2M1Q

REPORTE DE QUIMICA
ANALITICA
MARCHA ANALITICA DEL GRUPO I

Integrantes:
Maria Fernanda De Ftima Pulido Trejos.
Anielka Isayana Mndez Ortiz.(No Trabajo en
Reporte)

INTRODUCCION
Este grupo se compone de cationes que se precipitan como sulfuros por el cido sulfhdrico
de soluciones 0.3N en acido.

Comprende los metales cuyos cloruros son solubles, pero cuyos sulfuros son insolubles, en
cidos diluidos.

Las etapas que siguen en el desarrollo del Grupo II son:

ELIMINACION DE INCOMPATIBILIDADES.
AJUSTE DE ACIDEZ.
PRECIPITADO DEL SH2
SEPARACION DEL GRUPO II EN 2 SUBGRUPOS

En la precipitacin del Grupo II intervienen fenmenos de peptizacion o disolucin

inducida, influencias de algunos aniones presentes, as como variaciones de la acidez en el
transcurso de la marcha. La mayor parte de estos fenmenos se evitan verificando la
precipitacin en dos fases.

La separacin de los sulfuros de los cationes de este grupo se fundamenta en la solubilidad

en medio alcalino de los sulfuros de sodio o amonio, poli sulfuros o carbonato amnico.

Los lcalis fuertes tienen la ventaja de que al acidular la solucin de tiosales, para proseguir
con el anlisis del subgrupo IIB.

Los lcalis fuertes no disuelven al Sulfuro de estao II (SnS) cuya pequea carga no le da
suficiente carcter acido para originar tiosal con los hidrxidos alcalinos.

OBJETIVO
Determinar los cationes presentes en la muestra problema, de la Marcha
Analtica I.
Desarrollar habilidades en el uso y manejo de materiales y equipos de
laboratorio.

MATERIALES Y REACTIVOS
1 Centrifuga
7 Tubos de ensayo para la centrifuga
1 Porta tubos de ensayo
2 Goteros
1 Pinza para tubo de ensayo
1 Pizeta
1 Probeta de 5 mL
1 Bao Maria
1 Varilla de agitacin
1 cajetilla de fsforos
2 mL Cianuro de potasio 0.2 (KCN)

(Por pareja de trabajo)

1 mL Cloruro de Amonio 4 M (NH4Cl)
3 mL Sulfuro de Amonio [(NH4)2S]
3 mL Tiocetamida 10% (CH3CSNH2)
0.5 mL Nitrato de Amonio 1M (NH4NO3)
3 mL Acido Ntrico 3M (HNO3)
2 mL Acido Ntrico Concentrado (H2SO4)
2 mL Acido Sulfrico Concentrado (H2SO4)
1 mL cido Sulfrico 9M (H2SO4)
1 mL Hidrxido de Sodio 6M (NaOH)
4 mL Amoniaco 1:1 (NH3)
0.5 mL Cloruro Estaoso (SnCl2)

2 mL cido Clorhdrico 6M (HCl)

2 mL Acido Clorhdrico Concentrado (HCl)
1 mL Hidrxido de Amonio (NH4OH)
1 mL Perxido de Hidrogeno (H2O2)
1 mL Mixtura Magnesiana
0.5 mL Cloruro de Mercurio (HgCl2)
Alambre o tachuela
0.5 g Acido Oxlico (C2O4H2)
Nitrato de bismuto [Bi (NO3)2*5H2O]
Nitrato de Cobre [Cu (NO3)2*6H2O]
Nitrato de Cadmio [Cd (NO3)2*4H2O]

Oxido Arsnico (III) (As2O3)

PROCEDIMIENTO

2 mL Acido Actico Concentrado (CH3COOH)

1.5 mL Amoniaco Concentrado (NH3)

Cloruro Estaoso (SnCl2*2H2O)

0.5 mL Hexaciano ferrato de potasio 0.2M [K4Fe (CN)6]

PASO 1. Se agregaron 2 mL de H2O2 y HCl en la muestra de 2mL.

Se puso a calentar, hasta que empezara a hervir.
NOTA:
Se calent hasta que se consumiera 2/3 de la solucin, se le dieron 5 min.

PASO 2. Se le agrego 20 gotas de H2S o tioacetamida y se centrifugo.

Se centrifugo por 3 minutos.
NOTA:
Se separ el slido del lquido, se procedi a trabajar con el slido y se apart
el lquido para un paso.
Se separ del tubo de ensayo el slido del lquido dando as dos
procedimientos.

PASO 3. Se agreg 20 gotas de (NH4)2S y se centrifugo por 3 minutos.

NOTA:
Se separ nuevamente el slido del lquido y se apart el lquido para un
siguiente paso.
SOLUCION:
Cambio de color gris a amarillo color aceite.

PASO 4. Se le agrego 20 gotas de HNO3 y se centrifugo por 3 min.

NOTA:
Si no hay solido se le agregara mas muestra en este caso se agregaron 5 ml de
muestra.

