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ANLISIS QUMICO II

Ingeniera Biotecnolgica

Ing Armando Salinas Snchez

UNIDAD # 1
INTRODUCCIN AL ANLISIS QUMICO
INTRODUCCION
La qumica analtica se ocupa de los mtodos de determinacin de la composicin qumica
de la materia, comprende la separacin, identificacin y determinacin de las cantidades
relativas de los componentes que forman una muestra de materia. El anlisis cualitativo
revela la identidad qumica de los analitos. El anlisis cuantitativo proporciona la cantidad,
en trminos numricos y se expresan como porcentaje, partes por milln, partes por billn,
de uno o ms de estos analitos. En ambos tipos de anlisis la informacin necesaria se
obtiene por medio de la medida de una propiedad fsica que presenta el analito y se
relaciona en forma caracterstica con el o los componentes de inters.
Las propiedades fsicas que se utilizan para conocer la composicin qumica de la muestra
pueden denominarse seales analticas. Como ejemplo de este tipo de seales cabe citar
la emisin o la absorcin de la luz, la conductancia, el peso, el volumen y el ndice de
refraccin, pero ninguna propiedad es exclusiva de una especie dada. El anlisis por
instrumentacin es una parte del anlisis qumico que interacciona con todas las reas de
la qumica y con muchos campos de la ciencia pura y aplicada. La instrumentacin analtica
juega un papel importante en la produccin y en la evaluacin de nuevos productos y en la
proteccin de los consumidores y del medio ambiente, proporciona los lmites de deteccin
ms bajos requeridos para asegurar que se disponga de alimentos, medicinas, agua y aire
no contaminados .

CLASIFICACION DE LOS METODOS ANALITICOS


Los mtodos analticos se suelen clasificar en clsicos e instrumentales .

METODOS CLASICOS
En los primeros aos de la qumica, los anlisis se realizaban separando los componentes
de inters de una muestra (los analitos) mediante un procedimiento de precipitacin,
extraccin o destilacin. En los anlisis cualitativos, los componentes separados se
trataban seguidamente con reactivos originndose unos productos que se podan
identificar por su color, su punto de ebullicin o de fusin, su olor, o ndice de refraccin. En
los anlisis cuantitativos, las cantidades de analitos se determinaba mediante medidas
gravimtricas o volumtricas.. En las primeras se determinaba la masa del analito o la de
algn compuesto generado a partir del mismo. En los procedimientos volumtricos se
determinaba el volumen o el peso de un reactivo patrn que reacciona completamente con
el analito.
Estos mtodos clsicos para la separacin y determinacin de analitos se usan todava en
muchos laboratorios. Sin embargo, su grado de aplicacin general va disminuyendo con el
paso del tiempo y con la implantacin de los mtodos instrumentales que los estn
desplazando.

MTODOS INSTRUMENTALES
A principios del siglo XX, los qumicos comenzaron a utilizar fenmenos distintos de los
utilizados en los mtodos clsicos para resolver los problemas analticos. Por ejemplo, para
el anlisis cuantitativo de una gran variedad de analitos inorgnicos, orgnicos y
bioqumicos se empezaron a utilizar las medidas de sus propiedades fsicas tales como la

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conductividad, el potencial de electrodo, la absorcin o emisin de la luz. Adems, en la


