TECNOLOGA PESQUERA GRASAS Y ACEITES EPIA

ING. CARMEN DEL PILAR MIANYA AGUERO

PRUEBAS DE CALIDAD DE ACEITES COMESTIBLES

1. Acidez de un aceite:
Formas de expresar la acidez de un aceite:
1. Grado de acidez: Es el contenido en tanto por ciento de los cidos grasos libres contenidos en el
aceite. En los aceites vegetales se expresa como si todos los cidos libres fueran cido oleico
(C18H34O2). Slo en casos particulares, segn la procedencia de la grasa, se expresa referida a cido
palmtico (C16H32O2), cido larico (C12H24O2), u otros. La acidez de un aceite vegetal se entiende
expresada en gramos de cido oleico por cien gramos de grasa (% m/m).
2. Indice de acidez: Expresa el nmero de miligramos de hidrxido potsico necesarios para neutralizar
1 gramo de aceite o grasa.
Procedimiento experimental:
Consiste en una valoracin cido-base.
Como reactivo valorante debe usarse una disolucin de KOH 0,1 N 0,5 N estandarizada previamente y como
indicador se usa fenolftalena al 0,1% en etanol.
1. Pesar con una aproximacin de 0,01 g entre 10 y 15 g de aceite en un erlenmeyer, previamente tarado.
2. Aadir 50 ml de la mezcla disolvente (alcohol-ter etlico) Mezcla 1:1 de etanol y eter dietlico
neutralizada exactamente con KOH 0,1N y con fenolftalena.
3. Verter en la bureta la disolucin de KOH 0,5 N 0,1N, (0.1 N para acideces inferiores a 2). Enrasar y
comenzar la valoracin, agitando continuamente, hasta viraje del indicador.
4. Anotar los ml de KOH gastados.
Clculos:

V= volumen en ml de la disolucin de KOH utilizada

N= normalidad exacta de la solucin de KOH utilizada
M= masa molecular del cido graso en que se expresa la acidez
Mm c. olico = 282 g/mol; Mm c. palmtico = 256g/mol; Mm c. larico= 200g/mol
P= peso en gramos del aceite problema

2. Prueba del fri:

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se aplica fundamentalmente para determinar la eficiencia del proceso de hibernacin. Se mantiene una muestra
de aceite en un bao de hielo a 0 C y se mide el tiempo que permanece transparente. Los triacilglicridos de
alto punto de fusin son los responsables de que el aceite se enturbie durante el enfriamiento; en caso de que el
aceite se utilice en productos que requieran refrigeracin, debern eliminarse. En trminos generales, si el
aceite se mantiene transparente durante cinco horas y media, se considera de buena calidad.
Tambin mide la resistencia a la cristalizacin y se usa como un ndice a la cristalizacin y se usa
corrientemente como un ndice de los procesos de desmargarizacin y es aplicable a todos los aceites vegetales
y animales refinados y secos.
Materiales
- Frascos de vidrio de 115 ml. Limpios y secos.
- Bao de agua y hielo troceado. Llenar de 2 3 litros de capacidad con hielo finamente machacado y
aadir agua en cantidad suficiente para que quede cubierto el cierre del frasco que contiene la muestra.
Procedimiento
1. Filtrar una cantidad suficiente de muestra (200 a 300 ml)a travs de papel filtro.
2. Calentar el filtrado, agitndolo continuamente hasta que adquiera exactamente una temperatura de 130
C.
3. Llenar completamente el frasco con el aceite filtrado y calentado y tapar suavemente con un tapn de
corcho y sumergir en un bao de agua a 25C y recubrir la tapa con parafina.
4. Sumergir el frasco en el bao agua-hielo, de forma que quede totalmente cubierto, reponer el hielo a
fin de mantener los 0C y el nivel del agua.
5. Al cabo de 5 horas y medias retirar el frasco del bao con agua helada y examinarlo detenidamente
para ver si hay formacin de cristales o enturbiamiento.(no confundir las burbujas de aire finamente
dispersadas con los cristales de grasa.
6. La muestra habr resistido la prueba si se conserva clara, limpia y brillante.
3. ndice de Peroxidos
3.1 Fundamento
El oxgeno atmosfrico acta sobre la grasa produciendo la oxidacin de los cidos grasos, al fijarse tomos de
oxgeno en su cadena, inicialmente en los dobles enlaces dando lugar a la formacin de perxidos, la cual es
acelerada por la accin de la luz y el calor.
Su determinacin se basa en la capacidad de los perxidos de liberar el yodo del yoduro de potasio en
presencia del cido actico y su posterior valoracin.
Se define como miliequivalente de peroxido por Kg de grasa.
3.2 Reactivos:
a. Solucin de cido actico-cloroformo (3:2))
b. Solucin saturada de yoduro de potasio (KI) (20 C). Pesar 15g de yoduro de potasio y disolver en 20 ml de
agua destilada recientemente hervida y enfriada, al final debe permanecer una pequea cantidad de yoduro de
potasio.
c. Tiosulfato de sodio (0,1 y 0,01 N)
d. Solucin de almidn al 1%
3.3 Procedimiento:
1. Pesar 5,00 0,05 g de la grasa (o aceite) en un erlenmeyer de 250 ml de tapa de vidrio esmerilada.
2. Aadir 30 ml de la solucin cido actico: cloroformo (3:2) y agitar para disolver.
3. Aadir 0,5 ml de la solucin saturada de KI, agitar vigorosamente y dejar reposar en la oscuridad durante 2
minutos aadir unos 30 ml de agua.

