Protocolo

Intercomparacin SNM-LVD-16
Calibracin de Material Volumtrico de
Vidrio:
Una Pipeta de 1 ml
Una Picnmetro de 50 ml

Noviembre de 2013

INDICE

1.- Objeto
2.- Introduccin
3.- Instrumentos viajeros y mtodo de transporte
4.- Esquema de circulacin
5.- Procedimiento de medida
6.- Clculos y Expresin de resultados
7.- Estimacin de incertidumbre
8.- Evaluacin de resultados
9.- Reunin de cierre
10.-Informe Final

Anexos:
A1.- Formato de recepcin y devolucin
A2.- Formato de registro de resultados

1.- OBJETO

En el presente documento se establecen las instrucciones para la realizacin

de la intercomparacin SNM-LVD-16, acerca de la calibracin de material
volumtrico de vidrio; para lo cual el Servicio Nacional de Metrologa (SNM),
actuar como laboratorio piloto y coordinador, proporcionando el valor de
referencia.

2.- INTRODUCCIN

El objetivo de la presente intercomparacin es tener una evaluacin de

desempeo de los laboratorios participantes, as como conocer oportunidades
de mejora en los procesos de medicin de estos laboratorios.

El mtodo de calibracin de los instrumentos viajeros ser el mtodo

gravimtrico indicado en la norma ISO 4787.

El SNM calibra los instrumentos al inicio y al final de la intercomparacin,

recibir los resultados de todos los laboratorios participantes y evaluar el
desempeo de cada laboratorio, lo cual ser plasmado en un informe final,
considerando tambin los aportes de los participantes.

El SNM se responsabilizar de que la circulacin de los instrumentos se realice

adecuadamente y dentro de los plazos establecidos en este protocolo. Si algn
laboratorio participante tuviese problemas de fuerza mayor para realizar las
mediciones en las fechas establecidas, deber devolver los instrumentos al
SNM antes de cumplirse el plazo para no alterar el programa. El SNM evaluar
si se programa o no una nueva fecha para este laboratorio al finalizar la
intercomparacin.

Los laboratorios participantes debern realizar las mediciones siguiendo las

indicaciones de este protocolo y enviarn sus resultados al SNM dentro de los
tres das tiles siguientes desde la finalizacin de sus mediciones.
3

3.- INSTRUMENTOS VIAJEROS Y METODO DE TRANSPORTE

Los instrumentos viajeros sern los siguientes:

Cantidad

Instrumento

Capacidad
(ml)

Clase

Puntos de
calibracin (ml)

Pipeta de un solo trazo

AS

Picnmetro tipo Gay Lussac

50

---

50

Ser de responsabilidad de cada laboratorio participante el transporte de los

instrumentos, utilizando los medios apropiados para ello.

La persona encargada de recoger los instrumentos, llegar a la Oficina de

Recepcin y Devolucin de Instrumentos del SNM, entre las 14h30 y las
16h30 del da acordado del cronograma, se identificar con un documento de
la empresa, y firmar el formato que aparece en el anexo 1 una vez que reciba
los instrumentos.

La devolucin de los instrumentos viajeros se realizar de manera similar, pero

en el horario entre las 08h30 y las 10h30.

4.- ESQUEMA DE CIRCULACIN

El esquema de circulacin (ver figura 1), ser de bucle tipo estrella, empezando
y terminando los instrumentos en el SNM.
El tiempo que dispondr cada laboratorio para la calibracin de los
instrumentos ser de 2 das tiles, devolviendo los instrumentos al
siguiente da, en el horario indicado lneas arriba.

LAB 1

LAB 2
LAB 9

SNM
Inicio
Final
LAB 3
..

LAB 5

LAB 4

Figura 1. Esquema de circulacin

5.- PROCEDIMIENTO DE MEDIDA

Los mensurandos a determinar sern el volumen descargado por la pipeta y el

volumen contenido por el picnmetro. Adems se deber determinar el tiempo
de descarga de la pipeta (aproximado al segundo).

Cada laboratorio deber seguir sus propios procedimientos, los cuales estn
basados en el mtodo gravimtrico indicado en la norma ISO 4787:2010. De
preferencia, se recomienda emplear el PC-015 Procedimiento para la
calibracin de Material Volumtrico de Vidrio 4 edicin. Tambin se podr
emplear procedimientos basados en la norma ASTM E 54201(2012) pero
siempre que as sea declarado.
Para cada punto de calibracin se tomarn 5 mediciones. Los resultados se
deben dar a la temperatura de referencia de 20 C .
5

6.- CALCULOS Y EXPRESIN DE RESULTADOS

Para realizar los clculos, se ha definido los siguientes parmetros:

Densidad de las pesas:
(7950 140) kg/m3 (k=2)

Cada laboratorio participante enviar por correo electrnico al SNM

(amorales@indecopi.gob.pe) en el plazo de 3 das tiles una vez terminada
la calibracin, un reporte de sus resultados, siguiendo el formato que aparece
en el anexo 2 (Excel). Se deber usar una copia del mismo archivo recibido
donde se llene la informacin sin agregar, eliminar ni combinar celdas. La
informacin incluir:

- Valores de volmenes y desviaciones en los puntos de calibracin del

apartado 3, con su incertidumbre estimada.
- Instrumentos patrones y auxiliares utilizados.
- Valores de condiciones ambientales (temperatura, humedad relativa y
presin).

