Designacin:323005

MtododePruebaEstndarparaSalenCrudo
(MtodoElectromtrico)
EstanormaesemitidabajoladesignacinfijaD3230elnmeroinmediatamentesiguientealadesignacinindicaelaode
adopcinoriginalo,encasoderevisin,elaodelaltimarevisin.Unnmeroenparntesisindicaelnmerodelareprobacin.
Unsuperndiceepsilon()indicauncambiodeeditorialdesdelaltimarevisinoreprobacin.

4ResumendelMtodo

4.1Estemtododepruebamidelaconductibilidaddeuna
solucindecrudoenunsolventedemezclaalcohlicacuando
stasesometeaunatensinelctrica.Estemtododeprueba
mide la conductibilidad debido a la presencia de cloruros
inorgnicos, y otro material conductivo, en el crudo. Un
espcimen de prueba homogeneizado se disuelve en un
solvente de mezcla alcohlica y se coloca en una celda de
prueba que consiste en un beaker y un juego de electrodos.
Un voltaje se aplica sobre los electrodos, y el flujo actual
resultante es medido. El contenido de cloruro (sal) se obtiene
porlareferenciaaunacurvadecalibracindecorrientecontra
laconcentracindelclorurodemezclasconocidas.Lascurvas
de la calibracin estn basadas en patrones preparados
aproximados en tipo y concentracin de cloruros en el crudo
queestsiendomedido.

1Alcance
1.1 Este mtodo de prueba cubre la determinacin
aproximadadeconcentracindecloruros(sal)enelcrudo.
Elrangodeconcentracincubiertoesde0a500mg/Kgo
de 0 a 150 lbs/1000 bbl como concentracin de
cloruro/volumendecrudo.
1.2 Este mtodo mide la conductividad de cloruros en el
crudo debido a la presencia de cloruros comunes, tales
como sodio, calcio y magnesio. Otros materiales
conductorestambinpuedenestarpresentesenelcrudo.
1.3 Los valores expresados en unidades SI son
considerados como estndar. Las unidades de
concentracinaceptablessong/moPTB(lbs/1000bbl).
1.4 No es propsito de esta norma discutir todo lo
concernienteaseguridad,enalgnmomento,asociadocon
su uso. Es responsabilidad del usuario de esta norma
establecer las practicas de seguridad y salud apropiada y
determinar la aplicabilidad de limitaciones reguladoras
antes de su uso. Para informacin preventiva especfica,
vea7.3,7.4,y7.11.

5SignificadoyUso

5.1 Este mtodo de prueba es utilizado para determinar la

concentracin aproximada de cloruros en el crudo, una
informacin que ser importante al decidir si o no el crudo
necesita desalarse. Tambin la eficiencia del proceso de
desaladopuedeserevaluado.
5.2Elexcesodecloruroenelcrudofrecuentementeproduce
ratas de corrosin muy altas en las unidades de refinacin y
tambintieneefectosperjudicialesencatalizadoresusadosen
estasunidades.
5.3Estemtododepruebaproporcionaunmediorpidoy
conveniente de determinacin aproximada de contenido de
cloruroenelcrudoyesmuytilenlosprocesadoresdecrudo.

2DocumentosdeReferencia
2.1NormasASTM:
D91MtododePruebaparaNmerodePrecipitacin
enAceitesLubricantes.
D381MtododePruebaparalaGomaExistenteenlos
CombustiblesporlaEvaporacindelJet.
D1193EspecificacinparaelAguaReactivo.
D 4928 Mtodo de Prueba para Agua en Crudo por
TitulacinCoulomtricadeKarlFischer.
D5002MtododePruebaparalaDensidadyDensidad
RelativadelCrudoporelAnalizadordeDensidadDigital.

6Equipos

6.1 El equipo (ver Anexo A1) consistir en una unidad de

control capaz de producir y mostrar varios niveles de voltaje
para tensiones aplicadas a un set de electrodos suspendidos
enunbeakerdepruebaquecontienelasolucindeprueba.El
equipo ser capaz de medir y mostrar la corriente (mA)
conducido a travs de la solucin de prueba entre los
electrodosacadaniveldevoltaje.

