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SINTESIS Y CARACTERIZACION DE COMPUESTOS DE

COORDINACION: ISOMEROS GEOMETRICOS.


Burbano Galvis, Juan David (1423133). Juan.david.burbano@correounivalle.edu.co;
Prez lvarez, Kevin David (1425650). Perez.kevin@correounivalle.edu.co;
22 de septiembre de 2016. Departamento de Qumica Universidad del Valle.

1. Objetivos

Sintetizar los ismeros geomtricos de


[Co(en)2Cl2]Cl y Cu(C2H5NO2)2.H2O.

Discutir los espectros visibles y los IR


obtenidos de los ismeros geomtricos
sintetizados.

Comparar la estabilidad de los ismeros


geomtricos cis y trans de cobalto.

Hallar los rendimientos de la sntesis.

2. Abstract
The synthesis of geometric isomer of transdichlorobis chloride of (ethylenediamine)
cobalt (III) trans[Co(en)2Cl2]Cl was made
from
cobalt
chloride
hexahydrate
[CoCl2]6H2O,
ethylenediamine
20%,
hydrogen peroxide 30% and concentrated
hydrochloric acid. A percentage of 71.4%
yield was obtained. Later the geometric
isomer cis[Co(en)2Cl2]Cl was synthesized
from trans reacting with ammonium
hydroxide 5M with a percentage of 42.95%
yield. Both complexes were characterizade
by the visible spectra, and infrared
The synthesis of cis-Cu(C2H5NO2)2.H2O was
made by the method of isomerization
through an intermolecular process catalyzed
by glycine, but the complex was not obtained
because of the purity glycine employed

3. Datos, clculos y resultados.


Tabla 1. Preparacin del Trans-[Co (en)
2Cl2] Cl
Descripcin
CoCl2.6H2O

Peso
(0.0001g)
0.3233

Papel filtro

0.7209

Papel filtro + cristales

0.9978

Cristales

0.2769

Porcentaje de rendimiento:
Sntesis
del
cloruro
diclorobis(etilendiamina)cobalto(III) :

trans-

En + CoCl2.6H2O + H2O2 + HCL


Trans[Co(en)2Cl2]Cl

0.3233 g CoC l 2 .6 H 2 O

1 mol Tran
1mol CoCl 2 .6 H 2 O

237.93 g CoCl 2 .6 H 2 O
1mol

Los 0.3879 g Trans corresponden al valor


terico es decir al 100%. Su porcentaje de
rendimiento es:

Rendimiento=

0.2769 g Trans
x 100=71.4
0.3879 g Trans

La sntesis del trans se representa en la


siguiente reaccin:

Trans [ Co(en)2 Cl2 ] Cl( s) + NH 3(ac) Cis [ Co(en)2 Cl2 ] Cl( s)

Tabla

2.

Datos

de

sntesis

de

Cis [ Co(en)2 Cl2 ] Cl( s)

que no introduce iones metlicos extraos


en la mezcla de reaccin. Este complejo se

Peso(0.0001g
)

oxida para dar un complejo con estado de

Caracterizacin del
trans[Co(en)2Cl2]Cl

0.0513

de hidrgeno se llevan por lo general en

trans[Co(en)2Cl2]Cl

0.2256

(etilendiamina) Cobalto (III) en medio cido

Cristales del
cis[Co(en)2Cl2]Cl

0.0969

se hace menos soluble y precipita ms

Descripcin

oxidacin +3, las reacciones con el perxido


medio cido y el complejo trans-Diclorobis

rpido por ende, se adicion a la solucin


cido clorhdrico, HCl; se procedi a filtrar,

Como la relacin es de 1 a 1, procedemos a

lavndose los cristales con ter y con etanol

calcular el rendimiento

fros.

Rendimiento=

Cis [ Co(en)2 Cl2 ] Cl( s)

Para la sntesis del

0.0969 g Trans
x 100=42.952
0.2256 g Trans

se vio favorecido mediante la conversin del

4. Discusin de resultados.

compuesto

trans

compuesto

al

evaporar

adicionar

dicho

amoniaco

concentrado acuoso. En la reaccin el


La sntesis del ismero geomtrico trans-

amoniaco

Diclorobis (etilendiamina) Cobalto (III) se

monodentado (Cl-), lo que permite dar origen

realiz a partir de cobalto hexahidratado,

a un complejo intermedio con una carga 2+.

