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Laboratorio de Qumica General II

Prctica No. 4 Determinacin de concentraciones

Semestre 2017-1

Prctica 4:
14/09/16

Informe:

Determinacin de concentraciones
y las diversas maneras de expresarla.
Segunda parte: Titulaciones rdox.
Laboratorio de Qumica General II

Alumno:
REYES BOLAOS HUGO
no.cta. 311125117

Grupo: 17

UNIVERSIDAD NACIONAL AUTNOMA DE MEXICO


FACULTAD DE QUIMICA

Laboratorio de Qumica General II


Prctica No. 4 Determinacin de concentraciones

Semestre 2017-1

INTRODUCCION
Cuando la muestra cuya concentracin exacta se desea determinar no tiene propiedades
cido-base, no es posible realizar titulaciones como las que hemos hecho hasta el momento.
Sin embargo, si la muestra problema es capaz de oxidarse, ser posible determinar su
concentracin mediante una valoracin con un oxidante fuerte. El permanganato de potasio es
un reactivo muy utilizado para este fin, pues tiene adems la ventaja de que sus disoluciones
poseen una coloracin muy intensa, mientras la forma que adopta al reducirse en medio cido,
el Mn2+, es prcticamente incoloro. Esta propiedad permite detectar el punto final de la reaccin
sin necesidad de agregar un indicador visual como hemos hecho en las titulaciones cido-base.
Sin embargo, al igual que el NaOH que empleamos como titulante en las valoraciones cidobase, el KMnO4 no puede usarse como patrn primario, precisamente porque al ser un oxidante
muy fuerte puede haber reaccionado parcialmente ya con algn reductor con el que hubiera
entrado en contacto. Es comn entonces que en una muestra de KMnO4 no todo el manganeso
se encuentre presente como Mn7+. La sustancia que se emplea como patrn primario para
determinar la concentracin de las disoluciones de KMnO4 es el oxalato de sodio. La reaccin
rdox que se lleva a cabo esta representada por la siguiente ecuacin no blanceada:

Recordemos que para los cidos la normalidad depende del nmero de iones H+ que
participan en la reaccin, as, una disolucin 1 M de H2SO4 es 2 N. Es decir, la normalidad es
igual a la molaridad por el nmero de partculas H+ que participan en la reaccin.
Para las reacciones rdox, la normalidad de un reactivo depende del nmero de electrones
que participan en la reaccin y es igual a la molaridad por el nmero de electrones que ese
reactivo intercambia durante la reaccin.

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Prctica No. 4 Determinacin de concentraciones

Semestre 2017-1

TAREA PREVIA
3. Considerando que el nmero de oxidacin de los carbonos en el oxalato es de 3+ y
en el dixido de carbono de 4+, balancea paso a paso en el siguiente espacio, la
ecuacin inica entre el ion oxalato y el ion permanganato en medio cido, por el
mtodo del ion electrn.

Ecuacin inica (balanceada):


2 2 4 + 4 2 + 2 + 2
(2 4 )2 22 + 2
-5 + 8 + (4 ) 2+ + 42
5[(2 4 )2 ]22 + 2
2[5 + 8 + + (4 ) ]M2 + 42
10 + 16 + + 2(4 ) 102 + 22+ + 82

NOTA: Si deseas aprender cmo se asignan los nmeros de oxidacin en los compuestos
tanto inorgnicos como orgnicos, consulta el documento denominado Nmeros de
oxidacin en la pgina de AMyD de
Qumica General II. http://amyd.quimica.unam.mx/. Departamento de Qumica Inorgnica y
Nuclear >> Programa Oficial de Prcticas de Qumica General II (1211 - Todos los grupos) >>
Documentos para laboratorio

4. Cuntos electrones ____acepta____ (acepta o cede) cada ion permanganato durante la


reaccin con oxalato? ____acepta 5 .
5. Cuntos electrones ___cede ____ (acepta o cede) cada ion oxalato durante la reaccin
con permanganato? ____2 _____.
6. Completa la ecuacin inica anterior y escribe la ecuacin qumica y balanceada entre el
oxalato de sodio Na2C2O4 y el permanganato de potasio en presencia de cido sulfrico,
para dar como productos principales, dixido de carbono y sulfato de manganeso (II).