3Terminologa
3.1DefinicindeTrminosEspecficosdeEstaNorma:
3.1.1.PTBlbs/1000bbl.
3.1.2 Sal en Crudo Comnmente, cloruro de sodio,
calcio o magnesio disueltos en el crudo. Otros cloruros
puedenestarpresentes.
_______________

NOTA1Algunosequipossoncapacesdemedirvoltajeycorriente
EsteMtododepruebaestbajolajurisdiccindelComitASTM internamente y, despus de comparar con una curva de calibracin
interna,mostrarlaconcentracinresultante.
D2enProductosdelPetrleoyLubricantesyesde
responsabilidaddirectadelSubcomitD02.03enelAnlisis
6.2 BeakerdePrueba(verAnexoA1)
Elemental.
.

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6.3 Pipeta,10mL(Entregatotal)Eltipodepipetaquese
enjuaga para asegurar que todo el volumen del material
estcontenidoenelvolumenproyectado.

7.9 Solucin Mezcla de Sales (Solucin Concentrada)

Combine 10.0 mL de solucin CaCl2, 20.0 mL de solucin
MgCl2,y70.0mLdesolucinNaCl,ymezclevigorosamente.
NOTA3Laproporcin10:20:70esrepresentativadeloscloruros
presentesenunnmerodecrudoscomunes.Cuandolasproporciones
relativasdeclorurodecalcio,magnesioysodiosonconocidasparaun
crudo dado, tales proporciones debern ser usadas para resultados
msexactos.

6.4 Cilindro,100mLContapn.
6.5 OtrasPipetasyFrascosVolumtricosyGraduados.
7ReactivosyMateriales

7.1PurezadereactivosReactivosgradoqumicodebern
ser usados en toda la prueba. A menos que se indique lo
contrario,seentiendequetodoslosreactivosdebernestar
conformes a especificaciones de la Sociedad de Qumica
Americana, donde cada especificacin tcnica est
disponible. Otros grados pueden ser usados, siempre que
primero se determine que la pureza del reactivo es lo
suficientemente alta para permitir su uso sin disminuir la
exactituddeladeterminacin.
7.2PurezadelAguaAmenosqueseindiquelocontrario,
lasreferenciasdelaguadebernserentendidasparaagua
reactiva media como se define en el Tipo II de las
EspecificacionesD1193.
7.3MezclaSolventeAlcohlicaMezclade63volmenes
de 1butanol y 37 volmenes de metanol absoluto
(anhidro).Paracadalitrodeestamezclaadicione3mLde
agua. (Advertencia Liquido inflamable, produce
quemaduras en ojos. Vapor nocivo. Puede ser fatal o
causarceguerasiseingiereoinhala).

7.10SolucinMezcladeSales(SolucinDiluida)Transfiera
10.0mLdesolucindemezcladeclorurosconcentradaaun
frascovolumtricode1000mL,ydiluyahastalamarcacon
mezclaalcohlicasolvente.
7.11Xileno,gradoreactivo,mnimapureza(Advertencia
Inflamable.Vapornocivo).
8Muestreo
8.1 Obtenga una muestra y un espcimen de prueba de
acuerdo al Mtodo de Prueba D 4298. Asegrese que la
muestraestahomogenizadaconunmezcladorapropiado.Ver
Anexo A1 del Mtodo de Prueba D 4298 para equipos
apropiadosysuspruebas.
8.2 Las muestras de varios materiales viscosos pude ser
calentado hasta que sean lo bastante fluidos antes de ser
muestreados sin embargo, la muestra no deber calentarse
ms de lo necesario para bajar su viscosidad a un nivel
manejable.
8.3Lasmuestrasdecrudocontienenaguaysedimentoyno
son homogenizables por naturaleza. La presencia de agua y
sedimentoinfluirenlaconductividaddelamuestra.Sedeber
tener mucho cuidado al obtener muestras homogenizadas
representativas.

NOTA2Lamezclasolventealcohlicaesapropiadaparasuuso
y su conductividad es menor de 0.25 mA a 125 V ac. Una alta
conductividad puede ser debido a un exceso de agua en el
solventeypuedeindicarqueelmetanolusadonoesanhidro.

