SUMRIO

1. INTRODUO...........................................................................................................2
2. OBJETIVOS................................................................................................................2
3. REVISO BIBLIOGRFICA...................................................................................3
3.1. Gravimetria de Precipitao....................................................................................3
3.2. Etapas de uma anlise gravimtrica........................................................................3
3.3. Prs e Contras da Gravimetria por Precipitao.....................................................4
3.4. Reagentes Precipitantes..........................................................................................5
3.5. Propriedades de Precipitados..................................................................................6
3.5.1. Tamanho de Partcula e Filtrao de Precipitados.......................................................6
3.5.1.1. Fatores que Determinam o Tamanho das Partculas de Precipitados........................7
3.5.1.2. Supersaturao Relativa...........................................................................................7
3.5.1.3. Precipitados Cristalinos...........................................................................................8

3.6. Contaminao dos Precipitados..............................................................................8

3.6.1. Co-precipitao..........................................................................................................8
3.6.2. Ps-precipitao.........................................................................................................9
3.6.3. Reprecipitao............................................................................................................9

3.7. Fator Gravimtrico................................................................................................10

3.8. Clculo na Anlise Gravimtrica..........................................................................10
4. METODOLOGIA......................................................................................................13
4.1. Materiais e Reagentes...........................................................................................13
4.2. Procedimento Experimental..................................................................................13
4.2.1. Preparo do cadinho de porcelana..............................................................................13
4.2.2. Preparo da soluo da amostra..................................................................................13
4.2.3. Precipitao..............................................................................................................14
4.2.4. Digesto....................................................................................................................14
4.2.5. Filtrao e Lavagem.................................................................................................14
4.2.6. Calcinao do precipitado.........................................................................................14

5. RESULTADOS E DISCUSSES.............................................................................15
5.1. Preparo do cadinho de porcelana..........................................................................15
5.4. Digesto, Filtrao, Lavagem, Calcinao do precipitado e Pesagem.................16
5.5. Clculos................................................................................................................16
6. CONCLUSO............................................................................................................18
REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS........................................................................18

1. INTRODUO
A anlise gravimtrica ou gravimetria, um mtodo analtico quantitativo cujo
processo envolve a separao e pesagem de um elemento ou um composto do elemento na
forma mais pura possvel. A gravimetria engloba uma variedade de tcnicas, onde a maioria
envolve a transformao do elemento ou composto a ser determinado num composto puro e
estvel e de estequiometria definida, cuja massa e utilizada para determinar a quantidade do
analito original (BACCAN, 1985; SKOOG, 2008).
Os mtodos gravimtricos so quantitativos e se baseiam na determinao da massa
de um composto puro ao qual o analito est quimicamente relacionado. Existem trs
principais mtodos de anlise gravimtrica, a gravimetria por precipitao, na qual o
composto analisado separado de uma soluo da amostra como um precipitado e
convertido a uma espcie de composio conhecida e que pode ser pesada; a gravimetria de
volatilizao, na qual o composto analisado isolado dos outros constituintes da amostra pela
converso a um gs de composio qumica conhecida. O peso desse gs serve ento como
uma medida da concentrao do composto. A eletrogravimetria, na qual o composto
analisado separado pela deposio em um eletrodo por meio do uso de uma corrente eltrica
(SKOOG, 2008).

2. OBJETIVOS
Utilizar o mtodo de anlise gravimtrica por precipitao para a determinao do
teor de sulfato a partir de uma amostra de composio conhecida.

3. REVISO BIBLIOGRFICA
3.1. Gravimetria de Precipitao
Na gravimetria por precipitao, o constituinte a se determinar isolado mediante
adio de um reagente capaz de ocasionar a formao de um precipitado pouco solvel. Ento
esse precipitado filtrado, lavado para a remoo de impurezas, convertido a um produto de
composio conhecida por meio de um tratamento trmico adequado e pesado (SKOOG,
2008).
Para obter bons resultados, deve-se obter um precipitado puro e que possa ser
recuperado com alta eficincia, para isto algumas consideraes quanto as propriedades do
precipitado obtido devem ser observadas.

3.2. Etapas de uma anlise gravimtrica

Basicamente o processo de anlise gravimtrica pode ser realizado, seguindo a
seguintes etapas (BACCAN, 1985):

Pesagem da amostra;
Preparao das solues (dos reagentes e da amostra);
Precipitao;
Sedimentao ou decantao;
Filtrao (cadinho filtrante ou papel de filtro);
Lavagem do precipitado;
Aquecimento (estufa ou mufla);
Esfriamento do precipitado;
Pesagem do precipitado;
Clculos e Interpretao dos resultados.

