PENENTUAN RUMUS ION KOMPLEKS BESI DENGAN ASAM SALISILAT

Desi Eka Martuti, Suci Amalsari, Siti Nurul Handini., Nurul Aini
Jurusan Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
Universitas Jenderal Achmad Yani
ABSTRAK
Telah dilakukan percobaan mengenai penentuan rumus ion kompleks besi dengan asam salisilat.
Tujuannya
adalah
untuk mempelajari penentuan rumus ion kompleks besi dengan asam salisilat
menggunakan metode job. Pada percobaan ini, penentuan rumus ion kompleks dilakukan dengan
metode job atau metode variasi kontinyu. Dalam metode variasi kontinyu, larutan Fe 3+ dan ligan (asam
salisilat) dicampur sesuai dengan komposisi yang diinginkan dengan volume total yang
sama. Kemudian absorbansi dari tiap komposisi larutan diukur pada panjang gelombang
maksimum. Besarnya absorbansi pada panjang gelombang maksimum dari semua larutan tersebut
diplotkan dalam grafik. Dari grafik yang diperoleh ini maka didapatkan besarnya x maks yang kemudian
digunakan untuk menghitung n (jumlah ion asa -) dalam senyawa kompleks yang terbentuk. Pada
percobaan ini dilakukan variasi terhadap fraksi mol ligan yaitu asam salisilat. Variasi fraksi mol yang
digunakan adalah 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,7; 0,8; dan 0,9. Hasil percobaan adalah panjang
gelombang maksimum yang diperoleh sebesar 510 nm. Absorbansi larutan Fe 3+ pada panjang
gelombang maksimum tersebut sebesar 0,377. Diperoleh nilai n yaitu 1 sehingga rumus ion kompleks
besi dengan asam salisilat yang terbentuk adalah [Fe(asa)] 3+.
Kata kunci : metode job, ion kompleks, absorbansi

PENDAHULUAN
1.

Senyawa Kompleks

Senyawa kompleks adalah senyawa yang terdiri dari

satu atom pusat atau lebih yang menerima sumbangan
pasangan electron dari atom lain, gugus atom penyumbang
electron ini disebut ligan (Pudyaatmaka, 2001). Satu ion
(molekul) kompleks terdiri dari satu atom pusat dengan
sejumlah ligan yang terikat erat dengan atom pusat. Atom
pusat ditandai dengn bilangan koordinasi. Suatu angka bulat
yang ditunjukkan dengan ligan monodentat yang dapat
membentuk kompleks stabil dengan atom pusat (Vogel,
1989). Kemampuan ion kompleks melakukan reaksi yang
menghasilkan pergantian satu atau lebih ligan dalam
lingkungan koordinasinya oleh yang lain disebut kelabilan.
Kompleks inert adalah yang reaksi pergantian ligannya
cukup lambat. Dengan cara memasukkan bersama-sama zat
pereaksi di dalam wadah (Cotton, 1989).
2.

Spektrofotometer UV-Vis

Spektrofotometer adalah alat yang terdiri atas

spectrometer dan fotometer. Spektrometer menghasilkan
sinar dari spectrum dengan panjang gelombang tertentu dan
fotometer adalah alat untuk mengukur intensitas energy
cahaya yang ditransmisikan atau diabsorpsi. Jadi
spektrofotometer digunakan untuk mengukur energy secara
relative jika energy tersebut ditransmisikan, direfleksikan
atau diemisikan sebagai fungsi dari panjang gelombang
(khopkar, 1990). Sinar ultraviolet dan sinar tampak
memberikan energy yang cukup untuk terjadinya transisi
elektronik. Dengan demikian, spectra uv-visible disebut
spectra elektronik. Keadaan energy yang paling rendah
disebut dengan keadaan dasar (ground state). Transisi-

transisi elektronik akan meningkatkan energi molekuler dari

keadaan dasar ke satu atau ion lebih tingkat energy
tereksitasi. Penentuan kadar secara spektrofotometri sinar
tampak dilakukan dengan mengukur absorbansi maksimum.