7.4 Precipitacin Nafta ASTM, conforme a requerimientos

del
Mtodo
de
Prueba
D91
(Advertencia
Extremadamente inflamable. Nocivo si es inhalado. Sus
vaporespuedencausarincendio)
7.5 Solucin de Cloruro de Calcio (CaCl2) 10g/L
Transfiera1.00+0.01gdeCaCl2 ,oelpesoequivalente
deunasalhidratada,enunfrascovolumtricode100mLy
disuelva en 25 mL de agua. Diluya hasta la marca con
mezclaalcohlicasolvente.
7.6 Solucin de Cloruro de Magnesio (MgCl2) 10g/L
Transfiera1.00+0.01gdeMgCl2 ,oelpesoequivalente
deunasalhidratada,enunfrascovolumtricode100mLy
disuelva en 25 mL de agua. Diluya hasta la marca con
mezclaalcohlicasolvente.
7.7SolucindeClorurodeSodio(NaCl)10g/LTransfiera
1.00+0.01gdeNaCl,enunfrascovolumtricode100mL
y disuelva en 25 mL de agua. Diluya hasta la marca con
mezclaalcohlicasolvente.
7.8 Aceite Neutro Refinado Cualquier aceite refinado
libredeclorurodeunaviscosidadaproximadade20mm/s
(cSt)a40Cylibredeaditivos.

9PreparacindeEquipos
9.1Apoyeelequiposobreunnivel,superficiefirme,talcomo

unamesa.
9.2Prepareelequipoparasufuncionamientodeacuerdoa
instrucciones del fabricante, para su calibracin, verificacin y
operacin
del
equipo.
(AdvertenciaEl
voltaje aplicado a los
electrodospuedesertangrandecomo250Vac,ypeligroso.)
9.3 Limpie y seque completamente todas las partes del
beaker de prueba, los electrodos y los accesorios antes de
arrancar la prueba, asegurndose de remover cualquier
solventequehayasidousadoallimpiarelequipo.

10.Calibracin
10.1Laconductividaddelassolucionesestafectadaporla
temperatura del espcimen cuando se realiza la medicin. La
temperaturadelespcimenalmomentodelamedicindeber
estar dentro de 3C de la temperatura a la cual la curva de
calibracinfuehecha.
10.2 Establezca un blanco de medicin por los siguientes
procedimientos10.3y10.4omitiendolasolucindemezclade
sales.Cuandolacorrientedelelectrodoindicadaesmayorque
0.25mAa125Vac,elaguauotraimpurezaconductivaest
presenteysufuentedebeserencontradayeliminadaantesde
quelacalibracinpuedacompletarse.Determineunblancode
medida cada vez que se utilice xileno o mezcla solvente
nuevos.

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 10.3 En un cilindro seco de mezcla graduado de 100 mL,

devidrioycontapn,adicione15mLdexileno.Desdeuna
pipeta (de entrega total), adicione 10 mL de aceite mineral.
Enjuague la pipeta con xileno hasta liberar el aceite.
Complete hasta 50 mL con xileno. Tape y agite el cilindro
vigorosamente por aproximadamente 60 segundos hasta
llevaracabolasolucin.Adicioneunacantidaddesolucin
diluida de mezcla de sales, de acuerdo con la Tabla 1, que
es apropiado al rango de contenido de sal a ser medido.
Diluya a 100 mL con el solvente de mezcla alcohlica. De
nuevo agite el cilindro vigorosamente por aproximadamente
30segundosparallevaracabolasolucin,ypermitaquela
solucin repose aproximadamente 5 min. Vierta la solucin
enunbeakerdepruebaseco.

3por3enpapellogloguotroformatoapropiado.
NOTA5Algunosequipossoncapazderegistrarinternamentelas
lecturasdecorriente,lospatronesdeconcentracinyelblanco,yellos
proporcionanunosresultadosenunidadesdirectasdeconcentracin.

