, y determinar la normalidad, molaridad de un
cido comercial mediante un densmetro
Determinar la concentracin de una solucin de una
base.
Determinar la concentracin de una solucin de un
acido.

SEPTIMO LABORATORIO DE
1 ANLISIS QUIMICO

ANALISIS QUIMICO
FIGMM

FUNDAMENTO TERICO:
Para determinar la concentracin de una solucin
desconocida se utiliza una segunda solucin de
concentracin conocida, que al mezclarse con la primera
experimenta una reaccin qumica especfica y de
estequiometria tambin conocida. La solucin de
concentracin conocida se llama solucin valorada.

VALORAR O TITULACIN
Son los nombres que e dan al proceso de determinar del
volumen necesario de la solucin valorada para reaccionar
con una cantidad determinada de la muestra a analizar. Por
este motivo se dice que es un mtodo de anlisis
volumtrico. Se lleva acabo agregando en forma controlada
de la solucin valorada a la solucin problema, hasta que se
juzga completa la reaccin entre los dos (Con el cambio de
color del indicador).

Significa determinar la cantidad de una sustancia


desconocida disuelta, hacindola pasar cuantitativamente
de una forma inicial de combinacin a otra forma final de
combinacin, ambas bien definidas qumicamente.
Para ello se aade una solucin adecuada de un reactivo de
concentracin conocida y se mide exactamente el volumen
que se aade de esta solucin.

PREPARACION DE SOLUCIONES VALORADAS


SOLUCIONES VALORADAS

SEPTIMO LABORATORIO DE
2 ANLISIS QUIMICO

ANALISIS QUIMICO
FIGMM

Al realizar un anlisis volumtrico hay que conocer con toda


exactitud la cantidad de sustancia reaccionante que est
disuelta en un volumen determinado de lquido.
Obtener soluciones valoradas exactas, de concentracin
perfectamente conocida, es el punto ms importante del
anlisis volumtrico: son el patrn de medida de las
soluciones problema, de concentracin desconocida.

OBTENCION DE SOLUCIONES VALORADAS


Pueden prepararse directa o indirectamente:
a) Obtencin directa.- Las soluciones valoradas se
pueden obtener directamente por pesada de una
cantidad de sustancia y disolucin de la misma en un
volumen determinado de agua.
Las sustancias empleadas para la obtencin directa,
llamadas sustancias patrn o sustancias tipo primario,
deben reunir las siguientes condiciones:
b) Obtencin indirecta.- Cuando no es posible la
obtencin directa, porque las sustancias no cumplen las
condiciones del apartado anterior, se disuelve una
cantidad de dichas sustancias prxima a la requerida y
se valora indirectamente por medio de otra solucin ya
valorada o de un peso exacto de otra sustancia slida,
qumicamente pura, que reaccione con aqullas.
Por ejemplo, no puede obtenerse una solucin valorada
exacta de cido clorhdrico porque su concentracin
suele ser muy variable, ni tampoco de hidrxido sdico
tan difcil de prevenir de una carbonatacin.
Sin
embargo, si pueden tomarse como punto de partida al
carbonato sdico puro, los que, previamente pesados,
permiten valorar la solucin de cido clorhdrico y, ms
tarde, a partir de sta, la de hidrxido sdico.

SEPTIMO LABORATORIO DE
3 ANLISIS QUIMICO

ANALISIS QUIMICO
FIGMM

VALORACION DE SOLUCIONES
El mtodo para valorar soluciones debe elegirse teniendo
en cuenta el fin a que se va a destinar, incluso los HCl y
H2SO4 pueden valorarse gravimtricamente.
Las soluciones cidas pueden valorarse por reaccin con
soluciones de productos qumicos purificados en cantidades
exactamente pesadas, es el caso del Borax o carbonato de
sodio o por valoracin de soluciones alcalinas valoradas.

