INTRODUCCIN

Para realizar esta prctica se llevarn a cabo dos valoraciones. En la primera, sobre una
alcuota se determina la alcalinidad total (debida al bicarbonato y carbonato) mediante la
valoracin de la mezcla con una disolucin patrn de HCl , de concentracin exactamente
conocida, hasta el punto final del naranja de metilo. Otra alcuota de la disolucin problema se
trata con un exceso de NaOH para convertir el bicarbonato a carbonato. A continuacin, la
totalidad del carbonato se precipita con cloruro de bario. El exceso de NaOH (no utilizado para
transformar bicarbonato a carbonato), se valora de inmediato con disolucin patrn de HCl y
fenolftalena como indicador, y as se podr determinar la cantidad de bicarbonato presente. A
partir de la alcalinidad total y de la concentracin de bicarbonato, se calcula la concentracin
inicial de carbonato. Nota: El HCl no es una sustancia tipo patrn primario y por lo tanto su
disolucin deber ser estandarizada frente a un patrn tipo primario antes de proceder a la
valoracin de la muestra problema (el procedimiento se indica ms adelante en este mismo
guin). El NaOH tampoco es una sustancia tipo patrn primario. Como para llevar a cabo la
valoracin debe de utilizarse una disolucin valorada de NaOH, esta ser suministrada por el
profesor.

DETERMINACIN DE CARBONATO Y BICARBONATO EN

UNA MUESTRA DE AGUA. MTODO INDIRECTO
EL OBJETIVO
Esta prctica es realizar la determinacin de carbonato y bicarbonato en una muestra acuosa
mediante un mtodo de valoracin indirecto. Se ponen en prctica los procedimientos
experimentales ms relevantes empleados en las valoraciones cido base; en este caso, a
partir de la alcalinidad total y de la concentracin de bicarbonato, se calcula la concentracin
inicial de carbonato.
As mismo el objetivo de este laboratorio tambin es calcular mediante la titulacin, las
concentraciones de las muestras de carbonato, bicarbonato y mezcla de carbonatos y base

FUNDAMENTO TERICO
Entre las determinaciones del mtodo

de valoracin cido - base se consideran las

determinaciones de: carbonatos y bicarbonatos, as como la mezcla de lcalis en este ltimo

caso, se aplica el mtodo de titulacin sucesiva donde una cantidad de sustancia se analiza
en presencia de los indicadores.
Se consideran los dos indicadores ms comunes: anaranjado de metilo y la fenoftaleina.
-

Determinacin de carbonatos
Una solucin que contiene carbonato al ser titulada con un cido (HCl) hace que este
se convierta en bicarbonato que finalmente se transforma en H2CO3. Transcurriendo
la siguiente reaccin:

i.

Na2CO3

HCl

pH = 11.6
ii.

NaHCO3

NaCl

pH = 8.3

(fenolftaleina)

NaHCO3

HCl

H2CO3

NaCl

Na2CO3

2HCl

H2CO3

2NaCl

(Anaranjado de metilo)
Vff = Vam
Para convertir el carbonato en bicarbonato se necesitar un volumen de HCl, en
presencia de fenolftaleina, igual a la mitad del volumen total, en presencia de
anaranjado de metilo, necesario para la titulacin completa.
-

Determinacin de bicarbonatos
Al titular una solucin que contiene bicarbonato se produce la siguiente reaccin:
i.

NaHCO3

HCl

pH = 8.31

EQUIPO Y MATERIALES

1 Bureta

2 Vasos de vidrio

1 Matraz de Erlenmeyer

Reactivos:
cido Clorhdrico HCl
Carbonato de sodio NaCO3
Bicarbonato de sodio NaHCO3
Hidrxido de sodio NaOH