NOTA6Losequipossoncalibradoscontrasolucionesestndarde
aceite neutro y soluciones de mezcla de cloruros en xileno debido a
las dificultades extremas en mantener muestras de crudo y salmuera
homogneas. La calibracin puede confirmarse, si se desea, por
repeticincuidadosadelanlisisdemuestrasdecrudoporextraccin
exhaustivadesalesconaguacaliente,seguidosporlatitulacindelos
clorurosenelextracto.

NOTA 7 En calibraciones por encima de un rango amplio de

concentracionesdecloruro,puedesernecesariolaaplicacindevarios
voltajes para obtener lecturas de corriente dentro de los lmites de
TABLA1PATRONESESTANDAR
niveles de corriente mostrados por el equipo (de 0 a 10 mA). Los
voltajes ms altos son aplicados para las concentraciones bajas y los
SalSalSolucinDiluida msbajovoltajessonaplicadoparalasconcentracionesaltas.

g/mlbs/1000bblMezcladeSales
decrudodecrudomL

11Procedimientos

31.00.3
93.01.0
155.01.5
3010.03.0
4516.04.5
6021.06.0
7526.08.0
9031.09.5
11540.012.0
14551.015.0
19066.020.0
21575.022.5
24586.025.5
290101.030.5
430151.045.0

11.1Enuncilindrosecograduadode100mL,devidrioycon
tapn, adicione 15 mL de xileno y en una pipeta (de entrega
total)tome10mLdemuestradecrudo.Enjuaguelapipetacon
xileno hasta liberar el crudo. Lleve hasta 50 mL con xileno.
Tape el cilindro y agite vigorosamente por aproximadamente
60 segundos. Diluya hasta 100 mL con mezcla alcohlica
solventeydenuevoagitevigorosamenteporaproximadamente
30 segundos. Luego permita que la solucin repose por
aproximadamente 5 minutos. Vierta en un beaker de prueba
seco.
11.2Sigaelprocedimiento10.4paraobtenerlaslecturasde
voltajeycorriente.Registrelacorrientedelelectrodoindicaday
elvoltajelomscercanoa0.01mA.
11.3Retireloselectrodosdelasolucindemuestraylimpie
elequipo.
12Clculos

10.4 Seguidamente coloque los electrodos en la solucin

delbeakerasegurndosequeelbordesuperiordelosplatos
del electrodo est debajo de la superficie de la solucin.
Ajuste el voltaje del electrodo indicado a una serie de
valores,porejemplo,50,125,200,250Venac.Paracada
voltaje note la lectura de corriente y registre el voltaje
mostrados y la corriente lo ms cercano a 0.01 mA. Retire
los electrodos de la solucin, enjuague con xileno
seguidamenteconnaftaydjelosquesequen.

12.1Resteelvalorobtenidodelblancodemedidadelvalor
obtenidodelespcimenmedidoparaobtenerlalecturanetade
corriente.Delagrficadecalibracin,lealaconcentracinde
salindicadacorrespondientealalecturadecorrienteneta(mA)
delamuestra.
12.2 Calcule la concentracin en mg/Kg utilizando
apropiadamentelaecuacindadaacontinuacin:
Sal,mg/Kg=X/d(1)

NOTA 4 Con algunos equipos, la situacin detallada no ser

requeridadesdequelaelectrnicaestconstruidaparaautoescala.
La determinacin del blanco y los patrones de calibracin
responderniguales.

Sal,mg/Kg=2.853Y/d(2)
Donde:

X=Concentracindesalmedidaenmg/m
Y=ConcentracindesalmedidaenPTB
d=Densidaddelespcimena15CenKg/m

10.5 Repita el procedimiento 10.3 utilizando otros

volmenes de la solucin diluida de sales segn la
necesidaddecubrirlosrangosdecontenidosdeclorurosde
inters.
10.6Resteelvalorobtenidodelblancodelaslecturasde
corrientes indicadas para cada muestra patrn, y trace el
contenido de cloruro (ordenada) contra las lecturas de
corrienteneta(abscisa)paracadavoltajeenunciclode

NOTA8Ladensidaddelespcimenpuedeserdeterminadapor
variosmtodos,talcomoelMtododePruebaD5002uotromtodo
demedicindedensidad.

