CURSO INTERNACIONAL DE RELLENOS ‘SANITARIOS Y DE SEGURIDAD - INTERNATIONAL COURSE ON SANITARY AND SECURE LANDFILLS CEPIS, Lima, 6-10 de febrero de 1995 CEPIS, Lima, 6-10 February 1995 CARACTERIZACION DE RESIDUOS PELIGROSOS - MUESTREO Y ANALISIS E INTERPRETACION DE RESULTADOS DE PRUEBAS DE LABORATORIO Maria Luisa Castro de Esparza CEPISCARACTERIZACION DE RESIDUOS PELIGROSOS I. INTRODUCCION A fin de poder evaluar el riesgo al que puede estar expuesto el hombre y su medio ambiente debido a la presencia de contaminantes y t6xicos es necesario caracterizar una variedad amplia de residuos considerados peligrosos. Estos provienen de diferentes fuentes pero generalmente su origen es industrial. Uno de los primeros programas de muestreo asociado con el cumplimiento de una reglamentacién ha sido el control de efluentes de la Agencia de Proteccién Ambiental de los Estados Unidos (USEPA Effluent Guideline Program) 1, pero hoy en dia otros paises desarrollados y en vias de desarrollo se estén iniciando programas relacionados con este tema. Sin embargo, el éxito de los programas de control dependers de la planificacién cuidadosa y la rigurosidad con que se ejecute el programa. Esto vaa depender de la presencia de profesionales y técnicos calificados y con experiencia en este campo. El programa en desarrollo debe ser acorde con los objetivos del proyecto integral, el cual debe incluir la seleccién y caracterizacién de las fuentes de residuos. Es importante tener en claro cémo se va a caracterizar el o los residuos y para qué servird esa informacién. De acuerdo a ello se debe establecer la estrategia de muestreo y medicién adecuada que permita cumplir con los objetivos trazados. Durante la planificacién del programa se debe contar o desarrollar los documentos de apoyo donde se describa cada uno de los procedimientos a seguir en la caracterizacién del residuo, para que los datos obtenidos sean lo més represen- tativo de éste. La informacién que se obtenga debe estar respaldada de un programa de control de calidad analitica que garantice su confiabilidad y comparabilidad con otros programas de medicién. Para ello, la gerencia del programa debe sefialar los objetivos de calidad analitico requeridos para las mediciones solicitadas. m. OBJETIVOS DE LA CARACTERIZACION DE LOS RESIDUOS E] programa de muestreo tendiente a caracterizar residuos peligrosos debe estar acorde con los objetivos trazados y del uso que se le dard a la informacién. Por ejemplo, se puede caracterizat los residuos para una evaluacién de riesgo de exposicién, una investigacién epidemiolégica, conocer sus caracteristicas para su disposicién adecuada, seleccionar o disefiar un sistema de tratamiento, proponer un programa de minimizacién que puede incluir reciclaje, un programa de auditoria ambiental o simplemente aplicar normas de vertimientos o disposicién de residuos para cumplir con la legistacién local.-2- Para cada uno de los casos sefialados es importante conocer su clasificacién, en la que se ha considerado su origen 0 procedencia, estado fisico y otras propiedades relevantes. Dada a gran variedad de fuentes de residuos peligrosos, es necesario de acuerdo a objetivos decidir el grado de resolucién del tratamiento de muestreo de cada residuo. Se requiere conocer si para los parametros de interés también se necesita valores puntuales o si es suficiente promedios. Probablemente también se requiera conocer si el residuo es 0 no homogéneo y si esté almacenado en uno 0 en varios contenedores. El programa de muestreo debe planificar de acuerdo con los objetivos, los lugares de muestreo, tipos de muestredores, niimero de muestras, voliimenes, si son simples o compuestas, tipo y numero de envases de muestreo, forma de preservacién, tiempo de almacenaje, y cémo se va a presentar la informacién, También se debe establecer la fecha y hora de llegada al laboratorio para su andlisis inmediato, Se debe considerar el riesgo para la salud de las personas que colectan las muestras y tomar las medidas de seguridad correspondientes. Cada uno de los aspectos requiere de una atenci6n especial ya que pueden convertirse en puntos criticos ¢ influenciar en la calidad de los resultados y por ende a decisiones err6neas. De acuerdo a los objetivos del programa de medicién y muestreo se puede planificar programas de muestreo simple, estratificado, sistematico y autorizado. EI muestreo simple cuando los residuos son de naturaleza heterogénea y no se tiene informacién disponible de sus propiedades quimicas. En este tipo de programa primero se identifica el lugar de coleccién