ASPECTOS INSTRUMENTALES

DE LA RMN
David Pantoja-Uceda
Instituto de Qumica Fsica Rocasolano, CSIC
Serrano 119, 28006 Madrid
dpantoja@iqfr.csic.es

ESPECTRMETRO
Segn el diccionario de la real academia de la lengua espaola un
espectrmetro es un aparato que produce la separacin de

partculas o radiaciones de una determinada caracterstica, como

la masa, la carga, la longitud de onda, etc., y mide su proporcin,

ESPECTRMETRO RMN
Segn el diccionario de la real academia de la lengua espaola un
espectrmetro es un aparato que produce la separacin de

partculas o radiaciones de una determinada caracterstica, como

la masa, la carga, la longitud de onda, etc., y mide su proporcin,

de acuerdo con ello, en un espectrmetro de RMN esta

determinada caracterstica es el momento angular del espn
nuclear de un ncleo atmico.

1960-2009

CW 40MHz 1961

FT 80MHz 1979

400MHz 2009

DENOMINACIN
Sir Joseph Larmor

1896, "The influence of a magnetic field on radiation frequency,"

Proceedings of the Royal Society
1857-1942

L = H B0 / 2
H = 26752.2128 x 104 s-1 T-1

22.3T
18.8T

14.1T
9.4T
7.1T
1.4T

B0

FENMENO DE LA RMN
INVERSIN

(RF B1)

(B1 RF)

RELAJACIN

PERTURBACIN
SATURACIN

B0
mI=1/2

ESPECTRMETRO DE RMN

IMN
a)Imanes permanentes:
1.4 T ( ~60 MHz)
d: corriente elctrica

b) Electroimanes:

2.3 T ( ~100 MHz)

d: corriente elctrica de forma continua

c) Imanes superconductores:
23.5 T ( ~1000 MHz)
d: lquidos criognicos

IMN SUPERCONDUCTOR
1. Criostato exterior
2. Criostato de N(l)
3. Cmara de vaco
4. Criostato de He(l)
5. Chimeneas
6. Orificio central del imn
7. bobina superconductora
19. Sonda
20. Muestra

IMN
Cmara de vacio externa:
Acero inoxidable de 3mm de expesor
(8 horas para cortarla)
165 capas de Mylar aluminizado
Tereftalato de Polietileno (PET)
(refleja la radiacin de calor infrarroja )

IMN
Criostato de Nitrgeno lquido:
Aluminio de 4.8mm de expesor
(30 min para cortarla)
77K , est mayoritarimente encima
del criostato que contiene la bobina
Aislante trmico, que llege la menor
Radiacin infraroja al criostato de He(l)

IMN
Escudo de 20K
Alumino
Aislante trmico, que llege la
menor radiacin infraroja al
criostato de He(l) desde el N(l)
Criostato de Helio lquido:
Acero inoxidable de 1.6mm de
expesor (1h para cortarla)
Esta envuelto en una capa de
alumino que le aisla trmicamente

IMN
Deflector de Helio(l)
Alumino
Aislante trmico, que llege la
menor radiacin infraroja al
criostato de He(l)
Proteger la bobina de
fluctuaciones en el criostato
Bobina superconductora:
Bobinas de shim
superconductoras que envuelven a
la bobina
hilo es de aleaciones Nb,Ti,Sn
tiene una longitud de 19Km

IMN

IMN
~4.7 T (11.7 T)

14.1T - 20.1 T

IMN

IMN

He (I)

He (II)

4.2K

2.1K

IMN: 1000MHz
Worlds First 1 Gigahertz
NMR Spectrometer based
on
unique
23.5
Tesla
Standard-Bore,
Persistent
Superconducting
Magnet

Avance 1000 complete system

is priced at 11.7 million
(EUR), or approximately $16
million (USD).

