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VOLUMETRA CON FORMACIN DE COMPLEJOS (EDTA)

Pea B. (1527430), Trochez Cifuentes J. (1526022)


bryan.pena@correounivalle.edu.co,julieth.trochez@correounivalle.edu.co
Universidad del Valle, Departamento de Qumica
Laboratorio de Qumica Analtica
Mayo 28 de 2016

Resumen: La volumetra por formacin de complejos, consiste hacer reaccionar un compuesto conocido como ligando con un metal
en especfico, cuya reaccin posea una constante de formacin elevada para garantizar as tanto la rapidez como la exactitud del
experimento, en el siguiente laboratorio, se pretendi determinar la dureza total de una muestra de agua, la dureza clcica y la dureza
magnsica, para esto, se digesto la muestra de agua a analizar con HCl y
los iones

HN O3 concentrados, para liberar de cierta manera

C a+2 y M g+2 que pudiesen estar enlazados a materia orgnica, pues de ser as, sera imposible su cuantificacin,

posteriormente, se prepar un patrn de Ca

C O3 (0.005) y una solucin de EDTA (0.0278) la cual se estandariz con el patrn

anteriormente mencionado. Para la dureza total de la muestra, se tom una alcuota de 10 ml de la solucin de muestra digestada con
anterioridad, se ajust a pH 10 utilizando un Buffer de amonio y se valor con la solucin de EDTA, utilizando Negro de eriocromo T
como indicador metalocrmico, el procedimiento se realiz por duplicado dando como resultado para la muestra 1, 556.48 mg/L y para
la muestra 2, 612.13 mg/L Ca

C O3 , para la dureza clcica, se realiz el mismo procedimiento anterior, con la diferencia de que

el reactivo utilizado para elevar el pH fue NaOH (2M) ya que se requiere un pH de 12 para evitar la presencia de iones

M g+2 ,

posteriormente se valor dicha muestra con la misma solucin de EDTA, utilizando el indicador murexida la cual se combina
efectivamente con el Calcio y no con el magnesio, obteniendo as un resultado de 194.6 mg/L para la muestra 1, y de 166.8 mg/L para
la muestra 2. Para la dureza debida al magnesio, al restar los promedios de las concentraciones obtenidas para la dureza total y la
dureza clcica, se obtuvo una concentracin de 403.1 mg/L de Ca

C O3

Palabras clave: Indicador metalocrmico, Digestin, Valoracin, Agente complejante.

1.

.
DATOS, CLCULOS Y RESULTADOS

A continuacin se procede a mostrar los datos obtenidos


durante la prctica correspondiente.
Soluciones preparadas:
Se prepar una solucin patrn de Ca
diluyendo 0.1250 g de Ca

C O3

(0.005M)

C O3 en unos 10 mL de HCl, se

dej secar y posteriormente se disolvi con agua destilada


caliente y se afor en un matraz de 250 ml.
EDTA: para la preparacin de la solucin de cido Etilen
diaminoTetraactico. Se disolvieron aproximadamente 0.146 g
de la sal di sdica di hidratada, en 50 ml de agua destilada.

Estandarizacin: Es necesario trabajar con una solucin de


EDTA previamente estandarizada, pues as es posible conocer
de manera exacta su concentracin, para esto, se tom una
alcuota de 10 ml de la solucin patrn de Ca

C O3

Fuente: Elaboracin propia.


Sea

el EDTA en su forma desprotonada a pH 10, este

reacciona con el calcio como sigue:


+2

anteriormente preparada, y se agregaron alrededor de 30 ml de


agua destilada, junto con 3 ml de NaOH 3M, seguidamente se
agreg una pizca de indicador murexida, y se procedi a valorar
con la solucin de EDTA, consumindose un volumen de 1.8 ml,
a continuacin se halla la concentracin.