del residuo y luego se toma al azar un nimero de muestras seleccionadas entre la poblacién. Muestreo estratificado cuando se conoce que los residuos tienen cierta homogeneidad en sus propiedades quimicas. Consiste en estratificar a la poblacién con el objeto de disminuir fuentes de heterogeneidad quimica sistematica. Los residuos se identifican y luego se selecciona muestras simples al azar. Muestreo sistemitico se aplica cuando la poblacién casi en su totalidad es heterogénea en sus propiedades quimicas. En este caso la primera muestra se toma al azar y todas las demas a intervalos constantes a partir de la primera, Estos intervalos pueden ser en el espacio y en el tiempo. Muestreo autorizado cuando se conoce la naturaleza del residuo las muestras son seleccionadas de acuerdo a un programa de muestreo establecido, donde se ha considerado la distribucién de las impurezas quimicas.Im. medicién. sooseoe vapor, el 3. eeooeeoe S PARAMETROS A MEDIR Los pardmetros a medir dependen de los objetivos del programa de muestreo y En general primero se debe tratar de clasificar el residuo de acuerdo a su procedencia y caracteristicas fisicas. Luego establecer algunas caracteristicas fisicoquimicas y quimicas preliminares como: Estado fisico a temperatura ambiente (21°C) y otras que permitan decidir cémo debe ser tratada la muestra y qué pardmetros deben ser medidos 0 analizados. Presencia de una o mas fases (solido, liquido y si desprende gases). Establecer si hay estratificacién y cudl es el niimero de capas. Gravedad especifica Temperatura de inflamacién Viscosidad pH Solubilidad en el agua _u otros solventes (considerando su origen) conductividad de la solucién acuosa Otras propiedades fisicas que también se deben tomar en cuenta son la presién de coeficiente de particién y la densidad. Deteccién de propiedades que le confieren caracteristicas peligrosas Reactividad Explosividad Inflamabitidad Corrosividad Radiactividad Patogenicidad Toxicidad Identificacién y cuantificacién de sus componentes quimicos t6xicos Metales Plaguicidas PCBs y otros compuestos organoclorados t6xicos Hidrocarburos Azufre Cianuro OtrosOtra propiedad quimica que se determina con frecuencia es el potencial de éxido reduceién, el cual representa la capacidad de varios elementos e iones para entrar en reaccién con otros elementos, iones o moléculas. 5. Pruebas para establecer su efecto y dispersidn en el ambiente. Pruebas de solubilidad Pruebas de lixiviacién ° Pruebas de toxicidad IV. SITIOS DE MUESTREO Debido a la variabilidad de los lugares y recipientes de muestreo no es posible definir tun nico punto para la colecta de la muestra, sind que estos van a depender de los objetivos del programa de muestreo y medicién. La Tabla 1 recomienda algunos puntos de muestreo de acuerdo al tipo de recipiente, contenedor o forma como esté almacenado el residuo. Vv. FRECUENCIA DE LA TOMA DE MUESTRAS De acuerdo a los objetivos del programa de muestreo y medicién, Para ver tendencias estudiar ciclos de aparicién de contaminantes, Ia variacién de las caracteristicas de los residuos, etc. Vi. TOMA DE MUESTRAS, Los residuos peligrosos pueden ser sétidas o mezclas multifases complejas con una variedad de propiedades fisicas y quimicas. Estos pueden estar almacenados en una diversidad de contenedores, recipientes, cilindros, estanques 0 extendidos en determinadas éreas del suelo. Por ello, es imposible presentar un procedimiento esténdar para la toma de muestra de residuos y cada programa o proyecto requiere de una forma de toma de muestras apropiadas al caso con el fin de obtener las caracteristicas de la muestra lo mas cercano a la realidad de acuerdo a los objetivos del programa, La primera consideracién para la toma de muestras ser4 considerar si presenta una 0 nds fases, Segiin la naturaleza del residuo se podré tomar el siguiente tipo de muestras: Muestra simple obtenida tomando una muestra de un tnico punto o profundidad. Muestra compuesta. Suma de muestras simples del residuo a ser estudiado, obtenidas en puntos correspondientes a profundidades y/o instantes diferentes. Estas muestras se combinan en una sola hasta su completa homogeneidad.