IMN: FUTURO
High Temperature Superconducting
HTS -200C (Nitrgeno)

IMN: FUTURO

Galaxia Floren Team

SONDA
1. Tubo cildrico exterior
2. Bobinas excitacin/deteccin
3. Bobinas de desacoplamiento
4. Cilindros de cuarzo
5. Cicuito RLC
8. Canal de observacin
9. Canal de desacoplamiento
10. Canal del Lock
11. Orificio de aire
12. Calentador
14. Conexiones de canales

SONDA
Sonda de lquidos
Exterior de una aleacion de alumino
Se inserta por la parte inferior del
Iman
Esta en contacto con la muestra,
Integra los circuitos por los que
se excita a los espines nucleares
y se recoge la seal de RMN, FID.

SONDA
Sintonizacin de la sonda
Tunning: Condensador FrecRLC = FrecRES
Matching: RRLC acople RELEC

SONDA
Sonda tipo Solenoide
Imanes permanetes y
electroimanes

Sonda tipo Silla de Montar

Imanes Superconductores

SONDA
Sondas criognicas
Por qu?
Cmo?

Incrementan 3-4 S/N ( 3 S/N 9 tiempo de adquisicin)

rf coil (10-25K)
amplificadores (50K)
Eliminacin de ruido electrnico

Componentes ?
criosonda
Unidad de control de enfriado
Compresor de Helio
He(g) y N2(g)

SONDA
IMN

He
(g)
coils

N2
(g)

Lnea de Transferencia de He
Lnea de Vacio

cabeza fra

preamplificadores

CRIOSONDA

UNIDAD DE ENFRIADO

COMPRESOR He

ELECTRNICA

FUNCIONAMIENTO

He

I(t)=Acos(wt)exp(-t/T2)

4.2K

N2

GENERADOR

AMP

INTER
T/R

PREAMP

CAD

ORDENADOR

DETECTOR

77K

FUNCIONAMIENTO

FUNCIONAMIENTO

FUNCIONAMIENTO

FUNCIONAMIENTO

FUNCIONAMIENTO

PERIFRICOS
Temperatura sala
Aire comprimido
Sistemas SAI, generadores elctricos
Sistema de seguridad

PERIFRICOS
sistema de aire acondicionado

Mantener la temperatura de la
sala constante, evitar cambios
bruscos.
Afecta a la electrnica y cables.
Temperatura ~ 21C

PERIFRICOS
sistema de aire comprimido

Introducir y sacar la muestra

Para regular la temperatura

PERIFRICOS
sistema de aire comprimido

PERIFRICOS
prevencin cortes c. elctrica

PERIFRICOS
sistema de seguridad
Seguridad Activa
Sealizacin
Seguridad Pasiva
Campo Magntico
liquidos criognicos
El volumen de un lquido criognico
es ~700 veces mayor en fase gaseosa
He(g) ms ligero que el aire (techo)
N(g) ms pesado que el aire (suelo)

PERIFRICOS
sistema de seguridad

PERIFRICOS
sistema de seguridad

PERIFRICOS
sistema de seguridad
Seguridad Activa
Sealizacin
Seguridad Pasiva

El volumen de un lquido criognico

es ~700 veces mayor en fase gaseosa
He(g) ms ligero (techo)
N(g) ms pesado (suelo)

PERIFRICOS
sistema de seguridad

1,0l

~700 l

PERIFRICOS
sistema de seguridad

PERIFRICOS
sistema de seguridad

Criostato de un espectrometro AV800

tiene capacidad para 1200l de He(l)

INSTALACIN

INSTALACIN

INSTALACIN

INSTALACIN

RIKEN-GSC

RIKEN-GSC

RIKEN-GSC

Equipamiento de RMN
600 MHz B:4(8) V:3(1) J:1
700 MHz B:1(3) V:0 J:1(1)
800 MHz B:7(3) V:2(1) J:1
900 MHz B:2 V:1 J:0

= 17
= 6
= 14
= 3
40
Structural Genomics / Proteomics Initiative