separacin de mezclas complejas, tcnicas cromatogrficas y electroforticas muy eficaces
empezaron a reemplazar a operaciones como la destilacin, extraccin y precipitacin
como etapa previa a su determinacin cualitativa o cuantitativa. A estos mtodos modernos
para la separacin y determinacin de especies qumicas se les conoce, como mtodos
instrumentales de anlisis
El anlisis instrumental se le define como el mtodo analtico basado en medir alguna
propiedad fsica del sistema en observacin, en estudio y que est cuantitativamente
relacionada con la cantidad del analito que se determina en la muestra de que deriva el
sistema, la medicin cuantitativa se realiza mediante el uso de un instrumento
especializado. Estos mtodos se han constituido en el soporte principal de la qumica
debido a que son mtodos rpidos, econmicos, alta precisin y exactitud y sus lmites de
deteccin bajos.
Estos mtodos qumicos instrumentales de anlisis se ha desarrollado y evolucionado
enormemente debido al desarrollo de la electrnica, la informtica y a la exigencia de la
industria moderna de disponer de laboratorios de control de calidad que validen resultados
sometidos a un anlisis.
En el desarrollo del curso es necesario distinguir algunas expresiones de uso analtico.
Analito, es un componente o sustancia por analizar. Una tcnica analtica es un proceso
cientfico fundamental que ha demostrado ser til para proporcionar informacin acerca de
la composicin de las sustancias, por ejemplo, la espectrometra de infrarrojo es una
tcnica analtica. Un mtodo analtico es una aplicacin especfica de una tcnica para
resolver un problema analtico, por ejemplo, el anlisis por infrarrojo de los copolmeros
estireno y acrilonitrilo es un ejemplo de mtodo instrumental.
Un procedimiento analtico son las instrucciones escritas para aplicar un mtodo, un
procedimiento supone que el usuario tiene algn conocimiento previo de la metodologa
analtica, y por tanto no proporciona gran detalle sino un esbozo general de los pasos que
deben seguirse. Por otra parte, la descripcin ms especfica de un mtodo se conoce
como protocolo. Deben seguirse, sin excepcin, las directrices detalladas, si es que los
resultados analticos deben ser aceptados para un propsito particular.

TABLA DE ALGUNAS SEALES ANALITICAS

-------------------------------------------------------METODOS ANALITICOS
S E AL
BASADOS EN LA MEDICION DE LA SEAL
-------------------------------------------------------

Emisin de radiacin

absorcin de radiacin

Dispersin de radiacin
Refraccin de radiacin
Difraccin de radiacin
Rotacin de radiacin
Potencial elctrico
Corriente elctrica
Resistencia elctrica
Razn masa a carga
Velocidad de reaccin
Propiedades trmicas
Masa
Volumen

Espectroscopia de emisin, (rayos X, Ultravioleta, radiacin


Visible), fotometra de llama, fluorescencia (rayos X, Ultravioleta,
Visible, mtodos radioqumicos.
(Ultravioleta, radiacin visible, infrarrojo); colorimetra; absorcin
Atmica, resonancia magntica nuclear y espectroscopia de
Resonancia espn electrnico.
Turbidimetra, nefelometra, espectroscopia Raman
Refractometra, interferometra
Rayos X, mtodos de difraccin electrnica
Polarimetra, dispersin ptica rotatoria
Potenciometra.
Polarografa, amperometra, coulombimetra
Conductimetra
Espectrometra de masa
Mtodos cinticos
Conductividad trmica y mtodos de entalpa
Anlisis gravimtrico
Anlisis volumtrico

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CLASIFICACION DE LAS TECNICAS INSTRUMENTALES


La mayora de las tcnicas instrumentales queda en una de las tres reas principales;
espectroscopia, electroqumica y cromatografa. Aunque varias tcnicas importantes
(incluyendo la espectrometra de masas y el anlisis trmico) no se ajustan
convenientemente a estas clasificaciones, las tres reas proporcionan la base de un
estudio sistemtico de la instrumentacin qumica.
Los avances en la qumica y en la tecnologa estn haciendo posibles nuevas tcnicas y
extendiendo el uso de las ya existentes. Algunas tcnicas existentes se han combinado
para extender la utilidad de los mtodos componentes, estas tcnicas se denominan
mtodos acoplados o conjuntados (que se indican con siglas unidas con un guin), por
ejemplo, los de cromatografa de gases - espectrometra de masa (CG-Em),
La aplicacin de la capacidad de las computadoras a los instrumentos analticos ha llevado
al uso extenso de mtodos para producir las nuevas tcnicas. El operador debe estar al
tanto de las funciones que realizan las computadoras. En un mtodo analtico dado. Estas
funciones pueden ir desde la captura de los datos hasta el control para el manejo de los
sistemas de datos de laboratorio.