AL SOLIDO:
Al solido se le agrego 20 gotas de HCL y HNO3
3 gotas de HgCl2

SOLUCION:
Se form Hg (BLANCO).
NOTA:
Nuevamente se separa el lquido del slido.
Se le agrega 2 mL H2SO4 y se centrifuga.
Se separa en partes iguales y se dejan para los siguientes pasos.

PASO 5. Se agrega 5 gotas de NH4C2H3O2 + 5 gotas de K2CrO4

SOLUCION
Dio un color amarillo.

PASO 6. Se agregaron NH3 y se centrifugo

NOTA:
NO se form SOLIDO
Se trabaj nada ms con el lquido.
LIQUIDO:

Se agregaron 4 gotas de Cu(NH3)4.

Se dividio en dos partes:
A un tercio del lquido dividido se le agrego 3 gotas de HC2H3O2 +
K4 Fe(CN)6 + Cu2Fe(CN)6
SOLUCION:
Color amarillo no rojo
A dos tercios del lquido dividido se le agrego 4 gotas Na2S2O4 se
centrifugo.
NOTA:
NO tenia solido se trabaj nada ms con el lquido.
SOLUCION:
Al lquido se le agrego Cd (NH3)4 + (NH4)2S
Dando un color amarillo claro

PASO 7. Se agreg HCl, se centrifugo.

SOLUCION: Se descart.

PASO 8. Se agreg HCl + 3 gotas de SdCl6 y se centrifugo.

NOTA:
Se dividi en dos partes.
En uno se agreg un clavo, se apart el slido del lquido, se descart el
slido y se procedi a trabajar con el lquido, a este se le agrego 4 gotas
de HgCl2, dando un precipitado blanco a negro.
El segundo se le agrego 2 gr de H2C2O4 + 4 gotas de ](NH4)3 dando
asi un color anaranjado

CUESTIONARIO
1.
2.
3.

Qu principios se aplican en cada separacin efectuada en los

diferentes pasos de esta gua?
Escriba todas las ecuaciones de las reacciones qumicas que se
presenten.
Escribir, en cada paso, la frmula de un reactivo que:

a)
b)
c)
d)
4.

De un precipitado con PB2 pero no con Bi3.

Disuelva el SnS2, pero no al SnCl-2
De un precipitado con (NH4)2S, pero no con HCl.

Establezca diferencia entre el CdS y el As2S3

Si las diferentes soluciones contienen los siguientes pares de iones.
Cmo se preparan el elemento en el procedimiento del Grupo II?
a) Pb2 y Cu2
b) Hg2 y Cd2
c) Sb2 y Bi3

SOLUCION
1. Se aplican principios sobre obtencin de cationes en el cual intervienen
fenmenos de peptizacion o disolucin inducidas, por ende influencias
de unos aniones presentes, as como variaciones de la acidez, volumen,
temperatura en el transcurso de la marcha que lleva a cabo el
precipitado.
2.

Reacciones del grupo II

Reacciones del ion Sn4+: Sn4- + 40H-

Sn 02 +2 H20

Sn 02+H20 (medio acido)

H2Sn03+Hcl
[SnCl6]2+Fe

H2 Sn03

[SnCl6]2Sn2++Fe2++6 Cl-

Sn2++2HgCl2 + 4Cl-

Hg2Cl2+[SnCl6]2-

Sn2++Hg2Cl2+4Cl-

2Hg+[SnCl6]2-

Reacciones del ion Sb3+

3 Sb3+ + 2S2-

Reacciones del ion Bi3+

2Bi+3HSn03+3H20

2Bi(0H)3

Sb2S3
+

3HSn02-

Reacciones del ion Fe3+

4Fe3++[Fe(CN)6]4-

Fe4[Fe(CN)6]3

Reacciones del ion Cr3+

2Cr02-+H202+2H20

2Cr042-+6H+

3.
a) Pb2+ + OH- U+21C4.svg Pb(OH)+
b) SnS2 + (NH4)2S (NH4)2SnS3
c) (NH4)2CO3 (s) + calor --> CO2 (g) + (NH4)2O (s)
d) 3 CdS + 2 As = As2S3 + 3 Cd
4. a) Pb2+ y Cu2+
La separacin de Bi, Cu y Cd se basa en que uno de estos iones el Bi no
forma iones complejos con el NH3 ; esto es debido a que al ser el NH3
un electrlito dbil, se encuentran en solucin las especies NH3, NH4+
y HO- y en consecuencia puede actuar como hidrxido y/o complejante;
y como el efecto complejante es ms importante que el efecto bsico.
b) Hg2+ y Cd2+
Sulfuros Alcalinos
c)
Sb2+ y Bi3+
Hidrxido Alcalino

BIBLIOGRAFIA
Brumblay Ray, Anlisis Cualitativo, Editorial CECSA, 14va
Impresin. 1985.

Burriel F, Qumica Analtica Cualitativa. Editorial PARANINFO;

10ma Impresin. 1981.
https://es.scribd.com/doc/58926723/MARCHA-ANALITICA-DECATIONES
https://es.wikipedia.org/wiki/Marcha_anal%C3%ADtica.