ANALISIS QUIMICO

METODOS CLASICOS

ANALISIS
GRAVIMETRICO

ANALISIS
VOLUMETRICO

METODOS INSTRUMENTALES

METODOS
OPTICOQUIMICOS

METODOS
ELECTROANALITICOS

METODOS DE
SEPARACION

METODOS ANALITICOS CUANTITATIVOS

OPERACIONES COMUNES:
- Definir el problema
- Muestreo
- Manipulacin de la muestra
- Obtencin de una cantidad medida de muestra
- Disolucin y separacin
- Medida del analito
- Clculo de la cantidad o concentracin del analito

14-09-2016

METODOS CLASICOS DE ANALISIS

METODOS GRAVIMETRICOS
GRAVIMETRIA

METODOS VOLUMETRICOS
VOLUMETRIA

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GRAVIMETRIA
Se basa en las medidas de masa en que se
requiere, fundamentalmente, dos medidas
experimentales:
- Peso de la muestra analizada.
- Peso del analito o de una
sustancia de composicin
qumica conocida que contenga
el analito.

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TIPOS DE ANALISIS GRAVIMETRICO

VOLATILIZACION O EVOLUCION:
CONVERTIR UN LIQUIDO O UN
SOLIDO EN VAPOR.
Ejemplo: Determinacion de humedad

PRECIPITACION: INVOLUCRA LA PRECIPITACION

CUANTITATIVA DE UNA SUSTANCIA
POCO SOLUBLE DE UNA
SOLUCION.
Ejemplo: Determinacion de sulfato
por precipitacin con bario
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- Por evolucin
- Indirectos

Determinacin de humedad

- Directos

- Por precipitacin
- Electrogravimtricos
Carrera: Biologa-Biologa Marina
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Dr. Aldo Rodrguez E.

ANALISIS GRAVIMETRICO POR

PRECIPITACION
-

Pesada de la muestra
Disolucin de la muestra
Acondicionar la disolucin
Agregar reactivo precipitante
Comprobar que la precipitacin es completa
Filtrar
Lavar el precipitado
Secar o calcinar el precipitado
Pesar el precipitado (peso constante)
Clculo de cantidad del analito

Carrera: Biiologa-Biologa marina

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Dr. Aldo Rodrguez E.

ANALISIS GRAVIMETRICO POR

PRECIPITACION

Carrera: Biiologa-Biologa marina

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Dr. Aldo Rodrguez E.

FACTOR GRAVIMETRICO (FG)

FG =

Peso frmula (sustancia buscada)

Peso frmula (sustancia pesada)

a
b

a,b: nmeros enteros; qumicamente equivalentes.

Sustancia
= Peso del precipitado (g) x FG
buscada (g)
g sust. buscada
% sustancia buscada =
g muestra

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100

Titulante

Titulado
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Involucra la determinacin
de la concentracin de un
analito, mediante la medida
del VOLUMEN del gasto de
un reactivo (titulante).

VOLUMETRIA
REQUISITOS DE UNA TITULACION
Reaccin estequiomtricamente bien definida y
conocida entre analito y titulante.
Reaccin debe ser rpida.
Reaccin debe ser especfica.
Debe existir un cambio marcado en alguna
propiedad de la disolucin cuando la reaccin
es completa (p. ej. color, potencial elctrico)
- El punto final coincida con punto el de
equivalencia.
- La reaccin debe ser cuantitativa.
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DEFINICIONES I:
* TITULACION: proceso en que la cantidad de una
sustancia en una disolucin se determina a partir de
la cantidad consumida de una disolucin patrn.

* DISOLUCION PATRON: reactivo de concentracin

exactamente conocida.
* ESTANDARIZACION: proceso en que se
determina la concentracin de una disolucin
patrn por titulacin con un patrn primario.
TITULO: es el peso de una sustancia (analito) que
es qumicamente equivalente a 1 ml de titulante.

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DEFINICIONES II:
* INDICADOR: compuesto qumico que cambia de color
como consecuencia de las variaciones de
concentracin que ocurren cerca del punto de
equivalencia.

* PUNTO DE EQUIVALENCIA: punto en que se

han mezclado cantidades equivalentes de titulante
y sustancia a determinar.
Equivalentes titulante = Equivalentes sustancia
* PUNTO FINAL: punto en que el indicador
presenta un cambio perceptible a nuestros
sentidos.

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ESTANDAR PRIMARIO
CARACTERISTICAS:
- Pureza alta.
- Estabilidad: Estable a la temperatura.
- Debera tener un peso molecular (PM) alto.
A mayor PM, mayor PE, mayor cantidad a pesar.
- Estable en solucin.

