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r e v p o r t e s t o m a t o l m e d d e n t c i r m a x i l o f a c .

2 0 1 2;5 3(4):227232

Revista Portuguesa de Estomatologia,


Medicina Dentria e Cirurgia Maxilofacial

www.elsevier.pt/spemd

Investigaco

Efeito do envelhecimento em cido ctrico na microdureza


e resistncia exo de resinas compostas
Patrcia Ferreira da Silva, Goncalo Barragn, Filipa Chasqueira,
Soa Arantes e Oliveira e Jaime Portugal
Faculdade de Medicina Dentria, Universidade de Lisboa, Lisboa, Portugal

informao sobre o artigo

r e s u m o

Historial do artigo:

Objetivos: Estudar a inuncia do envelhecimento em cido ctrico na microdureza Vickers

Recebido a 7 de maio de 2012

e resistncia exo de trs resinas compostas.

Aceite a 4 de julho de 2012

Materiais e mtodos: Foram fabricados 15 espcimes de cada um dos trs compsitos

On-line a 3 de novembro de 2012

microhbridos estudados (1- Supral-R&S, 2- Proclinic-PM, 3- Tetric-EvoCeram). Aps


fotopolimerizaco, os espcimes foram aleatoriamente distribudos por 3 esquemas de

Palavras-chave:

envelhecimento (A- imerso em H2 O bi-destilada, pH = 6,6, durante 10 dias; B- imerso

Resinas compostas

em H2 O bi-destilada, pH = 6,6, durante as primeiras 24 h, seguindo-se 9 ciclos de 6 h em

Envelhecimento

cido ctrico pH = 2,5, alternados com 18 h em H2 O bi-destilada pH = 6,6; C- 9 ciclos de imer-

Dureza

so durante 6 h em cido ctrico pH = 2,5 alternados com 18 h em H2 O bi-destilada pH = 6,6,

Fenmenos mecnicos

seguidos de imerso em H2 O bi-destilada pH = 6,6 durante 24 h). Foram assim constitudos

cido Ctrico

9 grupos experimentais (n = 5), em que todos os espcimes sofreram um perodo total de


envelhecimento de 10 dias, a 37 C, aps o qual foi realizado o ensaio de microdureza, imediatamente seguido do teste de resistncia exo. Os valores obtidos foram analisados
com ANOVA seguida de testes post-hoc segundo Student-Newman-Keuls.
Resultados: Os espcimes submetidos ao esquema de envelhecimento C e os fabricados com
o compsito Proclinic-PM apresentaram valores de microdureza estatisticamente (p < 0,05)
mais baixos que os restantes. O esquema de envelhecimento no inuenciou a resistncia exo (p = 0,42), mas o compsito Supral-R&S obteve valores de resistncia exo
estatisticamente mais elevados que os restantes compsitos (p < 0,05).
Concluses: A exposico ao cido ctrico imediatamente aps a fotopolimerizaco inuencia
negativamente a microdureza do compsito, mas no tem inuncia sobre a resistncia
exo.
2012 Sociedade Portuguesa de Estomatologia e Medicina Dentria. Publicado por
Elsevier Espaa, S.L. Todos os direitos reservados.

Autor para correspondncia.


Correio eletrnico: soaaol@fmd.ul.pt (S. Arantes e Oliveira).

1646-2890/$ see front matter 2012 Sociedade Portuguesa de Estomatologia e Medicina Dentria. Publicado por Elsevier Espaa, S.L. Todos os direitos reservados.

http://dx.doi.org/10.1016/j.rpemd.2012.07.001

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Effect of citric acid ageing on composite resin microhardness and exural


strength
a b s t r a c t
Keywords:

Objectives: To evaluate the inuence of citric acid aging on the microhardness and exural

Composite resins

strength of three composites resins.

