LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA FARMASI ANALITIK II

Percobaan II
Analisis Kuantitatif Teofilin Dengan Metode Argentometri

Jumat, 15 April 2016

Disusun oleh :
Kelas/kelompok

: F.3C/6

Dinda Permatasari :31113118

Irma Retnasari

:31113126

Winda Resti Noor

:31113154

PRODI FARMASI
SEKOLAH TINGGI ILMU KESEHATAN BAKTI TUNAS HUSADA
TASIKMALAYA
2016
A. Tujuan

Menetapkan kadar teofilin yang terdapat di dalam sediaan farmasi menggunakan

Argentometri metode Volhard
B. Prinsip Percobaan
Berdasarkan reaksi pembentukan endapan garam perak dalam suasana basa.
C. Dasar Teori
1. Monografi
Nama lain
Struktur

RM/BM
Pemerian
Kelarutan

Theophyllinum ( FI IV, 1995 )

Teofilin

C7H8N4O2.H2O/198,18
Serbuk hablur, putih, tidak berbau, rasa pahit, stabil diudara
Sukar larut dalam air, tetapi mudah larut dalam air panas,
mudah larut dalam alkali hidroksida dan dalam ammonium
hidroksida, akak sukar larut dalam etanol, dalam kloroform

Penyimpanan

dan dalam eter.

Dalam wadah tertutup baik

2. Argentometri
Titrasi merupakan suatu proses analisis dimana suatu volum larutan standar kedalam
ditambahkan kedalam larutan dengan tujuan mengetahui komponen yang tidak dikenal.
Larutan standard adalah larutan yang konsentrasinya sudah diketahui secara pasti.
Berdasarkan kemurniannya larutan standar dibedakan menjadi larutan standar primer dan
larutan standar skunder. Larutan standar primer adalah larutan standar yang dipersiapkan
dengan menimbang dan melarutkan suatu zat tertentu dengan kemurnian tinggi (konsntrasi
diketahui dari massa volum larutan). Larutan standar sekunder adalah larutan standar
yang dipersiapkan dengan menimbang dan melarutkan suatu zat tertentu dengan

kemmurnian relatif rendah sehingga konsentrasi diketahui dari hasil standarisasi (Day
Underwood,1999).
Argentometri merupakan metode umum untuk menetapkan kadar halogenida dan
senyawa-senyawa lain yang membentuk endapan dengan perak nitrat (AgNO3) pada
suasana tertentu. Metode argentometri disebut juga dengan metode pengendapan karena
pada argentometri memerlukan pembentukan senyawa yang relatif tidak larut atau
endapan. Reaksi yang mendasari titrasi argentometri adalah:
AgNO3 +Cl- AgCl(s) + NO3Sebagai indikator , dapat digunakan kalium kromat yang menghasilkan warna merah
dengan adanya kelebihan ion Ag+.
Metode argentometri yang lebih luas lagi digunakan adalah metode titrasi kembali.
Perak nitrat (AgNO3) berlebihan ditambahkan ke sampel yang mengandung ion klorida
atau bromida. Sisa AgNO3 selanjutnya dititrasi kembali dengan amonium tiosianat
menggunakan indikator besi(II) amonium sulfat. Reaksi yang terjadi pada penentuan ion
klorida dengan cara titrasi kembali adalah sebagai berikut:
AgNO3 berlebih + Cl- AgCl(s) + NO3Sisa AgNO3 + NH4SCN AgSCN(s) + NH4NO3
3NH4SCN + FeNH4(SO4)2 Fe(SCN)3 merah + 2(NH4)2SO4
Sebelum dilakukan titrasi kembali, endapan AgCl harus disaring terlebih dahulu atau
dilapisi dengan penambahan dietilftalat untuk mencegah disosiasi AgCl oleh ion tiosianat.
Halogen yang terikat dengan cincin aromatis tidak dapat dibebaskan dengan hidrolisis
sehingga harus dibakar dengan labu oksigen untuk melepaskan halogen sebelum dititrasi
(Gandjar dan Abdul, 2007).