Ecuacin inica (balanceada)


52 4 + 24 + 82 4

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102 + 24 + 82 +52 + 4 + 2 4

7. La reaccin de xido-reduccin entre los iones Fe2+ y MnO4- en medio cido, produce Mn2+
y Fe3+. Escribe esta ecuacin inica y balancala paso a paso en el siguiente espacio,
mediante el mtodo del ion-electrn.
Ecuacin inica (balanceada):
2+ + 4 2+ + 3+
2+ 3+ + 1
5 + 4 + 8 + 2+ + 42

8. Completa la ecuacin inica anterior y escribe la ecuacin qumica entre el sulfato de hierro
(II) y el permanganato de potasio en presencia de cido sulfrico (NOTA: multiplica x2 cada
uno de los coeficientes estequiomtricos de la ecuacin inica antes de completar la
ecuacin).

5 2+ + 4 + 8 + 5 3+ + 2+ + 42

9. Escribe completa y balanceada por el mtodo del ion-electrn la ecuacin qumica entre
el permanganato de potasio con el agua oxigenada, en presencia de cido sulfrico.
4 + 2 2 + 2 4 2 4 + 4 + 2 +2

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DIAGRAMA DE FLUJO

Determinacin de
concentraciones y las
diversas maneras de
expresarla
y las diversas maneras
de expresarla.
Segunda parte:
Titulaciones rdox

Pesar 0.1 g FeSO4 y disolverlo en 10 ml de


H2SO4 1:8 se agrega KMnO4 de la bureta
con agitacin constante, anotar el volumen
del KMnO4, repetir 2 veces ms,
adicionando volmenes ms pequeos al
punto de equivalencia.

El punto de equivalencia se alcanzara,


cuando la solucin adquiera una
coloracin rosa plido, que no
desaparezca con la agitacin, tomar
registro del volumen titulado gastado.

Pesar 0.1 g Na2C2O4 y disolverlo


en 10 ml de H20, en un matraz
Erlenmeyer, aadir 5 ml de
H2SO4 1: 8

Calienta el
H20, por que
la reaccin es
muy lenta

Trasferir en una pipeta 10 ml de la


disolucin de agua oxigenada a un matraz,
aadir 5 ml de H2SO4

1: 8

Repetir la titulacin 2 veces ms,


adicionando volmenes ms pequeos al
acercarse al punto de equivalencia
esperado , conociendo el volumen de
permanganato gastado , para la reaccin

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Prctica No. 4 Determinacin de concentraciones

ANALISIS DE RESULTADOS
Tabla 1. Titulacin de la disolucin de permanganato de potasio

Operaciones:
0.1 2 2 4 = [

1 2 2 4
] = 7.46 4 2 2 4
134 2 2 4

7.46 4 2 2 4 [

2 4
] = 2.984 4
5 2 2 4

2.98 4 4
[
] = 0.0186
0.01

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Tabla 2. Determinacin de la cantidad de hierro presente en la sal.

3.9 4 [

0.0.185 4
] = 7.21 5 4
1000 . 4

7.21 5 4 [
3.60 4 4 [
3.60 4 4 [

5 4
] = 3.60 4 4
1 4

1
55.8
][
] = 0.020
1 4 1

1
151.908
18
][
][
] = 0.0611 4
1 4
1
1 2
[

0.020
] [100] = 32.73%
0.0611

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Tabla 3. Valoracin de perxido de hidrgeno.

7.2 4 [

0.0185 4
] = 1.32 4 4
1000 4

1.324 4 [
6.6 7 2 2 [

5 2 2
] = 6.6 7 2 2
1000 4

34 2 2
] = 2.24 5 2 2
1 2 2

2.24 5 2 2
/ [
] [100] = 0.000224%.
10

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CUESTIONARIO FINAL
1. Qu tan semejante result la molaridad obtenida con la esperada? Calcula el % error

0.02 0.0185
] [100] = 7.5%
0.02
El porcentaje de error obtenido nos indica que la concentracin obtenida es buena, no pasa del 10%
de error.
[

2. Qu tan semejantes son entre s los tres valores de molaridad obtenidos para cada
alcuota? Calcula la desviacin estndar ()

(0.0180 0.0185 + 0.0185 0.0185)2 + (0.0185 0.0185)2 +


= 0.00964174
3

El valor calculado de la desviacin estndar es pequeo el cual nos indica que las semejanzas de las
concentraciones es alta.

3. A qu pueden atribuirse las diferencias?


Estas diferencias pueden atribuirse a las distintas masas del oxalato de sodio (balanza
estn mal calibradas) pesadas y a la diferencia registrada del gasto de 4 en el
proceso de titulacin.
4. Si tuviera que repetirse la determinacin, qu modificaciones deberan hacerse?
Pesar en una balanza de grado analtico la cantidad requerida del oxalato de sodio y
observar bien el gasto KMnO4.