Aging

Materials and methods: 15 specimens of each microhybrid composite resin (1- Supral-R&S,

Hardness

2- Proclinic-PM, 3- Tetric-EvoCeram) were prepared. After light curing specimens were ran-

Mechanical Phenomena

domly assigned to 3 protocols of aging (A- bi-distilled H2 O pH = 6.6, immersion for 10 days;

Citric Acid

B- immersion for the rst 24 h in bi-distilled H2 O pH = 6.6, followed by 9 cycles of 6 h in


citric acid pH = 2.5 interchanging with 18 h of bi-distilled H2 O pH = 6.6; C- immersion for
6 h in citric acid pH = 2.5 interchanging with 18 h of bi-distilled H2 O pH = 6.6, followed
by 24 h immersion in bi-distilled H2 O pH = 6.6). Therefore all the 9 experimental groups
(n=5) were submitted to an ageing period of 10 days. The specimens were then submitted to Vickers microhardness test and exural test. Data were analysed with ANOVA and
Student-Newman-Keuls post-hoc test.
Results: The scheme of aging C and the Proclinic-PM composite recorded statistically lower
microhardness values (p<0,05) than the other. Flexural strength values were not inuenced
(p=0,42) by the scheme of aging, however Supral-R&S composite yielded statistically higher
exural strength values than the other composites (p<0,05).
Conclusions: Exposure to citric acid immediately after light curing negatively inuences the
composite microhardness, but did not affect the exural strength.
2012 Sociedade Portuguesa de Estomatologia e Medicina Dentria. Published by Elsevier
Espaa, S.L. All rights reserved.

Introduco
A utilizaco dos compsitos abrange mltiplas aplicaces clnicas em Medicina Dentria, desde restauraces estticas a
restauraces em dentes posteriores, com elevados requisitos mecnicos1,2 . No entanto, os materiais de restauraco
no esto apenas sujeitos ao efeito de cargas mecnicas no
meio intra-oral3 . Quando colocados em funco, encontram-se
expostos a um ambiente complexo, caracterizado por uidos
aquosos com diferentes valores de pH e grandes amplitudes
trmicas2,48 .
O mecanismo do desgaste qumico dos compsitos tem
sido associado degradaco supercial e sub-supercial. Para
alm de diminuir a dureza e a resistncia ao desgaste, contribui para o aumento da rugosidade, promovendo a retenco
de placa bacteriana. Desta forma, o risco de aparecimento de
crie secundria poder aumentar, comprometendo a longevidade da restauraco3,5,9,10 . Por outro lado, tem sido sugerido
que a alteraco das propriedades fsicas da resultante provoque a diminuico da resistncia mecnica11,12 .
O processo de degradaco da matriz orgnica est normalmente associado a fenmenos de hidrlise13 . A penetraco
da gua no compsito provoca a quebra das cadeias polimricas da matriz e o contacto da gua com as partculas de
carga poder originar a sua dissoluco1417 . Como o grau de
converso dos compsitos fotoativados atinge normalmente
apenas os 65 a 80%, existe uma quantidade substancial de
oligmeros e monmeros que podem sofrer lixiviaco no
meio oral1820 . Apesar de a libertaco dos monmeros no se
limitar ao perodo imediatamente aps a fotopolimerizaco,
estima-se que mais de 85% da lixiviaco decorra nas primeiras 24 horas21 . Este facto, poder ser devido reaco

