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17-26, 2012
Resumen Este trabajo muestra el desarrollo y los resultados alcanzados al construir y calibrar un dispositivo
destinado, mediante sedimentacin gravimtrica, realizar la medicin de distribucin de tamao de partculas de
orden de tamao micromtrico, utilizando para esto componentes estndar, lo que permitira su empleo por la
mediana y pequea industria de los pases en desarrollo, incrementando con ello su competitividad. La calibracin del dispositivo se realiz empleando normas tcnicas, mediante el uso de suspensiones en base a esferas de
vidrio calibradas en agua. Los valores entregados por el dispositivo desarrollado son comparados con los obtenidos mediante mtodos convencionales, tales como la espectrometra lser, el anlisis de imgenes y la centrifugacin analtica. Los resultados de las mediciones mostraron que el dispositivo es preciso en la determinacin
de la distribucin de tamao de sistemas de micropartculas.
Palabras clave Medicin de tamao, componentes estndar, micropartculas.
1. INTRODUCCIN
La medicin de la distribucin de tamao y el dimetro medio de un colectivo de partculas es un problema que adquiere una mayor importancia en la industria de procesos en general, destacndose la produccin de celulosa, de alimentos y en la minera, entre otras, ya que estas industrias emplean tecnologas
de molienda, de separacin de fase, de transporte neumtico y/o hidrulico de slidos y obviamente tecnologas de descontaminacin y medioambientales. La importancia de esta medicin radica en el hecho
fsico de que no existe un determinado polvo o colectivo de partculas con un tamao o dimetro nico de
partcula, sino que existe un tamao o dimetro medio que pretende representar al colectivo de partculas
o polvo de dimensiones similares, lo que conduce a que para la misma medida de tamao nominal, exista
un porcentaje de partculas con un tamao mayor y otro con uno menor al valor nominal o medio. Luego,
la calidad de un determinado proceso de reduccin de tamao o de clasificacin por tamao, slo puede
ser evaluada a partir de la medicin de la distribucin de tamao y del dimetro medio de partculas que
son el producto del proceso. Este problema se vuelve singularmente ms dificultoso cuando se trata de
micro partculas con un dimetro medio menor a 50 m, dado que en estos sistemas surgen fenmenos de
carcter fsico-qumicos que no se presentan en colectivos de partculas de mayor tamao.
Si bien existe la tecnologa capaz de medir con una buena precisin e incluso en tiempo real la distribucin de tamao y el dimetro medio de micro partculas, sta es de elevado costo y por lo que no se encuentra al alcance de las Pequeas y Medianas Industrias (PYMes) latinoamericanas, las que de contar
con equipos de medida de un relativo bajo costo y una adecuada precisin, podran mejorar significativamente la eficiencia de sus procesos, lo que redundara en una mejora en la calidad de los productos y en
una reduccin de sus requerimientos energticos, lo que aumentara la competitividad de estas industrias,
mediante una reduccin de sus costos de produccin. Esta es la motivacin de este trabajo, en que cual se
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presenta el desarrollo de un dispositivo de medida de bajo costo y con adecuada precisin, que permite
determinar la distribucin de tamao y el dimetro medio de micro partculas.
Finalmente, cabe indicar que el dispositivo se calibr siguiendo la norma DIN 66111 [1].
2. DESARROLLO
Conceptualmente, el principio de medida del dispositivo consiste en medir la velocidad de sedimentacin del denominado espejo de separacin, que corresponde a la frontera que se establece durante un proceso de sedimentacin, entre la suspensin que contiene material particulado y la fraccin de fluido que
va quedando libre de partculas suspendidas. De modo que el problema tcnico se reduce a determinar la
posicin espacial en sucesivos intervalos de tiempos de este espejo de separacin, con el objeto de obtener perfiles temporales de la posicin de las partculas a medir y a partir de estos perfiles establecer la
velocidad de sedimentacin, que es dependiente del tamao del sistema de partculas que sedimenta.
