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Instruo Normativa n 68 de 12/12/2006 / MAPA - Ministrio da Agricultura, Pecuria e

Abastecimento
(D.O.U. 14/12/2006)
Mtodos Analticos Oficiais Fsico-Qumicos - Produtos Lcteos.
Oficializa os Mtodos Analticos Oficiais Fsico- Qumicos, para Controle de Leite e
Produtos Lcteos, em conformidade com o anexo desta Instruo Normativa, determinando
que sejam utilizados nos Laboratrios Nacionais Agropecurios.

ACIDEZ TITULVEL DE QUEIJO


1. Princpio
Os cidos graxos livres soluveis so extrados com gua a 40 C e neutralizados at o ponto
de equivalncia, com soluo alcalina de concentrao conhecida, utilizando como
indicador fenolftalena.
2. Material
2.1. Equipamento:
Balana analtica.
2.2. Vidraria, utenslios e outros:
Balo volumtrico de 100 mL;
Bquer de 150 mL;
Bureta de 25 mL;
Funil;
Pipeta volumtrica de 50 mL.
2.3. Reagentes:
Soluo alcolica de fenolftalena (C20H14O4) a 1 % (m/v);
Soluo de hidrxido de sdio (NaOH) 0,1 N.
3. Procedimento

Transferir 10 g da amostra para um bquer de 150 mL, acrescentar cerca de 50 mL de gua


morna isenta de gs carbnico (CO2) (40 oC) e agitar com basto de vidro at dissoluo
possvel. Transferir quantitativamente para balo volumtrico de 100 mL, esfriar em gua
corrente e completar o volume. Transferir uma alquota de 50 mL para um bquer de 150
mL, acrescentar 10 gotas de soluo alcolica de fenolftalena a 1 % e titular com soluo
de hidrxido de sdio 0,1 N at leve colorao rsea persistente por aproximadamente 30
segundos.
4. Clculos
% em cido ltico = V x f x 0,9
m
Onde:
V = volume da soluo de hidrxido de sdio 0,1 N gasto na titulao, em mL;
f = fator de correo da soluo de hidrxido de sdio 0,1 N;
0,9 = fator de converso do cido ltico;
m = massa da amostra na alquota, em gramas

EXTRATO SECO TOTAL E DESENGORDURADO


Mtodo A: Gravimtrico
1. Princpio
Consiste na perda da umidade e volteis por dessecao e
pesagem do resduo assim obtido.
2. Material
2.1. Equipamentos:
Balana analtica;
Banho-maria;
Estufa.

2.2. Vidraria, utenslios e outros:


Cpsula com tampa (de ao inoxidvel, alumnio ou nquel)
com 20 a 25 mm de altura e 50 a 75 mm de dimetro;
Dessecador;
Pipeta graduada de 5 mL;
Tenaz metlica.
3. Procedimento
Aquecer a cpsula e tampa em estufa a 102 + 2 C por no mnimo 1 hora. Colocar a tampa
na cpsula, esfriar em dessecador at temperatura ambiente (no mnimo 30 minutos) e
pesar. Pesar exatamente cerca de 5 g de leite fludo homogeneizado. Inclinar a cpsula para
espalhar a poro por igual no fundo. Pr-aquecer a cpsula por 30 minutos em banhomaria. Aquecer a cpsula, com sua tampa ao lado, em estufa 102 + 2 C por 2 horas.
Colocar a tampa sobre a cpsula, esfriar em dessecador temperatura ambiente (no mnimo
30 minutos) e pesar. Repetir a operao de aquecimento por 1 hora, esfriar e pesar. Repetir
esta ltima operao at que a diferena entre as duas pesagens consecutivas no exceda a 1
mg. Para a determinao da porcentagem de extrato seco desengordurado, determinar a
porcentagem de gordura na amostra. 4. Resultados 4.1. % extrato seco total = [(m2 - m0) /
(m1 - m0)] x 100 Onde: mo = massa da cpsula e tampa, em gramas;
m1 = massa da cpsula, tampa e amostra, em gramas;
m2 = massa da cpsula, tampa e amostra seca, em gramas
4.2. % extrato seco desengordurado = % extrato seco total - % gordura

LIPDIOS
Mtodo I: Butiromtrico para queijo pelo butirmetro de leite
1. Princpio
Baseia-se no ataque seletivo da matria orgnica por meio de cido sulfrico, com exceo
da gordura que ser separada por centrifugao, auxiliada pelo lcool amlico, que modifica
a tenso superficial.
2. Material