C a +Y

CaY

Es decir, la reaccin tiene una estequiometria 1:1 por lo cual se


puede plantear la siguiente ecuacin, por ejemplo para la
muestra 1:

O30.005 mMol
1 mMol EDTA
1 ml
10 ml CaC
2 ml
1mMol CaC O3
[ EDTA ] =
[ EDTA
]
=0.0278
Dureza ( M 1 ) =
1.80 ml
Dureza Total:
Para la dureza total, como se mencion anteriormente, se
realiz el procedimiento por duplicado, donde M1 y M2
corresponde a la muestra 1 y 2 respectivamente, sin embargo
esto hace referencia a una sola muestra original, para ambos
Erlenmeyer se tomaron alcuotas de 10 ml y se ajust a pH 10
utilizando el buffer de amoniaco y un poco de Negro de
Eriocromo T para posteriormente ser valoradas con la solucin
de EDTA. A continuacin se muestran los resultados obtenidos
para ambas muestras.
Tabla 1: Resumen de los resultados obtenidos para la dureza
total.
Muestra. Volumen de mL de EDTA mg
Ca
alcuota (ml)
Consumidos
C O3 /L
1
2

10
10

2.0
2.2

Promedio de concentracin: 584.31 mg Ca

556.48
612.13

C O3 /L

EDTA0.0278 mMol EDTA


1 mMol C
1 ml
1mMol EDTA
1mMol CaC O3
0.01 L

Al acomodar la anterior ecuacin, como el denominador


siempre deber ir las unidades de Litros, al multiplicar por un
factor de 1000, es posible generalizar dicha ecuacin como
sigue:

Dureza T =

V EDTA [ EDTA ]100000


Vm

Ecuacin 1. Para la dureza total de una muestra expresada en


mg Ca

C O3 por Litro.

Dnde

Vm es el volumen de la alcuota y V EDTA

es

el volumen que se consume en la valoracin.


Dureza del agua debida al Calcio (

C a+2 ).

Para la dureza debida al calcio, se sigue un procedimiento


similar al anteriormente mencionado, con la excepcin de que
ahora, la solucin utilizada para elevar el pH es NaOH (2M) en
una cantidad de 5 ml, y el indicador que se utiliza es purpurato
de amonio (Murexida) ya que forma un complejo estable con el

C a+2 . A continuacin, se muestran los resultados


obtenidos para la valoracin del

C a+2 .

Tabla 2. Resumen de los resultados obtenidos para la dureza


clcica.
Muestra Volumen de ml de EDTA mg
Ca
alcuota (ml)
consumidos
C O3 /L
1
2

10
10

0.7
0.6

Promedio de concentracin: 180.7 mg Ca

194.6
166.8

C O3 /L

Fuente: Elaboracin Propia.


Para la obtencin de los datos es posible utilizar la Ecuacin 1,
descrita anteriormente, puesto que nicamente se piensa
valorar el
EDTA y el

+2

Ca

+2

Ca

, se sabe que la relacin es 1:1 entre el


as como entre este y el Ca C O 3 ,

por tal razn la expresin de la ecuacin 1 no se ve afectada


para la dureza clcica.
A continuacin se da el ejemplo de la muestra 1:

Al hallar la dureza para este volumen, utilizando la ecuacin 1,


se tiene que:

Dureza magnsica=403.1 mg CaC O3 / L


Cuyo valor no difiere significativamente del hallado
anteriormente.
A continuacin, se muestra el resumen del anlisis para la
dureza del agua, tomando la dureza magnsica como el
promedio de las dos determinaciones tanto por diferencia de
volmenes como por diferencia de concentraciones.
Tabla 3. Resumen
+2 del anlisis.

EDTA0.0278 mMol EDTA


1 mMol C a
Muestr
1 ml
Dureza Total Dureza(C a+2 ) Dureza( M g+2)
1 mMol Ca C O3
a de
1 mMol EDTA Agua
3
584.31 mg Ca
180.7 mg100
Ca mgCaC
403.1Omg
1 mMol(10Cml)
a+2
0.7 ml
C O3 /L
C O3 /L
1 mMol
CaC O3 /L
Dureza Clcica=
0.01 L
Fuente: Elaboracin Propia.