Fsicamente, el concepto anterior se traduce en el dispositivo desarrollado, que realiza la medicin de la
distribucin de tamao de partculas, empleando para ello un primer elemento, denominado cubeta, donde
ocurre el movimiento de las partculas en el fluido, el que es originado por la fuerza gravitatoria, lo que
permitira evaluar distribuciones de tamao de partculas con dimetros medios mayores a 1 m. El segundo elemento del dispositivo corresponde al sistema de deteccin de la posicin de las partculas y por
ende de su distribucin de tamao, el que emplea el mtodo de extincin fotomtrica, lo que conlleva al
procesamiento de sucesivas imgenes de la suspensin contenida en la cubeta, obtenidas mediante una
cmara Web-Cam. El tercer elemento del dispositivo es una fuente de luz ubicada frente a la cmara,
dejando entre sta y la cmara, la cubeta que contiene la suspensin con las partculas cuyo tamao se
desea medir. El cuarto elemento, corresponde a los elementos mecnicos que soportan a los elementos
anteriores y que permiten alinear respecto de la fuerza de gravedad la cubeta. Finalmente, el quinto elemento del dispositivo corresponde al software que se desarroll para realizar las operaciones de manejo
de imgenes y clculo de la distribucin de tamao del sistema de partculas.
El principio de medida del dispositivo se basa en medir la velocidad de sedimentacin del denominado
espejo de separacin, que corresponde a la frontera que se establece durante un proceso de sedimentacin
entre la suspensin que contiene material particulado y la fraccin de fluido que va quedando libre de
partculas suspendidas. De modo que el problema tcnico se reduce a determinar la posicin espacial en
sucesivos intervalos de tiempos de este espejo de separacin, con el objeto de obtener perfiles temporales
de la posicin de las partculas a medir y a partir de estos perfiles establecer la velocidad de sedimentacin, que es dependiente del tamao del sistema de partculas que sedimenta.
Conceptualmente el dispositivo de medicin presenta la siguiente disposicin que se indica en la Fig. 1.
2.1.
Dado que en este dispositivo de medicin intervienen tanto principios de la mecnica de los fluidos
como pticos, stos sern revisados sucintamente:
19
El principio fsico en que se basa el movimiento de las partculas, corresponde a la accin de la fuerza
de gravedad sobre stas, lo que se traduce en una velocidad de sedimentacin, la que es posible modelarla, asumiendo que existe una partcula representativa del sistema, la que se considera como rgida, lisa, de
forma esfrica y que se sumerja en un fluido viscoso del tipo newtoniano. Ergo, se hace posible considerar para el balance dinmico de fuerzas, slo los trminos de cambio de cantidad de movimiento, peso de
la partcula, fuerza de flotacin y de arrastre viscoso. Esto da lugar a la ecuacin (1), donde z representa la
posicin de la partcula en el sentido de la aceleracin de gravedad [2-4].
r
r
r
dz (t ) r
m partcula
= W partcula F flotacin Farrastre
(1)
dt
Como todo movimiento de un cuerpo slido, en este caso una partcula esfrica en un medio viscoso,
que parte de un estado de reposo, se presenta una primera fase de movimiento, donde se inicia el movimiento, consecuentemente la velocidad de la partcula es variable con respecto del tiempo y la posicin,
la que es producto de una progresiva desaceleracin la partcula a medida que sta se sumerge en el fluido. Por lo que se tiende a un estado de equilibrio dinmico, donde el peso de la partcula se ve compensado por la accin de las fuerzas de flotacin y de arrastre, alcanzando la partcula una velocidad de sumergimiento constante, a la que se le denomina velocidad terminal. El tiempo que dura esta etapa transitoria
del orden de micro segundos para micro partculas, por lo que en trminos prcticos, se puede despreciar
este intervalo de tiempo para fines de una medicin de densidad de tamao de partculas [2-4].
