UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE

SAN MARCOS
Facultad de Ingeniera Geolgica, Minera, Metalrgica y
Geogrfica

ESCUELA ACADMICO PROFESIONAL DE INGENIERA

METALRGICA

DETERMINACIN

INFORME:

DE INSOLUBLES
N DE MUESTRA 88891/ [Zn]

CURSO
DOCENTE
GRUPO
ALUMNOS

: Laboratorio de Anlisis Mineral Cuantitativo

: Ing. Pilar Anglica Avils Mera
:3
:

Flores Contreras Tatiana Elizabeth

Jorge Nina Ricardo Alonso
Luis Narvaes lex
Vilca Espinoza Luis Enrique
Ciudad Universitaria, Lima, junio del 2016

INTRODUCCIN

En esta oportunidad se llev a cabo la determinacin de insolubles

en la ltima clase en el laboratorio de anlisis mineral, usando para
tal determinacin una gravimetra. Los conceptos, y pasos a seguir
acerca de este mtodo procedimental sern mencionadas con ms
detalle en las pginas siguientes.
En esta determinacin de insoluble se utiliz una muestra de Zn con
cdigo: 88891/78, de la cual para este grupo (grupo3) se utiliz por
decisin de la profesora una masa de 1.000g con un margen de error
de +/- 0.0100g. A la cual se le agrego cido clorhdrico, para luego
digestarlo en frio durante unos 10min, los pasos posteriores se
detallan en la gua de laboratorio, por ltimo la solucin se vierte
sobre un papel de filtro, cuyo papel de filtro posteriormente pasara
a ser carbonizada.
Las cenizas finales que quedaron en el crisol son pesadas para
finalizar esta determinacin.
Al obtener las masas requeridas se pasa a usar la siguiente
ecuacin:
insolubles=

( P 2P 1 )100
Peso de muestra .

La cual nos indicara la cantidad de muestra que queda sin disolver

ante un ataque de cidos inorgnicos.

RESUMEN

En esta prctica de determinacin de insolubles nuestro

objetivo es calcular el residuo de la muestra de mineral de zinc

que no se ha podido disolver y expresarlo en forma de

porcentaje, para ello utilizaremos 1 gr aproximadamente de
nuestra muestra la cual ser en resumen acidificada con varios
cidos, volatilizada, calcinada, diluida, digestada, filtrada y por
ultimo debemos calcinar el precipitado final y pesar las cenizas,
estos pasos sern explicados con detalle ms adelante.
Al final calcularemos el porcentaje de insoluble con la relacin
del peso del residuo y el peso de la muestra.

PRINCIPIOS TCNICOS DEL MTODO

Una sustancia insoluble puede ser definida como una sustancia
que no puede ser disuelta en un determinado disolvente pero
debemos tener en claro que existen sustancias que pueden ser
solubles en un determinado disolvente y en otros no.

En nuestro anlisis nos referimos a sustancia insoluble como la

sustancia que no puede ser disuelta por los cidos inorgnicos
principales y por lo tanto actan como interferentes en nuestro
anlisis.
La principal sustancia insoluble en el anlisis mineral son los
silicatos que son algunos de los minerales ms comunes de la
tierra. El silicio se combina con otros elementos, como el calcio,
hierro, potasio y magnesio para formar un amplio rango de
materiales de silicato. Algunos de estos poseen enlaces de gran
estabilidad como el del Si-O y para solubilizarles es necesaria
una disgregacin con fundentes tales como Na2CO3, K2CO3,
KHSO4, KNO3, etc.
Tambin debemos tener en cuenta que el FH puede disolver
todo tipo de silicatos con formacin de SiF4, pero en el anlisis
gravimtrico para deshacernos de estos interferentes lo comn
es separarlos por medio de filtrado que es lo que empleamos en
este caso para poder analizar su porcentaje.

DETALLES EXPERIMENTALES
REACTIVOS Y MATERIALES DE LABORATORIO:
cido clorhdrico.
cido ntrico.
Vaso de 250 mL.
Filtro de porosidad media.
Solucin de cido clorhdrico diluido.
Agua caliente.
Crisol de porcelana.
Balanza analtica.

 Mechero.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Pesamos la muestra y la vaciamos al vaso de precipitado.
Agregamos 15 mL de HCl y dejamos en plancha fra
durante 10 minutos.

Agregamos 5 mL de cido ntrico y llevamos a plancha

hasta sequedad a temperatura suave.

Retirar de la plancha, enfriar y adicionar 10 Ml de HCl,

llevar a plancha hasta sequedad, dejar calcinar durante 15
minutos.

 Retiramos de la plancha, enfriamos y aadimos 15 mL de

HCl, llevamos a plancha hasta disgregacin de sales.

Retirar y diluir con agua hasta 60 mL aproximadamente.

Llevar a plancha y hervir unos minutos. Retirar y decantar
por unos 5 minutos.
Filtrar usando el papel filtro de porosidad media.
Lavar tres veces con solucin de cido clorhdrico y 3
veces con agua caliente.

 Doblar el filtro y colocar en el crisol de porcelana,

previamente seco.
Llevar a plancha, luego carbonizar el papel.