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13 Reporte

crudos limpios desalados, a los que se aadi cantidades de

salesconocidas(comoaguademaryaguasdeformacin)el
13.1Reportelasiguienteinformacin:laconcentracinen Bias podra definirse como el porcentaje de recuperacin de
mg/Kg como cloruro en crudo por el Mtodo de Prueba salagregada.Porencimadeunrangode5a500g/m(1.5a

D3230 Electromtrico. Alternativamente, reporte la 150 PTB) de sal adicionada, la recuperacin probada es de
concentracindirectamenteenmg/m olbs/1000bbl,sias aproximadamenteconstanteyenpromediode93%.
serequiere.
14.3Ladeclaracindeprecisinfuederivadadelprograma
NOTA9Parapropsitosdereporte,losvaloresdeclaradosen
cooperativo de prueba interlaboratorio de 1997.
PTB son unidades preferidas en Estados Unidos. En otros pases
Los participantes analizaron ocho juego de muestras que
susunidadespuedenserusadas.
incluan crudos con varias concentraciones de cloruros. Trece
laboratoriosparticiparonconelequipocomercialdisponible.
14PrecisinyBias
14.1 Precisin La precisin de este mtodo de prueba,
tal como se determin por el examen estadstico de la
pruebadeinterlaboratoriode1997,resultcomosigue:

Los datos de soporte acerca del equipo usado y el tipo de muestras

juntoconlaprecisindeestemtododepruebasehanarchivadoenla
OficinaprincipaldeASTM.PdalaaRR:D021470.

14.1.1 Repetibilidad La diferencia entre resultados

sucesivos,obtenidosporelmismooperadorconlosmismos
equiposbajocondicionesdeoperacinconstantessobreun
material de prueba idntico, a lo largo de la corrida, en la
normal y correcta operacin del mtodo de prueba, excede
lossiguientesvaloresenuncasoentreveinte:
r(mg/kg)=0.3401X0.75(3)
r(lbs/1000bbl)=0.2531Y0.75(4)
Donde:

X=Elpromediodedosresultadosdepruebaenmg/kg
Y=Elpromediodedosresultadosdepruebaenlbs/1000bbl(PTB)

14.1.2 Reproducibilidad La diferencia entre resultados

particulares e independientes obtenidos por diferentes
operadores laborando diferentes laboratorios sobre material
de prueba idntico, a lo largo de la corrida, excede los
siguientesvaloresslouncasoenveinte.
R(mg/kg)=2.7803X0.75(5)
R(lbs/1000bbl)=2.069Y0.75(6)
Donde:

X=Elpromediodedosresultadosdepruebaenmg/kg
Y=Elpromediodedosresultadosdepruebaenlbs/1000bbl(PTB)
NOTA 10 Ya que todos los instrumentos en el programa
cooperativodepruebainterlaboratoriode1997fueroncalibradosen
PTBylosresultadosreportadosenPTB,ladeclaracindeprecisin
seobtuvodirectamenteenPTB.Losdatosdeprecisinresultantes
se han convertido matemticamente en la precisin en mg/kg,
asumiendo una densidad promedio de las muestras de crudo de
0.875Kg/L.

14.2 Bias El procedimiento en el Mtodo de Prueba

D3230notieneBiasyaqueelcontenidodesalestdefinido
sloentrminosdeestemtododepruebaylosmateriales
dereferenciacertificadosnoestndisponibles.Sinembargo,
yaquelasmuestrasdelestudiodeinterlaboratoriofueronde
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ANEXO
(InformacinObligatoria)
A1.EQUIPOS
A1.1 Equipo de Cloruro Electromtrico (Fabricacin
Personal)(VerFig.A1.1yNotaA1.1)

A1.1.4 Autotransformador de Voltaje Variable, entrada de

105 a 117 V. 50/60 Hz, salida de 0 a 132 V , 1.75 A de
capacidad.

A1.1.1Ampermetro,conescalade0a1mAdc,0a1mA
ac,resistenciainternade88ohm.

A1.1.5 Transformador, fuente de 240 V, tap central, 50/60

Hz,250mAdcdecapacidad.