Apabila senyawa fisik tidak berwarna maka senyawa

diubah dulu menjadi senyawa berwarna melalui reaksi kimia
dan absorbansi ditentukan dalam daerah sinar tampak.
3.

Metoda Job

Variasi kontiyu merupakan suatu cabang ilmu kimia

yang sangan penting karena dapat menentukan dan
melakukan suatu proses perubahan-perubahan secara fisika
maupun kimia yang dapat kita amati melalui variasi kontiyu.
Metoda variasi kontinyu yang dikemukakan oleh Job dapat
menimbulkan kondisi optimum pembentukan dan konstanta
kestabilan senyawa kompleks yang mengandung konsentrasi
ion logam maupun konsentrasi ligan divariasikan (Ewing,
1985). Metoda job dilakukan dengan pengamatan terhadap
kuantitas molar pereaksi yang berubah-ubah. Namun molar
totalnya sama. Sifat fisika (massa, volume, suhu, daya serap)
diperiksa dan perubahannya digunakan untuk meramal
stoikiometri system. Dari grafik aluran sifat fisik terhadap
kuantitas pereaksi, akan diperoleh titik maksimal atau
minimal yang sesuai dengan titik stoikiometri system yang
menyatakan perbandingan pereaksi dalam senyawa.

EKSPERIMEN
Pada percobaan ini dibutuhkan alat dan bahan untuk
menunjang eksperimen. Alat yang digunakan antara lain
spektrofotometer UV Vis, kuvet, spatula, kaca arloji, pipet
tetes, gelas kimia 250 mL, labu ukur 10 mL, pipet ukur 5, 10

mL, ball pipet, batang pengaduk dan botol semprot. Adapun

bahan yang diperlukan antara lain (NH4)Fe(SO4)2.H2O dan
asam salisilat. Untuk menentukan rumus ion kompleks besi
dengan asam salisilat yang perlu dilakukan adalah dibuat
100 mL larutan (NH4)Fe(SO4)2.H2O 0,02 M dan 100 mL
larutan asam salisilat dengan konsentrasi yang sama (0,02
M). Di isi labu ukur pertama dengan larutan Fe (III),
kemudian di isi labu ukur yang lain dengan kedua larutan
dengan fraksi mol asam salisilat , X berbeda yaitu 0,1 ; 0,2 ;
0,3 ; 0,4 ; 0,5 ; 0,6 ; 0,7 ; 0,8 dan 0,9. Dicari panjang
gelombang maksimum dari setiap larutan pada rentang 400
640 nm, kemduian diukur serapan dari semua larutan pada
setiap panjang gelombang maksimumnya. Dihitung harga Y
untuk masing masing larutan menggunakan persamaan Y =
Ameas ( 1 X) Az(i). Dibuat kurva hubungan antara Y
dan X. Ditentukan nilai n untuk kompleks besi dan asam
salisilat ( [Fe(asa)n]3+) menggunakan persamaan :
n=

..(ii).

HASIL DAN PEMBAHASAN

Hasil percobaan
Tersedia di lampiran

PEMBAHASAN
Pada percobaan ini, dilakukan penentuan komposisi larutan
kompleks ion besi salisilat menggunakan metode job. Pada
percobaan ini digunkan logam Fe3+ sebagai atom pusat dan
asa (asam saisilat) sebagai ligan. Untuk menentukan variasi
Fe3+ dan asa maka dibuat perbandingan terhadap variasi
volume Fe3+ : asa dimana kosentrasi Fe 3+ dan asa sama yaitu
0,02 M. Digunakan konsentrasi yang sama dengan tujuan
agar jumlah molar logam dan ligan tetap sama sehingga yang
berbeda adalah komposisi antara jumlah Fe 3+ dan asa. Jika
komposisi ligan semakin banyak maka komposisi logam
semakin sedikit dan jika komposisi ligan semakin sedikit
maka komposisi logam semakin besar. Reaksi yang terjadi
antara larutan Fe3+ dan asam salisilat tersebut adalah :
Fe3+ + asa- [Fe(asa)]3+
Fe3+ + asa- [Fe(asa)2]2+
Fe3+ + asa- [Fe(asa)3]+
Pada percobaan ini, digunakan variasi fraksi mol asam
salisilat yaitu 0,1 ; 0,2 ; 0,3 ; 0,4 ; 0,5 ; 0,6 ; 0,7 ; 0,8 ; dan
0,9. Campuran asam salisilat dengan larutan Fe 3+ ,
menghasilkan warna ungu. Warna ini disebabkan oleh
adanya transisi elektronik dari kompleks tersebut. Kompleks
ini menunjukan warna komplementernya kerena atom
pusatnya memiliki orbital d yang belum terisi penuh
elektron. Adanya orbital d yang belum terisi penuh ini
menyebabkan kemungkinan terjadinya transisi elektronik
dari orbital d yang tingkat energinya terendah ke orbital d
yang tingkat energinya tinggi. Struktur kompleks ini adalah

