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BAHIA
COORDENAO DE QUMICA
ANLISE INSTRUMENTAL II- TCNICAS ESPECTROANALTICAS
REFRATOMETRIA
ORIENTAO: WAGNA PILLER
SALVADOR BA
Julho/2016
SUMRIO
RESUMO
1.
INTRODUO
2.
OBJETIVOS
3.
2.1.
Objetivo Geral
2.2.
Objetivos Especficos
PARTE EXPERIMENTAL
3.1. Materiais
3.1.1. VIDRARIAS
3.1.2. EQUIPAMENTOS
3.1.3. OUTROS MATERIAIS
3.1.4. SUBSTNCIAS E AMOSTRAS
3.2. Procedimento Experimental
3.2.1. Procedimento utilizando o Refratmetro de Abbe
3.2.2. Procedimento utilizando o Refratmetro Porttil
8
8
8
8
8
9
9
9
11
4.
RESULTADOS E DISCUSSO
12
5.
CONCLUSO
20
6.
REFERMCIAS
21
RESUMO
A refrao da luz um fenmeno onde a luz transmitida de um meio para outro de
diferente densidade. Essa mudana de meio ocasiona uma alterao no seu comprimento
de onda e sua velocidade, porm a frequncia da onda luminosa permanece inalterada.
Para esse fenmeno fosse estudado de maneira precisa, foi desenvolvida uma tcnica de
anlise instrumental denominada refratometria. Utilizando um equipamento chamado
refratmetro, que na maioria dos casos indica o valor do ndice de refrao por meio do
valor do %Brix da amostra para determinada temperatura. O ndice de refrao
determinado como uma propriedade especfica, j que a natureza qumica da substncia
um fator determinante para a refrao. Experimentalmente, determinou-se o ndice de
refrao de 24 amostras, e nos casos possveis, o percentual brix.
A partir dos conhecimentos tericos obtidos e prticas realizadas, os resultados obtidos
sero discutidos no decorrer deste trabalho, de modo que proporcione uma compreenso
clara do mtodo empregado e do fenmeno da refratometria.
Palavras-chaves: refratometria, refrao, %Brix, ndice de refrao, correso,
1. INTRODUO
A refratometria um mtodo que almeja determinar o ndice de refrao de
lquidos e utilizar destes valores para determinao da concentrao de substncias
dissolvidas, identificao de lquidos puros e determinao de pureza das amostras
analisadas.
A refratometria possui ampla aplicao na indstria de alimentos analisando, por
exemplo, refrigerante e sucos, avaliando a pureza de mel e etc.
O princpio deste mtodo consiste na mudana de direo da luz ao atravessar
um lquido. Esse fenmeno denominado refrao.
Juntamente com a densidade, o ndice de refrao pode ser utilizado com auxlio
para provar-se a estrutura de um novo composto por meio do uso da refrao especfica
( r), sendo esta definida pela equao de Lorentz-Lorenz:
estabelecida uma relao entre o ngulo de incidncia (1), o ngulo de refrao (2) e os
ndices de refrao de cada um dos meios, como visto abaixo:
Equao 4: Equao da lei de Snell- Descartes
Refratmetro de Abbe:
Refratmetro de Pulfrich:
Mede o ngulo limite de reflexo total e desvio da luz em uma amostra de forma
prismtica que fica contida em um cilindro de vidro.
Os aparelhos geralmente indicam o valor refratado obtido por meio de uma
escala numrica, que conhecida como Brix. Tendo por criador o Adolf Brix, Brix
(Bx) uma escala numrica que utilizada para determinar a quantidade de slidos
solveis (a soma de todos os slidos, como acar, sal, protenas e cidos) dissolvidos
em gua. Desta maneira, as amostras so analisadas e os dados so obtidos com
confiabilidade.
2. OBJETIVOS
2.1.
Objetivo Geral
2.2.
Objetivos Especficos
3. PARTE EXPERIMENTAL
3.1.
Materiais
3.1.1. VIDRARIAS
Na tabela 1 consta o tipo de vidraria usada na execuo do experimento.