PRINCIPALES TIPOS DE INSTRUMENTACIN QUMICA


Tcnicas espectroscpicos

Espectrofometra de visible, ultravioleta y infrarrojo

Espectrofotometra de fluorescencia y fosforescencia


Espectrofotometra atmica (emisin y absorcin)
Espectroscopia de raman
Espectroscopia de rayos X
Tcnicas radioqumicas, incluyendo el anlisis por
activacin
Espectroscopia de resonancia magntica nuclear

Tcnicas electroqumicas

Potenciometra
Voltamperometra
Coulombimetra
Electrogravimetra
Conductancia

Tcnicas cromatogrficas
Cromatografa de gases
Tcnicas de cromatografa lquida de alta resolucin

Tcnicas diversas
Anlisis trmico
Espectrometra de masas
Tcnicas cinticas

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Tcnicas conjuntadas o acopladas


CG-Em (Cromatografa de gases -

espectrometra de masas).

CG-IR (Cromatografa de gases - espectrofotometra de infrarrojo).

ETAPAS DEL ANALISIS INSTRUMENTAL


Antes de enfocar el papel de la instrumentacin en un mtodo analtico, el analista debe
considerar otras etapas importantes para la determinacin. La siguiente descripcin seala
los pasos comunes a los mtodos analticos y ayuda as a poner en la perspectiva
adecuada el papel de la instrumentacin. El proceso analtico sigue una secuencia lgica:
1.- DEFINICIN

DEL PROBLEMA

La primera etapa es definir el problema analtico. Cuando es posible, lo anterior se


hace a travs de una interaccin directa con la(s) persona(s) que desea(n) el anlisis.
El analista se plantea algunas preguntas como: determinar la naturaleza de la
muestra, el uso final de los resultados analticos, las especies que deben analizarse y
la informacin requerida. La informacin cualitativa debe incluir:
la composicin elemental.
los estados de oxidacin.
y la identificacin completa de todas las especies presentes en la muestra.
Pero tambin se requiere informacin de datos cuantitativos que incluye lo siguiente:
La exactitud y precisin requeridas.
El intervalo de concentraciones esperado para el analito (la sustancia que se est
analizando) y sus lmites de deteccin.
Otras consideraciones son las propiedades fsicas y qumicas nicas del analito
La presencia de interferencias probables.
Y finalmente, un costo estimado del anlisis; cuando resulta apropiado
compararse los costos de los mtodos manuales y de los mtodos
automatizados.
2.- SELECCIN

DEL MTODO APROPIADO

Una vez que el problema se ha definido, la siguiente tarea es seleccionar el (los)


mtodo(s) apropiado(s). Algunos factores a considerar son las posibilidades y
limitaciones de la tcnica, cuando se aplica al problema en consideracin, las
restricciones impuestas al mtodo por las interferencias presentes en la muestra y la
calidad de la informacin obtenida contra su costo de adquisicin.
3.- OBTENCIN Y ALMACENAJE DE LA MUESTRA

La siguiente rea a considerar es el muestreo. El mtodo de obtencin es muy


importante puesto que la muestra que se analice debe representar al todo, las
muestras lquidas, que tienden a ser homogneas, no suelen plantear problemas
graves, pero la obtencin de muestras slidas puede ser difcil.. En algunos casos se
buscan muestras homogneas representativas, mientras que en otros la
heterogeneidad de la muestra es el inters principal, se debe buscar que los
procedimientos de toma de muestras en el campo y en el laboratorio aseguren la
integridad de los resultados analticos, y se deben usar los procedimientos
adecuados para almacenar y preservar las muestras y los estndares.
Es necesario tomar ciertas precauciones para manejar y guardar muestras con el
objeto de evitar o minimizar la contaminacin, prdidas y descomposicin. En
general, es necesario evitar contaminacin y alteracin de la muestra por el
recipiente, la atmsfera o la luz; en otros casos es necesario considerar la estabilidad
de la muestra, por ejemplo, la glucosa es inestable, por tanto, a las muestras de

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sangre se les aade un preservativo como el fluoruro de sodio, reactivo que no debe
interferir en el anlisis. Finalmente las muestras se han de etiquetar y registrar
correctamente.
4.- TRATAR PREVIAMENTE LA MUESTRA

A menudo es necesario realizar algunas operaciones sobre la muestra, fsicas o


qumicas, previas al anlisis final. Estas operaciones pueden reducir o eliminar
interferencias, llevar la concentracin del analito al intervalo de anlisis deseado, o
producir a partir del (de los) analito(s)- especies con propiedades cuantitativamente
medibles. Tales operaciones incluyen la disolucin, la fusin, la separacin, la
dilucin, la concentracin y la formacin de derivados qumicos. La instrumentacin
compleja no elimina la necesidad de las destrezas del laboratorio fundamentales;
ms bien, aumenta su importancia. La limpieza adecuada, el uso y el conocimiento
de las tolerancias de las balanzas analticas, del material volumtrico y de los
aparatos de filtrado siguen siendo destrezas bsicas necesarias en los anlisis.
5.- REALIZAR