de polimerizaco no se restringir ao perodo de tempo em


que ocorre a exposico radiaco luminosa2224 . Assim,
importante determinar o efeito da exposico ao meio oral
adverso logo aps a fotopolimerizaco ou 24 horas aps a
polimerizaco.
Vrios estudos tm vindo a demonstrar a degradaco das
resinas compostas quando expostas ao meio oral, mesmo em
locais no sujeitos a forcas mastigatrias9,11,25,26 . No entanto,
apesar do potencial adverso que certas bebidas cidas tm
sobre o esmalte e dentina se encontrar relativamente bem
estudado, o atual conhecimento do efeito destas substncias
sobre os materiais de restauraco, particularmente as resinas
compostas, escasso15,27 .
A capacidade resistir degradaco qumica parece variar
de compsito para compsito, sendo inuenciada tanto pela
natureza, tamanho e percentagem das partculas de carga,
como pelo tipo de matriz e grau de converso13,15,20,28,29 . Uma
vez que existem disponveis no mercado, alguns compsitos de marcas prprias, comercializados exclusivamente por
grandes distribuidores de material dentrio, o clnico muitas
vezes colocado perante o dilema de poder selecionar materiais
mais baratos, mas que pouco sabe acerca das suas propriedades.
O objetivo deste estudo foi determinar a inuncia da
imerso em cido ctrico, e do momento dessa imerso,
sobre a microdureza Vickers e a resistncia exo de
trs resinas compostas de acordo com as seguintes hipteses nulas: 1) a exposico a cido ctrico e o perodo que
decorre desde a fotopolimerizaco e o momento em que essa
exposico realizada no inuenciam a microdureza e a
resistncia exo do compsito; 2) a microdureza e a resistncia exo no so inuenciadas pela resina composta
utilizada.

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Materiais e mtodos

HV
45
40

Foram fabricados 15 espcimes de cada um dos trs compsitos avaliados: Supral-R&S (Lote 0161687, R&S, Cologne,
Franca), Proclinic-PM (Lote 1747/10177-1, Proclinic SA, Barcelona, Espanha) e Tetric-Evoceram (L13599, Ivoclar-Vivadent,
Schaan, Liechtenstein). Os espcimes foram preparados de
acordo com a norma ISO 4049 (2000), com as dimenses
padronizadas de 2 2 25 mm, e polimerizados atravs de
uma matriz de acetato, durante 40 segundos, aplicando o
fotopolimerizador Curing Light XL 3000 (3 M Dental Products
Division, Minesota, EUA), com uma ponta condutora de
luz com 8 mm de dimetro, nas 2 superfcies livres, em 3
pontos, de forma a garantir uma polimerizaco adequada
e homognea da totalidade do espcime. Entre cada amostra, a intensidade do fotopolimerizador (470 mW/cm2 ) foi
avaliada com um radimetro (Modelo 100 da Demetron
Kerr, Connecticut, CT 06810). Os excessos foram removidos com lmina de bisturi e polidos com lixa de gro
320, montada numa polidora manual modelo Lunn Major
(Struers, Copenhaga, Dinamarca) at o espcime atingir as
medidas requeridas. As superfcies livres, que durante a
fotopolimerizaco se encontravam em contacto com as
matrizes de acetato no foram polidas. As dimenses dos
espcimes foram conrmadas com craveira digital (Digimat
Caliper Mitutoyo, Japo).
O envelhecimento dos espcimes foi realizado em dois
meios de imerso desenvolvidos com o objetivo de acelerar a
sua degradaco qumica. Uma soluco aquosa de cido ctrico
a 0,3% com pH = 2,5 (C6 H8 O7 .H2 O, lote K91379944821, Merck,
Darmstadt, Alemanha) e gua bi-destilada com pH = 6,6. O
pH de ambas as soluces foi controlado diariamente com um
medidor eletrnico de pH (pH 603, da Metrohm, Herisau, Suca)
seguindo-se um duplo controlo com papel indicador universal
(Merck, Darmstadt, Alemanha).
Os 15 espcimes de cada compsito, foram distribudos
aleatoriamente em trs subgrupos, de acordo com o mtodo
de envelhecimento a que foram submetidos: A) imerso em
H2 O bi-destilada, pH = 6,6, durante 10 dias; B) imerso em H2 O
bi-destilada, pH = 6,6, durante as primeiras 24 h, seguindo-se
9 ciclos de 6 h em cido ctrico pH = 2,5, alternados com
18 h em H2 O bi-destilada pH = 6,6; C) 9 ciclos de imerso
durante 6 h em cido ctrico pH = 2,5 alternados com 18 h
em H2 O bi-destilada pH = 6,6, seguidos de imerso em H2 O
bi-destilada pH = 6,6 durante 24 h (tabela 1). Entre ciclos, os
espcimes foram lavados com gua destilada a temperatura
ambiente, durante 15 segundos antes de serem introduzidos
em novos recipientes.
Desta forma, foram criados 9 grupos experimentais, de
acordo com as diversas combinaces possveis entre os trs
compsitos testados e os trs mtodos de envelhecimento
avaliados (n = 5). Todos os espcimes sofreram um perodo
total de envelhecimento de 10 dias, a 37 C, aps o qual foi
realizado o ensaio de microdureza, imediatamente seguido do
teste de resistncia exo.
Os valores de microdureza Vickers (HV) foram avaliados
com uma carga de 981,2mN, durante 15 segundos (Duramin Struers, Ballerup, Dinamarca). Em cada espcime foram
realizadas 3 indentaces, utilizando o valor mdio das trs