Tabela 01: Vidrarias utilizadas no experimento
Vidraria
Bquer
3.1.2.
Capacidade
50 mL
Quantidade
14
EQUIPAMENTOS
Modelo
Dimenses
Totais
Peso
Refratmetro
com
termmetro
acoplado
(Refratmetr
o de Abbe)
Termostato
2WA-J
100 x 200 x
240 mm
2,6 Kg
-----
------
Refratmetro
Porttil
RCZ
27 x 40 160
mm
3.1.3.
Faixa de
Medio do
ndice
refrativo
1,3000
1,7000
Quantid
ade
-----
-----
176 g
0 32%
OUTROS MATERIAIS
Capacidade
------3 mL
-----
Quantidade
Alguns bolas
28
~ 30 cm
3.1.4.
SUBSTNCIAS E AMOSTRAS
3.2.
Concentrao
------
-----------------------------------
Quantidade
Gotas
Gotas
Gotas
Gotas
Gotas
Gotas
Gotas
Gotas
Gotas
Gotas
Gotas
Gotas
Gotas
Gotas
Gotas
~ 10 mL
10%
20%
30%
40%
50%
1%
5%
10%
20%
30%
-----------
Gotas
Gotas
Gotas
Gotas
Gotas
Gotas
Gotas
Gotas
Gotas
Gotas
Gotas
Gotas
--------------------------
Procedimento Experimental
Ocular
Termmetro
Manivela de
ajuste de
disperso
Prismas
pticos
Boto de
ajuste do
ndice de
refrao
Manivela de
ajuste (Trava)
Prisma
refletor
Prisma de
entrada de luz
FIGURA 6: Prismas pticos (Prisma de entrada de luz e prisma refrator) de um refratmetro de Abbe
Para medir-se o %Brix das amostras a serem analisadas, foram adicionadas trs
gotas de amostra na superfcie do prisma do refratmetro porttil, e a tampa foi fechada
de modo que um filme foi formado nessa superfcie e o percentual Brix visualizado
(%Brix) foi registrado.
4. RESULTADOS E DISCUSSO
Refratmetr
o de Abbe
Refratmetr
o Porttil
T
(C)
%Brix
Prtico
%Brix
Mdio
20,0
20,0
20,0
0,25
0,25
0,30
0,27 0,05
20,0
2,00
-------
ntD
n20CD
1,334
1,334
1,334
1,334
1,334
1,334
-----
n20CD
Mdio
1,33340,0000
-----
-----
Soluo
de
sacarose
10%
Soluo
T
(C
)
21,
9
21,
9
21,
9
21,
9
21,
%Bri
x
Prti
co
9,00
%Brix
Corrigi
do
9,25
9,39
9,25
9,39
18,00
18,15
%Brix
Mdio
9,14
9,31 0,25
18,15 0,00
18,00
18,15
ntD
n20CD
1,346
8
1,347
2
1,347
2
1,360
5
1,360
1,3469
9
1,3473
9
1,3473
9
1,3606
9
1,3608
n20CD Mdio
1,347260,00004
1,360820,00020
de
sacarose
20%
Soluo
de
sacarose
30%
Soluo
de
sacarose
40%
Soluo
de
sacarose
50%
9
21,
9
21,
9
21,
9
21,
9
21,
9
21,
9
21,
9
21,
9
21,
9
21,
9
18,00
18,15
26,25
26,40
26,40 0,00
26,25
26,40
26,25
26,40
38,25
38,40
38,25
38,40
38,25
38,40
42,00
42,16
38,40 0,00
41,99 0,25
41,75
41,91
41,75
41,91
7
1,360
7
1,374
9
1,375
0
1,375
5
1,389
9
1,389
8
1,389
8
1,433
9
1,433
5
1,433
6
9
1,3608
9
1,3750
9
1,3751
9
1,3756
9
1,3900
9
1,3899
9
1,3899
9
1,4340
9
1,4336
9
1,4337
9
1,375320,00060
1,390020,00010
1,433850,00004
Como j sabido, Brix (smbolo Bx) constitui-se como uma escala numrica que
mede a quantidade de slidos solveis em uma soluo de sacarose. A escala Brix
empregada industrialmente na rea de alimentos para medir a quantidade aproximada de
acares presentes em sucos de fruta, vinhos e na indstria de acar. A quantidade de
slido solvel determinado pelo total de todos os slidos dissolvidos em gua,
independente do carter, isto acar, sal, protenas, cidos, entre outros, que juntos
fornecem os valores de leitura medidos5.
