Академический Документы
Профессиональный Документы
Культура Документы
Analisis kimia
Analisis kualitatif mengidentifikasi
komponen baik unsur maupun gugus dalam
suatu zat
Analisis kuantitatif menghitung /
menentukan perbandingan banyaknya
masing-masing komponen yang terkandung
dalam suatu zat yang dianalisis.
Metode Analisis
Konvensional
Gravimetri
Volumetri
Instrumental menggunakan instrumen /
peralatan
Cara Elektrokimia
Cara Spektrofotometri
Cara Kromatografik
Gravimetri
Analisis gravimetri analisis kuantitatif
dengan menimbang, yaitu proses pemisahan
dan penimbangan suatu komponen (unsur
atau radikal) dalam suatu zat yang
banyaknya tertentu dalam keadaan semurni
mungkin.
Banyaknya komponen yang dianalisis
dihitung dari hubungan massa atom, massa
molekul dan berat senyawa yang ditimbang
Metode Gravimetri
Analisis gravimetri dapat dilakukan dengan
metode :
Pengendapan
Penguapan
Elektrolisis
Pengendapan
Komponen dari suatu zat yang dianalisis
diendapkan dari larutan dengan suatu
pereaksi menjadi suatu endapan.
Contoh pereaksi anorganik yang dapat
digunakan :
HCl encer untuk mengendapkan ion Ag+,
Hg2+, dan ion Pb2+
Buffer ammonia untuk mengendapkan ion
Al3+, Cr3+, dan Fe3+.
Penguapan
Digunakan untuk menetapkan komponen
suatu senyawa yang relatif mudah menguap.
Penguapan dapat dilakukan dengan :
Pemanasan dalam udara atau gas tertentu
Penambahan pereaksi tertentu sehingga
komponennya sangat mudah menguap
Penguapan
Metode penguapan ini dapat digunakan
untuk menentukan kadar air(hidrat) dalam
suatu senyawa atau kadar air dalam suatu
sampel basah.
Perhitungan menimbang berat sampel
sebelum dan sesudah penguapan
Contoh : pada penentuan NH3 dalam garam
amonium, penentuan kadar N dalam protein
Elektrolisis
Dengan metode ini unsur suatu senyawa
ionik akan ditentukan dengan diendapkan
atau dibebaskan secara elektrolisis pada
elektroda yang sesuai
Hukum dasar elektrolisis :
Hukum Faraday
Hukum Ohm
Elektrolisis
Metode elektrolisis dilakukan dengan cara
mereduksi ion-ion logam terlarut menjadi
endapan logam.
Ion-ion logam berada dalam bentuk kation
apabila dialiri dengan arus listrik dengan
besar tertentu dalam waktu tertentu maka
akan terjadi reaksi reduksi menjadi logam
dengan bilangan oksidasi 0.
Elektrolisis
Endapan yang terbentuk selanjutnya dapat
ditentukan berdasarkan beratnya
misalnya mengendapkan tembaga terlarut
dalam suatu sampel cair dengan cara
mereduksi.
Cara elektrolisis ini dapat diberlakukan pada
sampel yang diduga mengandung kadar
logam terlarut cukup besar seperti air
limbah.
Pencucian endapan
Tujuan: menghilangkan sisa pereaksi, hasil
samping, impurities ------> endapan murni
Syarat cairan pencuci :
Tidak melarutan endapan tetapi melarutkan
pengotor (imputities)
Tidak menyebabkan dispersi endapan
Tidak membentuk hasil yang atsiri ataupun tak
dapat larut dengan endapan
Mudah menguap pada pengeringan
Tidak mengganggu penelitian lebih lanjut
Pencucian endapan
Pencucian endapan Fe(OH)3 menggunakan larutan
elektrolit asam-nitrat, harus bebas ion Cl-,
dipijarkan pada suhu 600oC
Pencucian endapan BaSO4 harus bebas ion sulfat,
tidak dipijarkan untuk menghindari reduksi
endapan oleh karbon menjadi BaS
Pencucian endapan Cu(OH)2 harus bebas ion sulfat
Endapan Ni-DMG disaring dalam kaca masir, tidak
dipijarkan karena mengandung zat organik
Pengeringan
Tujuan: menghilangkan sisa pelarut,
mendapatkan senyawa stabil dengan
komposisi tertentu/diketahui
Pengeringan suhu rendah (1050 C) untuk
senyawa yang termolabil, misalnya AgCl
Pemijaran untuk senyawa yang termo stabil,
mis BaSO4 atau untuk mendapatkan
endapan stabil, misalnya Mg2P2O7.