Ada beberapa metode dalam titrasi argentometri yaitu metode Mohr, metode
Volhard, metode Fajans dan metode Leibig.
a. Metode Mohr
Metode ini dapat digunakan untuk menetapkan kadar klorida dan bromida dalam
suasana netral dengan larutan baku perak nitrat dengan penambahan larutan kalium
kromat sebagai indikator.
b. Metode Volhard
Metoda Volhard dapat digunakan untuk menetapkan kadar klorida, bromida, dan
iodida dalam suasana asam. Caranya dengan menambahkan larutan baku perak nitrat
berlebihan, kemudian kelebihan larutan baku perak nitrat dititrasi kembali dengan larutan
baku tiosianat.
c. Metode Fajans
Pada metoda ini digunakan indikator adsorpsi, yang mana pada titik ekivalen,
indikator teradsorpsi oleh endapan. Indikator ini tidak memberikan perubahan warna
kepada larutan, tetapi pada permukaan endapan.

d. Metode Leibig
Pada metode ini, titik akhir titrasinya tidak ditentukan dengan indikator, akan
tetapi ditunjukkan dengan terjadinya kekeruhan. Ketika larutan perak nitrat ditambahkan
kepada larutan alkali sianida akan terbentuk endapan putih, tetapi pada penggojogan akan
larut kembali karena terbentuk kompleks sianida yang stabil dan larut.
(Gandjar dan Abdul, 2007).

D. Alat dan Bahan

1. Alat
Buret
Statit
Labu Erlenmeyer
Pipet Volume
Corong
Alat Sentrifuge
WaterBath
Pipet tetes
Gelas Ukur
Kertas Saring
2. Bahan
Larutan KCNS 0,1 N
Larutan AgNO3 0,1 N
Larutan indicator Ferialuin
HNO3 6N
Aqua DM
Larutan NaOH encer
Sampel Teofilin

E. Prosedur Kerja

123I S.. DLO i lra r u a t nk a n

4L .A H S a s i l
Sds aa mml a pmp ee l1l 0 m l
s e In t r i f u g
dld a ii str uem tn ab nra i f u l gk ae l i
eT E O
nhsF egiIdlLar1 Iom k as i d1 a0
d id e k n t
gm rNea nm i t .
a s i.

1 . S a m p e l d i t m b a n g 1 g r a m 3 . L a r u 2 t . a D n i l s a a r um t p k ae n l d d i s a e l a n m t r i f 1 u 0 g m e s l e a l a r u m t a a n 1 a 0 l k m a e l i n h i t i d . r o k s i d a
4 . H a s il s e n t r ifu g e d id e k n t a s i.

IS O L A S I T E O F IL IN

1
2
3
.

SSKE oaen cmtdP eoaEplkpa Ne haklEnuht Ti adAt sia cPli kaluA lctuNei prd bae enn nag t sau knk a an q d u i a a t a s
PT ai t r a s Kfii tdA r eaD nt Ang yRa an l a r u t a n K C N S 0 ,1 N
dlwb a ei agd ktie ae s nr tn tibldaaa sttipah da l sian al, ums adp ri aci niu gtc e i r l ba eg ni t u k
ds a t ma mTp aEb iO t hFe krILab nINe n 2 t mu k L e n d a p a n b e r w a r n a
ted a ne mdn agb paa anh n HA. pNg uNO t Oi h
imMn d e ir kta o h td oce ro kfeV l oar ilht a. l au ri nd .

F. Pembahasan
Teofilin adalah salah satu alkaloid turunan xantin. Teofilin menurut farmakope Indonesia
edisi III, kelarutannya larut dalam air panas dan larutan alkali hidroksida. Oleh karena itu dalam
proses isolasi analit teofilin dari tablet teofilin dipilih dengan cara melarutkannya dengan larutan
NaOH encer. Air panas sebagai pelarut teofilin tidak dipilih karena kecenderungan adanya
amilum dalam tablet tersebut sangat diperhitungkan, mengingat amilum pun larut dalam air
panas. Setelah ditambah larutan alkali, kemudian disentrifuge dengan tujuan memisahkan analit
dengan matriks-nya.
Kadar teofilin dapat ditetapkan dengan metode argentometri karena memiliki atom
hidrogen dalam strukturnya, di mana atom hidrogen tersebut dapat lepas, sehingga teofilin dapat
bereaksi dengan perak nitrat (AgNO3) membentuk endapan.
Argentometri memiliki banyak macam metode, di antaranya metode Mohr, Volhard,
Fajans, Leibig dan Budde. Namun yang dipilih dalam penentuan kadar teofilin ini adalah metode
Volhard. Alasan pemilihan metode volhard ini, jika dibandingkan dengan metode Mohr, metode
volhard lebih baik dari sisi pengamatan titik akhir titrasi, meskipun langkah-langkah
percobaannya lebih panjang.
Titrasi pengendapan metode Volhard dilakukan dalam suasana asam, oleh karena itu
dalam tahapan sebelum titrasi ditambahkan larutan HNO3 pekat. Bila suasana dalam labu
Erlenmeyer basa, ion Fe3+ dari indikator ferialuin akan diendapkan menjadi endapan Fe(OH)3,
sehingga titik akhir titrasi akan kacau.
Sebelum dilakukan titrasi penetapan kadar, terlebih dahulu dilakukan pembakuan AgNO3
oleh NaCl dan pembakuan KCNS oleh AgNO3. NaCl sebenarnya bersifat higroskopis, namun