A1.1.2PuenteRectificador,deondacompleta,capacidad
de 0.75 A a 60 Hz, temperatura ambiente mnimo de 400
PRV(PeakReverseVoltajeVoltajePicoInverso).

A1.1.6Potencimetro,25ohm,diezvueltas.
A1.1.7Potencimetro,50ohm,diezvueltas

A1.1.3VoltmetroAC,tiporectificador,2000ohm/V,rango
de0a300V.

Nota A1.1 Una parte equivalente puede ser sustituida en cada

caso,siempreycuandolascaractersticaselctricasdelcircuitoentero
permanezcan inalteradas y se evitan los efectos inductivos y las
perdidasdecorriente.

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A1.2ComponentesdelaCeldadePrueba(VerFig.A1.2)

A1.3 Equipo de Cloruro Electromtrico (Fabricacin

Comercial)

A1.2.1Beaker,de100mL,formaaltasinlabio,comoest
descritoparausoenelMtododePruebaD381.

A1.3.1 El equipo deber consistir de una unidad de control

capaz de producir y mostrar varios niveles de voltaje por
tensiones aplicadas a un juego de electrodos suspendidos en
unbeakerdepruebaquecontieneunasolucindeprueba.El
equipodebersercapazdemedirymostrarlacorriente(mA)
conducida a travs de la solucin de prueba entre los
electrodosacadaniveldevoltaje.

A1.2.2 Arreglo de los Electrodos, como se muestra en la

figura A.1.2. El montaje de los electrodos en posicin
paralela, exactamente opuestos y 6.4 + 0.1 mm de
separacin, y elctricamente separados por un aislante de
nylonoTFEfluorocarbn.

NOTA A1.2 Algunos equipos son capaz de medir voltaje y

corrienteinternamente,ydespuscompararconlacurvadecalibracin
interna,mostrandolaconcentracinresultante.

A1.3.2 Las especificaciones de la construccin actual del

equipo, tales como voltajes utilizados y medios de mostrar o
registrar el voltaje, mostrando o registrando la conduccin de
corriente, o calculando y mostrando las curvas de calibracin,
espcimenmedidos,ocombinacindestos,noescrticoala
aplicacin, siempre y cuando cada componente individual
quedeespecificadoenelequipofabricado.
A1.4 Componentes de la Celda de prueba (Fabricacin
Comercial)
A1.4.1 Beaker, de 100 mL, forma alta sin labio, como est
descrito para uso en el Mtodo de Prueba D 381, es el
comnmenteusadosinembargo,variacionesmenoresenlas
dimensiones son aceptables para ajustar diferentes
especificaciones de fabricado. El propsito del beaker es
mantenerrepresadoelespcimen.

A1.4.2ArreglodelosElectrodos,mostradoporelejemploen
elFig.A1.2yFig.A1.3.Losrequerimientosdimensionalesdel
arreglodeloselectrodosymediosdesoporteenelbeakerno
soncrticosalaaplicacinsiempreycuandocadacomponente
individualquedeespecificadoenelequipofabricado.

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LaSociedadAmericanaparaPruebasyMaterialesnotomaposicinrespectoalavalidezdealgnderechopatentadoaseguradoenconexincon
algntemmencionadoenestanorma.Losusuariosdeestanormaestnexpresamenteadvertidosquedeterminacindelavalidezdetales
derechospatentados,yelriesgodeinfraccindetalesderechos,sonenteramentesupropiaresponsabilidad.

Estanormaestsujetaarevisinenalgnmomentoporelcomittcnicoresponsableydebeserrevisadacadacincoaosysinoesrevisada,
Reaprobadaoretirada.Suscomentariossonrecibidosyaseapararevisindeestanormaoparanormasadicionalesydeberndirigirseala
SedeCentraldeASTM.Suscomentariosrecibirncuidadosaconsideracinenunaasambleadelcomittcnicoresponsable,elcuallopuede
Atender.SiustedsientequesuscomentariosnohanrecibidounajustaatencinustedharconocersusopinionesalComitdeEstndaresASTM,
Aladireccinquesemuestraabajo.
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