CHIMIE ORGANIQUE SOLIDES BRUTS

Anne 2013 - 2014

Isolement et lavage dun solide brut

Filtration dun solide brut :
Baguette de verre

gteau

tuyau de vide

filtrat
Filtration dun solide brut

- On ajuste le papier filtre (en dcoupant le contour) afin quil recouvre les trous du bchner
sans que le papier ne remonte sur les parois (risque que le solide passe sous le papier).
- On imprgne le papier filtre avec le solvant, afin damliorer ladhrence au bchner.
- On verse le produit brut sur le bchner avec le vide install (schma ci-dessus), on utilise
une baguette de verre afin de bien rpartir le solide sur le filtre.

tuyau de vide

Filtrat + reste du solide brut

tuyau de vide

filtrat

reste de solide brut

reste de solide brut

Les 3 schmas ci-dessus montrent que lorsque du solide reste dans le rcipient
(bcher, ballon, tricol), il est possible de le rcuprer avec le filtrat. Le filtrat tant satur en
produit dsir, il ne peut pas en solubiliser davantage. De ce fait nous sommes srs de
pouvoir rcuprer tout le produit brut sans en perdre.

BLANCHARD Mickal Technicien de Recherche et de Formation Lyce Paul Constans - Montluon

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Anne 2013 - 2014

Si on rcupre le solide dans le rcipient avec un solvant inadapt (ex : leau), mme si
le produit est peu soluble dans ce solvant, ce dernier peut toujours en solubiliser une partie
(donc perte de produit et baisse du rendement).

ATTENTION :
La manipulation, ci-dessus, est faire UNIQUEMENT pour rcuprer un produit brut et non
pour rcuprer un produit purifi.
Si on le fait pour un produit purifi on rajoute les impurets que lon vient de sparer !!
Lavage des solides bruts :
Les lavages leau (ou avec un solvant organique recommand dans le protocole)
permettent dliminer les impurets solubles dans ce solvant tout en prservant le solide qui
lui est gnralement moins soluble dans leau.
Quand on fait un lavage, on introduit le liquide en ayant au pralable cass le vide !
Si on ne casse pas le vide, le solvant traversera trop rapidement le gteau et naura pas le
temps de solubiliser les impurets.
Quand le solvant est au contact avec le solide, sans le vide, on utilise une baguette de
verre pour triturer le gteau pour amliorer le contact entre leau et le produit. Les impurets
seront plus facilement limines.
Quand les impurets sont des acides ou des bases on vrifie par un test au papier pH si
nous avons retrouv un pH identique celui du solvant de lavage. Tant que le pH nest pas
bon il faut continuer les lavages, sauf quand on filtre un solide acide (Ex: acide carboxylique)
ou basique (Ex: amine), le pH ne reviendra pas forcment au pH du solvant de lavage).

solvant de lavage
(Ex: l'eau)

tuyau de vide

Introduction deau

tuyau de vide

Trituration du solide

tuyau de vide

Installation du vide

papier pH

tuyau de vide

tuyau de vide
tuyau de vide

Tester au papier pH lefficacit du lavage

Lavages+ trituration si ncessaire

Enlever nouveau leau etc

BLANCHARD Mickal Technicien de Recherche et de Formation Lyce Paul Constans - Montluon