35
30
25
20
15
10
5
0
A

Figura 1 Inuncia do esquema de envelhecimento sobre


a microdureza Vickers (HV). [As colunas representadas
sob a mesma linha no apresentam diferencas
estatisticamente signicativas (p 0,05)] [A) H2 O 10 dias;
B) H2 O 24 h + 9 ciclos pH cido 6 h/H2 O 18 h; C) cido 24 h +
9 ciclos pH cido 6 h/H2 O 18 h + H2 O 24 h; (n = 15)].

medices como o valor da microdureza de cada espcime,


numa das superfcies livres.
Os testes de resistncia a tenses de exo foram efetuados
com uma mquina universal de testes mecnicos Instron (Instron Ltd., Bucks, Inglaterra), com uma clula de carga de 1 KN,
a uma velocidade de 0,75 mm/min. No momento da fratura,
foi registada a tenso em MegaPascal (MPa).
A anlise estatstica foi realizada com recurso ao programa
de estatstica SPSS 15.0 (SPSS Inc., Chicago, EUA). Os valores
de microdureza Vickers e de resistncia exo foram ainda
submetidos a anlise de varincia fatorial (ANOVA), com duas
dimenses, seguindo-se testes post-hoc segundo o mtodo de
Student-Newman-Keuls.

Resultados
Os valores mdios de microdureza variaram entre 28,92HV
(Proclinic-PM/esquema de envelhecimento C) e 40,38HV
(Supral-R&S/esquema de envelhecimento A) (tabela 2). Foi
detetada uma inuncia estatisticamente signicativa tanto
do compsito como do esquema de envelhecimento sobre
a microdureza Vickers (p < 0,001 e p = 0,008, respetivamente),
no se vericando interaco estatisticamente signicativa
(p = 0,145) entre as duas variveis independentes. O esquema
de envelhecimento C apresentou valores mdios de microdureza Vickers estatisticamente (p < 0,05) inferiores aos restantes
(g. 1). O compsito Proclinic-PM apresentou valores de microdureza estatisticamente (p < 0,05) inferiores aos obtidos com o
Tetric-Evoceram e o Supral-R&S (g. 2).
Os valores mdios de resistncia exo so apresentados
na tabela 2. A resistncia exo foi inuenciada de forma
estatisticamente signicativa (p < 0,001) apenas pelo tipo de
compsito. O esquema de envelhecimento no teve inuncia estatisticamente signicativa (p = 0,42) sobre os resultados
(g. 3). No se vericou nenhuma interaco (p = 0,87) entre
as duas variveis independentes. O compsito Supral-R&S
apresentou valores estatisticamente superiores (p < 0,05) de

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Tabela 1 Compsitos e esquemas de envelhecimento para os 9 grupos experimentais (n = 5)


