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ESPECTROSCOPIA POR ABSORCION ATOMICA EN LLAMA

La espectroscopia por absorcion atomica (AAS) es una forma modificada de


fotometra de llama. La radiacion de una fuente de luz espectral de un elemento
especfico pasa a traves de una muestra que ha sido disociada termicamente
en atomos y se mide la atenuacion de la intensidad de la radiacion debido a la
absorcion. La atenuacion de la intensidad es una medida de la concentracion
del metal respectivo en la muestra.

En la llama AAS, la muestra es atomizada con una llama. Esto requiere gases
adicionales de combustion y oxidacion.

Una llama producida a partir del acetileno (pureza 2.6) y aire (a aprox.
2.400 oC) es la mas empleada, debido a que ofrece para muchos
elementos un medio ambiente y temperatura suficientes para la
atomizacion. La llama es completamente transparente y solamente
muestra autoabsorcion bajo los 230 nm.
Para aquellos metales que forman oxidos muy estables, tales como
cromo o vanadio, se utiliza el protoxido de nitrogeno como gas de
oxidacion. Este produce una llama muy caliente (aprox. 2.800 oC) que
puede descomponer estos oxidos metalicos. La introduccion de la llama
oxido nitroso/acetileno (2,900 3,000C) Tiene una zona de color rosado
en la base de la llama que es donde nos interesa medir ya que es la

zona mas reductora. Permite la determinacion de aquellos elementos


que nos dejan determinar con llama aire/acetileno como Al, Si, Ti, etc.
Como producto de su baja velocidad de combustion, esta llama
energetica ofrece un medio ambiente qumico, termico y optimo
favorable, pero posee dos desventajas: numerosos elementos son
ionizados y muestran una emision relativamente fuerte.
En el caso de los metales alcalinos mas ligeros o metales alcalinos
ferreos, la mejor fuente de energa es a menudo un enfriador de llama
(aprox. 2.100 C) producido a partir de hidrogeno 5.0 y aire.
El argon (de pureza 4.8 o mayor) o las mezclas de argon e hidrogeno se
utilizan como gas inerte para evitar la oxidacion de la conduccion de
grafito. La llama hidrogeno/argon es utilizada en la determinacion de As,
Se, Cd y Zn. Su gran ventaja es su alta transparencia en el ultravioleta
ideal para la determinacion de As y Se. Sin embargo, se debe contar con
grandes interferencias, debido a la menor temperatura de llama.

EMPLEO DE GASES
La utilizacion de gases requiere que el usuario tenga un gran cuidado por
motivos de seguridad y calidad. Solo el empleo de los sistemas de suministro
de gas apropiados puede asegurar que la calidad del gas no se vea afectada
durante su paso del envase al punto de uso. Recomendamos la instalacion de
una central de suministro de gas que permita tener conectadas las botellas de
gas fuera del laboratorio. Estos gases pueden ser suministrados
posteriormente a traves de tuberas adecuadas al laboratorio para que esten
disponibles en el punto de uso.
El control de Gases sea un sistema completamente automatico para manejo
del combustible. Que el rango de flujo de combustible Aire/Acetileno sea de 0,8
a 2,3 litros/minuto. Que el oxido Nitroso/Acetileno sea de 3,6 a 5,1 litros/minuto.
SISTEMA DE NEBULIZADOR Y QUEMADOR
El componente mas importante en el espectrometro de absorcion de llama o
absorcion atomica es el sistema del nebulizador y el quemador.
La cabeza del quemador consiste en una ranura donde arde la llama para
absorcion atomica, las cabezas de los quemadores son alargadas para obtener
la maxima cantidad de gases de la llama en la trayectoria de la luz. Este tipo de
quemador es apropiado para llamas con velocidades de quemado bajas, tales
como aire propano, aire acetileno, oxido nitroso acetileno.
El quemador es por lo regular una ranura de 10 cm, sencilla o triple, de 0.38 a
0.6 mm de ancho en una cabeza fabricada de aluminio o de acero inoxidable;
la ranura se acorta a 5 cm cuando se emplea una llama de oxido nitroso
acetileno.

Para prevenir la reversion hacia el quemador y una explosion en la camara de


mezclado, la velocidad de corriente de la mezcla de combustible y oxidante a
traves del quemador debe ser por lo menos igual a la velocidad de quemado;
sin embargo, para asegurarse de contar con un margen de seguridad y
conseguir una llama razonablemente firme, la velocidad de corriente de los
gases debe ser varias veces mayor que la velocidad de quemado.

Conexin de los gases del quemador

USO DE COMPRESORES DE AIRE


En funcion al gasto mensual de aire que requiere el equipo es recomendable la
adquisicion de un compresor que cuente con un sistema de purificacion de aire.
Al suministrar aire desde un compresor, toda la humedad debe ser extrada
desde el aire antes de que se suministre al modulo de control de gas, la
humedad puede afectar a los componentes internos del sistema de control de
gases y crear una situacion potencialmente peligrosa. Utilice solo los
reguladores aprobados y conectores de manguera. Recuerde que para las
conexiones del cilindro, los accesorios de rosca izquierda se utilizan para
combustible; accesorios de rosca a la derecha se utilizan para los gases de
apoyo.
REQUISITOS AL SELECCIONAR EL COMPRESOR

Modelos de compresores de aire

Para trabajar con Espectrofotometros de Absorcion Atomica es


necesario un compresor de aire libre de aceite
Sistema de bajo ruido.
Debe proporcionar una presion hasta de 80 psi. Verificar que alcance por
lo menos 3,5 Kg/cm2 antes del encendido de la llama; presion en el
panel de control de gases del equipo: 2,5 kg/cm2
Filtro de aire y trampa para humedad.
Medidor de presion de salida.
Debe operar a 120V, 60 Hz.