Dureza Clcica=194.6 mg/ L

Dureza Del agua debida al Magnesio (

4. DISCUSIN DE RESULTADOS.

M g+2 ).

La dureza magnsica consiste en restar los resultados


obtenidos para la dureza total y la dureza clcica, puesto que la
dureza total incluye tanto los iones

Mg

+2

+2

Ca

, al

restarle a esta la dureza obtenida para el calcio, entonces se


obtendr nicamente el aporte del magnesio en la muestra, a
continuacin se restan los 2 promedios obtenidos tanto para la
clcica como para la total.

Dureza magnsica=( 584.31180.7 ) mg CaC O 3 / L


Dureza magnsica=403.61 mg CaC O3 / L
Ntese que existe otra posibilidad de hallar la dureza
magnsica, ya que el promedio del volumen gastado para la
dureza total fue de 2.1 ml y el de la clcica fue de 0.65, al restar
ambos volmenes se obtendra, tericamente el volumen
consumido para la dureza magnsica, el cual sera:

En la determinacin de la dureza de un agua, se utilizan


indicadores metalocrmicos, los cuales consisten bsicamente
en colorantes orgnicos encargados de formar complejos con el
metal en cuestin de un color diferente al indicador no
acomplejado, lo cual permite visualizar con cierta facilidad el
punto de equivalencia, ya que la constante de formacin de los
indicadores para el complejo indicador-metal, es mucho menor
que la constante para el complejo EDTA-metal.[1] para el caso
de la dureza total, se utiliza el negro de eriocromo (EBT), este
indicador obtiene un color azul claro a pH 10, pues ha liberado
2 protones, lo cual causa tautomera ceto enlica en su
estructura, dando as, dicho color, este indicador, forma un
complejo estable con el magnesio, sin embargo, la estabilidad
del complejo formado con el calcio no es muy elevada, es decir,
cuando se pretende hallar la dureza total de una muestra, al
agregar EBT, este formar el complejo coloreado (rosado
intenso) con los iones

M g+2 disponibles, posteriormente,

se ir aadiendo EDTA el cual reaccionar con todo el calcio en


la muestra para formar el complejo

V M g =2.10.65
+2

V M g =1.45ml
+2

C a+2 -edta, una vez se

ha consumido todo el calcio en la muestra, el complejo formado


por el magnesio y el indicador ser desplazado por una mayor
constante de formacin debida al EDTA, para formar el
complejo

M g+2EDTA , y dejar as nuevamente el

color del indicador sin complejar (azul claro), es decir, que el


edta reaccionar primero con los iones calcio disponibles en la

solucin antes de pasar a reaccionar con los iones magnesio, y


es en realidad esta ltima reaccin la que proporciona el
indicador del punto final de la valoracin[2].
en lo que respecta a la dureza clcica, se observa un leve
cambio procedimental en el cual el indicador negro de
eriocromo t no se encuentra incluido, esto es debido
principalmente a lo que se mencion en el prrafo anterior, el
EBT no posee una constante de formacin significativa con el

C a+2 , razn por la cual formar un complejo con el


M g+2 principalmente, es decir, que no es posible realizar
una valoracin de dureza clcica utilizando el negro de
eriocromo, debido a este problema, se realiza la labor de elevar
el pH de la muestra a 12 y no a 10 como en la dureza total, ya
que a pH 12 es posible asegurar que todo el

M g+2

se

halla convertido en hidrxido de magnesio, el cual es bastante


insoluble en agua

OH 2
Mg , posterior a esto, al agregar el

indicador murexida, este forma un complejo bastante estable


con el calcio de color rojo-rosado, luego, al agregar poco a poco
el EDTA, el equilibrio se ve desplazado haca la formacin del
complejo

+2

Ca

-edta, lo cual libera en cierta forma el

indicador murexida, el cual es bastante inestable en medios


muy alcalinos, y posee un color violeta, observado ya dicho
color, es posible concluir que se ha llegado al punto final de la
valoracin donde todo el calcio ha reaccionado efectivamente
con el EDTA.