El problema de evaluar matemticamente la solucin de la ecuacin (1), fue resuelto analticamente por
Stokes en 1850, para un rgimen de escurrimiento laminar del fluido por sobre la esfera, lo que implica
que los valores del nmero de Reynolds son menores a 0,25. De modo que a partir del balance de fuerzas
planteado mediante (1), considerando el trmino de impulso inercial como nulo, es posible determinar la
velocidad de sumergimiento terminal, la que se denomina como velocidad de Stokes y que toma la forma
de la ecuacin (2), teniendo como direccin de movimiento, la definida por el campo gravitatorio [2-5].
vSt =
f x2 g
18
(2)
En relacin con los principios pticos que deben considerarse para diseo del sistema de deteccin de la
posicin de las partculas y por ende de su tamao. Estos corresponden fundamentalmente a la Ley de
Lambert-Beer, la que aplicada a este caso, indica que existe un rango de concentracin de material particulado, llamada zona de linealidad de la suspensin, donde existe una directa proporcionalidad entre el
logaritmo natural de la intensidad luminosa que atraviesa la suspensin, divido por la intensidad luminosa
que cruza por el fluido libre de partculas y el rea transversal efectivo de la partcula, la concentracin
volumtrica de partculas, el espesor de la suspensin que debe atravesar el haz luminoso y la denominada
funcin del coeficiente de extincin, el que corresponde a la divisin entre el rea transversal efectiva de
la partcula y el rea proyectada por sta sobre una superficie plana perpendicular al haz luminoso (su
sombra).
Matemticamente esta relacin adopta la forma de la ecuacin (3).
I
ln = K (x ) Ap Cv L
I0
(3)
donde a la divisin entre intensidad luminosa que atraviesa la suspensin y la intensidad luminosa que
cruza por el fluido libre de partculas, se le denomina Extincin.
Finalmente, cabe indicar que la funcin coeficiente de extincin es una propiedad caracterstica para
cada suspensin conformada por un determinado tipo de partcula y de fluido y se puede evaluar tanto a
partir de la teora Mie o experimentalmente [2,4]. Luego el valor del tamao o dimetro de las partculas
presentes en la suspensin, se extrae a partir de la ecuacin de velocidad de Stokes (2), al reemplazar las
propiedades de las sustancias empleadas y el valor de la velocidad de sedimentacin de las partculas, lo
que permite despejar el dimetro de la partcula.
20
Fuente de luz
Cubeta
Cmara
Nivel
2.2.
Diseo y construccin
El dispositivo de medicin fue construido sobre una base de acero rectangular, sobre la cual se mont
en uno de sus extremos una fuente emisora de luz, que en este caso una lmpara de baja energa comercial
de una potencia nominal de 11 W. A su vez, en el extremo opuesto se emplaz la cmara Web Cam
CMOS, que actuar como sensor ptico que medir el paso de luz a travs de la suspensin de micro
partculas, lo que permitir evaluar el cambio de la intensidad lumnica que atraviesa la suspensin con
respecto al tiempo, mediante el anlisis de imgenes sucesivas. Entre ellos se implement un emplazamiento dotado de niveles de burbuja, donde se alojar una cubeta rectangular, la funcin de los niveles es
asegurar que la direccin de la sedimentacin de las partculas coincida con la lnea de accin del campo
gravimtrico. La cubeta se construy a partir de dos materiales, el primero es vidrio de cuarzo, el que se
utiliz para las caras que son iluminadaa y sensadaa, (las de mayor rea de la cubeta), mientras que su
base y sus costados se construyeron en material plstico (Technyl). El mecanizado de la cubeta se realiz
con la mayor precisin posible a fin de asegurar el paralelismo entre las placas de vidrio y no generar
algn grado de interferencia ptica por falta de ste. Como adherente y sello se emple silicona. Los elementos elctricos que alimentan la lmpara y el cable de seal de la cmara con su terminal USB, se dispusieron en uno de los extremos de la placa, a la que se dot de un emplazamiento de manera de facilitar
el transporte del dispositivo de medicin. Respecto al ingreso de la suspensin a la cubeta, este se realiza
por la parte superior de sta, por simple vaciado desde el vaso de preparacin de la muestra.