-5- Tabla PRINCIPALES PARAMETROS QUE SE DETERMINAN DURANTE EL ANALISIS DE UN RESIDUO PELIGROSO PARAMETRO ESPECIFICACIONES Estado Fisico y Andlisis Preliminar eerccseces Estado fisico a (21°C) ‘Nuimero de capas Residuo local y humedad ‘Composicién elemental Gravedad especitica Poder caloritico Viscosidad Solubilidad en el agra (conductividad) pH Caracteristicas peli eoecesoe Composicién de txivos en el residue (ani Reactividad Explosividad Reactividad Radioactividad Inflamabilidad Corrosividad Toxicidad Patogenicidad js de reconocimiento y directos) seeeee Metales téxicos. Plaguicidas, PCBs y otros organoclorados Azufie Cianaro Otros Pruebas eeee Solubilidad Liniviacidn TCLP. Toxicidad Toxics de acuerdo a la prueba TCLP: ‘endrin, lindano, metoxicloro, toxafeno, 2.4-D, 2.4,50-TP) y otros orgsnicos téxicos Arsénico, bario, cadmio, cromo, plomo, mercurio, selenio, plata DL, Cle y otrasTabla 1 PUNTOS DE MUESTREO RECOMENDADOS, TIPO DE RECIPIENTE PUNTO DE MUESTREO Tambor con abertura en la parte superior Retirar la muestra a través de la abertura del tambor. ‘Tambor con abertura lateral Barriles, barriletes de fibras, bolsas y similares Girar el tambor y retirar la muestra a través de la abertura del tambor. Retirar las muestras por la parte superior de los barri- les, barriletes de fibras y similares. En las bolsas, retirar las muestras por la misma abertura hecha para Henarlas. Recolectar las muestras de toda la seccién vertical, en puntos opuestos e en diagonal, pasando por el centro del tambor (ver Figura 1). Camiones-tanque y similares Retirar las muestras a través de la abertura superior del tanque. Se fuera necesario, retirar la muestra de sedimentos a través de la valvula de purga. Si el tanque tuviera compartimientos, retirar las muestras de todos los compartimientos, Lagunas y estanques abiertos Monticulos o pilas de residuos Dividir el area superficial en una red cuadriculada imaginaria, De cada cuadricuta retirar tres muestras, siendo una parte superficial, una de la mitad y otra det fondo. Retirar las muestras de por lo menos tres puntos (de la parte superior, medio y base), a partir de la parte superior, igualmente separados entre si. El muestrea- dor debe penetrar oblicuamente en los monticulos o pilar (Ver figura 1). Estanque de muestreo Retirar la muestra a través de la abertura misma, Para estanques con profundidades superiores a 1.5 m, reco- lectar por lo menos tres muestras, una de la parte superficial, una de la parte media y otra del fondo. Lechos de secado, lagunas secas © suelo contaminado Dividir la superficie en una red cuadriculada imagina- tia, De cada cuadricula retirar una muestra. Nota: El mimero de cuadriculas es determinado por el ntimero descado de muestras a ser tecolectadas, las cuales, cuando son combinadas, dan una muestra representativa de los residuos.Posicién del muestreados para Posicién de los muestreadores para retiro de_muestras retiro de muestras @_ © Bolsas, barriles o similares Monticulos o pilas Figura | PUNTOS DE RETIRO DE MUESTRAS DE RESIDUOS, DE MONTICULOS 0 PILAS muestreo para proporcionar mas informacién sobre el DE BOLSAS, BARRILES O SIMILARES Muestra homogénea, La mejor mezcla posible de varias porciones del residuo. Debe ser hecha de modo que la muestra resultante presente caracteristicas promedio semejantes a las del residuo en todos sus puntos. Submuestra. Cuando la muestra simple o compuesta se subdivide en varias submues- tras, con el objeto de obtener replicas para las diferentes determinaciones y mediciones del residuo. Cuarteamiento, Proceso por el cual la muestra se divide en cuatro partes iguales, de las cuales se toman las dos partes opuestas y se mezclan para constituir una nueva muestra, las partes restantes son descartadas. Con la nueva muestra se puede repetir varias veces el proceso de cuarteamiento hasta obtener el volumen deseado. Con ta experiencia y el desarrollo de la tecnologia se estén mejorando los métodos de luo que se desea estudiar. El muestreador mas adecuado es el seleccionado de acuerdo al tipo de residuo a muestrear y éste debe ser: préctico, tomar muestras representativas, facil de operar, compatible con las consideraciones analiticas, versitil y seguro. Debido a la complejidad de fuentes de residuos peligrosos que incluyen muestras multifases de s6lidos, lodos, sedimentos, liquidos y gases y porque manifiestan propiedades fisicas y quimicas diversas, los dispositivos de muesireo se deben fabricar de preferencia de acero, o bien las superficies de muestreo deben estar recubiertas con teflén. En algunos casos-8 pueden ser de vidrio o plastico, pero deben tener cierta resistencia a 1a tensién y durabilidad. En la Tabla 2 se seiiala qué muestreadores son los mas recomendados de acuerdo con Ia muestra a colectar. Si los residuos a tratar son sélidos 0 Kquidos, se pueden usar los equipos sefialados; sin embargo, en algunas ocasiones se requiere de condiciones especiales, lo cual puede resultar dificil Mu rovenic roductos de com! Dada