Indicadores
Anaranjado de metilo
Fenoltaleina

H2CO3
pH = 3.8

NaCl

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Estandarizacin del HCl 1.Preparar una disolucin de HCl aproximadamente 0.1 N a partir de HCl concentrado. 2.- Secar
durante 1 hora a 110C el carbonato de sodio de calidad patrn primario, y dejar enfriar en un
desecador. Esta operacin ya ha sido realizada previamente por el profesor (tomar
directamente del desecador la muestra ya seca). Preparar una disolucin de carbonato sdico
0,0800 N. 3.- Tomar alcuotas de 10 mL de la disolucin anterior, aadir 3 o 4 gotas de
indicador (naranja de metilo) y 50 mL de agua destilada. Aadir HCl desde la bureta hasta que
el indicador vira de amarillo a rosa anaranjado. Repetir el proceso hasta obtener 2 resultados
coincidentes o que se diferencien nicamente en 0.2 mL.. Calcular la normalidad media del
HCl.
Anlisis de la mezcla de carbonato y bicarbonato
Alcuota 1. Con una pipeta volumtrica, transferir una alcuota de 10 mL de la disolucin
problema a un matraz erlenmeyer de 250 mL y valorar con la disolucin patrn de HCl de
concentracin exactamente conocida (que ha sido estandarizada en el apartado anterior), en
presencia de naranja de metilo como indicador. Aadir 3 gotas de indicador y valorar
cuidadosamente hasta que el indicador vire de amarillo a rosa anaranjado. Anotar el volumen
de HCl gastado Repetir el procedimiento con otras dos muestras de 10 mL de disolucin
problema. Nota: (a) Una alcuota de la disolucin problema se puede valorar inicialmente con
rapidez para localizar aproximadamente el punto final.
Alcuota 2. Con una pipeta volumtrica transferir una alcuota de 10 mL de la disolucin
problema y 20 mL de la disolucin de NaOH 0.1 N (de concentracin exactamente conocida y
suministrada por el profesor) a un matraz erlenmeyer de 250 mL. Agitar y agregar 10 mL de
BaCl2 al 10% (p/v) mediante una probeta graduada. Agitar de nuevo para precipitar el
carbonato de bario, aadir unas gotas de indicador fenolftalena y valorar inmediatamente con
una disolucin patrn de HCl 0.1 N (concentracin exacta). Repetir el procedimiento con otras
2 alcuotas de 10 mL. Anotar el volumen de HCl gastado A partir de la alcuota 1, calcular la
alcalinidad total. A partir de los resultados de la alcuota 2, calcular la concentracin de
bicarbonato. Finalmente, calcular la concentracin del carbonato en la muestra.

CLCULOS 1.- Realizar los clculos necesarios para la preparacin de la disolucin 0.1 N de
HCl (250 mL), de la disolucin patrn de carbonato sdico 0,0800 N (100 mL) y el cloruro de
bario 10% (p/v) (50 mL).
MATERIAL Matraces erlenmeyer de 250 mL, matraces aforados de 50, 100 y 250 mL, vasos
de precipitados de 250 mL, bureta de 50 mL, pipetas graduadas de 10, 25 mL, probeta, vidrios
de reloj, varillas, balanza analtica REACTIVOS 1.Suministrados: HCl (c) Cloruro de bario (slido)
Hidrxido sdico de concentracin exacta. Carbonato
sdico (slido) Indicadores: naranja de metilo;
fenoftalena Disolucin problema de mezcla 2.Preparar: HCl aprox. 0.1 N. 250 mL Cloruro de bario
10% (p/v) 50 mL Disolucin patrn de carbonato
sdico 0,0800 N . 100 mL

CUESTIONARIO
1.- Calcular la concentracin de carbonato y bicarbonato en la muestra. Expresar los
resultados en molaridad de carbonato y bicarbonato.

Para la mezcla de carbonatos:

N x V =N.V
0.1 x 31 = N x 10
N = 0.31 N.

N x V = N.V
0.1 x 13.5 = N x 10
N = 0.135 N.

(Con anaranjado de metilo)

(Con fenolftaleina)

Para la mezcla de bicarbonatos:

N x V = N.V

Nx VHCl =.

0.1 x 24 = N x 10
N = 0.24 N.

0.1 x 8.0 = x 10
= 0.08 N.

(Con anaranjado de metilo)

(Con fenolftaleina)

2.- Que le ocurre al in carbonato y bicarbonato cuando se adiciona HCl?

3.- Por qu es necesario precipitar todo el carbonato con in bario?
4.- Que reaccin tiene lugar entre el carbonato y el cloruro de bario?
5.- Que reaccin ocurre entre el bicarbonato y el NaOH?
6.- Durante el proceso de estandarizacin de la disolucin de HCl, se cometer el
mismo error si se utiliza fenolftalena como indicador en lugar del naranja de metilo?
7.- En la alcuota 1, para determinar la alcalinidad total se utiliza el naranja de metilo
como indicador, Podra utilizarse la fenolftalena? Justificar la respuesta
8.- Al valorar la alcuota 2 se usa fenoltaleina como indicador, podra utilizarse el
naranja de metilo

9.- En el paso 3 de la valoracin de la disolucin de HCl, los 50 mL de agua aadidos

tienen que ser exactos? Justificar la respuesta.
SI, porque si no va a variar los resultados obtenidos
10.- El hidrxido sdico no es un patrn primario, Cmo se podra estandarizar la
disolucin de NaOH?

Para preparar una disolucin de una determinada concentracin (por ejemplo

0.1 N) se parte de hidrxido sdico slido comercial, se disuelve un peso
conocido en agua destilada y se diluye a un volumen conocido. Al no ser el
hidrxido sdico un patrn primario, esta disolucin solo ser
aproximadamente 0.1 N, por lo que es necesario estandarizarla para conocer
exactamente su concentracin. La estandarizacin puede realizarse con ftalato
cido de potasio, que s es una sustancia patrn primario. Como indicador de la

titulacin se emplea fenolftalena. El viraje de la fenolftaleina se produce

cuando todo el NaOH ha reaccionado, formndose ftalato de sodio y potasio.