POSIBILIDAD DE UNA VALORACION


Se dice que es posible una valoracin, si el cambio de
observado que indica el final, tiene lugar por adicin de un
volumen de reactivo valorante que pueda medirse con un
error relativo al volumen total de reactivo utilizado
admisible para el propsito que se persigue.
Puesto que los indicadores presentan un cambio de color
detectable al cambiar el pH de la disolucin en 2 unidades
de pH es posible la valoracin si esta modificacin de pH se
consigue por adicin de un incremento de volumen de
reactivo valorante comprendido dentro del margen de error
admisible que es solo una parte por mil.
VALORACION DE UN ACIDO FUERTE CON UNA BASE FUERTE
Este tipo de neutralizacin se ilustra con la valoracin del
cido clorhdrico con hidrxido sdico.
H+ + OH- H2O

A medida que la valoracin progresa, va decreciendo la


concentracin de in hidrgeno (aumento el pH) cerca del
punto estequiomtrico la variacin sirve de base para la
deteccin del punto final de valoracin.

SEPTIMO LABORATORIO DE
4 ANLISIS QUIMICO

ANALISIS QUIMICO
FIGMM

VALORACION DE UNA BASE FUERTE CON UN ACIDO FUERTE


Esta valoracin es enteramente anloga a la de un cido
fuerte con una base fuerte, excepto en el sentido de la
valoracin. Al comienzo (disolucin alcalina), la disolucin
tiene una elevada concentracin de OH- y por lo tanto un
pH alto. El pH decrece gradualmente al principio, despus
rpidamente en las proximidades del punto estequiomtrico
y de nuevo gradualmente despus de dicho punto.

Soluciones Standard para anlisis cuantitativo y


cualitativo
En el anlisis volumtrico la concentracin del analito se
determina midiendo su capacidad de reaccionar con el
reactivo patrn.
Este es una solucin de concentracin conocida capaz de
reaccionar mas o menos completamente con la sustancia
que se analiza. El volumen de la solucin patrn requerido
para completar la reaccin con el analito se considera como
un parmetro analtico dentro del anlisis volumtrico
Puede ser necesario, ocasionalmente basar un anlisis en
una sustancia que no cumple
Patrones primarios para cidos:
Carbonato de Sodio que es frecuentemente usado para
soluciones cidas de analitos, se puede obtener puro en el
comercio o prepararlo a partir del carbonato hidrogeno C
por una hora C y 300 de sodio puro calentado entre 270
2NaHCO3 Na(s) 2CO3 (s) + H2O (g) + CO2 (g)

SEPTIMO LABORATORIO DE
5 ANLISIS QUIMICO

ANALISIS QUIMICO
FIGMM

Tris-(hidroximetil) amino metano (THAM o TRIS)


(HOCH2)3CNH2
se puede obtener comercialmente con pureza de patrn
primario, su peso equivalente es mas elevado (121,14) que
el carbonato de sodio (53,000)
Otros patrones primarios cidos como el tetraborato de
sodio, oxido de mercurio (II), oxalato de calcio.
Patrones primarios para bases:
Los ms comunes son cidos orgnicos dbiles
Hidrogeno Ftalato de Potasio (KHC8H4O4) el cual posee
muchas cualidades necearas para ser un patrn primario
ideal. Es un slido no higroscpico con un peso equivalente
elevado. En la mayora de los casos se puede usar el
producto comercial sin necesidad de purificarlo pero para
anlisis con mayor exactitud este con certificado de pureza
se puede obtener en el National Bureau of Standars.
Acido Benzoico: se puede obtener con un elevado grado de
pureza y se puede usar como patrn primario para bases el
inconveniente es su limitada solubilidad
Hidrogeno Yodato de Potasio (KH(IO3)2) excelente patrn
primario con peso equivalente elevado es un cido fuerte
que se puede valorar usando cualquier indicador con
intervalos de transicin de pH entre 4y10.