LAS MEDICIONES REQUERIDAS

A veces se requiere del control del ambiente qumico para asegurar que las
actividades de los analitos permanezcan constantes durante la medicin y para
disminuir los efectos de las interferencias. Con este propsito se usan mtodos como
el de control de su temperatura, la amortiguacin de pH de sus soluciones y la
complejificacin de sus componentes. Parmetros instrumentales, como la amplitud y
la frecuencia de la seal de entrada, la sensibilidad del detector y la rapidez del
muestreo, deben coordinarse para medir el analito deseado en condiciones ptimas.
Todos los resultados analticos dependen de la medicin final de una X propiedad
fsica del analito, la cual debe variar de manera conocida y reproductible con la
concentracin CA del analito, con frecuencia la propiedad fsica medida es
directamente proporcional a la concentracin, es decir,
CA = X
6.- COMPARAR LOS RESULTADOS CON LOS ESTNDARES

Una vez que la medicin se ha efectuado, para asegurar que la precisin deseada
para el anlisis debe seleccionarse el (los) mtodo(s) de estandarizacin ms
adecuado(s) mediante grficas (curvas) de calibracin (o "de trabajo"), adiciones
estndares, estndares internos, estndares externos, materiales de referencia como
los del National Bureau Of. Standard (NBS), muestras de prueba ("Ciegas") y
diagramas de control.
7.- APLICAR LOS MTODOS ESTADSTICOS NECESARIOS

Para evaluar la precisin de los resultados de los anlisis, el analista debe usar los
mtodos estadsticos, los cuales incluyen lmites de confianza, rechazo de puntos
aberrantes, anlisis de regresin para establecer grficas de calibracin, pruebas de
significativas y curvas de distribucin gaussianas y no gaussianas. En cada anlisis
deben reconocerse los parmetros de respuesta crticos y, si es posible, limitarse. El
mtodo simple y otros procedimientos pueden usarse para optimizar las condiciones
de una determinacin dada.
8.- PRESENTACIN DE LOS RESULTADOS

La presentacin clara y exacta de los resultados es un requisito importante para


cualquier buen mtodo analtico. Esto implica llevar un cuaderno de notas de
laboratorio adecuado, presentar los datos -si fuera necesario- en forma grfica, tener
conocimiento adecuado de las cifras significativas para el trabajo, ser capaz de
comunicar y resumir el problema original y los procedimientos a usar para obtener los
resultados. En el laboratorio de hoy, el analista puede aplicar un procesador de

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palabras, una hoja de clculo y un sistema de Manejo de informacin de laboratorio


con base a una computadora para elaborar sus informes.
El objetivo de cada anlisis es obtener la informacin deseada a partir de la muestra y
presentarla en forma til. La instrumentacin es slo un componente del mtodo en su
conjunto. El analista debe seguir el flujo de informacin a travs de todo el proceso, no del
instrumento solamente; esto permite identificar ms fuentes de error potencial.
Es interesante comparar mtodos instrumentales y no instrumentales de anlisis. Ambos
tienen puntos fuertes. Los mtodos instrumentales generalmente son ms rpidos y ms
sensibles, despus que se han establecido las calibraciones necesarias; no obstante, en
muchos casos los mtodos gravimtricos y volumtricos clsicos son ms exactos, aunque
mucho ms lentos, que los instrumentales. Muchos mtodos instrumentales ofrecen lmites
de deteccin mejores que los mtodos instrumentales.