oktahedral sehingga transisi yang terjadi adalah dari orbital

t2g ke orbital eg. Yang kemudian dianalisis dengan
menggunakan spektrometer UV-Vis. Analisis dengan
spektrofotometri UV-Vis diawali dengan penentuan panjang
gelombang maksimum (max). Hal ini sangat penting
dilakukan dalam analisis secara spektrofotometri UV-Vis
karena pada panjang gelombang maksimum dihasilkan
absorbansi tertinggi yang menunjukkan kepekaan suatu
pengukuran sehingga dapat digunakan untuk analisis suatu
larutan dengan konsentrasi rendah. Penentuan panjang
gelombang maksimum dilakukan pada range panjang
gelombang 400 640 nm dengan interval 10 nm. Dari hasil
analisis menggunakan spektrofotometer UV-Vis tersebut,
dapat diketahu bahwa semakin besar fraksi mol asam
salisilat, maka semakin besar pula absorbansinya (pada
panjang gelombang yang sama). Akan tetapi pada
konsentrasi tertentu, besarnya absorbansi semakin kecil.
Sehingga hubungan fraksi mol dan absorbansi dapat
dinyatakan sebagai kurva normal. Selain itu, pada panjang
gelombang yang semakin panjang juga terjadi peningkatan
besarnya absorbansi (pada fraksi mol yang sama). Akan
tetapi pada panjang gelombang tertentu, absorbansinya
semakin
menurun.
Panjang
gelombang
dimana
absorbansinya mencapai absorbansi tertinggi inilah yang
merupakan panjang gelombang maksimum. Dalam kurva
juga disebut sebagai titik balik maksimum. Besarnya
absorbansi yang tidak selalu naik atau tidak selalu turun
melainkan naik dulu setelah itu mengalami penurunan ini
diakibatkan karena reaksi pada campuran yang sudah
melampaui kesetimbangan. Pada percobaan ini panjang
gelombang maksimum yang diperoleh yaitu 510 nm. Secara
teoritis, panjang gelombang maksimum untuk kompleks besi
(III) salisilat adalah 520 nm. Sehingga dapat dikatakan
bahwa pada penentuan panjang gelombang maksimum
terjadi pergeseran ke panjang gelombang yang lebih panjang
(bathokromik). Hal ini disebabkan oleh adanya perpanjangan
konjugasi atau ikatan jenuh berselang-seling dengan ikatan
tunggal yang berpengaruh pada penyerapan sinar.
Selain itu dapat juga disebabkan karena kompleks ini
menyerap warna dari warna koplementer ungu yaitu kuning.
Namun munculnya panjang gelombang maksimum pada
daerah UV disebabkan adanya trasisi elektronik yang
disebabkan adanya gugus kromofor yakni cincin benzena
yang terdapat pada kompleks tersebut. Pada panjang
gelombang maksimum tersebut, diperoleh absorbansi larutan
Fe3+ sebesar 0,377 pada 510 nm. Pada percobaan ini,
penentuan komposisi ion kompleks dilakukan dengan
metode job atau metode variasi kontinyu. Dalam metode
variasi kontinyu, larutan kation dan ligan dicampur sesuai
dengan komposisi yang diinginkan dengan volume total
yang sama. Kemudian absorbansi dari tiap komposisi larutan
diukur pada panjang gelombang maksimum. Besarnya
absorbansi pada panjang gelombang maksimum dari semua
larutan tersebut diplotkan dalam grafik. Dari grafik yang
diperoleh ini maka didapatkan besarnya xmaks yang kemudian
digunakan untuk menghitung n (jumlah ion asa-) dalam
senyawa kompleks yang terbentuk. Pada percobaan ini
diperoleh besarnya n = 1. Sehingga rumus senyawa dari
kompleks besi (III) salisilat yang terbentuk adalah :
Fe3+ + asa- [Fe(asa)]3+