su creciente importancia la disposicién de residuos peligrosos generados durante la combustién y porque requiere de equipos mas sofisticados para la toma de muestras a continuacién se descarta sobre este aspecto por separado: normalmente el flujo de gases (sistema multifase) encuentra a temperaturas més elevadas. Los contaminantes se pueden encontrar en cualquiera de las fases det sistema, Para evitar posibles interferencias entre ellos durante el muestreo es necesario filtrar, bajar la temperatura o absorber las trazas de solventes 0 sustratos sdtidos. Se debe medir ef volumen del gas muestreado, que es mas dificil que medir voliimenes y pesos de muestras sdlidas y liquidas. Por eso, los dispositivos usados para el muestreo de residuos provenientes de la combustién es mas complicado y requiere de sistema de muestreo y analisis, formados por ciclones para igualar particulas, filtros de fibra de cuarzo 0 vidrio para ja coleccién de particulas, médulos sorbentes para la coleccidn de compuestos orgénicos semivolétiles entre otros componentes. Algunos de estos equipos son el sistema de muestreo de fuente fija, movible o para muestreo de compuestos orgénicos volétiles. jimero de muestras Depende del tipo de informacién deseada y de la variabilidad de las caracteristicas de los residuos. Cuanto mayor sea la variabilidad mayor serd el nimero de muestras necesario para caracterizar el residuo. La tabla 3 recomienda un numero de muestras a tomarse en funcién de la informacién deseada, del tipo de residuo y el embase adecuado. En_ casos de caracterizacién de desechos en cantidades mayores o desechos que se estén generando en forma permanente de acuerdo al volumen y homogeneidad se pueden hacer célculos estadisticos para estimar cuantas muestras simples o compuestas deben ser las necesarias para caracterizar el desecho con un buen nivel de confianza Sobre el volumen de muestra a colectar éste debe ser establecido durante la planificacién del muestreo, donde se ha considerado que pruebas y andlisis se van a ejecutar y cuanto de muestra se necesita para cada uno de ellos. En algunas circunstancias es necesario obtener voltimenes mayores que los requeridos a fin de tener contra muestras. En la mayorfa de casos de uno a dos litros o kilogramos de muestra es suficiente.-9- Tabla 2 MUESTREADORES RECOMENDADOS PARA CADA TIPO DE RESIDUO TIPO DE RESIDUO MUESTREADOR RECOMENDADO- LIMITACIONES Liquidos en cilindros, camiones, tanques, barriles © recepticulos similares Caliwasa (muestreador de residuos Ifquidos compues- tos) No usar para receptéculos con mas de 1.5 m de pro- fundidad. de plastico No usar residuos incompati- bles con el material tales como solventes. de vidrio No usar para residuos con &cido fluorhidrico o solu- ciones alcalinas concentra- das. Muestreador de cucharén 0 de estanque No usar para receptéculos con més de 1.5 m de pro- fundidad. Muestreador de botelia de gravedad El fiador Bomba de succién Bomba de desplazamiento positivo Liquidos 0 todos en estan- ques abiertos o lagos Muestreador de lagos (fia- dor) No usar para recolectar muestras a distancias su iores a 3.5 m de la orilla. Introducir y retirar el mues- treador suavemente para evitar que el tubo se quie- bre. Botella muestreadora pesada Puede ser de uso problema- tico en Ifquidos muy visco- sos.-10- TIPO DE RESIDUO MUESTREADOR RECOMENDADO LIMITACIONES Sélidos en polvo o granula- do en bolsas, cilindros, barriles o similares Muestreador de granos (ladrén) Muestreador "trier" Su utilizacién no se reco- mienda porque se limita a s6lidos con particulas ma- yores de 0.6 cm. No se recomienda para material muy seco. Residuos secos en estanques poco profundos o sobre el suelo Pala, cuchara No usar para muestras a mas de 8 cm de profundi- dad. Es dificil ta obtencién de una muestra representa- tiva. Barrena Lfquidos 0 lodos en cilin- dros, camiones, tangues barriles 0 receptéculos similares Muestreador de residuo liquido compuesto: = pléstico - vidrio No usara para receptéculos con mas de 1.5 de profun- didad No usar residuos incompati- bles con el material, tales como solventes. No usar para residuos con Acido fluorhidrico 0 solu- ciones alcalinas concentra- das. Liquidos 0 lodos en estan- ques abiertos o lagunas Muestreador de lagunas No usar para recolectar muestras a distancias supe- riores a 3.5 m de la mar- gen. Hundir y retirar ef muestreador suavemente para evitar que el tubo de duraluminio se golpee. Botella muestreadora pesada Su uso puede ser problemé- tico en liquidas muy visco- sos.TIPO DE RESIDUO MUESTREADOR RECOMENDADO LIMITACIONES