La Fig. 2 muestra un croquis del dispositivo de medicin desarrollado y la disposicin de sus elementos
componentes.
A su vez, la Fig. 3 muestra una fotografa del dispositivo de medicin ya construido.
La adquisicin de las sucesivas imgenes o fotografas en el tiempo se resuelve a travs del software
especfico de la cmara, el que permite programar la captura de imgenes progresivas a intervalos de
tiempo prefijados y enviar estas imgenes a un computador personal, donde se efecta el procesamiento
de stas, as como los clculos matemticos que permitirn la transformacin de estas imgenes en una
densidad de distribucin incremental de tamao de partcula.
Para esto fue necesario desarrollar un software especfico que permitiera realizar las operaciones de
manejo de imgenes y clculo, que se desarroll en lenguaje en C++, cuyos pasos ms relevantes son los
siguientes:
a) Lectura de la imagen digital y transformacin a escala de grises
b) Evaluacin de la intensidad lumnica en trminos los perfiles de intensidad y de extincin
c) Determinacin de la altura del espejo de separacin entre la suspensin y el fluido claro
d) Clculo de la distribucin de velocidades de sedimentacin a partir de cambio temporal de los
perfiles de intensidad o extincin
21
Fig. 4. Imgenes de la altura del espejo de separacin, en distintos tiempos para el sistema de partculas CP 5000.
(4)
La segunda operacin que realiza el software es generar los perfiles de intensidad lumnica en funcin
de la altura del espejo de separacin para las distintas imgenes sucesivas, como lo muestra la Fig. 4.
Esto se realiza al considerar que cada valor de la intensidad lumnica corresponde al valor medio de su
respectiva lnea de altura, a partir de esta consideracin pueden construirse los perfiles de altura, intensidad y extincin para distintos intervalos secuenciales en el tiempo. Lo que permite generar un patrn
temporal de perfiles como el mostrado en la Fig. 5, donde se presentan los perfiles de intensidad para el
espejo de separacin en una sedimentacin.
Es necesario considerar que para una determinada suspensin que est sedimentando, existen valores de
intensidad lumnica en escala de grises asociados a determinadas concentraciones de partculas, de manera que los valores mnimos de intensidad en escala de grises corresponden a la zona de la suspensin donde se encuentran presentes las partculas, mientras que los valores mximos de intensidad en la escala de
grises corresponden a la porcin de fluido libre de partculas. Entre estos valores es posible definir un
valor de intensidad lumnica que represente al espejo de separacin, el que se utilizara para el clculo de
la distribucin de velocidades de sedimentacin. Lo que se realiza a travs del patrn de perfiles de intensidad lumnica y extincin en funcin del tiempo, lo que se realiza a partir de los perfiles de extincin en
funcin del tiempo, como los mostrados en la Fig. 6.
22
Fig. 5. Perfiles de intensidad lumnica en funcin del tiempo generados por el sistema de deteccin ptica para el colectivo de
partculas CP 5000.
1
Extincin
0,8
0,6
0,4
0,2
0
0
20
40
Posicin (mm)
60
Fig. 6. Patrn de perfiles de extincin en funcin del tiempo para el sistema de partculas CP 5000.
23
La tabla 1 muestra los principales datos tcnicos del dispositivo de medicin desarrollado.
2.3.
Ensayos y discusin
En cuanto a los materiales que se utilizaron en los ensayos de calibracin, se seleccionaron a partir de la
norma DIN 66111 [1], de manera que se utilizaron partculas esfricas de vidrio soda-lima, compuesto
qumicamente por un 75% de oxido de silicio (SiO2), 15% de oxido de sodio (Na2CO3), un 9% de oxido
de calcio (CaCO3) y elementos menores, al que se denominara como CP 5000. Estas esferas de vidrio son
fabricadas por Potters Industries Inc. con un dimetro medio nominal de 11 m y una densidad media del
orden de 2.440 kg/m3. Este sistema de partculas fue suspendido en agua tridestilada y una solucin de
hidrxido de potasio (KOH), a fin de alcanzar un ndice o pH 9,2, a fin de asegurar la estabilidad de la
suspensin evitando con ello la formacin de flculos o cluster de partculas, durante el proceso de sedimentacin que da lugar a la medicin [6].