Es importante resaltar, que quiz haya una manera de


determinar la dureza clcica utilizando el indicador negro de
eriocromo T, el procedimiento sera similar a los anteriores, es
solo que se debera asegurar que la muestra no contenga en
absoluto magnesio, para esto se puede hacer precipitar el
magnesio a totalidad, con un aumento de pH y luego realizar
una debida filtracin, posterior a esto, se debe de agregar una
cantidad conocida de magnesio, preferiblemente con un
estndar certificado, posteriormente se agrega el negro de
eriocromo T y se valora hasta el viraje de color, en este
momento, se valor tanto la cantidad de calcio disponible como
el magnesio adicionado, y ya que se conoce con exactitud qu
cantidad de magnesio fue adicionado a la muestra, el volumen
de EDTA que reaccionara con el magnesio en dicha muestra se
le resta al volumen total consumido en la valoracin y as se
obtiene fcilmente el volumen consumido para la valoracin
del calcio, y por tal, la concentracin de clcico en la muestra,
por supuesto que este procedimiento resulta bastante
engorroso y en la prctica no se realizara, adems que se debe
de garantizar que la muestra en cuestin no contenga
magnesio, durante la filtracin tambin se puede perder algo de
clcico en la misma, as que de preferencia y a pesar de ser un
posible mtodo alterno no comprobado experimentalmente, de
preferencia se debe utilizar el indicador murexida para la
valoracin y cuantificacin de la cantidad de calcio en una
muestra de agua superficial.
Con base a los resultados obtenidos, no es posible realizar el %
de Error relativo como de costumbre, ya que no se tiene un
valor fijo y determinado que sea aceptado como verdadero para
en base dicho valor realizar una prueba de exactitud, sin
embargo es posible considerar una posible causa de error, y es
que en la dureza total, el buffer de amonio utilizado para
obtener el pH 10 en la solucin, posee tambin algo de
magnesio, (generalmente como cloruro de magnesio) ya que se
requiere que la muestra tenga algo de este metal para formar el
complejo con el indicador, de no ser as, el punto final de la
valoracin es difcil de encontrar, generando as un error por
receptividad ptica que se podra ver reflejado en los clculos.

5. CONCLUSIONES.

El mtodo realizado para la determinacin de la


dureza total en el agua, es fcilmente aplicable a
aguas superficiales, sin embargo para aguas
residuales, la materia orgnica genera dificultades en
el momento de valorar los metales, pues estos
pueden encontrarse enlazados a dicha materia
orgnica, en la prctica se resolvi este inconveniente
realizando una digestin apropiada con cido ntrico y
cido clorhdrico, sin embargo, dicha digestin no
siempre es conveniente, y por tal razn el mtodo
tiende a funcionar mejor en aguas superficiales,
produciendo una mayor exactitud, y mejor precisin.

6. PREGUNTAS.
Las preguntas A y C fueron contestadas en la discusin de
resultados.
Pregunta B. Cul es la estructura del complejo Ca-AEDT?

En la estructura se puede observar claramente como todos los


grupos acetato libres de protones (Debido al pH 10 causa de la
solucin tamponada) interactan con el metal, en cierta forma,
esto explica por qu se debe trabajar a pH 10, de otra manera,
no se formaran los ligandos, sin embargo en la imagen se
muestra a los grupos amida interactuando con el metal,
generando as un total de 6 Ligandos, en la prctica,
generalmente solo son los grupos acetato los cuales interactan
con el metal, en este caso el calcio.
BIBLIOGRAFA
[1] http://www.escritoscientificos.es/ Visitada el 20 de Julio de
2016
[2] Harris, D.C., Anlisis Qumico Cuantitativo, tercera

edicin, editorial Revert (2003), pgina 450.