Sélidos en polvo o granula- dos en bolsas, cilindros, barriles o similares Muestreador de granos Su utilizacién no es reco- mendada, pues se limita a s6lidos con particulas de didmetros mayores a 0.6 cm. Muestreador “trier No es recomendado para materiales muy secos Residuos secos en estanques rasos ¢ sobre el suelo Pala No usar para muestras a mas de 8 em de profun dad. Es dificil la obtencién de muestras representativas, Monticulos o pilas de resi- duos Muestreador de monticulos © pilas No usar para muestreo de residuos cuyo diémetro sea superior a fa mitad del didmetro del tubo. E! muestreador debe tener por lo menos 1.2 m de largo. Residuos en estanques de poca profundidad o en el suelo, a mas de 8 cm de profundidad Taladro No usar para recolectar muestras indeformables. Residuos en estanques de almacenamiento Botella muestreadora pesada Su uso puede ser problemé- tico para Nquidos muy viscosos.De acuerdo a los pardmetros que se van a analizar en muchos casos es necesario dividir la muestra inicial en varias porciones y preservar cada una de ellas de acuerdo a los andlisis y /o pruebas que se van a efectuar. Identificaci6n de Ja muestra Todas las muestras deben ser perfectamente identificadas en el momento de ser colectadas. Ademés cada una debe tener una ficha que seiiale por lo menos los siguientes datos: nombre de la persona que toma la muestra, hora y fecha de la toma de muestra, origen del residuo, cliente 0 quien hace cl requerimiento de los resultados, nimero de muestra, breve descripcién del lugar, mediciones hechas en el campo, mediciones que se harén en el Laboratorio y observaciones. Recipientes para muestreo El frasco (incluyendo la tapa), contenedor 0 embalaje debe ser compatible el estado fisico, con las caracteristicas del residuo, resistencia, volumen y forma de manipulacién. Su seleccién es de suma importancia y generalmente son de vidrio protegidos contra la luz y el calor excesivo, Este material es relativamente inerte y facil de timpiar. En ciertas circunstancias es mejor usar bolsas o contenedores de plistico de polietileno (para residuos s6lidos 0 pastosos).. Cuando los residuos contienen solventes se deben usar frascos de vidrio. Para residuos fotosensibles usar frascos de vidrio de color amber. Ademés, independiente de! material los contenedores deben tener sellos de seguridad para prevenir la perdida o contaminacidn de la muestra. Preservacion Luego de la toma de muestras, ocurren en forma inevitable, cambios bioldgicos y quimicos, y a pesar de que no puede haber una preservacién completa se pueden retardar y disminuir dichos cambios originados por el pH, la temperatura, la accin bacteriana y la concentraci6n de los componentes. Esto se logra por adicién qufmica, control del pH, reftigeracién, y proteccién de la luz de las muestras fotosensibles. La refrigeracién es el método de preservacién mas usado, debido que a 4°C se retarda la accién bacteriana y se minimiza la volatilizacién de la mayoria de gases disueltos, La Tabla 4 presenta algunas consideraciones précticas para la coleccién de muestras ambientales (Iiquidos, solidos y semisdlidos). En la Tabla 5 se sefiala la forma més recomendable de preservar las muestras.-13- Tabla 3 NUMERO DE MUESTRAS A SER RECOLECTADAS Caso | INFORMACION | TIPO DE TIPO DE NUMERO DE Ne DESEADA RESIDUO | CONTENEDOR | MUESTRAS A SER RECOLECTADAS 1 | Concentracién | Liquido Cilindros, ca- Una muestra obtenida media miones-tanques y | con muestreador de similares liquido compuesto. 2 | Concentracién | Liquido Lagunas Una muestra compuesta media por alicuotas colectadas de diferentes puntos 0 profundidades 3 | Concentracién | Solido (polvo | Bolsas, tambores | Una muestra compuesta media © grano) y similares por alfcuotas colectadas de diferentes puntos 0 profundidades. 4 | Concentracién | Sclido Monticulos 0 Una muestra compuesta media pilas por alicuotas colectadas de diferentes puntos 0 profundidades. 5 | Concentracién | Lodo Estanques poco | Una muestra compuesta media profundos, lagos | por alfcuotas colectadas secos 0 stielos | de diferentes cuadricu- contaminados las. 6 | Linea de varia. | Liquido Cilindros, camio- | De tres a 10 muestras cién nes-tanques y | simples, colectadas en tanques diferentes puntos y profundidades. 7 | Linea de varia- | Liquido Lagunas De tres a 20 muestras cién simples, colectadas en diferentes puntos y profundidades. 8 Linea de varia- S6lido (polvo | Bolsas, cilindros, | De tres a cinco mues- cién © grano) barriles y simila- | tras simples, colectadas Fes en diferentes puntos.