Analisis gravimetri
Zat yang
dianalisis
Fe
Endapan
Fe(OH)3
Zat yang
ditimbang
Fe2O3
Contoh
pemgganggu
Al, Ti, Cr
Al
Al(OH)3
Al(OX)3
Al2O=
Al(OX)3
Fe, Ti, Cr
Banyak, kecuali Mg
Ba
BaCrO4
BaCrO4
Pb
SO42ClAg
PO43-
BaSO4
AgCl
AgCl
MgNH4PO4
BaSO4
AgCl
AgCl
Mg2P2O7
NO3-,PO43-,ClO3Br-,I-,SCN-,CNHg(I)
C2O42-, K+
Prosedur kerja:
1. Panaskan cawan krus sampai pijar,
kemudian dinginkan dalam desikator
selanjutnya timbang. Ulangi pekerjaan ini
sampai diperoleh berat cawan krus yang
konstan (selisih penimbangan tidak lebih
dari 3,10-4gram)
2. Timbang dengan teliti kira-kira 0,8 gram
amonium besi (II) sulfat pro analisis;
(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O ke dalam gelas kimia
400 mL.
Perhitungan
Dari berat endapan yang ditimbang, maka
presentase analit A adalah:
berat A
%A
x100%
berat sampel
P = endapan
Contoh soal 1:
0,6025 gram sampel garam klorida
dilarutkan dalam air dan kloridanya
diendapkan dengan menambahkan perak
nitrat berlebih. Endapan perak klorida
disaring, dicuci, dikeringkan dan ditimbang.
Ternyata beratnya 0,7134 gram. Hitunglah
persentase klorida dalam sampel.
(Ar Cl=35,5 ; Ar Ag=108)
reaksi : Ag Cl AgCl(p)
A r Cl
35, 5
35, 5
0, 25
Mr AgCl (107, 9 35, 5) 143, 4
berat Cl x faktor gravimetri
%Cl
x100%
berat sampel
0, 7134gx0, 25
=
x100% 29, 60%
0, 6025g
Soal 1
Dalam suatu sampel batuan fosfat seberat
0,5428 gram, fosfor diendapkan sebagai
MgNH4PO4.6H2O dan dibakar menjadi
Mg2P2O7. Jika berat endapan setelah
pembakaran adalah 0,2234gram, hitunglah
persentase P2O5 dalam sampel !
Contoh soal 2
Gravimetri dengan pemanasan/penguapan
Berapa % garam Glauber (Na2SO4.10 H2O)
kehilangan berat maksimum kalau garam tersebut
dipanaskan pada suhu 1050 C selama 1 jam?
Reaksi : Na2SO4.10H2O Na2SO4 + 10 H2O
Dari reaksi tersebut setiap mol garam Glauber
melepaskan (kehilangan) 10 mol H2O yang
menguap kalau dipanaskan.
Soal 2
Dengan cara yang sama dapat dihitung
berapa persen kehilangan berat kalau garam
hidrat, misalnya CuSO4.5H2O (Prusi) atau
MgSO4.7H2O (garam Inggris) dipanaskan
pada suhu sekitar 1000 C selama 1 jam atau
lebih.