KESIMPULAN
1. Metode job atau metode variasi kontinyu dapat digunakan
untuk menentukan rumus untuk ion kompleks besi (III )
salisilat
2. Panjang gelombang maksimum yang diperoleh adalah 510
nm
3. Rumus untuk ion kompleks besi (III) salisilat berdasarkan
percobaan adalah Fe3+ + asa- [Fe(asa)]3+

DAFTAR PUSTAKA
Cotton F.A. Wilkinson G.1989. Kimia Anorganik Dasar. UI
Press. Jakarta
Ewine, G.W. 1985. Instrument Method of Chemical
Analysis. New York: Mc Graw-Hill
Khopkar. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. UI Press.
Jakarta
Pudyaatmaka, A.Hadyana. 2001. Kamus Kimia. Balai
Pustaka. Jakarta.
Vogel. 1988. Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan
Semimikro. Kalman Media. Jakarta
DOKUMENTASI

Mengencerkan larutan
(NH4)Fe(SO4)2.H2O dalam
100 mL

Bahan yang digunakan yaitu

(NH4)Fe(SO4)2.H2O dan asam
salisilat

Berbagai macam larutan dengan fraksi mol salisilat

yang berbeda berwarna ungu

LAMPIRAN
1.

Tabel Hasil Percobaan

Absorbansi tiap fraksi mol salisilat

(nm)

Fe

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

0,7

0,8

0,9

400

0,062

-0,090

0,107

0,007

0,105

0,111

-0.004

0,007

0,015

0,013

410

0,042

-0,094

0,107

0,007

0,103

0,113

-0,005

0,008

0,014

0,012

420

0,019

-0,101

0,107

0,002

0,090

0,113

-0,005

0,008

0,013

0,011

430

-0,009

-0,000

0,095

0,008

0,067

0,102

-0,016

-0,004

0,001

-0,003

440

-0,049

-0,027

0,071

0,042

0,052

0,079

-0,038

-0,027

-0,022

-0,028

450

-0,060

-0,058

0,051

0,053

0,014

0,055

-0,051

-0,045

-0,048

-0,048

460

-0,009

-0,064

0,103

0,106

0,205

0,106

0,001

0,006

0,002

0,003

470

0,091

-0,036

0,204

0,207

0,304

0,207

0,101

0,106

0,102

0,103

480

0,190

-0,004

0,303

0,305

0,389

0,306

0,201

0,206

0,202

0,203

490

0,277

0,023

0,389

0,391

0,478

0,391

0,286

0,292

0,288

0,289

500

0,363

0,051

0,477

0,479

0,490

0,480

0,374

0,379

0,375

0,376

510

0,377

0,075

0,489

0,491

0,490

0,491

0,385

0,390

0,386

0,387

520

0,377

0,091

0,489

0,491

0,490

0,491

0,385

0,390

0,386

0,387

530

0,377

0,106

0,489

0,491

0,491

0,385

0,390

0,386

0,387

540

0,192

550

0,270

560

0,322

570

0,361

580

0,397

590

0,430

600

0,459

610

0,486

620

0,503

630

0,503

640

0,503

2. Perhitungan
Mencari Nilai Y
Rumus Umum :

1.

2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.
10.
Sehingga

Maka rumus ion kompleks besi salisilat = [Fe(asa)n]3+

[Fe(asa)]3+

3.

Grafik