CoCl26H2O, con nmero de oxidacin (II) en

En la evaporacin la concentracin de los

su tomo central, lo cual resulta conveniente

iones cloro aumenta y por tanto estos

ya que a los complejos de Co (II) las

desplazan al amoniaco, as ocupando los

reacciones de sustitucin se producen con

orbitales vacos del complejo por la nueva

gran rapidez, mientras que las reacciones

disposicin espacial de la etilendiamina

donde se parte con cobalto (III) son muy

generando el compuesto cis que se obtiene

lentas. la sal de cobalto(II) se disocia en

despus de precipitarlo completamente con

agua y se lleva a cabo la sustitucin del

el enfriamiento en hielo. Su porcentaje de

ligando

rendimiento fue de 42.95%,

H2O,

etilendiamina

monodentado
siendo

esta,

un

por

la

sustituye

un

ligando

posiblemente

ligando

por perdidas en el filtrado, ya que se realiz

bidentado, formndose un complejo con

dos veces el procedimiento, y en la ltima

estado de oxidacin +2

junto con el

vez se us el hidrxido de amonio como

perxido de hidrgeno, H2O2 que es un

lavado para poder obtener los cristales, ya

agente oxidante, se adicion perxido como

que con agua se disolvan.

agente oxidante debido a que, aunque

Cada molcula presenta un espectro IR

existen muchos oxidantes capaces de llevar

caracterstico

el Co(II) a Co(III) este resulta conveniente ya

molculas

debido
excepto

a
las

que

todas

las

diatmicas

homonucleares, tienen algunas vibraciones

grupo NH2 que lo conforma. Este grupo

que, al activarse, provocan la absorcin de

amino tiene modos de vibracin tales como

una determinada longitud de onda en la

estiramiento

zona

asimtrico, flexin, y balanceo. Las bandas

del

espectro

electromagntico

de

cuales son las longitudes de onda que

aproximadamente entre 3300, 1600, 1300, y

absorben en la zona del infrarrojo las

800 cm-1, que se asocian al modo de

soluciones de los compuestos cis y trans

estiramiento, a la deformacin asimtrica, la

sintetizados, podemos obtener informacin

deformacin simtrica, y al modo balanceo

acerca de los grupos y enlaces que

respectivamente.

componen dicho compuesto. Al comparar los

complejos de etilendiamina, la principal

espectros de infrarrojo para los complejos de

banda es la de estiramiento, la cual se

isomera cis-trans es posible analizar que los

encuentra

entre

espectros

restantes

grupos

las

mismas

zonas

regiones

estiramiento

correspondiente. De esta forma, analizando

poseen

estas

simtrico,

Sin

se

encuentran

embargo,

3000-3300
de

bandas

en

cm-1.

los

Los

muestran

importantes y definidas que se pueden

pequeos cambios y son asignadas al grupo

considerar en el IR, sin embargo es

amino como una unidad2.

importante resaltar que estas no constituyen

Las bandas de vibracin asignadas al grupo

la totalidad de las bandas de absorcin que

CH2 aparecen aproximadamente en las

se encuentran en el espectro, simplemente

regiones cercanas a 1460, 1300,1050, y 900

son una base debido a que las restantes no

cm-1. Aquellas regiones de 1460, 1300, y 900

pueden ser asignadas con exactitud, debido

cm-1 pueden ser asignadas a la flexin,

a solapamientos y pequeas intensidades.

sacudida y al balanceo respectivamente. La


banda de 1050 cm-1 la cual es aguda y

En estado slido los modos de vibracin de

fuerte, debe ser resultado de la vibracin de

un anillo de metal-quelato es afectado por la

estiramiento, ya sea de un enlace C-N o del

orientacin de las molculas de quelato

enlace C-C3.

alrededor

configuracin

La diferencia entre el espectro del cis y el

espacial de las molculas individuales del

trans, se encuentra en la regin de 1600cm-1

quelato, y las interacciones de los no

en el trans se encuentra una sola banda

enlazados entre ellos. Estos aspectos son

aguda entre 1575-1605 cm-1 mientras que en

reflejados en el espectro infrarrojo del

el cis, la estructura de la banda es ms

complejo y son de ayuda para identificar la

compleja y se encuentra en el ms amplio

diferencia entre el compuesto cis y el trans1.

rango de 1634-1527 cm-1. Sin embargo la

Para discutir el espectro de los compuestos,

mayor diferencia entre los ismeros cis y

debemos discutir acerca de las vibraciones

trans se encuentra en el balance del CH2 el

que tiene cada molcula que lo conforma, en

cual se encuentra entre 850-900 cm-1, donde

el caso del etilendiamina, hablamos del

los

del

metal,

la

complejos

con

configuracin

cis

muestran dos bandas, mientras que los trans


4

solo muestran una .