SEPTIMO LABORATORIO DE
6 ANLISIS QUIMICO

ANALISIS QUIMICO
FIGMM

INDICADORES ACIDO-BASE
Las sustancias utilizadas como indicadores en las
valoraciones de neutralizacin son cidos o bases dbiles,
cuyos iones tienen un color diferente del de las formas sin
disociar. Sus equilibrios en disolucin pueden tratarse
matemticamente lo mismo que los de cualquier otro
icgeno dbil.
Para un indicador cido, representado para simplificar por
Hin,
H+ + In-

HIn

Forma "cida"

Forma "alcalina"

In

H In

Ka =

HIn

HIn

Ka
H

In HIn

El color observado, es decir, la relacin

depende de

; a elevada

, esta relacin es pequea y el indicador

presenta su color cido; a baja


, la relacin es grande y
el indicador manifiesta su color alcalino.
Para un indicador cido - base, representado por InOH,

InOH
Forma " alcalina "

In+ + OHForma " cida alcalina"

SEPTIMO LABORATORIO DE
7 ANLISIS QUIMICO

ANALISIS QUIMICO
FIGMM

In OH

Kb =

In

InOH

OH

InOH

Para valores bajos de

Kb
OH

In InOH

, la relacin

es grande

OH

y se aprecia el color cido; para valores altos de


, en
que la relacin anterior es pequea, se aprecia el color
alcalino.
Experimentando con observadores de visin normal, se ha
demostrado que en un sistema de dos colores, un color
puede ser detectado en presencia del otro cuando la
relacin de la intensidad del primero a la del segundo es
alrededor de 1/10. As, al pasar de la forma cida de un
indicador o su forma alcalina puede apreciarse el caucho de
color cuando [forma alcalina]/[forma cida] es de 1/10; en
direccin contraria se observa el primer cambio de color
cuando la relacin es de 10/1. Poniendo la ecuacin en
forma logartmica, se tiene
pH = pKa + log([In-]/[HIn])
El intervalo de viraje del color expresado en pH es, pues,
pH = pKa log(1/10) = pKa 1

Experimentalmente, el intervalo de viraje de la mayor parte


de los indicadores es aproximadamente de 1.6 unidades de
pH. Cuando la mitad del indicador puesto est en cada una
de sus formas [In-] = [HIn] y pH = pKa. Como los colores se
basan en su percepcin subjetiva por el observador y el ojo
presenta distinta sensibilidad para los diferentes colores, los
valores lmite del intervalo de viraje son solo aproximados y
SEPTIMO LABORATORIO DE
8 ANLISIS QUIMICO

ANALISIS QUIMICO
FIGMM

pueden no ser simtricos respecto al valor de pK a del


indicador.

SELECCIN DEL INDICADOR ADECUADO


Como regla general se debe seleccionar el indicador que
cambia de color en un pH aproximado al punto de
equivalencia de la titulacin preferiblemente que este por
encima de ste.

PROCEDIMIENTO
Valoracion de HCl (0.1M): se pesa 244,45mg de BORAX
puro , este se disuelve con 60ml de H2O destilada , se
agita hasta la completa disolucin del BORAX(si fuese
necesario calentar). Aadir unas gotas (2.3) de
indicador anaranjado de metilo y titular con HCl (0.1M)
y anotar el gasto.

SEPTIMO LABORATORIO DE
9 ANLISIS QUIMICO

ANALISIS QUIMICO
FIGMM

SEPTIMO LABORATORIO DE
10 ANLISIS QUIMICO

ANALISIS QUIMICO
FIGMM

Valoracin del NaOH( O.1M) .Se toma 20ml de la


solucion NaOH( 0,1M) y se diluye hasta 605ml de
agua , luego aadir gotas(2-3) del indicador
fenoftaleina y titular con solucion HCl( o.1) valorado y
anotar el gasto.

SEPTIMO LABORATORIO DE
11 ANLISIS QUIMICO

ANALISIS QUIMICO
FIGMM

CUESTIONARIO
1) Se

trabajo

con

indicadores

acido-base,

fenolftalena y el anaranjado de metilo


a) Indique el rango de PH de viraje de color, que
presentan esos
indicadores y los colores
respectivos.
Indicador
Anaranjado de

PH
3.1

cido
Rojo

Base
Amaril

metilo
Fenolftalena

4.4
8

zanahoria
Incoloro

lo
violet

9.8

SEPTIMO LABORATORIO DE
12 ANLISIS QUIMICO

ANALISIS QUIMICO
FIGMM

b) Escribe las frmulas de ambos indicadores, e


indique en cambio en sus estructuras
qumicas, al variar el PH de la disolucin.
La fenolftalena es un indicador de pH (potencial
hidrogeno) , que en soluciones acidas ;cualquier
compuesto qumico, que disuelto en agua da como
resultado un pH menor a 7 , (ejemplo: cido
clorhdrico) ; pero que en presencia de bases
(sustancias derivadas de compuestos heterocclicos
aromticos), se torna rosa o violeta.

