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DESTILACION SENCILLA Y FRACCIONADA

Bryan Morales Caballero


David Delgado

Universidad del valle, facultad de ciencias naturales y exactas, departamento de


qumica laboratorio de qumica orgnica I, 5 de septiembre de 2016

1.

DATOS, CALCULOS Y RESULTADOS

IMAGEN 1 (destilacin sencilla )

IMAGEN 2 (destilacin fraccionada)

2. ANALISIS DE RESULTADOS.

La destilacin es una tcnica de separacin de sustancias, que permite separar los


distintos componentes de una mezcla. Esta tcnica se basa fundamentalmente en los
puntos de ebullicin de cada uno de los componentes de la mezcla. Cuanto mayor sea la
diferencia entre los puntos de ebullicin de las sustancias de la mezcla, ms eficaz ser la
separacin de sus componentes; es decir, los componentes se obtendrn con un mayor
grado de pureza. En la prctica se utiliz dos tcnicas diferentes de separacin, la sencilla
y la fraccionada.
En referencia a la destilacin simple, se pudo observar cmo se purifico la solucin teida
con cristal violeta, separando as el agua colorada contenida en el baln, de sus
impurezas, esto se logr debido a que cada molcula tiene una presin de vapor
caracterstica, lo cual hace que en un cambio de estado se pueda separar exitosamente
una sustancia de sus impurezas o una mezcla de sustancias, pasando de sistemas

heterogneos a sistemas homogneos, basados en las diferencias de punto de ebullicin


en los cuales se fundamenta el mtodo de destilacin. Para este caso especfico fue
evidente que las molculas de colorante y de agua se estaban separando, ya que el agua
que se evaporaba y se condensaba nuevamente, se recolectaba (observar imagen 1) con
una nueva apariencia transparente, mientras que el colorante se quedaba depositado en
el fondo del baln, lo que sugiere adems que el punto de ebullicin de las molculas del
colorante es superior al del agua. El punto de ebullicin registrado del agua fue de 98C
aproximadamente, esto se debe a la altitud del lugar donde se realiz el experimento, ya
que Cali se encuentra a 995 metros sobre el nivel del mar, esto hace que la presin
atmosfrica sea menor y que el agua pueda presentar equilibrio entre su fase lquida y
gaseosa a una temperatura menor a los 100C, que es cuando hierve a nivel del mar.
Teniendo en cuenta el proceso de separacin anteriormente dicho, para el caso de la
destilacin fraccionada, el proceso de separacin de las dos sustancias, hexano y
tolueno, no fue tan notorio inicialmente, ya que la apariencia de la mezcla no difera
mucho en apariencia del primer liquido destilado, solamente al final de la destilacin se
obtuvo una sustancia de apariencia diferente (coloracin blanca) a la inicial, por lo que
para este proceso, el registro de la temperatura fue crucial, puesto que al saber que los
puntos de ebullicin de las dos sustancias diferan en un factor de aproximadamente 40C
se logr identificar el momento adecuado en el cual se deba cambiar el recipiente de
recoleccin de destilado (ver imagen 2) a razn de que luego de comenzar a calentar. La
temperatura registrada aument de una forma casi constante hasta detenerse en ??
Parce aqu ponemos el valor que tenes vos haya de la temperaturade hay
continuamos

3. SOLUCION AL CUESTIONARIO.
A). Defina: punto de ebullicin, presin de vapor, plato terico.
El punto de ebullicin, es aquella temperatura en la cual la presin de vapor de un sistema
en estado liquido iguala a la presin de vapor de los alrededores. En este punto se forman
burbujas de vapor dentro del lquido, esta temperatura en la que un lquido hierve
aumenta cuando se incrementa la presin externa. El punto de ebullicin de un lquido a 1
atm de presin es conocido como punto de ebullicin normal.
Por otro lado, la presin de vapor, es la presin ejercida por las molculas sobre sus
alrededores, tratando de buscar estabilidad a partir de su distribucin espacial, para
reducir interacciones qu desestabilicen el sistema. El punto crtico de la presin de vapor
en la cual esta supera la presin externa genera un cambio de estado de agregacin
desde

lquido a vapor, cuando se estn presentando cambios de este tipo, es

caracterstico el aumento de la temperatura.