3.3. Prs e Contras da Gravimetria por Precipitao

Os mtodos gravimtricos, em virtude da natureza das operaes que eles envolvem,
so, em geral, de execuo laboriosa e demorada. Alm disso, a carncia de reagentes
precipitantes bastante seletivos faz com que, frequentemente, a precipitao do constituinte
desejado tenha de ser precedida da separao prvia de substncias interferentes.
Os mtodos gravimtricos so, em muitos casos, insubstituveis quando se requer
uma elevada exatido. No raro um nvel de exatido correspondente a um erro de 0,1%. A
faixa de aplicabilidade da anlise gravimtrica limitada pela sensibilidade da balana
analtica. A anlise gravimtrica se aplica determinao dos constituintes maiores ou
moderados (0,1 a 100%).
A anlise Gravimtrica envolve duas medidas de massa, a pesagem da amostra
tomada para anlise e a pesagem de uma substncia de composio conhecida derivada do
constituinte desejado. Para o devido fim uma anlise gravimtrica se torna vivel quando
possvel associar aos compostos presentes em na amostra os seguintes requisitos ():

Reagente precipitante seletivo;

Precipitado gravimtrico que seja pouco solvel;
Precipitado facilmente separvel da fase lquida;
O precipitado deve ser ele prprio uma forma de pesagem adequada ou,

ento, de fcil converso em um composto de composio definida;

Precipitado com composio perfeitamente definida;
Precipitado no ser higroscpica;
Converso do precipitado em forma de pesagem seja feita sem controle da

temperatura;
Pequena quantidade do constituinte a determinar origine uma quantidade
relativamente grande da forma de pesagem;

3.4. Reagentes Precipitantes

Idealmente, um agente precipitante gravimtrico deve reagir especificamente, ou
pelo menos seletivamente com o analito. Os reagentes especficos, que so raros, reagem
apenas com uma nica espcie qumica. J os reagentes seletivos, que so mais comuns,
reagem com um nmero limitado de espcies. Alm da especificidade e da seletividade, o
reagente precipitante ideal deve provocar uma reao com o analito para formar um produto
que seja:

Facilmente filtrado e lavado para remoo de contaminantes;

De solubilidade suficientemente baixa para que no haja perda significativa

do analito durante a filtrao e a lavagem;

No-reativo com os constituintes da atmosfera;
De composio qumica conhecida aps sua secagem ou, se necessrio,
calcinao.

Poucos reagentes, se houver algum, produzem precipitados que apresentam todas

essas propriedades desejveis. Um exemplo de um reagente seletivo o

nicos ons comuns que ele precipita em meio cido so

Cl ,

Br ,

AgN O3

I ,e

J a dimetilglioxima, um reagente precipitante especfico que precipita apenas

solues alcalinas (SKOOG, 2008).

. Os

SCN .
2+

em

A Tabela 1 lista alguns agentes precipitantes inorgnicos comuns. Esses reagentes

tipicamente formam sais pouco solveis, ou xidos hidratados, com o analito. Observa-se a
partir das vrias entradas para cada reagente, poucos reagentes inorgnicos so seletivos.
Tabela 1 Agentes precipitantes inorgnicos.

Fonte: SKOOG, 2008.

3.5. Propriedades de Precipitados

3.5.1. Tamanho de Partcula e Filtrao de Precipitados

Os precipitados constitudos por partculas grandes so geralmente desejveis nos

procedimentos gravimtricos porque essas partculas so fceis de filtrar e de lavar visando
remoo de impurezas. Alm disso, os precipitados desse tipo so geralmente mais puros que
aqueles formados por partculas pequenas.

3.5.1.1. Fatores que Determinam o Tamanho das Partculas de Precipitados

O tamanho das partculas de slidos formados por precipitao varia enormemente.

Em um extremo esto as suspenses coloidais, cujas minsculas partculas so invisveis a
7

olho nu ( 10

10

cm de dimetro). As partculas coloidais no apresentam

tendncia de decantar a partir de solues e no so facilmente filtradas. No outro extremo

esto as partculas com as dimenses da ordem de dcimos de milmetros ou maiores. A
suspenso temporria dessas partculas na fase lquida chamada suspenso cristalina. As
partculas de uma suspenso cristalina tendem a decantar espontaneamente e so facilmente
filtradas (SKOOG, 2008).