-14- SS Caso | INFORMACION | TIPO DE TIPO DE NUMERO DE Ne DESEADA RESIDUO | CONTENEDOR | MUESTRAS A SER RECOLECTADAS 9 | Linea de varia. | Sdlido Monticulos 0 De tres a cinco mues- cién pilas tras simples, colectadas en diferentes puntos. 10. | Linea de varia~ | Lodo Estanques poco | De dos a 20 muestras cién profundos, lagos | simples, colectadas en secos 0 suelos | diferentes cuadriculas. contaminados 11 | Concentracién | Todos los Todos los tipos | Tres muestras idénticas media para fines. | tipos © una muestra com- legales puesta, dividida en tres partes, en caso el resi- duo sea homogéneo ‘Transporte El transporte debe cumplir con los reglamentos de transportes de residuos del pais involucrado, También se debe tomar en cuenta que el tiempo entre la toma de muestra y los andlisis estén dentro de los limites aceptables, asi como su posible degradacion. Los procedimientos de preservacidn, almacenamiento y pretratamiento de la muestra dependen del tipo de andlisis y de los parmetros que se van a determinar. Pretratamiento Después que se ha colectado una muestra, algunas veces el procedimiento analitico requiere uno mids tratamientos de separacién de fases y/o limpieza previos a la medicién de los constituyentes. La preparaci6n de la muestra puede involucrar operaciones fisicas tales como tamizado, mezcla molienda, secado y separacién de fases y/o operaciones quimicas tales como disoluci6n, extraccién, digestién, fraccionamiento, ajuste de pH, y la adicién de preservantes complejantes, sustituyentes, patrones u otros materiales. Durante la planificacin del programa la preparacién de la muestra se disefia y escribe con suficientes detalles para proporcionar informacién al registro de la historia de la muestra, porque los tratamientos de preparaciGn pueden ser fuentes de contaminacién, perdidas mecénicas y Sesgos que van a alterar los resultados finales.-15- Tabla 4 CONSIDERACIONES PRACTICAS PARA EL MUESTREO CONTENEDORES Vidrio Ventajas: se pueden preservar compuestos orgénicos Desventajas: son muy frdgiles y pueden presentar una lixivia- cién Acida de metales Plistico Ventajas: se pueden preservar metales Desventajas:_lixiviacién de compuestos organicos NO @ Enjuagar los contenedores con la muestra Emplear PVC, estireno (porque adiciona compuestos organicos a la muestra) Preservacién mediante: Control del pH Adicién quimica Acidos @ Control de microorganisms @ Prevenir ta precipitacién de metales © Disminuir la volatilidad de compuestos orgénicos Bases @ Preservacién de cianuros (CN) y sulfuros (S?) Frecuentemente especifica para un constituyente determinado: Otros indicados por otros métodos analiticos Refrigeracién @ Acido ascérbico (CN) @ Acetato de Zn (Sulfuro’) | # uso més frecuente 4 disminuye la volatilidad de compuestos orgénicos 4 _retarda las reacciones quimicas Otras consideraciones Tiempos de almacenaje Muestras por duplicado: Espacio superior: eritico para ciertos andlisis. generalmente el minimo posible particién de la fase gaseosa # sino hay un espacio vacto y se congela la muestra se puede romper ta botella Fuente: Roger D. Griffin. rinciples of Hazardous Materials Management. Ed. Lewis Publishers, Inc., U.S.A., 1988.-16- Tabla 5 METODOS DE PRESERVACION Y TIEMPOS DE ALMACENAJE PARA ALGUNOS CONSTITUYENTES DE LOS RESIDUOS CONSTITUYENTE DEL METODO DE ‘TIEMPO RESIDUO A SER PRESERVACION MAXIMO DE. PRESERVADO. ALMACENAJE, Acidez Enfriar a 4°C ah Atcalinidad Enfriar a 4°C 24h Amonio Adicionar 1 ml de H,SO, concen- 24h trado por litro Arsénico Adicionar 6 ml de HNO, concen- 180 d trado por litro Cianuros Adicionar 2.5 ml de NaOH a 50% 24h por litro y enfriar a 4°C Cloro Enfriar a 4°C 24h Conductancia especitica Enfriar a 4°C 24h Cromo (V1) Adicionar 6 ml de H,SO, concen- 2h trado por litro Fenoles Adicionar H,PO, hasta obtener un 24h pH igual a 4.1 g de CuSO, por litro y enfriar a 4°C Fluoruros Enfriar a 4°C Td Mercurio: Disuelto Filtrar y adicionar $ ml de HNO; 38d concentrado por litro Total Adicionar 5 ml de HNO, concen- 38d trado por litro-17- CONSTITUYENTE DEL METODO DE TIEMPO RESIDUO A SER PRESERVACION MAXIMO DE PRESERVADO ALMACENAJE, Metales: Disueltos Filtrar en campo y adicionar 5 ml de 180 4 HNO, concentrado por litro Suspendidos Filtrar en campo 180 4 Totales Adicionar 5 ml de HNO, concen- trado por Titro 180 d pH Determinar en campo y enfriar a 6h 4c Residuo volétil Enfriar a 4°C 14 Selenio Adicionar 5 ml de HNO, concen- 180 4 trado por litro Sulfuro Adicionar 2 ml de Zn(Ac), 2N por 24h litro y enfriar a 4°C Cine Adicionar 4 ml de HCI concentrado 180 4 por litro-18- Detalles sobre contenedores de muestras, su manejo, preservacién y los tiempos de conservacién para residuos peligrosos estdn documentados en el Capitulo IV del SW-846 (Test Methods for Evaluating Solid Wastes, Physical/Chemical Methods, SW486 Manual, 3ed., Document No. 955-00!