Finalmente, un plato terico, es una zona hipottica o etapa en la que dos estados
de agregacin, tales como

lquido y vapor de una sustancia, establecen un

equilibrio entre s. Tales etapas de equilibrio tambin pueden ser referidos como
una etapa de equilibrio, escenario ideal, o una bandeja terica. El rendimiento de
muchos procesos de separacin depende de tener una serie de etapas de
equilibrio y se mejora al proporcionar ms de tales etapas. En otras palabras,
entre ms placas tericas ms aumenta la eficacia del proceso de separacin, ya
sea en una destilacin, absorcin, cromatografa, adsorcin o proceso similar. En
general es un dispositivo fsico que proporciona un buen contacto entre las fases
vapor y lquido presente en columnas de destilacin a escala industrial o a escala
de laboratorio columnas de destilacin cristalera constituye una "placa" o
"bandeja". Desde una placa real, fsica rara vez es una etapa de equilibrio

eficiente 100%, el nmero de platos reales es ms de los platos tericos


requeridos.
b) Cmo se determina el punto de ebullicin? Describa dos procedimientos.
El punto de ebullicin de una sustancia se determina, hallando la temperatura o las
condiciones bajo las cuales un sistema pasa de un estado lquido a uno gaseoso. Una de
las tcnicas utilizadas para determinar este punto es el reflujo, el cual es un tipo de
destilacin en el que se lleva la sustancia hasta estado gaseoso y se condensa
nuevamente sobre la solucin original, registrando la temperatura en funcin del tiempo,
la temperatura a la que se mantiene contante antes de presentarse el cambio de estado
se califica cmo (la temperatura debe mantenerse contante por 2 o 3 min. para una
cantidad relativamente poca de agua).
Otra tcnica utilizada para este fin es la utilizacin de sistemas electrnicos
automatizados, los cuales controlan las condiciones del sistema y a travs de un
termmetro de resistencia el cual en vez de medir la temperatura a partir de sus efectos
sobre el cambio de volumen lo hace al medir los efectos sobre la capacidad de resistencia
elctrica de un metal. las condiciones termodinmicas tericas que caracterizan un punto
de ebullicin son introducidos a un software y as se logra determinar de forma rpida el
punto de ebullicin de algunas sustancias.
C) Describa dos mtodos para corregir los puntos de ebullicin.
En el caso de los lquidos, la temperatura de ebullicin se ve afectada por los cambios en
la presin atmosfrica debidos a las variaciones en la altura. A medida que un sitio se
encuentra ms elevado sobre el nivel del mar, la temperatura de ebullicin se hace menor.
A una altura de 1500 m o 0.84 atm (Medelln, por ejemplo), el agua hierve a 95 C
mientras que al nivel del mar el agua hierve a 100 C.
Con el propsito de realizar comparaciones con los valores reportados por la literatura, se
hace necesario corregir la temperatura normal de ebullicin en un factor proporcional a la
diferencia de presiones.
La mejor forma de hacerlo es con la ecuacin de Antoine. Tiene tres coeficientes para
cada compuesto y abarca un rango bastante amplio de presiones absolutas. Su forma
general es:

ln P= A+ B /(C+t )

donde P es la presin y t la temperatura. Las dimensiones de P y t son de acuerdo a las


constantes A, B y C que se encuentran tabulados en algunos textos de referencia.
Otro mtodo para corregir los puntos de ebullicin es mediante la funcin

que

pretende juntar la temperatura observada la presin del entorno y la entropa presentada


en casos experimentales de medidas as se tiene que.

t=

( 273,1+ t ) (2,8808log p)
+0,15(2,8808log p)

Donde.

t= Los grados centgrados que se deben adicionar al punto de ebullicin observado


t = Punto de ebullicin observado, C

log p= El logaritmo de la presin observada en mmHg


= La entropa de vaporizacin a 760 mmHg
El Valor de puede ser estimado de la tabla y grfica, obtenida de las observaciones
experimentales del sistema en ebullicin.
D) Dibuje cinco tipos de columnas de destilacin e indique su efectividad.