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4. Titular inmediatamente el yodo liberado con tiosulafato 0,1N; agitando vigorosamente hasta que el color
amarillo casi desaparezca.
5. Aadir alrededor 0,5 ml de solucin de almidn al 1% y continuar titulando (al final de la titulacin agitar
vigorosamente para extraer todo el yodo de la capa de cloroformo) hasta que el color azul desaparezca. Si se
gasta una cantidad menor de 0,5 ml de tiosulfato, repetir la determinacin con tiosulfato 0,01 N.
6. Correr un blanco conjuntamente con la muestra (debe ser igual o menor a 0,5 ml de tiosulfato 0,01 N).
Restar al resultado obtenido al de la muestra.
3.4 Expresin de los Resultados
(S B) x N x 1000
P
S= ml de tiosulfato de la muestra
B= ml de tiosulfato del blanco
N= normalidad del tiosulfato
P= peso de la muestra
Nota: Debe trabajarse al abrigo de la luz directa.

Dependiendo del lpido que se analiza y de la tcnica empleada en su determinacin, un ndice de perxidos
hasta 5 corresponde a un aceite fresco o dentro de su perodo de induccin, la rancidez organolptica se inicia
con un ndice de perxidos entre 10 y 20. un aceite de girasol con un Indice de Perxidos de 39 produjo
Trastornos gastrointestinales.
PREPARACION Y ESTANDARIZACION DE TIOSULFATO DE SODIO 0.1 N
Tiosulfato de sodio 0.1 N
Disolver 25 g de tiosulfato de sodio calidad reactivo analtico (Na 2S2O3 5H2O) en agua destilada hervida y
enfriada a 45 0C y completar a volumen en un matraz aforado de 1 L. Luego pase la solucin a un frasco
oscuro.
Standarizacin
2 KMnO4 + 10 KI + 16 HCl 2 MnCl2 + 12 KCl + 5 I2 + 8 H2O
El yodo liberado y cuya cantidad es equivalente a la solucin de permanganato, se titula con la solucin de
tiosulfato cuya normalidad se busca
2 Na2S2O3 + I2 Na2S4O3 + 2 NaI
PROCEDIMIENTO DE VALORACION
1. En un matraz erlenmeyer de 400 ml , de preferencia con tapn esmerilado, se disuelven 6 gramos de
yoduro de potasio en 50 ml de de agua acidulada con 2-3 ml de cido clorhdrico concentrado.
2. En esta solucin se ponen 25 ml de solucin 0.1 N de permanganato y se deja la solucin reaccionar
durante 10 minutos bajo la luz.

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3. El yodo puesto en libertad segn la reaccin anterior, se titula con la solucin de tiosulfato usando
como indicador dos ml. de solucin de almidn; este se aadir cuando se haya titulado la mayor parte
del yodo y la solucin solo presenta un color amarillo paja; el final de la titulacin lo indicara la
desaparicin del color azul.
CALCULOS
N1 X V1 = NX X V2

DONDE;

N1 X V1

N1 = normalidad del KMNO4

NX = ---------------V2

V1 = volumen del KMNO4

NX = normalidad del Na 2S2O3
V2 = volumen del Na 2S2O3

4. Determinacin de rancidez Cualitativa

Como la rancidez es un fenmeno complejo es aconsejable llevar a cabo tantas pruebas como sea posible, en
las pruebas dudosas. Debe efectuarse de cidos grasos libres, el anlisis debe incluir la determinacin del
valor del perxido y la aplicacin de la reaccin de Kreis.
Prueba de kreis
(ndice de rancidez) se basa en la produccin del color rojo cuando el fluoroglucinol reacciona con la grasa
oxidada en solucin cida. Aparentemente, el color que se forma se relaciona con un incremento deproduccin
de aldehdo de efedrina o aldehdo malonico. Los diversos mtodos para llevar a cabo la reaccin de Kreis son
demasiado sensibles suele dar resultados confusos cuando se trata de colores producidos por aceites
relativamente frescos.
Prueba Cualitativa
1. Se agitan vigorosamente10 ml del aceite con10 ml de solucin de fluoroglucinol al 0.1% en ter y10
ml de cido clorhdrico concentrado durante 20 seg.
2. El color rosado indica rancidez incipiente si el aceite se diluye en proporcin1:20 con heptano y la
prueba sigue siendo positiva, es probable que la rancidez de la muestra sea evidente al gusto y al
olfato.