2) Para la titulacin del HCl(ac ) 0,1 M se utiliz el


brax
a) Cmo se determin el punto final de la
titulacin?
Se reconoce con el indicador ,por el cambio de color
,por ejem la fenolftaleina y el anaranjado de metilo
que son indicadores cambian de color cuando llegan
a su punto de viraje.

b) Calcule el P.E.(Peso Equivalente del brax) e


indique la formula qumica que justifica su
calculo.
Na2B4O7. 10H2O
W
M

brax

BORAX

= 232.7 mg

= 381.2 g/mol
=2

nbrax

W 0.2327

6.1044 x10 4 mol


381.2
M

#eq-g (HCl) = # eq-g (solucin de brax)


NHCl VHCl = nbrx x
SEPTIMO LABORATORIO DE
13 ANLISIS QUIMICO

ANALISIS QUIMICO
FIGMM

c) Cuntos miliequivalentes contenia la muestra


que recibi?
# eq-g (solucin de brax) = nbrx x
nbrax

W
M

0.2327
6.1044 x10 4 molx 2 12.2088 x10 4 eq g
381.2

Miliequivalentes = 1.22088 meq-g

3) Se quiere preparar a partir del acido clorhdrico,


HCl(ac ) 12 M
y de los pellets de NaOH(S),
hidrxido de sodio, 2,75lts de disolucion
0,125M cada una, con los respectivos clculos,
indique como procedera?
En el pto. de equivalencia se cumple que: meq. base
= meq. cido
o sea,
1000.15 = 150N de donde la
concentracin del cido es N = 0.10 eq/L
0.10 M
Cuando el volumen de cido aadido es de 180
mL, estamos en el siguiente punto de la reaccin:
NaOH + HA
NaA +
H2O
1000.15 1800.10
15 meq
18 meq
--3 meq
15 meq
Es decir, se ha formado una disolucin reguladora cuyo pH
es 4.4 o lo que es lo mismo su (H+) = 4.010-5 M. Teniendo
en cuenta que el volumen total en este punto es 100 + 180
= 280 mL y considerando el equilibrio de disociacin del
cido, la concentracin de todas las especies es:
HA

A- + H +
3/280
15/280 4,010
SEPTIMO LABORATORIO DE
14 ANLISIS QUIMICO

ANALISIS QUIMICO
FIGMM

Con lo que podemos determinar la constante de


equilibrio del cido dbil
K = (15/280)4.010-5 = 2.010-4
(3/280)
Volvemos al punto de equivalencia, para calcular el pH
en l
NaOH + HA

NaA +

H2O
15 meq 15 meq
----15 meq
Se ha formado una sal bsica, cuya concentracin
es (NaA) = 15/250 = 0.06 M, y que sufre un proceso
de hidrlisis
A+
H2O HA +
OH
0.06 - x
x
x
K = 1.010-14 =
x2
de donde x =
-6
(OH ) = 1.710
2.010-4
0.06 - x
Siendo entonces pOH = 5.8 y por tanto el pH =
8.2

4) a) Con sus valores medidos de specific gravity


HCl(ac)
H 2 SO 4 (ac)
del
fumante y del
, acido
sulfrico comercial. Calcule: la N, M, X soluto y m
de
uno
de
los
acidos.
N(normalidad),
m(Molalidad) y X soluto ( faccin molar del soluto).

: 1,830 gr/ml valor medido

H2SO4

1,8297

91,80

SEPTIMO LABORATORIO DE
15 ANLISIS QUIMICO

ANALISIS QUIMICO
FIGMM

1,8354

93,19
Interpolamos:
1.8354 1.83
93 % P

1.83 1.8247 % P 91.8

%P = 92,39
Para un volumen = 1000 ml Wsolucin = 1830g
%P = 92.39% Wsoluto = 1690.737g
Como

=98 n = 17.25

Como V = 1L
M = 17.25 Molar

como =2

N = 34.5 Normal
b)Indique la densidad del
y 23C.