Se

realiz

lejano

cis[Co(en)2Cl2]Cl

espectroscopia

cercano y

Tabla 4. Bandas del espectro IR del

de

infrarrojo

espectroscopia de infrarrojo

obteniendo

as

las

bandas

correspondientes a los enlaces orgnicos e


inorgnicos.

trans [ Co ( en )2 Cl 2 ] Cl

Tabla 3. Compuesto
Bandas

Frecuencia
(cm-1)
3224.98

Vibracin modo
extensin N-H

3122.75

Vibracin C-N

1029.99

Flexin C-H

1504.48

Balanceo C-H

815,

Vibracin Co-Cl

235,18-302,84

Vibracin Co-N

500.03

Las dos
bandas

presencia
para

permiten predecir la

de la etilendiamina, por consiguiente

confirmar

la

trans [ Co ( en )2 Cl 2 ] Cl

presencia

del

compuesto

es necesario identificar la

banda correspondiente al enlace Co-N y Co-Cl que


se encontraron en 500.03 cm-1 y 815.19 cm-1
respectivamente, dichas bandas fueron identificadas
mediante los rangos de frecuencia encontrados en
la literatura. Identificando as cada una de las
bandas asociadas a cada una de las vibraciones de
los enlaces presentes en nuestro compuesto.
Posterior a esto, se realiz espectroscopia
infrarroja con pastilla de KBr obtenindose
los siguientes resultados:

Vibracin

de 3220.01

estiramiento de N-H
Deformacin

1566,06

asimtrica N-H
Deformacin

1325,45

simtrica N-H
Modo balanceo N-H

784,41

Flexin del C-H

1453,67

Balanceo C-H

883,84

Estiramiento de C-N o 1049,91

correspondientes a la amina primaria y la banda


referente al enlace C-N

Frecuencia (cm-1)

Bandas

C-C
Caracterstica del cis

883,84-784,41

Vibracin del Co-Cl

278,20

Vibracin del Co-N

509,53

PREGUNTAS
a. Qu otros mtodos analticos y/o
espectroscpicos se pueden usar para
identificar compuestos cis-trans?.
R/. Espectrometra o espectroscopia de
masas:
Tcnica empleada para identificar los

[Rh(en)2Br2]+

[Pt(en)2Br2Cl2]

componentes de un compuesto
desconocido, para analizar la proporcin de
los elementos que lo constituyen y para su
anlisis isotpico. Se realiza mediante la
ionizacin de sus constituyentes, su
dispersin y aplicando un campo magntico
a los iones.2
-

Resonancia magntica nuclear:


Tcnica que proporciona mayor informacin
estructural debido, a que es posible observar
los ncleos de los tomos y es posible
conocer la influencia que ejerce un entorno
molecular sobre cada tomo.3

b. Represente todos los ismeros geomtricos


posibles para: [Co(NH3)4Cl2]+, [Rh(en)2Br2]+,
[Pt(en)2Br2Cl2] y [Co(NH3)4 Br2]Br.
R/

[Co(NH3)4Cl2]+

Br

c. Cmo podra aumentar el rendimiento de la


reaccin?
R/ Para favorecer la reaccin se necesita
calentar durante el proceso de sntesis.
d. Discuta la estabilidad de los complejos en
agua y metanol.
R/ Mirar discusiones.

e. Por qu el espectro IR del compuesto transes mucha ms simple que el observado para
el ismero cis-, especialmente en la zona
entre 800-1200 cm-1?
R/ Esto es debido a que generalmente el
ismero trans- es ms simtrico que el cis- y
esto se ve reflejado en que el cis- posee
momento dipolar, mientras que el trans- no.
Este cambio de momento dipolar afecta la
absorcin y da como resultado un con ms
bandas
5. Conclusiones.

[Co(NH3)4 Br2]Br

Se consigui obtener los sisomeros


cis y trans para los complejos de
cobalto, con un tendimiento de 42.95
y 71.4% respectivamente

Br

La disposicin espacial de los


ligandos en un complejo juega un
papel determinante para establecer
una estructura estable, una sustancia
con alta o baja solubilidad, su

coloracin, y otras propiedades que


ayudan a diferenciar al compuesto

Las bandas de los IR de los dos


compuestos observados, muestran
las vibraciones principales de los
grupos pertinentes en la molecula,
permitiendo

categorizar

los

compuestos obtenidos. Ademas se


encontr la diferencia entre el cis y el
trans gracias a la banda e la regin
entre 800 y 900 cm-1.

6. Referencias.
1. Baldwin M. The infared spectra of cobalt
(III) ethylendiamine complexes. Part I.
Vibrations of the ethylendiamine chelate
ring.J. Amer.Chem. Soc.; 1960, 4396.
2. Nakamoto, K. Infrared spectra of
inorganic and coordination compounds.
Ed 2. Estados Unidos, 1970. 14-19pp.
3. Merrit P; Wiberley S. Infared absortion
spectra

of

cis-trans

isomers

of

coordination compounds of cobalt(III).J.


Amer.Chem.Soc.; 1955, 55
4. Powell B; Sheppard N. Infared and
nuclear magnetic resonance spectra of
metal-etylendiamine
Amer.Chem.;1959, 791

complexes.

J.

7. Anexos
Anexo 1. Espectro IR cercano del compuesto trans

Anexo 2. Espectro IR lejano del compuesto trans

Anexo 3. Espectro IR con pastilla de KBr del compuesto cis

Anexo 4. Espectro visible del compuesto trans

Anexo 5. Espectro visible del compuesto cis

Anexo 6. Circulo de colores cromaticos