Grupo
experimental
1
2
3
4
5
6
7
8
9

Compsito

Supral-R&S
Supral-R&S
Supral-R&S
Proclinic-PM
Proclinic-PM
Proclinic-PM
Tetric-Evoceram
Tetric-Evoceram
Tetric-Evoceram

Esquema de envelhecimento

A
B
C
A
B
C
A
B
C

H2 O pH = 6,6; 37 C
H2 O pH = 6,6 (primeiras 24 h) + 9 ciclos cido ctrico pH = 2,5 (6 h)/H2 O pH = 6,6 (18 h); 37 C
9 ciclos cido ctrico pH = 2,5 (6 h)/H2 O pH = 6,6 (18 h) + H2 O pH = 6,6 (ltimas 24 h); 37 C
H2 O pH = 6,6; 37 C
H2 O pH = 6,6 (primeiras 24 h) + 9 ciclos cido ctrico pH = 2,5 (6h)/H2 O pH = 6,6 (18 h); 37 C
9 ciclos cido ctrico pH = 2,5 (6 h)/H2 O pH = 6,6 (18 h) + H2 O pH = 6,6 (ltimas 24 h); 37 C
H2 O pH = 6,6; 37 C
H2 O pH = 6,6 (primeiras 24 h) + 9 ciclos cido ctrico pH = 2,5 (6 h)/H2 O pH = 6,6 (18 h); 37 C
9 ciclos cido ctrico pH = 2,5 (6 h)/H2 O pH = 6,6 (18 h) + H2 O pH = 6,6 (ltimas 24 h); 37 C

Tabela 2 Anlise descritiva dos valores de microdureza Vickers e resistncia exo (A- H2 O 10 dias; B- H2 O 24 h +
9 ciclos pH cido 6 h/H2 O 18 h; C- cido 24 h + 9 ciclos pH cido 6 h/H2 O 18 h + H2 O 24 h) (n = 5)
Grupo Experimental

1
2
3
4
5
6
7
8
9

Compsitos

Esquema
envelhecimento

R&S
R&S
R&S
Proclinic
Proclinic
Proclinic
Tetric
Tetric
Tetric

Microdureza
mdia desvio padro
(HV)

A
B
C
A
B
C
A
B
C

40,38
38,95
36,59
34,65
30,18
28,92
36,44
39,44
35,02

HV

MPa

45

140

40

Resistncia exo
mdia desvio padro
(MPa)

1,63
3,85
1,11
6,52
2,54
1,85
2,55
2,33
2,19

109,81
109,20
106,09
88,14
74,00
77,55
76,72
70,68
74,59

20,32
14,38
28,64
11,79
9,82
6,51
11,31
8,20
9,76

120

35
100

30
25

80

20

60

15
40
10
20

0
R&S

Tetric

Proclinic

Figura 2 Inuncia do compsito sobre a microdureza


Vickers (HV). [As colunas representadas sob a mesma linha
no apresentam diferencas estatisticamente signicativas
(p 0,05)] (n = 15).

resistncia exo relativamente aos outros compsitos


(g. 4).

Discusso
No se verica um consenso quanto ao mtodo de exposico
ao pH cido nos estudos anteriormente realizados. Em
alguns30,31 , essa exposico realizada de forma continua,
noutros32,33 realizada de forma cclica. Neste estudo,
foram realizados 9 ciclos, com exposico a cido ctrico
(pH = 2,5) durante 6 horas, uma vez que tem sido sugerido
que um individuo com uma dieta cariognica se encon-

Figura 3 Inuncia do esquema de envelhecimento


sobre a resistncia exo (MPa). [As colunas
representadas sob a mesma linha no apresentam
diferencas estatisticamente signicativas (p 0,05)] [A)
H2 O 10 dias; B) H2 O 24 h + 9 ciclos pH cido 6 h/H2 O 18 h; C)
cido 24 h + 9 ciclos pH cido 6 h/H2 O 18 h + H2 O 24 h;
(n = 15)].