La Fig. 7 muestra dos fotografas obtenidas con un microscopio electrnico Zeiss Gemini 942, donde se
muestra la forma y el tamao de las partculas CP 5000 utilizadas en la calibracin.
En cuanto a la distribucin de tamao de las partculas de referencia CP 5000, esta se realiz mediante
un espectrmetro Lser Helos Fa. Sympatec, cuyos resultados se muestran en la Fig. 8.
Los ensayos se realizaron en el Laboratorio de Operaciones Unitarias de la Universidad de Talca, Chile, utilizndose suspensiones de CP 5000 en agua con hidrxido de potasio como antifloculante, con concentraciones volumtricas de 0,5%, 1,0% y 1,5%, La metodologa de preparacin de las muestras, consiste en pesar el material particulado y el agua empleando una balanza de laboratorio EEA modelo DT300A.
Se procedi a mezclarlos y dispersar las partculas en el agua en etapas, comenzando con el empleo de un
100
400
90
350
80
300
70
60
250
50
200
40
150
30
100
20
10
50
0
0
Densidad acumulativa (%
24
10
agitador magntico Stuart SM27, se contina el proceso de dispersin empleando un mezclador mecnico
de alta velocidad Cole Palmer Servodyne. Para finalizar el proceso de dispersin se emplea un equipo de
ultrasonido Sonofier 250. Los resultados alcanzados tras una batera de ensayos se muestran en la Fig. 6.
A continuacin se determina el ndice de acidez de la suspensin mediante un pH-Meter AZ Intrument
Corp. modelo 8685 y se agrega el hidrxido de potasio a fin de alcanzar un pH del orden de 9,2.
Con estas suspensiones se carg la cubeta y se procedi a realizar las mediciones.
A su vez, la metodologa de preparacin de las muestras empleada para referenciar el dispositivo en el
Laboratorio de Partculas del Grupo de Trabajo de Tcnicas de Procedimientos Mecnicos de la Universidad Tcnica de Dresden (Arbeitgruppe fr Mechanische Verfahrenstechnik de la Technische Universitt
Dresden), Alemania, fue bsicamente la misma empleada en la Universidad de Talca, ya que se trat de
duplicarla completamente. Por lo que se siguieron los mismos pasos y con equipos similares, de modo
que el material particulado y el agua se pesaron empleando una balanza de laboratorio Sartorius Analytic
AC 210S. La dispersin de las partculas en el agua se realiz mediante el empleo de un agitador magntico IKA, para continuarla utilizando un homogenizador mecnico de alta velocidad ULTRATurrax T50 y
finalizarla mediante un equipo de ultrasonido modelo CV 33, fabricado por Bioblock Scientific. El ndice
de acidez de la suspensin se midi mediante un pH-Meter WTW Multilab 540 y se agreg hidrxido de
potasio hasta alcanzar un pH del orden de 9,2. Adems, se determin el potencial Zeta de la suspensin a
travs de un espectrmetro de ultrasonido DT1200 fabricado por Dispersion Technology Inc. La eficacia
de la dispersin realizada se determin, a travs de la medicin de las distribuciones de tamao del material particulado, emplendose para esto un espectrmetro lser HELOS, fabricado por Sympatec.
La Fig. 9, muestra la densidad acumulativa e incremental de tamao para el sistema de partculas de CP
5000 medidas en Chile mediante el dispositivo de medicin construido y los valores de referencia estandarizados, medidos en Alemania.