2.1. Equipamentos:
Balana analtica;
Banho-maria;
Centrfuga de Gerber.
2.2. Vidraria, utenslios e outros:
Basto de vidro;
Bquer de 50 mL;
Butirmetro de Gerber para leite com rolhas;
Pipetas graduadas de 5 e 10 mL ou dispensadores.
2.3. Reagentes:
Soluo de cido sulfrico (H2SO4) densidade de 1,605 a 20 C: adicionar 630 mL de
cido sulfrico p.a. com densidade de 1,840 sobre 460 mL de gua, lenta e cuidadosamente,
em banho de gelo. Esfriar at temperatura de 20 C e conferir a densidade com o
densmetro. lcool isoamlico (C5H12O) densidade de 0,81 a 20 C.
3. Procedimento
Pesar exatamente cerca de 1 a 2 g da amostra homogeneizada em bquer de 50 mL.
Adicionar 10 mL da soluo de cido sulfrico e aquecer a 60 oC. Homogeneizar com
basto at dissoluo completa do resduo. Passar cuidadosamente para o butirmetro
lavando duas vezes o bquer com 4 mL da soluo de cido sulfrico. Adicionar ao
butirmetro 1 mL de lcool isoamlico. Enxugar a boca do butirmetro, colocar a rolha
apropriada, agitar e transferir para banho-maria a 65 oC durante 10 minutos. Centrifugar
durante 5 minutos. Recolocar no banho-maria por mais 10 minutos e fazer a leitura.
4. Clculos
% de LIPDIOS = L x 11,33
m
Onde:
L = leitura no butirmetro;
11,33 = massa em gramas do leite se utilizarmos o mtodo

de Rose-Gottlieb;
m = massa da amostra, em gramas.
BIBLIOGRAFIA:
BRASIL. Ministrio da Agricultura. Secretaria Nacional de Defesa Agropecuria.
Laboratrio Nacional de Referncia Animal. Queijos, In: _____. Mtodos analticos oficiais
para controle de produtos de origem animal e seus ingredientes: mtodos fsicos e
qumicos. Braslia, DF, 1981 v. II, cap. 17, p. 3-4.
MERCK. Reactivos, diagnstica, productos qumicos 1992/93. Darmstadt, 1993. 1584 p.

RESDUO MINERAL FIXO


1. Princpio
Fundamenta-se na eliminao da matria orgnica a temperatura de 550 C. O produto
obtido denominado de resduo mineral fixo.
2. Material
2.1. Equipamentos:
Balana analtica;
Banho-maria ou placa aquecedora;
Forno mufla.
2.2. Vidraria, utenslios e outros:
Bico de Bunsen;
Cadinho de porcelana, platina ou nquel;
Dessecador;
Pipeta graduada de 1 mL;
Pipeta volumtrica de 20 mL;
Tenaz metlica.

2.3. Reagente:
gua oxigenada (H2O2) a 3 % (10 volumes) (v/v).
3. Procedimento
Aquecer o cadinho de porcelana, platina ou nquel em forno mufla a 550 C durante 30
minutos, esfriar em dessecador e tarar. Pesar em balana analtica a amostra homogeneizada
diretamente no cadinho, conforme os itens 3.1. e 3.2.. Levar o conjunto ao bico de Bunsen
at a carbonizao completa e a seguir ao forno mufla no mximo a 550 C, para evitar
perda de cloretos. Incinerar por 3 horas ou at obter cinzas totalmente brancas. Esfriar em
dessecador e pesar. No havendo clareamento das cinzas, adicionar 2 a 3 gotas de gua ou
gua oxigenada, secar em placa aquecedora ou estufa 105 C e levar ao forno mufla por
tempo suficiente para clareamento das cinzas (aproximadamente 1 hora). Esfriar em
dessecador e pesar.
3.1. Leite Fludo: pesar cerca de 5 g de amostra diretamente no cadinho. Para posterior
determinao de alcalinidade das cinzas, pesar 20 g da amostra. Secar em banho-maria ou
evaporar em placa aquecedora antes de carbonizar em bico de Bunsen;
3.2. Leite desidratado, soro de leite em p, queijo, doce de leite, leite condensado, leite
fermentado, creme de leite: pesar exatamente cerca de 5 g da amostra.
4. Clculos
% cinzas = (m2 - m1) x 100
mo
Onde:
m2 = massa do cadinho com amostra aps incinerao, em
gramas;
m1 = massa do cadinho vazio, em gramas;
mo = massa da amostra, em gramas.
Observao: Reservar o resduo mineral fixo do creme de leite, leite em p e soro de leite
em p, para determinar alcalinidade das cinzas, e do queijo para determinao de cloretos.
BIBLIOGRAFIA
BRASIL. Ministrio da Agricultura. Secretaria Nacional de Defesa Agropecuria.
Laboratrio Nacional de Referncia Animal. Salsicharia. In: _____. Mtodos analticos

oficiais para controle de produtos de origem animal e seus ingredientes: mtodos fsicos e
qumicos. Braslia, DF, 1981. v. II, cap. 2, p. 3.
MERCK. Reactivos, diagnstica, productos qumicos 1992/93. Darmstadt, 1993. 1584 p.