Ser necesario que en el reporte emitido por el laboratorio se indique la

conductividad del agua (destilada, desionizada o ultrapura, disponible para
propsitos de laboratorio). De no contar con un conductmetro, debe enviar
copia del reporte del laboratorio que les midi la conductividad del agua usada
en la calibracin.

Se recomienda que la verificacin o la calibracin del conductmetro se realice

en un valor de conductividad representativo para el nivel que se va a medir, por
ejemplo si la menor escala del conductmetro es de 0 a 20 mS/cm se puede
calibrar en un valor menor o igual que 15 mS/cm .

7.- ESTIMACION DE INCERTIDUMBRE

Cada laboratorio participante deber completar el formato que aparece en el

anexo 2 para la estimacin de incertidumbres. En l, se cuantificar los factores
que normalmente considera el laboratorio, tales como: lectura del menisco;
pesada del recipiente vaco y la del recipiente lleno; densidad del agua, del aire
y de las pesas; desviacin estndar, etc.

La estimacin de la incertidumbre expandida se har considerando un factor de

cobertura k = 2. Sin embargo, si el laboratorio participante considera que es
ms adecuado otro factor, deber estimar adicionalmente el factor y la nueva
incertidumbre expandida con una breve explicacin.

Se recomienda tener en cuenta que los niveles de incertidumbres expandidas

para calibraciones en general (y en particular las de esta familia de
instrumentos) se suelen encontrar entre un dcimo y un tercio del error mximo
permitido. Sin embargo, esta proporcionalidad depender crticamente de la
cantidad de ajustes de menisco y de la aproximacin de la lectura de menisco.
Los laboratorios que estn acreditados o que se presentarn a un proceso de
acreditacin nacional, debern estimar una incertidumbre coherente (*) con la
incertidumbre expandida declarada en su acreditacin, es decir que debern
reportar sus resultados con la menor incertidumbre posible.

(*) Este nivel de coherencia para instrumentos del mismo tipo pero diferente
capacidad, se puede visualizar calculando la proporcin entre la incertidumbre
expandida y el error mximo permitido (por ejemplo 1/5; 1/6; 1/7), excepto para
picnmetros, en cuyo caso se puede visualizar calculando la incertidumbre
expandida relativa (en porcentaje %).

Siendo as, para que no haya una diferencia significativa entre los niveles de
incertidumbre de los laboratorios acreditados o que se presentarn a una
acreditacin y los niveles de incertidumbre de los dems laboratorios, que
podra de alguna manera permitir que se identifique a algn laboratorio, ser

necesario que los dems laboratorios tambin estimen sus resultados con las
menores incertidumbres posibles.

8.- EVALUACION DE RESULTADOS

El SNM determinar el valor de referencia para la calibracin de cada

instrumento, en base a los resultados de las calibraciones realizadas por el
Laboratorio de Volumen y Densidad.

El SNM redactar un informe correspondiente a los resultados de la

intercomparacin manteniendo la confidencialidad de los resultados de los
laboratorios participantes, mediante el uso de un cdigo por cada laboratorio.

En la evaluacin de resultados se pretende determinar la equivalencia entre los

laboratorios participantes. Para ello se compararn los valores de volumen
obtenido por cada laboratorio Vlab con los valores obtenidos por el SNM Vref :
Vlab = Vlab - Vref
Se calcular tambin, para cada laboratorio participante en cada volumen de
calibracin el valor de su ndice de compatibilidad, definido como:

C lab =

Vlab - Vref
2
2
U lab
+ U ref

C debe salir menor o igual que 1,0

Donde:
-

Ulab : Incertidumbre expandida estimada por el laboratorio participante

Uref : Incertidumbre expandida estimada por el laboratorio de referencia

9.- REUNION DE CIERRE

Si los laboratorios participantes y el SNM lo consideran necesario, al final de la

intercomparacin habr una reunin de cierre en la que el laboratorio piloto
presentar los resultados de la intercomparacin e intercambiar criterios
tcnicos con los participantes.

10.- INFORME FINAL

El SNM elaborar y entregar a cada participante el informe final manteniendo

la confidencialidad de los resultados reportados por cada uno.

ANEXO 1
FORMATO DE RECEPCIN Y DEVOLUCION

Doy conformidad de la recepcin y devolucin en buen estado de los

instrumentos viajeros, identificados con los cdigos ...
RECEPCION

Los instrumentos viajeros se recogieron del SNM el da ..................

No se observaron seales de daos fsicos.
Comentarios:

Laboratorio participante:
Nombre:
----------------------------------Firma
DEVOLUCION

Los instrumentos viajeros se devolvieron al SNM el da ...................

No se observaron seales de daos fsicos.
Comentarios:

Laboratorio participante:
Nombre:
----------------------------------Firma

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