Como citado anteriormente, o Brix uma escala numrica onde medida a
quantidade de slidos dissolvidos em uma soluo de sacarose. Observando
analiticamente os dados, nota-se que conforma aumenta-se a concentrao de sacarose,
h tambm o aumento do ndice de refrao medido, da mesma forma h o aumento do
seu %Brix. Com o aumento da concentrao das solues de sacarose, o raio de luz
incidente sofreria maior desvio, j que um maior nmero de partculas estava em
soluo. A partir desses dados, contruiu-se uma curva analtica para que a relao linear
entre o aumento de concentrao e maior ndice de refrao fosse melhor observado. A
partir do que fora observado, plotou-se uma curva analtica dos valores mdios para a
sacarose, presente no grfico 1.
40
38.4
35
ndice de Refrao
Mdio
30
26.4
25
20
%Brix Mdio
18.15
15
10 9.31
5
1.35
0 1
1.36
2
1.38
3
4
1.39
5
1.43
GRFICO 1: Curva analtica da sacarose traada a partir dos ndices de refrao e %Brix mdios obtidos
de cinco solues de sacarose de diferentes concentraes
Conforme demonstrado no grfico, foi possvel tecer uma relao quase linear
entre a concentrao da soluo e os parmetros de ndice de refrao e %Brix. Ou seja,
com o aumento da concentrao de sacaroso, maior ser seu percentual Brix e seu
ndice de refrao. Alm disso ele pode informar qual a concentrao aproximada de
acar das amostras analisadas posteriormente.
Em seguida, analisou-se uma srie de solues de salmoura com diferentes
concentraes, como expresso na tabela 7.
Tabela 07: %Brix prtico e corrigido e ndices de refrao de solues de diferentes
concentraes de cloreto de sdio obtidos experimentalmente com a utilizao de um
refratmetro de Abbe.
Substnci
as e
Amostras
T
(C
)
Soluo
de NaCl
1%
20,
0
20,
0
20,
0
20,
0
20,
Soluo
de NaCl
%Bri
x
Prti
co
1,30
%Brix
Corrigi
do
1,30
1,30
1,30
1,30
6,20
6,20
%Brix
Mdio
1,30
1,30 0,00
6,29 0,13
6,33
6,33
ntD
n20CD
1,334
9
1,334
9
1,334
9
1,342
0
1,342
1,334
9
1,334
9
1,334
9
1,342
0
1,342
n20CD
Mdio
1,33490,0000
1,34220,0004
5%
Soluo
de NaCl
10%
Soluo
de NaCl
20%
Soluo
de NaCl
30%
0
20,
0
20,
0
20,
0
20,
0
20,
0
20,
0
20,
0
20,
0
20,
0
20,
0
6,33
6,33
10,11
10,11
10,10 0,01
10,10
10,10
10,10
10,10
20,13
20,13
20,15
20,15
20,15
20,15
27,98
27,98
27,99
27,99
27,99
27,99
20,14 0,02
27,98
0,01
4
1,342
4
1,349
4
1,349
3
1,349
4
1,364
0
1,364
1
1,364
1
1,377
5
1,377
5
1,377
5
4
1,342
4
1,349
4
1,349
3
1,349
4
1,364
0
1,364
1
1,364
1
1,377
5
1,377
5
1,377
5
1,34930,0001
1,36400,0001
1,37750,0
000
27.98
25.0000
20.14
20.0000
15.0000
%Brix Mdio
10.0000
ndice
10.10 de Refrao Mdio
6.29
5.0000
1.30
0.0000 1.3349
1.3493
1.3422
1.3640
1.3775
GRFICO 2: Curva analtica da sacarose traada a partir dos ndices de refrao e %Brix mdios obtidos
de cinco solues de NaCl de diferentes concentraes
Conforme demonstrado no grfico, foi possvel obter uma relao quase linear
entre a concentrao da soluo e os parmetros de ndice de refrao e %Brix, ao
analisar algumas amostras salgadas, usaremos este grfico como parmetro de
concentraes de salmora das mesmas.