Analisis Volumetri
Analisis volumetri
Analisis volumetri : analisis kuantitatif yang
pada umumnya dilakukan dengan mengukur
banyaknya volume larutan standar yang
dapat bereaksi kualitatif dengan larutan zat
yang dianalisis yang banyaknya tertentu dan
diketahui
Larutan standar
Larutan standar : larutan yang
konsentrasinya telah diketahui
Konsentrasi dapat dinyatakan dalam molar
(mol/L) atau normal (gram ekuivalen/L)
Larutan standar ada 2 :
Larutan standar primer
Larutan standar sekunder
Larutan standar
Larutan standar primer merupakan larutan yang telah
diketahui konsentrasinya (molaritas atau normalitas)
secara pasti melalui pembuatan langsung. Larutan
standar primer berfungsi untuk menstandarisasi /
membakukan atau untuk memastikan konsentrasi
larutan tertentu, yaitu larutan yang konsentrasinya
belum diketahui secara pasti (larutan standar
sekunder).
Larutan standar sekunder (titran) biasanya
ditempatkan pada buret yang kemudian ditambahkan
ke dalam larutan zat yang telah diketahui
konsentrasinya secara standar primer).
Titrasi
Proses penambahan larutan standar ke
dalam larutan yang akan ditentukan sampai
terjadi reaksi sempurna disebut titrasi.
Sedang saat dimana reaksi sempurna
dimaksud tercapai disebut titik ekivalen atau
titik akhir titrasi.
Persyaratan Titrasi
Reaksi yang dapat digunakan dalam metode
volumetri adalah reaksi-reaksi kimia yang sesuai
dengan persyaratan sebagai berikut:
Reaksi harus berlangsung cepat
Tidak terdapat reaksi samping
Reaksi harus stoikiometri, yaitu diketahui
dengan pasti reaktan dan produk serta
perbandingan mol / koefisien reaksinya
Terdapat zat yang dapat digunakan untuk
mengetahui saat titrasi harus dihentikan (titik
akhir titrasi) yang disebut zat indikator
Klem
aA + tT produk
sejumlah a molekul analit A bereaksi dengan
t molekul reagensia T (titran). Penambahan
titran dilakukan sedikit demi sedikit melalui
buret.
buret
Stopcock
erlenmeyer
Larutan
analit
Pengaduk
magnet
Titik ekuivalen
Titik dimana jumlah titran yang
ditambahkan ekuivalen dengan
jumlah analit secara stoikhiometri
Perhatikan
perubahan
warna
Indikator
Satuan Konsentrasi
a. Persen berat (% w/w)
g zat terlarut
% berat
x 100
g zat terlarut g pelarut
c.
a. Kemolaran (M)
Jumlah mol zat terlarut dalam 1 liter larutan
b. Kenormalan (N)
ekivalen zat terlarut dalam liter larutan
Berat satu ekivalen disebut berat ekivalen (BE)
Reaksi asam-basa
1 ekivalen 1 mol H+ atau 1 mol OH Reaksi pengendapan dan pembentukan
kompleks
BE = BM/ muatan ion
Reaksi redoks
1 ek 1 mol elektron
Titrasi Netralisasi
TITRASI ASIDIMETRI
Titrasi terhadap basa bebas atau lar garam yang
berasal dari asam lemah, dengan lar STANDAR
ASAM.
Contoh : NaOH dititrasi dengan HCl
Reaksi : NaOH + HCl NaCl + H2O
Reaksi sebenarnya : OH- + H+ H2O
Titrasi netralisasi
TITRASI ALKALIMETRI
Titrasi terhadap asam bebas atau garam yang
berasal dari basa lemah, dengan larutan
STANDAR BASA.