dapat dijadikan baku primer setelah melalui proses pemanasan untuk menghilangkan
kelembaban.
Reaksi Kimia dalam pembakuan AgNO3:
AgNO3 + NaCl AgCl + NaNO3
Ag+ bereaksi dengan Cl- menghasilkan endapan warna putih AgCl, dan setelah semua Clhabis bereaksi dengan Ag+, kelebihan Ag+ dalam sistem akan bereaksi dengan indikator kromat
membentuk warna merah coklat, warna merah coklat ini menunjukkan titik akhir titrasi:
AgNO3 + K2CrO4 Ag2CrO4 (merah coklat) + KNO3
Reaksi Kimia dalam pembakuan KCNS:
AgNO3 + KCNS AgCNS + KNO3
Ag+ bereaksi dengan CNS- menghasilkan endapan warna putih AgCNS, dan setelah
semua Ag+ habis bereaksi dengan CNS-, kelebihan CNS- dalam sistem akan bereaksi dengan
indikator ferialuin membentuk warna merah coklat, warna merah coklat ini menunjukkan titik
akhir titrasi
Fe3+ + 6CNS [Fe(CNS)6]3Seperti yang telah diketahui bahwa metode Volhard prinsipnya adalah penambahan
AgNO3 berlebih. Pada saat sampel ditambahkan AgNO3, terbentuk endapan perak-teofilin. Untuk
menyempurnakan dan mempercepat pengendapan dilakukan pemanasan, dalam percobaan ini
dilakukan pemanasan di atas water bath. Hasil endapan yang terbentuk adalah endapan berwarna
putih agak abu-abu dan berbentuk gumpalan kecil-kecil. Kemudian endapan disaring dan dicuci
untuk memisahkan sisa AgNO3 yang tidak bereaksi dengan teofilin. Setelah itu dilakukan titrasi
terhadap filtrat menggunakan pentiter KCNS dan indikator ferialuin dalam suasana asam sampai
terbentuk endapan berwarna merah coklat.

Sisa perak yang tidak bereaksi dengan analit akan bereaksi dengan SCN- membentuk
endapan AgSCN. Kemudian setelah semua Ag+ bereaksi dengan SCN-, SCN- akan bereaksi
dengan indikator ferialuin, dimana Fe3+ bereaksi dengan SCN- menghasilkan Fe(SCN)3 berwarna
merah.
G.

Ag

H.
AgNO3
+ AgNO
berlebih

I.

+ HNO3 + AgNO3

J.
Sisa AgNO3 + SCN- AgSCN + NO3SCN- + Fe3+ Fe(SCN)3 merah
Hasil dari titrasi pengendapan didapatkan adalah sebesar 42,6%.
K. Kesimpulan
Berdasarkan hasil analisis penetapan kadar teofilin menggunakan titrasi argentometrivolhard didapat hasil bahwa kadar teofilin dalam sampel sebesar 42,6%.
L. Daftar pustaka
Day, R.A., Underwood, A.L. 1998. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta: Erlangga.
Departemen Kesehatan Republik Indonesia. 1995. Farmakope Indonesia edisi IV 1979 .
Jakarta : Depdiknas
Gandjar, Ibnu Gholib., Rohman, Abdul. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta:
Pustaka Pelajar.
Khopkar, S. M. 2008. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI-Press.