Como visto, a quantidade de acares indicada no refratmetro representa o total
de substncias slidas dissolvidas na amostra utilizada. No caso da soluo de sacarose,
sabe-se que o valor representa a quantidade especificamente de sacarose dissolvida. A
salmoura apresenta-se como uma soluo de gua saturada de sal, em que se pode
conservar alimentos em geral. Na tabela 8, temos algumas amostras de alimentos que
consumimos em nosso cotidiano, que ao comparar com as curvas analticas de NaCl e
sacarose, podemos obter uma noo da concentrao desses analitos nas amostras.
Aps a construo de uma curva analtica, foi analisados algumas amostras do
cotidiano conforma a tabela 08.
Tabela 08: %Brix prtico e corrigido e ndices de refrao de algumas amostras doces e
salgadas do cotidiano obtidos experimentalmente com a utilizao de um refratmetro
de Abbe.
Amostras
Conserva de
ervilha
T
(C)
%Brix
Prtico
%Brix
Corrigido
20,0
8,70
8,70
%Brix
Mdio
ntD
n20CD
1,3456
1,345
6
1,346
3
1,346
8,67 0,08
20,0
8,62
8,62
1,3463
20,0
8,69
8,69
1,3465
n20CD
Mdio
1,34610,000
9
5
Conserva de
azeitona
Conserva de
fruta
21,0
21,0
21,0
20,0
7,16
7,13
7,14
46,25
46,25
46,500,50
20,0
47,50
47,50
1,4148
20,0
46,75
46,75
1,4131
20,0
60,25
60,25
20,0
60,50
60,50
1,4429
20,0
60,50
60,50
1,4432
20,0
79,25
79,25
Soro
fisiolgico
Suco a base
de leite de
soja
1,4885
79,330,25
Mel
Refrigerant
e tipo cola
zero
1,4424
60,420,25
Geleia
Refrigerant
e tipo cola
1,3435
1,3434
1,3435
1,4124
20,0
79,25
79,25
1,4880
20,0
79,50
79,50
1,4895
20,0
10,50
10,50
1,3485
10,750,50
20,0
10,75
10,75
1,3490
20,0
11,00
11,00
1,3493
20,0
0,25
0,25
1,3335
0,32 0,10
20,0
0,35
0,35
1,3335
20,0
0,35
0,35
1,3335
21,0
21,0
21,0
20,0
1,52
1,51
1,50
6,25
6,25
1,3354
1,3353
1,3353
1,3420
6,17 0,25
20,0
6,25
6,25
1,3420
20,0
6,00
6,00
1,3415
1,412
4
1,414
8
1,413
1
1,442
4
1,442
9
1,443
2
1,488
5
1,488
0
1,489
5
1,348
5
1,349
0
1,349
3
1,333
5
1,333
5
1,333
5
1,342
0
1,342
0
1,341
5
1,41340,002
2
1,44280,000
8
1,48870,001
0
1,34880,000
8
1,33350,000
0
1,34180,000
5
T (C)
%Brix Prtico
%Brix
Corrigido
Conserva de
azeitona
20
20
20
20
20
20
20
20
20
20
20
20
8,20
8,18
8,20
9,86
9,88
9,90
3,08
2,99
3,00
73,85
73,95
73,87
6,20
6,18
6,20
7,86
7,88
7,90
1,08
0,99
1,00
71,85
71,95
71,87
Conserva de
ervilha
Soro
fisiolgico
Mel
%Brix
Mdio
6,190,02
7,880,04
1,020,09
71,890,10
Experimental
Amostra
lquida pura
T (C)
nt do
handbook
gua
destilada
ntD a
20C
20
1,3329
9
1,3329
9
25
1,444
1,4445
25
1,370
1,3705
20
1,3604
8
1,3604
8
Clorofrmio
cido
actico
Etanol
T (C)
ntD a TC
ntD a 20C