IMAGEN 3. Sistema de destilacin antiguo.


Su efectividad es baja, debido a que

su columna de destilacin no cuenta con las

adecuadas zonas que acten como eficientes platos tericos.

Imagen 4. Columna de destilacin en empaque.


Esta columna es ms eficiente qu la anterior debido a la presencia platos tericos ms
adecuados.

Imagen 5: Columna de destilacin Batch.


La eficiencia es relativa, pero lo especial de este dispositivo es que la destilacin se hace
por lotes de muestra (destilacin no continua)

Imagen 6. Columna de fraccionamiento, platos o platillos

Imagen 7. Columna de destilacin atmosfrica- TOPPING.


La eficiencia de las columnas de destilacin de las imgenes 6 y 7 es alta, ya que cuentan
con mayor nmero de platos tericos.

E). Cmo se separa una mezcla azeotrpica?


La destilacin azeotrpica, tambin llamado destilacin azeotrpica heterognea, a
diferencia de destilacin extractiva (o destilacin azeotrpica homognea) se puede
utilizar para separar los dos azetropos, las mezclas de componentes con puntos de
ebullicin cerca de la demanda de energa o alta. En el procedimiento para la adicin de
un tercer componente (disolvente) que permite que el proceso de separacin.
La funcin de este disolvente para formar una nueva mezcla azeotrpica, por tanto
mnimo que debe tener PE inferior o intermedio para los dos componentes inciales - y
heterognea, con uno de los componentes inciales de la mezcla a ser removido como
destilado, rompiendo as el azetropo Inicio. A continuacin, la fase de la mezcla
azeotrpica (heterognea) destilada, despus de ser condensado, puede separarse en un
decantador.

Destilacin Extraccin: La destilacin extractiva, tambin llamado destilacin azeotrpica


homognea, y la destilacin azeotrpica implica la adicin de un tercer componente
(disolvente), pero su funcin es diferente. El disolvente en este caso sirve para cambiar la
volatilidad relativa de los componentes de la mezcla inicial, por lo que su separacin ms
fcil. Aqu, el disolvente debe ser mayor que el punto PE y no otros componentes pueden
formar

el

sistema

bifsico,

no

hay

formacin

de

nuevos

azetropo.

.
En el proceso se obtiene el componente ms voltil como un destilado en la parte superior
y con una pureza considerable, mientras que los componentes menos voltiles del
disolvente dejando en la parte inferior de la columna. La base obtenida, rica en disolvente,
despus de una columna de destilacin convencional, donde se recupera el disolvente y
se utiliza ahora en otra columna de extraccin

F). Cuando se usa la destilacin al vacio?


La destilacin al vacio es comnmente utilizada cuando la temperatura de ebullicin de la
mezcla que se desea separar es superior a la temperatura de desnaturalizacin que
presentan las molculas de dicha solucin, el mtodo consiste en reducir la presin
atreves de la generacin de vacio para conseguir una disminucin en la temperatura de
ebullicin, es comnmente utilizado para la separacin de crudos de petrleo y biocompuestos como algunas vitaminas y protenas.

Una destilacin a vaco se puede realizar tanto con un equipo de destilacin sencilla como
con un equipo de destilacin fraccionada. Para ello, cualquiera de los dos equipos
hermticamente cerrado se conecta a un sistema de vaco -trompa de agua o bomba de
vaco de membrana o aceite- a travs de la salida lateral del tubo colector acodado.