Contoh : CH3COOH dititrasi dengan NaOH
Reaksi :
CH3COOH + NaOH CH3COONa + H2O
Titrasi pengendapan
Titrasi yang mengakibatkan terjadinya endapan
Contoh : Titrasi Cl- dengan larutan standar
AgNO3
Cl-(aq) + Ag+(aq) AgCl(s) (=reaksi kombinasi
ion)
Titrasi redoks
Titrasi yg menyangkut reaksi redoks / reaksi
perpindahan elektron antara zat yg dititrasi dan zat
pentitrasi atau sebaliknya
Larutan standar = Oksidator
Larutan sampel = Reduktor
Contoh : Titrasi Cerimetri
Garam Fero (FeSO4) sebagai reduktor dititrasi
dengan garam seri (Ce(SO4)2) sebagai oksidator
Fe2+ + Ce4+ Fe3+ + Ce3+
Fe2+
Fe3+ + e
Ce4+ + e Ce3+
pH
12
11
10
9
8
7
6
5
4
3
2
1
Fenolftalein
Titik ekuivalen
Biru bromtimol
Merah metil
10
20
30
40
50
60
70
ml NaOH
pH
12
11
10
9
8
7
6
5
4
3
2
1
Titik ekuivalen
10
20
30
40
50
60
70
ml NaOH
HA
T=0
asam
terionisasi
T<1
HA dan Abuffer
T=1
AGaram
terhidrolisis
T>1
OH-
HA + OH - =
Persamaan
HA + H2O =
H3O++
A-
Ka =
[HA]
pH = pKa + log
Ka =
[H3O+][A-]
[HA]
[H3O+] = [A-]
[H3O+] = Ka.[HA]
[H3O+][A-]
A- + H2O
Kb =
[A-]
[HA]
[HA][OH -]
[A-]
[HA] = [OH -]
T=0
T<1
Basa
terionisasi
T=1
HB+
Garam
terhidrolisis
T>1
B + H 2O =
[OH-] =
B dan HB+
buffer
H3O+
Persamaan
Kb =
HB+ +
OH
Kb.[A-]
[HB+][OH -]
[B]
Kb =
[HB+][OH -]
[B]
[HB] = [OH -]
Ka =
[H3O+][B]
[HB+]
[H3O+] = [B]
[HB+]
[B]
Soal
Dua cuplikan terdiri dari NaOH, Na2CO3 dan zat
inert dan mengandung 30% berat NaOH dilarutkan
dalam air sehingga larutan mempunyai volume 100
ml. 25 ml larutan kemudian dititrasi dengan larutan
HCl encer mula-mula dengan indikator pp
kemudian dengan indikator mo. Apabila
banyaknyavolume HCl pada titrasi pp = 25 ml, dan
volume HCl pada titrasi mo = 10 ml.
a. Hitung konsentrasi larutan HCl
b. Berapa % berat garam Na2CO3 dalam cuplikan?
Titrasi pengendapan
Titrasi argentometri : larutan standarnya
garam AgNO3
Indikator : larutan garam K2CrO4, larutan
garam Fe3+, larutan fluoresein atau eosin
0, 5
50
]
x
1, 289x104 M
1000 194
Ksp
1, 7x1012
4
[Ag ]
1
,
148
x
10
M
2
4
[CrO4 ]
1, 289x10
1, 2x1010
6
Konsentrasi ion Cl dalam larutan =
1
,
045
x
10
M
4
1, 148x10
-
Titrasi redoks
Titrasi redoks : titrasi yang mengakibatkan
terjadinya reaksi reduksi dan oksidasi
Titrasi redoks ada beberapa jenis :
Titrasi permanganometri
Titrasi bikromatometri
Titrasi bromatometri
Titrasi iodometri
Titrasi permanganometri
Titrasi permanganometri : titrasi redoks yang
menggunakan larutan standar KMnO4.
Dalam suasana asam, ion permanganat
(MnO4-) tereduksi menjadi garam mangan
(Mn2+) mgrek = 1
Dalam suasana basa, ion MnO4- tereduksi
menjadi mangan dioksida (MnO2) sehingga
mgrek = 1/3
Titrasi bikromatometri
Titrasi bikromatometri : titrasi redoks yang
larutan standarnya K2Cr2O7
K2Cr2O7 Cr3+
Mgrek = 1/6
Titrasi bromatometri
Titrasi bromatometri : titrasi redoks yang
larutan standarnya berupa kalium bromat
(KBrO3).
BrO3- + 6H+ + 6e- Br- + 3H2O
1 grek = 1/6 mol
Titrasi Iodo-iodimetri
Titrasi iodo-iodimetri : titrasi antara larutan
iodium (I2) dengan larutan standar garam
natrium tiosulfat (Na2S2O3) dengan indikator
amilum.
2S2O32- + I2 S4O62- + 2I-
SUPRA PURE
Kemurnian paling tinggi
Penelitian dengan alat-alat canggih, misal HPLC