-0000001). VII. METODOS DE ANALISIS Y PRUEBAS DE LABORATORIO REQUERIDAS PARA CARACTERIZAR UN RESIDUO Al planificar el programa de muestreo y medicién de acuerdo a los objetivos se seleccionan los parémetros que se van a medir y cudles son los objetivos de calidad analitica requeridos (limite de deteccién y cantidad de error aceptable en las mediciones, De acuerdo a ello se seleccionan los métodos analiticos para cumplir los objetivos de calidad seftalados. En la seleceién se debe considerar el rango de medicién del método, la forma del elemento que se quicre medir, la selectividad y sensitividad del instrumento, la productividad, costos, presencia de personal capacitado, uso que se le va a dar a la informacién generada, etc. y el muestreo estd involucrado con la reglamentacién se debe usar métodos validados y aprobados. a caracterizacién fisica y fisicoquimica preliminar (andlisis inmediato), se efectéa mediante pruebas mas 0 menos sencillas y permite decidir cémo seré su pretratamiento para anélisis de reconocimiento. Su objetivo es la determinacién de la forma fisica del residuo y la estimacién de un balance de masa, que incluye la medicién del contenido de humedad, sélidos yy ceniza; la composicign elemental (carbén, hidrégeno, nitrégeno, azufre, fOsforo, fior, cloro, bromo, yodo); el poder calorifico del residuo, la viscosidad y otras mediciones complementarias. La caracterizacién de su peligrosidad, se realiza mediante la ejecucién de las pruebas para establecer su reactividad, inflamabilidad, corrosividad, radiactividad, toxicidad y patogenicidad, rizaciGn_de la peligrosida id Se consideran residuos peligrosos cuando presentan las siguientes caracteristicas: Inflamabilidad (Environmental Protection Agency, 1980) Un residuo se considera inflamable cuando 1, Es liquido y tiene un punto de inflamacién menor de 60°C. Esto se determina de acuerdo al método de la ASTM D 93, exceptuando a las soluciones acuosas con menos de 24% en volumen de alcohol. 2. Sélido capaz de producir fuego en condiciones en forma esponténea a 25°C y 1 atm de presién, por absorcién de humedad o alteraciones quimicas naturales y cuando se-19- inflama se quema en forma vigorosa y persistente, siendo dificil la extincién del fuego. Es un oxidante, definido como sustancia que puede liberar oxfgeno y como resultado estimula la combustidn y aumenta la intensidad del fueto de otro material. Corrosividad (Environmental Protection Agency, 1980) Un residuo es corrosivo si una muestra representativa tiene una de las siguientes propiedades: Es acuosa y presenta un pH < 2 0 superior o igual a 12.5. Es liquida y corroe al acero a una tasa mayor que 6.35 mm al aio a una temperatura de 55°C de acuerdo al método NACE (National Association Corrosion Engineers) Standard TM-01-69, o su equivalente. Reactividad (Environmental Protection Agency, 1980) Un residuo es reactivo cuando presenta las siguientes propiedades: Es inestable y reacciona en forma violenta e inmediata, sin detonar. Reacciona violentamente con el agua. Forma mezclas potencialmente explosivas con el agua. Generar gases, vapores y humos tdxicos, en cantidades suficientes para provocar dais a la salud y al medio ambiente cuando se mezclan con el agua. Tienen en su constitucién iones sulfuro © cianuro que pueden reaccionar y formar gases, vapores y humos tdxicos en cantidades suficientes para poner en riesgo la salud humana o el ambiente. Es capaz de producir reaccién explosiva o detonante por accién de un fuerte estimutlo, accién catalitica o temperatura en ambientes confinados. Explosividad (Environmental Protection Agency, 1980) Es capaz de producir répida reaccién 0 descomposicién detonante o explosiva a 25°C a | atm de presin. Es explosivo, definido como una sustancia contenida en un dispositivo preparado para este fin.