Determinacin de cloruros y sulfatos

Procedimiento
A. Cloruros
Colocar 50 ml de muestras de agua potable, agua residual y un blanco, por
separado en matraces Erlenmeyer de 125 ml. (para cada muestra hacerlo
por duplicado).
Nota: Si la muestra presenta color anadir 1.5 ml. de suspensin Al(OH)3 al
12.5%, mezclar, sedimentar y filtrar.
Revisar el pH que se encuentre entre 8-10. De no ser as, ajustar con
solucin de NaOH 0.1N. gota a gota.
Agregar 0.5 ml. o 4 gotas de K2CrO4 al 10%.
Titular con una solucin de AgNO3 0.0141 N., hasta vire de amarillo a
naranja (ladrillo). El gasto del blanco es de 0.2-0.3 ml.
Clculos

B. Sulfatos
Preparacin de soluciones:
Disolucin buffer A.
Disolver 30 g de cloruro de magnesio (MgCl2 6H2O), 5 g de acetato de sodio
(CH3COONa 3H2O), 1 gr de nitrato de potasio (KNO3) o 0,84 g de nitrato de
sodio (NaNO3) y 20 ml de cido actico (99 %) (CH3COOH), en 500 ml de agua
destilada y llevar al aforo a 1000 ml.
Disolucin buffer B. (Esta disolucin es requerida cuando las muestras de sulfatos
tienen concentraciones menores a 10 mg/L de SO4 2- ).
Disolver 30 g de cloruro de magnesio (MgCl2 6H2O), 5 g de acetato de sodio
(CH3COONa 3H2O), 1,0 g de nitrato de potasio (KNO3) o 0,84 g de nitrato de
sodio (NaNO3), 0,111 g de sulfato de sodio (Na2SO4) y 20 ml de cido actico (99
%) (CH3COOH), en 500 ml de agua destilada y llevar al aforo a 1 000 ml.
Cloruro de bario (BaCl2 2H2O) en cristales de 20 a 30 mallas (o de tamao de
partculas similar, de manera que se pueda medir de 0.2 g a 0.3 g de forma
uniforme utilizando una esptula).
Disolucin de referencia de concentracin de masa de ion sulfato de (SO4 2-) =
100 mg/L de SO4 2-. Preparada como se describe en a), en b):
a) Disolver en agua 147.9 mg de sulfato de sodio anhidro y llevar al aforo a 1000 ml.
Este estndar puede adquirirse comercialmente.
b) Medir 10.4 ml de disolucin de referencia valorada de cido sulfrico 0.0100 mol/L
y llevar a un volumen de 100 ml con agua.
Curva de calibracin

Empleando la disolucin de referencia de concentracin de masa de (SO4 2-) = 100 mg/L

de SO4 2-, preparar las disoluciones de calibracin, segn requiera, dentro del intervalo de
concentracin de masa de 0 mg/L a 40 mg/L de SO42-.
Arriba de 40 mg/L, decrece la exactitud del mtodo y pierden estabilidad las suspensiones
de sulfato de bario.
Seguir el procedimiento que se describe para las muestras para el desarrollo de la
turbiedad. Incluir un blanco de reactivo.
Para curva de calibracin con intervalo de concentracin de masa de 0 mg/L a 40 mg/L de
SO4 2-, utilizar celdas de paso ptico de luz de 1 cm o mayor.
Construir una curva de calibracin con un mnimo de 5 puntos adems del blanco, dentro
del intervalo de 0 mg/L a 40 mg/L de SO4 2-.
Procedimiento
Formacin de turbiedad de sulfato de bario:
Transferir a un matraz Erlenmeyer de 250 mL una muestra de 100 mL, o una
porcin conveniente llevada al aforo con agua a 100 mL. Aadir 20 mL del reactivo
buffer A o B segn sea el caso y mezclar en el aparato agitador.
Mientras la disolucin se est agitando, aadir el contenido de una cucharilla llena
de cristales de cloruro de bario y empezar a medir el tiempo inmediatamente.
Agitar durante un minuto a una velocidad constante (vase nota 1).
NOTA 1: La velocidad exacta de agitacin no es crtica, pero debe ser constante
para cada corrida de muestras y de patrones, y debe ajustarse a casi el mximo al
cual no ocurran salpicaduras.
Medicin de la turbidez del sulfato de bario
Una vez concluida la agitacin vaciar a la celda y medir la turbiedad en unidades de
absorbancia o nefelomtricas despus de 5 min 0,5 min. Leer la absorbancia de
las muestras y las disoluciones de referencia a 420 nm en una celda de 1 cm o
mayor de longitud de paso ptico de luz.
Correccin por el color o turbiedad de la muestra.
Correr un blanco de muestra sin agregar cloruro de bario y restarlo a la muestra
que contiene color y/o turbiedad.
Clculos

Si se us la disolucin buffer A, calcular la concentracin de la muestra

directamente.
Si se us la disolucin buffer B, se debe restar la concentracin del blanco, de la
concentracin de la muestra, esto debido a que la curva de calibracin no es un
lnea recta y por lo tanto no es equivalente a restar la absorbancia del blanco a la
absorbancia de la muestra.
Calcular la concentracin de masa de (SO42-) expresada en mg/L de SO42-,
utilizando la siguiente ecuacin:

(SO42-) = [() - a] / b

Donde:
b es la pendiente
a es la ordenada al origen;
() es la absorbancia del ion sulfato a la longitud de onda ,
(SO4 2-) es la concentracin de masa del ion sulfato expresada en mg/L de SO42-.

Donde:
Vol. de A = ml. Gastados de AgNO3 o Na2S2O3para la muestra.
Vol. de B = ml. Gastados de AgNO3 o Na2S2O3para el blanco.
N = normalidad de AgNO3 o Na2S2O3