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Recordar unidades de concentracin

Porcentaje peso peso (%p/p)
Masa de soluto en 100 g de solucin
Ej: CuSO4 5% p/p = 5 g de CuSO4 ms 95 g de solvente
(agua)

Porcentaje peso volumen (%p/v)

Masa de soluto en gramos en 100 mL de solucin
Ej: CuSO4 5% p/v = 5 g de CuSO4 ms suficiente
solvente (agua) para completar a 100 mL de solucin

Equivalencia entre % p/v y % p/p:

(%p/v) = (%p/p) * (densidad solucin)

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Molaridad [M]: nmero de moles (n) en 1 litro de

solucin numero de milimoles en 1 mL de
solucin
[M] = n (moles) / V (L) = n (milimoles) / V (mL)
n (moles) = m(gramos)/PM
n (milimoles) = m (miligramos)/PM

Normalidad (N): nmero de equivalentes en 1

litro de solucin
[N] = n (equivalente) / V(L)
= n (miliequivalentes) / V(mL)
n (equivalentes) = m (gramos)/PE
n (miliequivalentes) = m (miligramos)/PE

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METODOS VOLUMETRICOS

VOLUMETRIA DE PRECIPITACION:
Se forma precipitado: Ej: AgCl

VOLUMETRIA COMPLEJOMETRICA:
Se forma un complejo. Ej: Ca** con EDTA
VOLUMETRIA ACIDO BASE
Ocurre reaccin de neutralizacin. Ej: HCl con NaOH
VOLUMETRIA REDOX
Ej: Fe++ con MnO4-

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VOLUMETRIA DE PRECIPITACION

Mtodo basado en la reaccin entre

titulante y titulado por formacin de
un precipitado insoluble.

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VOLUMETRIA DE PRECIPITACION
A diferencia de la Gravimetra, el precipitado
normalmente no se separa, adicionando el
agente titulante hasta alcanzar el punto de
equivalencia. El volumen del titulante consumido
se relaciona con la concentracin del analito.
ANALITO
AGENTE PRECIPITANTE

FORMACION DEL
COMPUESTO INSOLUBLE
(PRECIPITADO)

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VOLUMETRIA DE PRECIPITACION
DETECCION DEL PUNTO FINAL
FUNDAMENTO:
PROCEDIMIENTO QUE DETECTE LA DISMINUCION
DE LA CONCENTRACION DEL ANALITO O EL
INCREMENTO DEL AGENTE PRECIPITANTE EN EL
PUNTO DE EQUIVALENCIA.

INDICADORES:
- QUIMICOS (Mtodo de Mohr y de Volhard)
- Potenciomtricos

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VOLUMETRIA DE PRECIPITACION
INDICADORES QUIMICOS:
Son sustancias qumicas que participan
en un equilibrio competitivo con el analito
o titulante en las proximidades del punto
de equivalencia, haciendo perceptible el
punto final de la titulacin.
Se usan INDICADORES que
reaccionan con el titulante

PUNTO FINAL CON INDICADOR VISUAL

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VOLUMETRIA DE PRECIPITACION
METODO DE MOHR
* DETECCION DEL PUNTO FINAL
FORMACION DE UN SEGUNDO PRECIPITADO
(distinto color)

* APLICACION
CLORUROS, BROMUROS

* INDICADOR
CROMATO DE POTASIO: K2CrO4

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VOLUMETRIA DE PRECIPITACION
METODO DE MOHR

En la prctica la concentracin del indicador

se mantiene entre 0,0025 y 0,0050 M
* Debe realizarse a pH entre 7 y 10.
* Interferencias de cationes y aniones.
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METODO DE MOHR
REACCIONES QUE OCURREN:

Cl- +

Ag+

AgCl

(Precipitado blanco)
(S)

CrO4=

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+ 2Ag+ =

Ag2CrO4

(S)

(Precipitado rojo
Ladrillo, FIN
TITULACION)

Volumetra de Precipitacin
- Mtodo de Volhard-Charpentier
Mtodo con indicador. Mtodo por retorno.
Analito: X- (Br-, SCN-, Cl-, I-).
Titulante por exceso: Ag+ 0,05 N
Titulante por retorno: solucin de KSCN 0,05 N

KSCN

Indicador: Fe2(SO4)3 . (NH4)2SO4 . 24H2O

Reaccin analtica:
Ag+ (exc. med) + X-

AgX (s) + Ag+ (exc)

+ SCNAgSCN (s)
Ag+
(exc)

Reaccin indicadora:
Fe3+ + SCN-

Fe(SCN)2+

rojo intenso
ppdo
AgX (s)