ETAPAS PRINCIPALES PARA RESOLVER EL METODO


ANALITICO
Definir el problema

|
Seleccionar el ( los)
Mtodo (s) apropiados

|
Obtener y almacenar la
Muestra

|
Tratar previamente la
Muestra

|
Realizar las mediciones
requeridas

|
Comparar los
resultados con los
estndares

|
Aplicar los Mtodos
estadsticos necesarios

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Presentar los
resultados

INSTRUMENTOS ANALITICOS

Un instrumento para el anlisis qumico transforma la informacin relacionada con las


propiedades fsicas o qumicas del analito en informacin que pueda ser manipulada e
interpretada por un ser humano.
En el sentido ms amplio, un instrumento de anlisis qumico es un dispositivo que
convierte una seal, que no es detectable ni comprensible directamente por los seres
humanos, en otra seal que s lo es. En consecuencia, el instrumento puede considerarse
como un dispositivo de comunicacin entre el sistema en estudio y el cientfico o el tcnico.
El propsito de la instrumentacin qumica es obtener informacin de la sustancia que se
est analizando. Al pasar de la muestra a la salida del instrumento, la informacin (una
cantidad fsica o qumica) se transforma. El nmero y la calidad de las transformaciones
estn determinados por la calidad y la cantidad de los datos que se obtienen de la muestra
bajo anlisis

COMPONENTES DE LOS INSTRUMENTOS


Independientemente de su complejidad, un instrumento analtico no contiene ms que
cuatro componentes fundamentales. Estos ltimos que se muestran esquemticamente en
la figura que se presenta, son un generador de seal, un transconductor de entrada o
detector, un proceso de seales y un trasnconductor de salida o de lectura. A continuacin
se hace una descripcin general de estos componentes.

A) GENERADORES DE SEALES
La seal empleada para transferir informacin del analito a los mdulos elctricos del
instrumento se originan en el generador de seales. Se usan dos mtodos generales para
la generacin de las seales.
1.- La aplicacin de una seal externa a la muestra, con modificaciones subsecuente
de la misma por el analito
2.- La creacin de un ambiente sobre la muestra, que permite al analito producir una
seal
Este generador puede ser simplemente la muestra misma; por ejemplo, la seal para una
balanza analtica es la masa de los componentes de la muestra; para un potencimetro de
medir pH (pHmetro), la seal es la actividad de los iones de hidrgeno en una solucin.
En muchos instrumentos, sin embargo, el generador de seal es ms complejo; por
ejemplo, en un Espectrofotmetro de infrarrojo el generador de seal comprende adems
de la muestra, una fuente de radiacin infrarroja, un monocromador, una ranura para cortar
y seleccionar una parte del haz, un porta muestras y un atenuador de radiacin. El
generador de seales es nico para cada tipo de instrumento

B) TRANSCONDUCTORES DE ENTRADA O DETECTORES


Un transconductor es un dispositivo que puede convertir una seal de determinado tipo en
otro diferente. Como ejemplo, puede mencionarse un termo-par que convierte una seal de
calor radiante en un voltaje elctrico; el fuelle de un barmetro aneroide transforma
(transconduce) una seal de presin en otra que consiste en un desplazamiento mecnico.
La mayora de los transconductores que se encuentran en los instrumentos analticos
convierten las seales analticas del voltaje, una corriente o una resistencia elctrica,
debido a la facilidad con que este tipo de seales pueden ampliarse y modificarse para
accionar dispositivos de lectura. Por ejemplo, en la medicin de pH el detector est
establecido por los electrodos de vidrio y de calomel, y la cantidad fsica medida es la
actividad inica en solucin, su transductor de entrada es el electrodo selectivo de iones y
la salida elctrica es el voltaje, en un espectrofotmetro la cantidad fsica medida es la

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intensidad luminosa su transductor de entrada consta de una fotocelda o fototubo y la


salida elctrica es la corriente elctrica

C) PROCESADORES DE SEALES
Modifican la seal translcida para hacerla ms adecuada en el funcionamiento de
los dispositivos de lectura. La modificacin ms frecuente es sin duda la
amplificacin, o sea la multiplicacin de la seal por una constante mayor que la
unidad. La amplificacin producida por una pelcula fotogrfica es enorme, ya que
solo un fotn puede generar hasta 10 12 tomos de plata. Las seales elctricas, por
supuesto, pueden amplificarse fcilmente con un factor de 10 6 o ms.
Tambin se pueden utilizar otras modificaciones de las seales elctricas; muchas
veces stas en lugar de amplificarse se multiplican por una constante menor que uno
(atenuacin), se integran, se diferencian, se suman, se restan o se incrementan
exponencialmente. Otras operaciones comprenden la conversin en corriente alterna,
la rectificacin para proporcionar una corriente continua, la comparacin de la seal
translcida con otra que sirve de referencia de referencia y la transformacin de una
corriente en un voltaje o viceversa. Por ejemplo, la seal transducida el potencial
elctrico es amplificado en el procesador, en el caso del espectrofotmetro la seal
es la corriente elctrica.