5. La sal ferrosa puede tratarse de sulfato ferroso amoniacal hexahidratado


(NH4)2Fe(SO4)26H2O, sulfato ferroso (FeSO4) o de cloruro ferroso hexahidratado
(FeCl26H2O). Con base en el porcentaje de Fe2+ determinado en la muestra, decir de
qu sal se trat.

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Operaciones: (determinar primero el % m/m terico de hierro presente en cada sal y


comparar con el resultado experimental):

Operaciones: % m/m TERICOS:


[

55.84
] [100] = 14.25%
391.85(4 )2 (4 )2 62

55.84
] [100] = 23.7%
234.74 ()2 62 0

% m/m EXPERIMENTAL: _______14.2_____ Sal utilizada: (4 )2 (4 )2 62

Cul era el % (m/V) esperado para la solucin de agua oxigenada que se analiz? 0.03%

Qu tan semejante result el % (m/V) obtenido con respecto al esperado? (calcula el % de


error y comenta a qu puede atribuirse el resultado).
Operaciones:

0.03 0.0023
] [100] = 92.33%
0.03
El porcentaje de error fue muy muy grande casi del 100%, se atribuye a que se nos contamino
la muestra por el matraz que no estaban lo suficiente limpio, el registro de KMnO4
Fue casi el doble que el de nuestros compaeros de gaveta.
Tambin se atribuye al medir y usar de una manera inadecuada la pipeta volumtrica al medir
el volumen de H2O2 lo cual nos afect para determinar el punto de equivalencia y que nos
diera un mal registro del gasto al obtener la concentracin.
[

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Semestre 2017-1

PREGUNTAS FINALES
Qu procedimiento experimental se realiz para conocer la concentracin exacta de
una disolucin?
Valoracin redox (titulacin) donde el valorarte un agente oxidante

Cul es la concentracin exacta de las disoluciones usadas en la prctica?


KMnO4=0.0185 M
Qu diferencia existe entre las reacciones realizadas en las Prcticas 2 y 3 con respecto a
esta prctica?

La diferencia entre la valoracin (titulacin) las de las practicas pasadas son en un


medio cido y esta es una valoracin en una reaccin redox la cual nos permiti calcular
la verdadera concentracin de la solucin del permanganato y peroxido

HOJA DE SEGURIDAD
H2SO4

Na2C2O4
Apariencia: solido cristales
monoclnicos incoloros.
Densidad: 2340kg/m3
masa molar:134.00 g/mol
acidez:5.4 Pka
punto de fusin: 533 C
miscible :3.7g/l en H20 a 20C

Efectos

peligrosos

para

la

salud:

Como otros
muchos oxalatos, el oxalato de sodio es txico para los
seres humanos. Puede causar quemaduras dolorosas en la
boca, garganta y estmago, vmito sangriento, dolor de
cabeza, calambres musculares y convulsiones, cada de la
presin sangunea, falla cardaca, shock, coma y
posiblemente la muerte. La dosis media letal por ingesta de
oxalatos es de 10-15 grams (por MSDS).
El oxalato de sodio, como los citratos, puede utilizarse para
remover iones calcio(Ca2+) del plasma sanguneo. Tambin
previene la coagulacin de la sangre. Tmese en cuenta
que mediante la eliminacin de los iones de calcio de la
sangre, el oxalato de sodio puede daar la funcin cerebral,
y el oxalato de calcio puede depositarse en los riones.

Apariencia: Liquido colorido


Densidad: 1.84kg/m3
masa molar:98.079g/mol
punto de fusin: 337 K (639- C)
miscible en agua

- INGESTIN ACCIDENTAL: Esta sustancia es corrosiva


para los tejidos del cuerpo, por lo que causa quemaduras
en la boca, garganta y estmago. Los sntomas son: dolor
de garganta, diarrea, pulso dbil y acelerado, sudor fro y
vmito. 2.- CONTACTO CON LOS OJOS: El contacto con
los ojos puede provocar visin borrosa, enrojecimiento,
dolor y quemaduras severas del tejido. Puede ocasionar
ceguera. 3.- CONTACTO CON LA PIEL: Al contacto con la
piel produce irritacin; causando enrojecimiento y dolor. En
caso de exposiciones severas a esta sustancia, pueden
presentarse quemaduras. 4.- INHALACIN: La inhalacin
de los vapores causa irritacin de los tejidos de la nariz,
garganta y pulmones; provocando dolor de garganta y
dificultad para respirar. En concentraciones altas es capaz
de producir edema pulmonar; una condicin mdica grave

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KMnO4

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Na2C2O4
Apariencia: SOLIDA, POLVO
NEGRO
Densidad: 2703 kg/m3
masa molar:156.033g/mol
punto de fusin: 513 C (283 k)
miscible en agua
solubilidad: 6.38/g