SUMINISTRO DE AIRE
Debe emplearse un compresor de aire para el sistema de quemador.
Si utiliza aire de cilindro, asegrese de que sea de aire comprimido y no
de aire enriquecido con oxgeno (por ejemplo, aire respirable). El uso de
aire enriquecido con oxgeno puede generar que ocurra un retroceso de
la llama.
Nunca utilice oxgeno como oxidante ya que esto puede provocar una
explosion.

PREPARACION DEL AIRE COMPRIMIDO

El aire, suministrado por un compresor es purificado y secado a traves de un


filtro apropiado para que elimine el aceite, agua y otras sustancias extraas
La preparacion apropiada del aire comprimido contribuye a evitar fallos en los
componentes neumaticos. Ademas, aumenta la duracion de los componentes y
reduce la paralizacion imprevista de maquinas y equipos. Tambien logra
aumentar la fiabilidad de los procesos. El aire comprimido contiene las
siguientes impurezas: partculas, agua y aceite.
El agua y el aceite pueden estar presentes en forma lquida o gaseosa. Dentro
de la red de aire comprimido pueden pasar de un estado a otro. La cantidad de
esta mezcla puede variar en diversos puntos de la red en el transcurso del
tiempo. En derivaciones o empalmes puede acumularse, por ejemplo, agua, en
puntos muertos de las tuberas pueden acumularse partculas. Un pico de
presion pude provocar el desprendimiento repentino de esas acumulaciones.
Una preparacion deficiente del aire comprimido provoca los siguientes
problemas:
Desgaste prematuro de juntas
Depositos de aceite en las valvulas de la parte de control
Ensuciamiento de silenciadores
Posibles consecuencias para el usuario y las maquinas:

Menor disponibilidad de las maquinas


Mayores costos energeticos debido a fugas
Trabajo de mantenimiento y reparacion mas frecuente
Menor duracion de componentes y sistemas Pa

CONDICIONES DEL OXIGENO


El oxgeno disuelto tenga una resolucion de 0 a 20 mg/L x 0,1 mg/L OD
El oxgeno aire tenga una resolucion de 0 a 100 % x 0,1 % O2
Su temperatura sea de 0 a 50 C x 0,1 C
INSTALACION DE LOS GASES EN LA CASETA
Botella de aire
A la hora de poner en marcha el equipo, en primer lugar se debe abrir la llave
de paso del aire (llave 1) y regular su caudal (el manometro de la derecha debe
marcar una presion superior a 2 bares; por ejemplo, entre 5 y 6). Solo se puede
ajustar si la llave del laboratorio esta abierta, por otra parte si la presion sube
mucho el aire escapa por la purga y se oye un silbido que no es peligroso, pero
se desperdicia aire.

NOTA: las llaves 2 y 3 pueden estar siempre abiertas, pero la llave 1 debe
abrirse y cerrarse tras cada sesin prctica. El caudal se ha de volver a regular,
bien cuando se pierda presin en el laboratorio (al ir vacindose la botella), o
bien cuando se cambie la botella.

Botella de acetileno:
4
En segundo lugar, se debe abrir la llave de paso del acetileno (llave 1) y regular
su caudal (el manometro de la derecha debe marcar una presion superior a
075 bares; por ejemplo, 15).

NOTA: la llave 2 puede estar abierta, pero la 4 debe permanecer siempre


cerrada, a menos que se quiera realizar una purga.
ADVERTENCIA: Cuando la presion del acetileno este cerca de 5 bares hay que
cambiar la botella, pues, lo que queda es acetona.
INSTALACION DE LOS GASES EN EL LABORATORIO
Al igual que con los gases de la caseta, en primer lugar se debe abrir (la llave
indica el sentido de apertura y cierre, hay que abrir bien la llave, girandola lo
que haga falta) y regular el aire (el manometro debe indicar entre 2 y 3 bares) y,
a continuacion, debe abrirse y regularse el acetileno (el manometro debe
indicar una presion ligeramente superior a 075, para compensar la cada que
ocasiona la llama).
Es conveniente, abrir la llave del aire del laboratorio y luego ir a la caseta y
abrir all los gases, porque si no, no se puede regular la subida de aire hasta el
laboratorio.
A diferencia del acetileno, cuando se abre la llave de paso del aire se oye un
zumbido que indica que el aire esta saliendo por el mechero apagado,
observandose como la bola del caudalmetro sube.
VENTAJAS Y DESVENTAJAS DEL USO DE LA LLAMA
VENTAJAS
Las ventajas fundamentales de la utilizacion de la llama como fuente de
excitacion son que los espectros son muy sencillos y que los resultados

cuantitativos tienden a ser mas reproducibles. Los espectros son sencillos


debido a la baja energa de excitacion de la llama que da lugar a pocas lneas
de emision. Este hecho hace disminuir el problema de las interferencias
espectrales a partir de lneas y bandas de otros elementos y ademas no implica
la necesidad de un monocromador de elevada resolucion. La mayor
reproducibilidad de estos metodos se debe al mejor control de las variables en
una excitacion por llama.
DESVENTAJAS
Las dos desventajas de los metodos de emision en llama son que la energa de
excitacion es demasiado baja para la mayora de los elementos y que la
muestra debe estar disuelta. En absorcion atomica la baja energa no es una
desventaja tan importante ya que la mision de la llama, en ese caso, es
nicamente atomizar la muestra y formar un vapor de atomos sin excitar; por
esta razon es aplicable a un mayor nmero de elementos que la fotometra de
llama.