D) DISPOSITIVOS DE LECTURA
Emplean un transconductor de salida que convierte la seal amplificada proveniente
del procesador, en una seal que puede ser leda por el hombre. Esta informacin
puede mostrarse o registrarse por medio de diferentes dispositivos, en forma
analgica o digital. Los dispositivos de lectura tienen la forma de medidores con una
aguja sobre un cuadrante o cartula, registradores de rollo de papel, osciloscopio y
dispositivos digitales.
En el pHmetro el resultado final se expresa en unidades calibradas de pH y en el
caso de un espectrofotmetro en unidades de absorbancia o de porcentaje de
transmitancia.
Los avances en la qumica y en la tecnologa estn haciendo posibles nuevas tcnicas y
extendiendo el uso de las ya existentes. La aplicacin de la informtica al campo del
anlisis a llevado al uso extenso de mtodos, el analista debe estar al tanto de las
funciones que realizan las computadoras en un mtodo analtico dado; estas funciones
pueden ir desde la captura de datos hasta el control para el manejo de los sistemas de
datos de laboratorio.
Actualmente pocos qumicos analticos desarrollan programas y disean equipo de
computacin, deben comprenderlos conceptos fundamentales tanto del equipo
(hardware<9 como de los programas computacionales.

EJEMPLO DE LOS COMPONENTES DE UN INSTRUMENTO


ESPECTROFOTOMETRO
A) INSTRUMENTO
: fotmetro
B) GENERADOR DE SEAL
: Lmpara de tungsteno, filtro de vidrio y muestra.
C) SEAL ANALTICA
: Haz de luz atenuado
D) DETECTOR
: Fotocelda
E) SEAL DE ENTRADA
: Corriente elctrica
F) PROCESADOR
: ninguno
G) DISPOSITIVO DE LECTURA: medidor de corriente en unidades de absorbancia.

POTENCIOMETRO

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A) INSTRUMENTO
: pH METRO
B) GENERADOR DE SEAL
: muestra, electrodo de vidrio
C) SEAL ANALTICA
: actividad del in hidrgeno
D) DETECTOR
: electrodo de vidrio y de calomelanos
E) SEAL DE ENTRADA
: potencial elctrico
F) PROCESADOR
: amplificador, digital
G) DISPOSITIVO DE LECTURA: unidad digital de pH

COMPONENTES DE UN INSTRUMENTO ANALITICO TIPICO

PARAMETROS DE CALIDAD

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Existen criterios cuantitativos de funcionamiento de los instrumentos, criterios que se


pueden utilizar para decidir si un determinado mtodo instrumental es o no adecuado para
resolver un problema analtico.
Estas caractersticas se expresan en trminos numricos y se denominan parmetros de
calidad. Para un problema analtico dado, los parmetros de calidad permiten reducir la
eleccin de los instrumentos a tan slo unos pocos y entonces la seleccin entre ellos ya
se hace con los criterios cualitativos de funcionamiento.

CRITERIOS NUMRICOS PARA SELECCIONAR MTODOS DE CALIDAD


CRITERIO
1.- Precisin
2.- Sesgo
3.- Sensibilidad
4.- Lmite de deteccin
5.- Intervalo de concentracin
6.- Selectividad

Parmetro de calidad
Desviacin estndar absoluta, varianza,
desviacin estndar relativa
Error absoluto sistemtico, error relativo
sistemtico
Sensibilidad de calibracin, sensibilidad
analtica
Blanco ms tres veces la desviacin
estndar del blanco
Concentracin entre el lmite de
cuantificacin (LOQ) y el lmite de
linealidad(LOL)
Coeficiente de selectividad

OTRAS CARACTERISTICAS A TENER EN CUENTA EN LA ELECCIN


DEL MTODO
1.- Velocidad
2.- Facilidad y comodidad
3.- Habilidad del operador
4.- Coste y disponibilidad
5.- Coste por muestra

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