Retirar la parte calcinada y pesar.

CLCULOS EXPERIMENTALES

FLORES CONTRERAS, TATIANA ELIZABETH

Peso de muestra= 1.0220 g.
Peso de calcinado= 0.0314 g.

insolubles=

( P 2P 1 )100
Peso de muestra

insolubles=

( 0.0314 g )100
1.0220 g

insolubles=3.0724

JORGE NINA, RICARDO ALONSO

Peso de muestra= 0.9940 g.
Peso de calcinado=0.0446 g.
insolubles=

( P 2P 1 )100
Peso de muestra

insolubles=

( 0.0446 g )100
0.9940 g

insolubles=4.4870

LUIS NARVAES, LEX

Peso de muestra= 0.9907 g.
Peso de calcinado= 0.0464 g.
insolubles=

( P 2P 1 )100
Peso de muestra

insolubles=

( 0.0464 g . )100
0.9907 g

insolubles=4.6500

VILCA ESPINOZA, LUIS ENRIQUE

Peso de muestra= 1.0034 g.
Peso de calcinado= 0.0582 g.
insolubles=

( P 2P 1 )100
Peso de muestra

insolubles=

( 0.0582 g )100
1.0034 g

insolubles=5.8001

CUADRO DE COMPARACIN DE % DE INSOLUBLES

ALUMNO

% DE INSOLUBLES

FLORES CONTRERAS

3.0724

JORGE NINA

4.4870

LUIS NARVAES

4.6500

VILCA ESPINOZA

5.8001

PROMEDIO

4.5024

CONCLUSIONES
Una de las principales conclusiones a la que se puede llegar en
esta ltima clase de laboratorio seria la importancia que tiene el
determinar el porcentaje de insolubles, que vendra a ser la
cantidad de muestra en un mineral o concentrado que queda
sin disolver ante un ataque de cidos inorgnicos, aplicando
mtodos gravimtricos.
La muestra usada en esta oportunidad fue: 88891/78 Zn, la cual
usamos para tal determinacin.
Podramos mencionar tambin el porcentaje de insoluble
hallada por un integrante de este grupo (grupo 3), el cual fue de
4.65%. Cuyos clculos y promedio del grupo se brind con ms
detalle pginas atrs.
El tiempo que se le da al papel de filtro tiene que ser el
adecuado para poder llegar a ceniza y as poder obtener su
peso, ya que esta clase de laboratorio concluye con esa
respectiva accin.

Recomendaciones
Doblar cuidadosamente el papel filtro para evitar una demora en el
filtrado, y culminar con xito la determinacin empezada.
Despus de culminar con la calcinacin del papel filtro, no
debemos de lavar el crisol de porcelana, porque puede sufrir una
rajadura.
Leer la gua antes de empezar con el experimento, para tener una

idea clara de lo que vamos a determinar y as culminar con xito la

determinacin de insoluble.
Al momento de adicionar el cido clorhdrico, debemos de
ayudarnos con una copa graduada y debemos de hacerlo dentro
de la campana de extraccin de gases, nunca hacer esta operacin
sobre las mesas, as reduciremos las probabilidades algn
accidente.
Cuando se digeste en la plancha la solucin contenida en el
matraz, debemos de controlar el tiempo, para evitar un consumo
excesivo de solucin.
Al culminarlos experimentos realizados .Dejar limpio el laboratorio
y lavar los instrumentos utilizados.

CUESTIONARIO
1. CUL ES LA FUNCIN DE CALCINAR LA MUESTRA?
El objetivo sera el de eliminar las sustancias voltiles, como los nitratos, cloruros,
bromuros, etc.
2. POR QU LOS PRIMEROS LAVADOS DEL RESIDUO SE LLEVAN A CABO CON
DISOLUCIN LAVADORA CIDA?
Es necesario para no dejar nada de residuo en el vaso precipitado y para no formar
cloruros y nitratos.
3. QU ES LA PEPTIZACION Y COMO SE ALIVIA?
Es el proceso mediante el cual un coloide coagulado retorna a su estado dispersado de
origen al disminuir la concentracin del electrolito en disolucin en contacto con el
precipitado y se evita lavando el precipitado con un electrolito apropiado (Lavar con
HNO3 diluido).
4. QU ELEMENTOS GENERALMENTE ESTN CONTENIDOS EN EL INSOLUBLE?
Las siguientes sustancias no se disuelven apreciablemente en cidos:
Ciertos elementos libres: C, S, Si.
Ciertas sales de plomo: PbSO4, PbCl2 (poco soluble en agua), PbCrO4.
Ciertas sales de plata: AgCl, AgBr, AgCN, Ag3Fe(CN)6, Ag4Fe(CN)6
Sulfatos de los cationes del grupo de los fluoruros: BaSO4, SrSO4, CaSO4( poco soluble
en agua)
Sales anhidras de Cromo: CrCl3, Cr(SO4)3
Ciertos xidos: SnO2, Al2O3, Cr2O3, Sb2O4, TiO2.
xido de silicio (SiO2) y varios silicatos.
Miscelneos: CaF2, Fe(Fe(CN)6)3, SiC