H2O

destilada a 60F

densidad en kg/m3
a 60 F = 999.11
a 23 C = 997.62

5) a) A 20ml de
15ml de

HCl(ac)

NH 4 OH (ac)

, 0.2N, se le ha aadido

0.2N calcule el pOH de la mezcla.

N H 4 OH ( ac )+ HCl ( ac ) NH 4 Cl + H 2 O
20ml

15ml

0,2N

0,2M

ENTONCES:
Moles inicio:

0.005

0.004

Moles reaccin: 0.004

0.004

SEPTIMO LABORATORIO DE
16 ANLISIS QUIMICO

ANALISIS QUIMICO
FIGMM
Equilibrio:

0.001

------

[NH4OH] = 0.001/0.045 = 0.022

[OH-] = 0.022

POH = -log(0.022)
POH = 1.66

b) Al

HCl(ac)

0.4N se le ha aadido un volumen igual

NaOH (ac )
de
0.3N. Calcule el pH y el pOH de la
solucin resultante.
N H 4 OH ( ac )+ HCl ( ac ) NH 4 Cl + H 2 O
xml

xml

0,3N

0,4N

ENTONCES:
Moles inicio:

0.005

0.004

Moles reaccin: 0.004

0.004

Equilibrio:

0.001

------

[NH4OH] = 0.001/0.045 = 0.022

[OH-] = 0.022

POH = -log(0.022)
POH = 2.36

6) Se valoran 25ml de

KOH (ac)

, hidrxido de potasio,

0.05N con el H 2 SO 4 (ac) 0.05N. Calcule los puntos de la


curva de titulacin o neutralizacin, que corresponde
a la adicion de: 6, 12, 20, 22.5, 24, 38, 25 y 25.02ml
del acido.

SEPTIMO LABORATORIO DE
17 ANLISIS QUIMICO

ANALISIS QUIMICO
FIGMM
Curva de titulacion de NH4OH 0.1n con HCl 0.1N
12
10
8
pH

6
4
2
0
0

50

100

150

200

250

Vol. HCl m l

Alexeiev anlisis cuantitativo pg. 278 tabla 16


El punto final de la titulacin es el punto (1,200) pH=1
Vol = 200mlde HCl.
La ecuacin ser: pH =1/2*pKH2O 1/2 pKbase 1/2 pKsal

SEPTIMO LABORATORIO DE
18 ANLISIS QUIMICO

ANALISIS QUIMICO
FIGMM

CONCLUSIONES
a. El presente laboratorio nos permite determinar la
concentracin del HCl usando una solucin patrn
(titulante) para luego

emplearlo en las dems

titulaciones que se realizaran con este


b. Podemos realizar diferentes titulaciones, solo
tendramos que saber la cantidad que se est
utilizando y conocer el rango de viraje de los
diferentes

indicadores

su

comportamiento

dentro de este (color que adopta)


c. Tambin se puede determinar la concentracin de
soluciones altamente concentradas utilizando en
este caso el densmetro, el cual determina la
densidad de este y con ello mediante tablas
determinar

su

porcentaje

de

pureza,

luego

usando la relacin que involucra al porcentaje en


peso, la densidad y el peso molecular determinar
la concentracin respectiva.
d. La valoracin de una
cabo

solucin cida se lleva a

experimentalmente,

determinando

SEPTIMO LABORATORIO DE
19 ANLISIS QUIMICO

el

ANALISIS QUIMICO
FIGMM

volumen de cido que equivale a un peso


conocido de sustancia alcalina.

BIBLIOGRAFA
ARTHUR I. VOGEL

Qumica Analtica Cualitativa. Editorial

Karpelusz
Quinta Edicin
Buenos Aires 1974
V. N. ALEXEIEV

Anlisis Cuantitativo Editorial Mir URSS

1978

SEPTIMO LABORATORIO DE
20 ANLISIS QUIMICO