PROCEDIMIENTO ESPECIFICO

METODO DE ANALISIS DE ACETALDEHIDOEN VINOS

Cdigo:-PE-TEC
Revisin: 0.
Fecha:30/05/2006
ANALVINO
1. OBJETO
El etanal es determinar midiendo a 570 nm previamente decolorado con carbn
la coloracin verde o violeta que se da con el nitroprusiato de sodio y la
piperidina.
2. ALCANCE
La acidez es la suma de los cidos cuando se lleva a un pH=7 aadiendo una
solucin alcalina. La valoracin se hace mediante potenciometra o valoracin
con azul bromotimol como indicador de final de reaccin.
3. DEFINICIONES
No corresponde.
4. DOCUMENTACIN DE REFERENCIA
No corresponde.
5. RESPONSABILIDADES
5.1 Del Responsable de Laboratorio:
5.1.1. Controlar y observar que se cumplan todas las normas de
seguridad
5.1.2. Verificar datos obtenidos
5.2 Del Personal de Laboratorio
5.2.1. Cumplir con las normas de seguridad para el manejo de productos
qumicos
5.2.2. Conocer todos los pasos de la preparacin y valoracin
5.2.3. Cumplir con todos los cuidados para su determinacin.
6. DESARROLLO
Mtodo oficial
SEGURIDAD
Este mtodo no entraa el uso de sustancias qumicas peligrosas y
procedimientos que pueden ocasionar un aumento del riesgo para quien los
aplica. En caso de duda, consultar siempre con el asesor de seguridad
competente.
Precauciones generales
Confeccion: ACANGI

Revis: SGC

Aprob: SGC

Hoja: 1 de n1

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Fecha:30/05/2006
ANALVINO
Se llevara en todo momento ropas protectoras, incluido guardapolvo
abotonado, gafas y guantes de seguridad.
Los analistas se conocern cualesquiera de los riesgos atribuibles.
Se debern mantener cerca la hoja de seguridad de los productos
utilizados para este uso.
La exclusin de otros compuestos de esta lista no implica que sean
seguros.
Primeros auxilios.
Toda herida debe notificarse, todos los accidentes e incidencias se
notificaran
Mtodos de Determinacin
Espectrofotomtrico
Soluciones y reactivos
cido brico. Disolver 8,75 g en 400 ml de hidrxido de sodio 1N,
completar a 1 litro con agua
cido clorhdrico p.a al 25% v/v
cido sulfuroso solucin al 6%
Almidn soluble
Fenolftalena solucin 1%
Carbn activado
Piperidina al 10%: 2 ml de piperidina en 18 ml de agua
Nitroprusiato de sodio p.a al 0,4% 1 g en 250 ml de agua
Yodo 0,5 mol/l (0,1N)
solucin de hidrxido de sodio 1N
1.1.1. Material
Erlenmeyer
Embudo
Papel de filtro
Espectrofotmetro VIS
Vaso precipitado

Procedimiento.
Se coloca 25 ml de muestra en un vaso de 100 ml, adicionar 2 g de
carbn activado, agitar enrgicamente durante algunos segundos , dejar
reposar 2 minutos y filtrar por papel de filtro de poro fino para obtener un
filtrado claro.
2 ml del filtrado se colocan en un erlenmeyer de 100 ml y se adicionan
agitando 5 ml de solucin de nitroprusiato de sodio y 5 ml solucin
piperidina, mezclar y colocar inmediatamente en la cubeta de lectura de
10 mm y medir a 570 nm frente a una cubeta vaca (blanco) el valor de
mxima absorbancia se obtiene a los 50 segundos.
Clculos y expresin de resultados.
Confeccion: ACANGI

Revis: SGC

Aprob: SGC

Hoja: 2 de n2

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ANALVINO
La cantidad de etanal contenido en la muestra analizada se deduce a
partir de una curva patrn.

Construccin de la curva patrn

Solucin patrn de etanal combinado con el anhdrido sulfuroso: tomar solucin
de anhdrido sulfuroso al 6% , valorar como SO 2 y determinar su cantidad
exacta midindolo con yodo 0,1N.
En un matraz aforado de 1 litro colocar el volumen de esta solucin que
corresponda a 1.500 mg de SO2, luego introducir en el matraz v ayudados de
un embudo alrededor de 1 ml de etanal destilado recientemente y recogido
sobre una mezcla refrigerante . Enrasar a 1 litro con agua, mezclar y dejar
durante la noche.
La cantidad exacta de esta solucin patrn de etanal combinado con SO 2 debe
medirse con el mtodo Ripper:
En un erlenmeyer de 500ml, colocar 50 ml de solucin patrn de etanal,
adicionar 20 ml de cido clorhdrico diluido y 100 ml de agua. Oxidar el SO 2
libre con yodo 0,1 N en presencia de solucin de almidn soluble hasta
coloracin dbil color azul.
Ser aaden luego unas gotas de Fenolftalena y solucin alcalina hasta
desaparicin del color azul y aparicin del color rosa. Valorar el SO 2 combinado
con etanal con yodo 0,1N hasta coloracin azul dbil siendo n el volumen
gastado, la solucin patrn de etanal combinado con el SO 2 contiene 44,5 n mg
de etanal/l.

PREPARACION DE LA CURVA PATRON

En matraces aforados de 100 ml colocar sucesivamente 5-10-15-20 y 25 ml de

la solucin patrn. Enrasar con agua. Estas diluciones corresponden a
cantidades de etanal prximas a 40-80-120-160 y 200 mg/l. La cantidad exacta
de las diluciones debe calcularse a partir del contenido en etanal de la solucin
patrn determinada anteriormente.
Proceder a la medida de etanal sobre 2 ml de cada una de la soluciones como
se indica anteriormente . la representacin grafica de las absorbancias de estas
solucione s en funcin de la cantidad de etanal es una recta que no pasa por el
origen.

CALCULO

El contenido de etanal se obtiene calculando mediante comparacin con la

correspondencia en la curva patrn.

OBSERVACIONES
SI, de forma excepcional, el liquido a analizar contiene etanal libre, no
combinado con el SO2, ser necesario antes de empezar a determinar el etanal
total pasarlo previamente al estado de combinacin con el SO 2. Para efectuar
Confeccion: ACANGI
Revis: SGC
Aprob: SGC
Hoja: 3 de n3

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Revisin: 0.
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ANALVINO
eso, adicionar a una parte del liquido a analizar un pequeo exceso de SO 2
libre y esperar algunas horas antes de proceder a la determinacin.

Confeccion: ACANGI

Revis: SGC

Aprob: SGC

Hoja: 4 de n4