19,0
19,0
19,0
18,0
17,5
18,2
19,1
19,2
19,0
19,0
19,4
19,8
1,3315
1,3315
1,3314
1,4473
1,4466
1,4467
1,3724
1,3729
1,3723
1,3628
1,3625
1,3622
1,3314
1,3314
1,3313
1,4471
~1,4464
~1,4465
~1,3723
~1,3728
1,3722
1,3627
~1,3524
~1,3622
Mdia de ntD
a 20C
Corrigido
1,33140,0001
1,44670,0006
1,37240,0006
1,35910,0103
Refrao Molar
2,418
1,100
5,967
8,865
13,900
1,733
2,398
1,525
2,211
1,643
0,71
0,48
60,0529
46,0695
1,051 g/cm
0,791 g/cm
0,2380
0,1775
14,2926 0,2391
0,1404 0,1742
R
calculad
o com a
tabela 11
3,725
14,3586
0,1378
21,419
12,972
12,961
Amostra
Azeite
doce
Densidade
(g/cm)
T
(C)
ntD
0,941
19,5
19,2
19,3
1,4704
1,4665
1,4708
n20D a
20C
Corrigido
1,47035
1,46642
1,47073
n20D a
Mdio
1,46917
ra
20C
T
(C)
n40D a
40C
n40D a
Mdio
r a 40
0,2535
40
40
40
1,4664
1,4665
1,4664
1,46643
0,2522
Azeite de
Dend
No
encontrado
cido
actico
1,051
leo de
coco
0,927
leo de
soja
0,91
---------19,1
19,2
19,0
---------20,1
20,3
20,0
------------1,3724
1,3729
1,3723
---------1,4727
1,4725
1,4732
------------------1,37231
1,37282
1,3722
------------------1,47271
1,47253
1,4732
----
--------
1,37244
0,2391
-----
-------
1,47281
0,2639
40
40
40
40
40
40
40
40
40
40
40
40
1,4598
1,4598
1,4599
1,3683
1,3673
1,3672
1,4995
1,4501
1,4501
1,4675
1,4674
1,4674
1,45983
------
1,3676
0,2363
1.46657
0,2570
1,46743
0,2613
correlao entre uma substncia especfica e seu ndice de refrao, afirmando o carter
de identificao da tcnica e a especificidade do ndice de refrao, enquanto grandeza.
Alm disso, a relao estabelecida entre o ndice de refrao e as variveis de
influncia, como a concentrao, aplicando-a realidade experimental, como exposto
acima, foi coerente com a teoria.
6. REFERMCIAS
1: Universidade do Estado de Santa Catarina UDESC: ndice de Refrao. Centro de
Cincias Tecnolgicas CCT .Departamento de Qumica DQM. Disponvel em:
http://www.joinville.udesc.br/portal/professores/carlad/materiais/03_Indice_de_Refraca
o.pdf
2: E-Fsica Ensino de Fsica Online: Refrao de Luz ndice de Refrao.
Disponvel em: http://efisica.if.usp.br/otica/basico/refracao/indice_refracao/
3: E-Fsica Ensino de Fsica Online: Refrao de Luz Leide Refrao. Disponvel
em: http://efisica.if.usp.br/otica/basico/refracao/snell/
4: Instituto Adolfo Lutz (So Paulo). Mtodos fsico-qumicos para anlise de
alimentos /coordenadores Odair Zenebon, Neus Sadocco Pascuet e Paulo Tiglea -- So
Paulo:
Instituto
Adolfo
Lutz,
2008.
Disponvel
em
edio
<http://www.crq4.org.br/sms/files/file/analisedealimentosial_2008.pdf>.
digital:
de
refrao
de
lquidos.
UniVap.
Disponvel
em: