LABORATO PURIFICACION DE SUSTANCIAS

SLIDAS Y CRITERIOS DE PUREZA

I. OBJETIVOS:

Adiestrar en tcnicas de purificacin de compuestos orgnicos.

Adiestrar en tcnicas de determinacin del punto de fusin.

Aprender a elegir el disolvente

recristalizacin mediante pruebas

de solubilidad. Aplicar la recristalizacin como la tcnica de

purificacin de eleccin para compuestos slidos.

Punto de fusin

Aprender el uso del tubo thiele para medir correctamente el

punto de fusin.

Determinar la identidad de una muestra problema a partir de la

medicin de su punto de fusin.

Determinacin del grado de pureza de una muestra slida

recin recristalizada.

adecuado

para

una

II. FUNDAMENTO TEORICO

Recristalizacin
Los productos slidos que se obtienen en una reaccin suelen estar
acompaados de impurezas que hay que eliminar para poder
disponer del producto deseado en el mayor grado de pureza posible.
El mtodo ms adecuado para la eliminacin de las impurezas que
contamina un slido es por cristalizaciones sucesivas bien en un
disolvente puro, o bien en una mezcla de disolventes. Al
procedimiento se le da el nombre genrico de recristalizacin.
Eleccin del disolvente
El punto crucial de en el proceso de cristalizacin es la eleccin
adecuada del disolvente
que debe cumplir las siguientes propiedades:
a) Alto poder de disolucin de la sustancia que se va a purificar a
elevadas temperaturas.
b) Baja capacidad de disolucin de las impurezas que contaminan
al producto en
cualquier rango de temperatura.
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c) Generar buenos cristales del producto que se va a purificar.

d) No debe reaccionar con el soluto.
e) No debe ser peligroso (inflamable).
f) Debe ser barato.
g) Fcil de eliminar.
Un factor muy importante a tener en cuenta es si el disolvente es
acuoso u orgnico. En caso de usar disolventes orgnicos es
necesario siempre calentar la mezcla con el montaje de reflujo. Si no
se hace de esta manera se generan vapores inflamables que pasan a
la atmsfera y que en contacto con llamas o focos de calor conducen
a un serio riesgo de incendios y explosiones.

Filtracin a vaco
La Filtracin al vaci es un mtodo fsico que se utiliza
para separar mezclas heterogneas de un slido en un solvente o
mezcla de reaccin lquida. La mezcla se vierte en un embudo a
travs de un papel filtro, el slido de la mezcla queda en el filtro y el
lquido es atrado hacia un recipiente colocado abajo, gracias al vaco
que se le aplica a ste con una bomba de vaco.
Filtracin en caliente
La solucin caliente se debe filtrar de tal forma que no cristalice nada
de soluto ni en el papel de filtro ni en el embudo. Para ello se requiere
una filtracin rpida con un mnimo
de
evaporacin
en
un
embudo previamente calentado en una estufa, y provisto de un filtro
de pliegues para aumentar la velocidad de filtracin.
Separacin de los cristales
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En este proceso se pretende separar los cristales formados,

quitndoles la mayor cantidad posible de aguas madres, con
una
evaporacin
mnima.
Generalmente
esto
se consigue
empleando un embudo Bchner unido a un kitasato, que a su
vez se conecta a la trompa de vaco.
El Bchner debe ser de tamao adecuado, eligindose el ms
pequeo que permita la recogida con holgura de toda la masa
cristalina sin que sta llegue a rebosar el borde superior del embudo.
El papel de filtro debe cubrir por completo todos los orificios de la
placa del Bchner, pero su dimetro debe ser ligeramente inferior al
de esta placa.
Al colocarlo debe quedar completamente liso y sin arrugas
para que no pueda pasar nada de slido por sus bordes.
Esto se
consigue fcilmente humedeciendo el papel con disolvente y
haciendo succin.
Sublimacin
En algunos compuestos la presin de vapor de un slido puede llegar
a ser lo bastante elevada como para evaporar cantidades notables de
este compuesto sin alcanzar su punto de fusin (sublimacin). Los
vapores formados condensan en zonas ms fras ofrecidas por
ejemplo en forma de un "dedo fro", pasando habitualmente
directamente del estado gaseoso al slido, (sublimacin regresiva)
separndose, de esta manera, de las posibles impurezas. Siguiendo
este procedimiento se pueden obtener slidos puros de sustancias
que subliman con facilidad como la cafena, el azufre elemental, el
cido saliclico, el yodo, etc.

Punto de fusin
Actualmente se han diseado unos bloques de fusin que sustituyen
al Thiele en la determinacin de puntos de fusin. Consta de un
bloque metlico con un orificio en la parte superior por donde se sita
el tubo capilar con la sustancia desconocida y el termmetro. El
calentamiento del bloque se realiza mediante resistencias elctricas y
a travs de una lente externa- bien iluminada - se observa el cambio
de estado de la sustancia en el interior del bloque.
Si la sustancia est pura, el punto de fusin se observa en un
intervalo pequeo de temperatura (aproximadamente 2C). De ser
mayor, indica la presencia de impurezas por lo que el compuesto
debe recristalizarse. Tubo capilar Tubo de vidrio de paredes finas de 1
- 2 mm de dimetro y cerrado por un extremo. Se fabrican a partir de
una varilla hueca de vidrio, calentndola al rojo en una determinada
zona y sometindola a estiramiento rpido cuando el vidrio est
reblandecido, se forma el capilar.

III. DIAGRAMA DE FLUJO:

IV. DATOS Y RESULTADOS

RECRISTALIZACION
Se nos dio un compuesto el cual se disolvi en agua, para luego ser
recuperado en forma de cristales.
Caractersticas del compuesto: La muestra tiene un color blanco de
contextura fina (compuesto orgnico).
Equipo
Peso papel filtro
Peso total
Peso cristales

Masa (gr)
0.84
1.65
1.05

% Recristalizacin = (0.81)/3*100 = 27%

PUNTO DE FUSION
La muestra de cristales se puso sobre una solucin de parafina a fin
de calentar la muestra de manera que se pueda registrar la
temperatura de fusin del compuesto para saber de qu sustancia se
trata.

Caractersticas del compuesto: cristal transparente, semejante

al azcar.

Contamos con una serie de compuestos que poseen una temperatura

de fusin cercana que hallamos.

Datos tericos (1atm):

Compuesto

Temperatura
fusion (c)

Datos Experimentales:

Medimos los puntos de fusin, 3 veces para la misma muestra:

Punto de
Fusin

95 C

101 C

105 C

Promediamos estos 3 valores para as obtener nuestro punto de

fusin experimental:
Punto de fusin estimado = 100.334 C.

V. OBSERVACIONES
La muestra dada en el laboratorio posee color blanco de
contextura fina semejante a la harina.
La solucin se torno de un color medio rosado.
Se tuvo que agregar carbono a la solucin para que el color
rosa desaparezca.
Al dejar enfriar la solucin filtrada notamos que poco a poco se
iban formando los cristales.
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 Tenemos que tener cuidado al momento de calentar la parafina,

primero se calienta la parte mas ancha, luego recin se calienta
el resto del tubo de Thiele moviendo la llama de un lado a otro.
La temperatura no tiene que pasar de 80C al momento de
calentar porque no sabemos a que temperatura ser el punto
de fusin del slido que tenemos.
Los capilares que nos dieron, los partimos por la mitad y lo
calentamos, para que se selle y se forme como pequeos tubos
de ensayo.
Se debe observar en todo momento para obtener la
temperatura en la cual desaparezca.

VI. CONCLUSIONES

Ya que el porcentaje de pureza es menos que 30% se puede

decir que se perdi material en el buchner y en el kitasato,
debido a que la solucin se enfri de forma muy rpida, lo
que ocasion que cristales se formaran antes del tiempo
previsto.
Tenemos que pesar varias veces los cristales para
asegurarnos que le hemos quitado toda la humedad.
Conociendo el punto de fusin de una sustancia, podemos
identificarla, y constituye un valioso criterio de pureza.
Tenemos que calentar lentamente debido a que en el
momento que pasa de slido a lquido es muy rpido.
Muchos compuestos tienen un punto de fusin cercano al
hallado, lo cual no solo se puede determinar teniendo es
caracterstica, sino muchas ms.

VII. APENDICE
ACETANILIDA
Este compuesto es levemente soluble en agua caliente. Tiene la
capacidad de autoinflamarse si alcanza una temperatura de 545 C,
pero de lo contrario es estable bajo la mayoria de condiciones. Los
cristales puros son de color blanco. Es inflamable.

La acetanilida se usa como un inhibidor en el peroxido de hidrogeno

y para estabilizar barnices de ester de celulosa. Tambien se han
encontrado usos en la intermediacion como acelerador de la
sintesis del caucho, tintes y sintesis intermedia de tinte y sintesis de
alcanfor. La acetanilida fue usada como un precursor en la sintesis
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de la penicilina y otros medicamentos y sus intermedios.

Es el farmaco madre de de los derivados para-aminofenol

(fenacetina, acetaminofeno). La acetanilida tiene propiedades
analgesicas y de reduccion de fiebre;[1] esta en la misma clase de
farmacos como el acetaminofen (paracetamol). Bajo el nombre
acetanilida antiguamente figuraba en la formula de varios
medicamentos especificos y sobre drogas de venta libre. En 1948,
Julius Axelrod y Bernard Brodie descubrieron que la acetanilida es
mucho mas toxica en estas aplicaciones que otros farmacos,
causando metemoglobinemia y en ultima instancia produciendo
danos al higado y los rinones. Por eso, la acetanilida ha sido
reemplazada en gran parte por farmacos menos toxicos, en
particular acetaminofen, que es un metabolito de la acetanilida y el
uso del cual Axelrod y Brodie sugirieron en el mismo estudio.

VIII. BIBLIOGRAFIA