tra sujeito a aproximadamente 6 horas dirias de ambiente


cido33 .
A capacidade de ocorrer polimerizaco residual das
resinas compostas fotopolimerizveis, por um perodo de
tempo de 24 h aps a irradiaco luminosa, amplamente
reconhecida23,24,34,35 . No entanto, a inuncia do momento
em que existe o primeiro contacto do compsito com o
ambiente cido sobre as suas propriedades mecnicas, ainda
no se encontra bem estudada. Estes fatores condicionaram a deciso de avaliar a inuncia do momento em que

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MPa

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Concluses

140
120

A exposico ao cido ctrico imediatamente aps a


fotopolimerizaco, sem um perodo de envelhecimento
em gua de 24 horas, inuencia negativamente a microdureza do compsito, mas no tem inuncia sobre a resistncia
exo.
Todos os compsitos testados atingiram valores de resistncia exo clinicamente aceitveis.

100
80
60
40
20
0
R&S

Tetric

Proclinic

Figura 4 Inuncia do compsito sobre a resistncia


exo (MPa). [As colunas representadas sob a mesma linha
no apresentam diferencas estatisticamente signicativas
(p 0,05)] (n = 15).

Responsabilidades ticas
Proteco de pessoas e animais. Os autores declaram que para
esta investigaco no se realizaram experincias em seres
humanos e/ou animais.
Condencialidade dos dados. Os autores declaram que no
aparecem dados de pacientes neste artigo.

ocorre o primeiro contacto do compsito com o ambiente


cido. De acordo com os resultados desta investigaco, a
imerso imediata originou valores de microdureza inferiores
aos obtidos com os outros dois esquemas de envelhecimento testados. A exposico ao meio cido aps o perodo
de polimerizaco ps-irradiaco no teve a mesma inuncia sobre a degradaco da camada supercial do compsito,
como cou provado pela semelhanca estatstica entre a
microdureza registada nos esquemas de envelhecimento A e
B.
Por outro lado, no presente estudo a exposico ao cido
ctrico no inuenciou a resistncia exo dos compsitos utilizados. Da mesma forma, num estudo anteriormente
realizado, os autores observaram a inuncia do meio de envelhecimento apenas na microdureza e no na resistncia
exo30 . Ao contrrio da microdureza que uma propriedade
de superfcie, a resistncia exo parece ser determinada
tanto pela superfcie como pelo ncleo do material. Uma vez
que o mecanismo do desgaste qumico tem sido associado
degradaco da superfcie e sub-superfcie do compsito,
o perodo de envelhecimento de 10 dias utilizado poder
no ter sido suciente para produzir uma alteraco qumica
no ncleo dos espcimes3,10,13 .
Relativamente aos compsitos utilizados, vericaramse diferencas, na microdureza e na resistncia exo,
entre eles. O Supral-R&S e o Tetric-Evoceram apresentaram valores de microdureza Vickers mais elevados que o
Proclinic-PM. No ensaio de resistncia exo, o SupralR&S apresentou valores mais elevados que os restantes
compsitos. Apesar de a informaco disponibilizada pelos
respetivos fabricantes ser escassa, as disparidades que podero existir entre a composico qumica e a percentagem
de partculas de carga podero justicar as diferencas
encontradas36 .
Apesar dos resultados satisfatrios encontrados nos
Supral-R&S e no Proclinic-PM existem muitas outras propriedades que determinam o sucesso de um material de
restauraco em situaces clinicas e que devem no futuro ser
estudadas.

Direito privacidade e consentimento escrito. Os autores


declaram que no aparecem dados de pacientes neste artigo.

Conito de interesses
Os autores declaram no haver conito de interesses.

Agradecimentos
Trabalho desenvolvido no UICOB, unidade I&D n. 4062 da FCT.

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