Inhalacin: La inhalacin de los vapores o nieblas puede


causar irritacin de la nariz y de la garganta. Contacto con
la piel: Causa quemaduras graves en la piel. Si la
concentracin es mayor, el efecto es el de un corrosivo.
Contacto con los ojos: Causa quemaduras graves en los
ojos. El efecto puede darse con retardo. Ingestin : Al ser
ingerido puede formar oxgeno que causa lesiones por
distensin del esfago o del estmago, pudiendo haber
hemorragias internas

KHFt

Apariencia: cristales, solidos


Densidad23403kg/m3
masa molar:134 g/mol
punto de fusin: 533 C
miscible :3.7 g/l en H20 a 20C

Como otros muchos oxalatos, el oxalato de sodio es


txico para los seres humanos. Puede causar
quemaduras dolorosas en la boca, garganta y
estmago, vmito sangriento, dolor de cabeza,
calambres musculares y convulsiones, cada de la
presin sangunea, falla cardaca, shock, coma y
posiblemente la muerte. La dosis media letal por
ingesta de oxalatos es de 10-15 grams (por MSDS).
El oxalato de sodio, como los citratos, puede
utilizarse para remover iones calcio(Ca2+) del plasma
sanguneo. Tambin previene la coagulacin de la
sangre. Tmese en cuenta que mediante la
eliminacin de los iones de calcio de la sangre, el
oxalato de sodio puede daar la funcin cerebral, y
el oxalato de calcio puede depositarse en los riones.

H2O2

Apariencia: blanco solido


inoloro
Densidad: 1633kg/m3
masa molar:204.22 g/mol
acidez:5.4 Pka
punto de fusin: 295 C
miscible :80 g/l en H20 a 20C

Efectos peligrosos para la salud: Los datos de que


disponemos no son suficientes para una correcta
valoracin toxicolgica. En base a las propiedades fsicoqumicas, las caractersticas peligrosas probables son: Por
contacto ocular: irritaciones. En contacto con la piel:
irritaciones. Observar las precauciones habituales en el
manejo de productos qumicos.

Apariencia: incoloro
Densidad: 1400kg/m3
masa molar:34.137g/mol
acide:.11.65P pka
punto de fusin: 272 C
miscible :80 g/l en H20 a 20C

Inhalacin: La inhalacin puede producir tos, irritacin de la nariz y la


garganta. En caso de exposicin repetida o prolongada puede ocasionar
dolor de garganta, hemorragias nasales y bronquitis crnica. Ingestin: La
ingestin de Perxido de Hidrgeno causa palidez y cianosis de la cara.
Irritacin severa, riego de quemaduras y perforacin del tracto
gastrointestinal seguido por shock. Fluido excesivo en la boca y nariz, con
riesgo de sofocacin. Riesgo de edema (fluido en los pulmones) y
sofocacin. Nauseas, vmitos (sangrientos), tos y riesgo de neumonitis
qumica al inhalar el producto. Contacto con los ojos: Causa irritacin
severa de los ojos, lagrimeo, enrojecimiento de los ojos e hinchazn de los
prpados. Existe riesgo de lesiones oculares graves o permanentes.
Contacto con la piel: Causa irritacin y blanqueo temporal en el rea de
contacto. Riesgo de quemaduras

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BIBLIOGRAFIA
CHANG, R. Principios Esenciales de Qumica General, Cuarta edicin, McGraw-Hill, Madrid, 2006 pg.
307-3011

SIDNEY W. BENSON Clculos Qumicos una introduccin al uso de las matemticas en la


qumica Edit. Limusa Wiley Mxico 2014 pg. 66-70
GONZALEZ PEREZ JESUS, CASTILLEJOS SALAZAR ADELA, serie de apoyo para la
asignatura de qumica general 1 /serie de estequiometria, Edit. Facultad de Qumica , 2005
pg.

MESOGRAFA

http://www.asiquim.com/nwebq/download/HDS/Permanganato_de_Potasio. PDF(11:23h)(12/09/16)
https://quimicamedusac.files.wordpress.com/2013/05/semana-09-2012-clase.pdf(13:11H)(12/09/16)
https://www.youtube.com/watch?v=4jqaYQxfVYg(13:47H)(12/09/16)
http://www.andesia.com/doc/quimicos/HojaSeguridad_Acido-Oxalico.pdf(15:41H)(12/0)/16)
http://www.quimicamavar.cl/documentos/hojas_seguridad/MSDS%20Acido%20Sulfurico.pdf(16:46
HRS)(05/09/16)

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