3.5.1.2. Supersaturao Relativa

O tamanho da partcula do precipitado influenciado por variveis experimentais

como a solubilidade do precipitado, a temperatura, as concentraes dos reagentes e a
velocidade com que os reagentes so misturados. O efeito lquido dessas variveis pode ser
estimado, pelo menos qualitativamente, considerando que o tamanho da partcula esteja
relacionado a uma nica propriedade do sistema denominada supersaturao relativa, em que

supersaturao relativa=

Nessa equao,

QS
S

(1)

a concentrao do soluto em qualquer instante e

S , a sua

solubilidade no equilbrio. Geralmente, as reaes de precipitao so lentas e, mesmo quando

um reagente precipitante adicionado gota a gota a uma soluo contendo um analito, alguma
supersaturao sempre ocorre. As evidncias experimentais indicam que o tamanho das
partculas de um precipitado varia inversamente com a supersaturao relativa mdia durante
o tempo em que o reagente est sendo introduzido. Assim, quando

( QS ) /S

grande, o

precipitado tende a ser coloidal; quando

( QS ) /S

pequeno, a formao de um slido

cristalino mais provvel (SKOOG, 2008).

3.5.1.3. Precipitados Cristalinos

Os precipitados cristalinos geralmente so mais facilmente filtrados e purificados que

os colides coagulados. Alm disso, o tamanho de partculas cristalinas individuais e,
portanto, sua filtrabilidade podem ser controlados em uma certa extenso. O tamanho da
partcula de um slido cristalino muitas vezes pode ser melhorado significativamente pela
minimizao de
Q

ou maximizao de

S , ou ambos, na Equao 1. A minimizao de

geralmente pode ser alcanada pelo uso de solues diludas e adio lenta e sob

agitao do agente precipitante (SKOOG, 2008).

3.6. Contaminao dos Precipitados

Por contaminao entende-se o arrastamento de substncias estranhas pelo
precipitado (FRANA, 2010).

3.6.1. Co-precipitao

A co-precipitao um fenmeno no qual os compostos solveis so removidos de

uma soluo durante a formao de um precipitado. importante entender que a
contaminao de um precipitado por uma segunda substncia cujo produto de solubilidade
tenha sido excedido no se constitui em co-precipitao.
Existem quatro tipos de co-precipitao: adsoro superficial, formao de cristal
misto, ocluso e aprisionamento mecnico. A adsoro superficial e a formao de cristal
misto so processos baseados em equilbrio, enquanto a ocluso e o aprisionamento mecnico
tm origem na cintica de crescimento do cristal.

As impurezas co-precipitadas podem provocar tanto erros negativos quanto positivos

em uma anlise. Se o contaminante no o composto do on que est sendo determinado,
sempre resultar um erro positivo. Assim, um erro positivo observado quando o cloreto de
prata coloidal absorve o nitrato de prata durante a anlise de cloreto.
Em contraste, quando o contaminante contm o on que est sendo determinado,
tanto os erros positivos quanto os negativos podem ser observados. Por exemplo, na
determinao de brio pela precipitao como sulfato de brio, ocorre a ocluso de outros sais
de brio. Se o contaminante ocludo for o nitrato de brio, um erro positivo poder ser
observado porque esse composto tem massa molar maior que a do sulfato de brio que deveria
ser formado se a co-precipitao no tivesse ocorrido. Se cloreto de brio for o contaminante,
o erro ser negativo porque sua massa molar menor que a do sal sulfato (SKOOG, 2008).

3.6.2. Ps-precipitao

Ps-precipitao consiste da contaminao na qual o contaminante se deposita sobre

o precipitado formado como fase pura, esse tipo de contaminao aumenta com o tempo de
digesto (FRANA, 2010).
Existem alguns procedimentos que podem ser adotados para diminuir a
contaminao dos precipitados, como por exemplo:

Lavagem do precipitado;
Obteno do precipitado em condies de baixa saturao (favorece a

formao de cristais grandes);

Em certos casos, digesto do precipitado.

3.6.3. Reprecipitao

Um importante meio de purificao dos precipitados. Consiste em dissolver o

precipitado e repetir a precipitao. A reprecipitao eficaz face a qualquer tipo de
contaminao (FRANA, 2010).

10

3.7. Fator Gravimtrico

O fator gravimtrico representado pela razo entre a massa atmica ou massa
molecular da substncia procurada e a massa do slido pesado (MATOS, 2011).

Fator de Converso ( F )=

MM

Onde,

MM analito
MM subs. pesada

a massa molecular ou massa atmica. Alguns exemplos

evidenciados de como aplicar este fator so mostrados na Tabela 2.

Tabela 2 Exemplificao da aplicao do fator de gravimetria.

Substncia Investigada
BaO

Substncia Pesada
BaS O 4

Fator de Converso
MM BaO / MM BaS O

Fe

Fe2 O3

MM Fe / MM Fe O

2
SO 4

BaS O 4

MM SO /MM BaS O

Mg2 P2 O7

MM P /MM Mg P O

2
4

* Fonte: MATOS, 2011.

3.8. Clculo na Anlise Gravimtrica

A anlise gravimtrica envolve duas medidas de massa, a pesagem da amostra
tomada para anlise e a pesagem de uma substncia de composio qumica definida derivada
do constituinte desejado, ou seja, do analito.
A porcentagem em peso de um constituinte ou analito na amostra dada por:

11

Porcentagem m/m ( )=

ma
100
M

Onde,
m a a massa do analito;
M

a massa da amostra.

Quando o constituinte no pesado na forma qumica em que o resultado ser

expresso, necessrio utilizar o fator gravimtrico ou o fator de converso para a forma
qumica desejada (MATOS, 2011).

3.9. Determinao de Sulfato

2
O mtodo baseia-se na precipitao dos ons sulfato ( SO 4 ) com cloreto de brio (
Ba Cl 2

), como mostrado na reao,

2 Ba SO 4(s )

2++SO 4

Ba

Solubilidade: 0,3 mg

Ba SO 4

/100mL

H2O

(26 C)

O produto obtido secado a 110 C e em seguida pesado, calculando-se da a

concentrao de sulfato na amostra.

12

Vrias substncias so co-precipitadas, provocando erro na determinao de sulfato.

Ba Cl 2

Por exemplo, a co-precipitao de

Ba ( SO 4 )2

enquanto a coprecipitao de
ocorre quando

Fe2 ( SO 4 )

verifica-se a volatizao de

ou

conduz a resultado mais alto que o esperado,

leva a um resultado mais baixo (o mesmo fato

Fe ( H SO4 )3

H 2 S O4

coprecipitam, pois durante a calcificao

).

No se pode empregar reprecipitaes sucessivas para a obteno de um precipitado

mais puro de

Ba SO 4

, porque no se tem um solvente adequado para dissoluo desse

composto. A melhor maneira de evitar a contaminao por coprecipitao remover, a priori,

as substncias interferentes, atravs de uma precipitao, complexao ou qualquer outra

transformao qumica adequada. Assim, os ons

3+
Fe

que so extensamente

coprecipitados, geralmente como sulfato bsico, podem ser eliminados por meio de uma

precipitao prvia na forma de

Fe ( OH )3

ou pela reduo a

2+

Fe , que no causam

problemas maiores.
De um modo geral, adicionando-se a soluo de sulfato soluo de brio os erros
devidos a coprecipitao de ctions diminuem, mas os devidos nions aumentam (BACCAN,
1985).

13

4. METODOLOGIA
4.1. Materiais e Reagentes
Quadro 1 Quadro dos materiais e reagentes utilizados no experimento
MATERIAL NECESSRIO
Balana Analitica
Cadinho;
Provetas;
Balo volumtrico;
Bcker
Funil;
Papel de filtro;
Estufa
Dessecador
Mufla

REAGENTES
Ba Cl 2
Soluo de
5%(m/V);
K 2 S O4
HCl ;
AgN O3

*Fonte: Elaborada pelos autores

4.2. Procedimento Experimental

4.2.1. Preparo do cadinho de porcelana

Inicialmente levou-se o cadinho limpo e seco a mufla, aquecendo-o por 20 minutos,

ao retira-lo com auxlio da pina, o mesmo foi colocado no dessecador para esfriar
completamente, sendo posteriormente pesado.
O procedimento foi feito mais uma vez, afim da estabilizao do peso do cadinho.
Como a variao do peso entre a primeira e segunda pesagem foi muito pequena, no
foram necessrias mais repeties.

4.2.2. Preparo da soluo da amostra

14

Uma amostra de peso no identificado de

K 2 S O4

foi levado estufa para a

eliminao da umidade, logo aps foi pesado uma amostra de 0,5 g.

Transferiu-se a amostra para um bcker, dissolvendo com gua destilada at o
volume de 150 mL.
Foi adicionado 2 mL de

HCl

concentrado soluo, sendo logo aps colocado

para esquentar at a temperatura de 89 C.

Para a preparao de uma soluo de 100 mL de

Ba Cl 2

com 5% em massa,

pesou-se 5,86 g do sal e diluiu-se com gua destilada at o volume requerido.

4.2.3. Precipitao

Preencheu-se a bureta com a soluo preparada de BaCl2 .

Adicionou-se o agitador magntico soluo de K2SO4 e iniciou-se a titulao at a
formao do precipitado.

4.2.4. Digesto

Colocou-se a soluo de K2SO4 titulada coberta com um vidro relgio para esfriar
em um balde com gua.

4.2.5. Filtrao e Lavagem

Transferiu-se a soluo sobrenadante para o filtro, ligou-se a bomba a vcuo e

realizou-se varias lavagens do bcker com gua destilada quente.
Retirou-se uma pequena alquota do filtrado e com o auxilio do nitrato de prata,
verificou-se a presena de cloretos.

15

4.2.6. Calcinao do precipitado

Dobrou-se o papel de filtro, retendo o precipitado, transferiu-se o mesmo para o

cadinho preparado anteriormente e levou-se o mesmo a mufla temperatura de 800C por
duas horas.
Aps o tempo necessrio retirou-se o cadinho da mufla e transferiu-o para o
dessecador at o dia seguinte quando foi pesado.

5. RESULTADOS E DISCUSSES
5.1. Preparo do cadinho de porcelana
Aps a preparao do cadinho realizou-se a primeira pesagem.
Peso do cadinho = 29,44 g
Repete-se os procedimentos de preparao e em seguida realiza-se outra pesagem.
Peso do cadinho = 29,43 g
Peso do cadinho constante

P1

= 29,44 g.

5.2. Preparo da soluo da amostra

No preparo da soluo usou-se 0,5 g, exatamente, dilui em gua e aps adicionou-se

o reagente, neste caso o cido clordrico concentrado (12mol/L), necessrio que o cido
clordrico seja concentrado para que ocorra a reao.

16

5.3. Precipitao

Para preparar soluo de cloreto de brio a 5% de 100 mL a parti do cloreto

de brio hidratado,
MM Ba Cl 5 g de BaCl 2
2

MM Ba Cl . H OX g de Ba Cl 2 . H 2 O
2

X=

MM BaCl .H O 5
MM BaCl
2

MM Ba Cl =208,3 g /mol
2

MM Ba Cl . H O=244,3 g/mol
2

Portanto,
X =5,864 g de Ba Cl 2 . H 2 O
Titulou-se a soluo de

K 2 S O4

, quente (90C), com soluo de cloreto de brio,

sendo utilizado 11,5mL para que ocorresse a precipitao completa.

5.4. Digesto, Filtrao, Lavagem, Calcinao do precipitado e Pesagem

Depois de realizar o processo de filtragem, lavagem, feito o teste de presena de
cloretos com nitrato de prata, verificado que a soluo no estava turva, portanto no tinha
cloretos. Calcinou-se precipitado pesou-se o conjunto cadinho e massa do precipitado:
P2 = 29,9009g

17

5.5. Clculos

Logo, para determinar-se o teor de

necessrios os seguintes dados j obtidos:
Pa = 0,5 g;
P1 = 29,44 g;
P2 = 29,9009 g.

Peso do precipitado dado por,

P3=P2P1
P3=0,4609 g
Teor de sulfato dado pela expresso,
2=

P3
f 100
Pa

SO 4
Onde,
MM SO

fator gravimtrico,

2
4

MM Ba SO
f =

SO 2
4 =96 g
;
MM
MM Ba SO =233,3 g
4

S ,

SO 3

SO 4

na amostra so

18

f =0,411

2=37,93
SO 4

19

6. CONCLUSO
A determinao do teor de sulfato numa amostra a partir de uma anlise
gravimtrica, o objetivo deste experimento, foi alcanado satisfatoriamente.
Em suma, concluiu-se que a gravimetria de precipitao, uma anlise quantitativa
simples, por mais onerosa que seja esta prtica em relao ao tempo, h um ponto favorvel,
pois a anlise promove uma grande preciso, alm de um menor custo.

REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS

BACCAN. N.; DE ANDRADE, J. C.; GODINHO, O. E S.; BARONE, J. S. Qumica

Analtica Quantitativa Elementar. 2. ed, 1985.

FRANA, Mrcia Izabel Cirne. Qumica Analtica Quantitativa Apostila de

Qumica Analtica. Paraba, 2010.

MATOS, Maria Auxiliadora Costa. Introduo Anlise Qumica Gravimetria.

Juiz de Fora, 2011.

SKOOG, D. A. Fundamentos da Qumica Analtica. 8.ed.So Paulo: Cengage
Learning, 2008.