Como es posible apreciar, los resultados alcanzados por el prototipo de dispositivo de medicin construida y el software desarrollado, permiten realizar una adecuada medicin de la distribucin de tamao
de partcula, ya que los valores absolutos de tamao alcanzados y la tendencia de la densidades de tamao
de partcula, tanto la acumulativa como la incremental, corresponden adecuadamente a los valores nominales entregados por el fabricante del material de referencia, as como a los valores medidos por lo equipos de control y a los valores suministrados por los mtodos de referencia que se utilizaron durante el
100
400
90
350
80
70
Helos
300
60
Cv = 1,5 %
Cv = 1,0 %
250
50
200
Cv = 0,5 %
40
150
30
100
20
10
50
0
0
25
Densidad acumulativa (%
10
desarrollo de los ensayos. De hecho aparece claramente la bimodalidad del material de calibracin, en
cuanto a los valores de punta de los modos el error cometido no supera el 5%, lo que se puede considerar
como adecuado considerando el tipo de dispositivo desarrollado.
Cabe indicar que durante el proceso de sedimentacin no se habran presentado turbulencias e interferencias hidrodinmicas por efecto de las distintas velocidades de sedimentacin que adquieren las partculas de diferente tamao y masa que sedimentan simultneamente.
Cabe indicar que los valores de tamao de partcula entregados por la dispositivo de medicin tienen
una tendencia a ser mayores que la del material de referencia, esto puede deberse a que la dispersin del
material particulado CP 5000, no fue perfectamente duplicada respecto de la que se realiz cuando se
referenci el material en el Laboratorio de Partculas del Grupo de Trabajo de Tcnicas de Procedimientos Mecnicos de la Universidad Tcnica de Dresden (Arbeitgruppe fr Mechanische Verfahrenstechnik
de la Technische Universitt Dresden).
3. CONCLUSIONES
De los resultados alcanzados en el prototipo construido se pudo concluir que su aplicacin para la evaluacin de la distribucin de tamao de micro partculas fue no slo eficiente, sino que fue precisa.
Adems, present las ventajas de su simplicidad de construccin, bajo costo, relativa facilidad de operacin y con niveles de precisin satisfactorios, ya que el error medio cometido con el sistema de partculas
CP 5000, reprodujo su modalidad y con un error medio menor a un 5%.
En cuanto a las desventajas del equipo, stas radican en la larga duracin de cada ensayo, lo que incrementa las posibilidades que ste sufra alteraciones externas, tales como la formacin de corrientes convectivas por efecto de calor que ingrese a la suspensin o simplemente el efecto de vibraciones mecnicas
sobre el dispositivo.
Cabe indicar que al realizarse los experimentos de acuerdo a la norma DIN 66111 [1], el utilizar un material de referencia calibrado y equipos de control externos como el microscopio electrnico y el espectrmetro lser, permite tener confianza en los valores alcanzados, ya que estos mostraron un muy buen
nivel de reproducibilidad.
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REFERENCIAS
[1]
[2]
[3]
[4]
[5]
[6]
Norma DIN 66111 sobre Mtodos de Sedimentacin, DIN Norme 66111 ber Sedimentationsmethoden
Bernhardt, C., Granulometrie, Deutscher Verlag fr Grundstoffindustrie (1990)
Hoffmann, B., Husemann, K., Sinkgeschwindigkeit kugelfrmiger Teilchen in Suspension bei laminar bzw.
turbulenter Umstrmung Exakte Lsung der Bewegungsgleichung, Chem. Ing. Techn., 75(3), 757-763
(2003)
Salinas-Salas, G., Stintz, M., Wessely, B., Aplicacin del mtodo fotomtrico para la deteccin de la distribucin de tamao de micro partculas, Informacin Tecnolgica, 16(4), 59-68 (2005)
Ripperger, S., Salinas-Salas, G., Stintz, M., Wessely, B., Untersuchung der Sedimentation von nanoskaligen
Partikeln Zentrifugalfeld, F&S (Filtrieren und Separieren), 16(5), 230-236 (2002)
Babick, F., Salinas Salas, G., Sobisch, T., Lerche, D., Particle interactions in dispersions of micro and nanoparticles, PARTEC 2007 Word Congress on Particle Technology, Nrnberg (2007)
UNIDADES Y NOMENCLATURA
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