-20- Toxicidad Un residuo es t6xico cuando una muestra presenta las siguientes propiedades: Cuando tiene una DLs oral para ratas menor que 50 mg/kg 0 una CLso de inhalacién para ratas menor que 2 mg/l o una DLs, dérmica para conejos menor que 200 mg/kg. Cuando el extracto obtenido de esta muestra de residuos lixiviada contiene cualquiera de los contaminantes sefialados antes en concentraciones constantes superiores a los valores de la lista. En este caso el residuo es caracterizado como téxico TL. Si el Tesiduo presenta una © mas sustancias que le confieren toxicidad deben considerarse los siguientes aspectos: Naturaleza de 1a toxicidad del residuo. Concentracin del constituyente que le confiere al residuo una peligrosidad potencial 0 cualquier producto téxico derivado de su degradacién, que tiende a migrar del residuo al ambiente, en condiciones no apropiadas de manipulacién. Persistencia del constituyente, que le confiere la caracteristica de peligroso, o cualquier producto téxico de su degradacién, y si tienden a degradarse en productos no peligrosos si se considera la velocidad con la que ocurre la degradacién. Magnitud en la que el constituyente 0 cualquier producto téxico de su degradacién puede ser bioacumulado en alguno de los componentes del ecosistema. Los restos de embalajes contaminados con sustancias. Residuos de derrame de productos fuera de especificacién de sustancias controladas. Patogenicidad Un residuo es considerado patogénico cuando una muestra representativa contiene microorganismos 0 sus toxinas capaces de producir dolencias. El_andlisis de reconocimiento_o de composicién de txico en el_residuo, estd relacionado con la identificacién del tipo de matriz. Involucra métodos analiticos para obtener descripciones cualitativas del residuo, en término de los principales elementos inorgénicos y compuestos orgénicos presentes. Dichos métodos analiticos incluyen el uso de técnicas como: gravimetria, cromatogratia de gas (GC) y cromatografia liquida de alta resolucién (HPLC); especiroscopia de masa (MS), Espectroscopfa infrarroja de emisién (IR); técnicas combinada de GC/MS, HPLC/MS, HPLCC/IR. Los andlisis directos identifican los compuestos téxicos especificos se cuantifica sus concentraciones. Son iitiles para determinar contaminantes especificos. Las técnicas més-2- conocidas son para compuestos organicos GC, GC/MS, HPLC; para compuestos inorgénicos: espectrofotometria de absorcién atémica, ICAP polarograffa, Las técnicas que usan la espectrofotometria de absorcién atémica pueden diferenciarse entre si en términos de métodos de introduccién de la muestra, atomizadores y lamparas. Los métodos de GC se caracterizan por las diversas formas de introduccién de la muestra y deteciores que se pueden emplear, Tambign en algunos casos se pueden usar métodos de campo basados en cromatografia de gases, espectroscopfa infrarroja, espectrometrfa de fluorescencia de rayos X, fluorescencia de rayos X para contaminantes inorgénicos en lugares de disposicién de residuos peligrosos y técnicas analiticas robotizadas. Caracterizacién de los residuos mediante pruebas y ensayos Los residuos peligrosos se deben caracterizar para seleccionar la tecnologfa més adecuada para su disposicién final y de esta manera evitar se presente algiin tipo de exposiciones ya sean agudas o crénicas. idad lixivi En muchas oportunidades c] decidir qué componente o componentes hacen un residuo t6xico es dificil y por ello las pruebas de toxicidad aplicada a los residuos considerados por las regulaciones. Esto puede constituir un problema para la industria quimica ya algunos de los materiales que pueden ser considerados como peligrosos se pueden reciclar, si no de inmediato en el futuro. En la caracterizacién de residuos inicialmente se desarrollé la prueba del Procedi- miento de Extraccién EP, pero ésta ha sido reemplazada por la prueba de Procedimiento para la caracterizacién de un lixiviado por su toxicidad TCLP. La prueba de toxicidad se desarroll6 para simular el medio que se puede presentar cuando los residuos s6lidos industriales se codisponen con los residuos s6lidos en un relleno sanitario municipal, generandose Acidos carboxilicos como el Acido acético y otros que pueden extraer metales pesados del residuo y producir un lixiviado téxico. La prueba requiere de una muestra representativa generalmente 250 g a la cual se le adiciona el medio lixiviante (Acido acético para simular el medio) y después de un perfodo de tiempo especifico, se analiza el liquido extraido. El residuo se considera peligroso si presenta un nivel igual o mayor a la concentracién maxima permitida para los contaminantes sefialados por la reglamentacién, La concentracién maxima permitida fue establecida para que no se excedan las normas de agua potable NIPDWSs en aguas subterréneas, considerando que los constituyentes peligrosos se diluyen y/o son atenuados por un factor de 100 durante su transporte. En este caso la reglamentacién no especificd en qué residuos deberia ejecutarse-22- pruebas de toxicidad. De tal manera que muchos de los residuos se consideran t6xicos en base al conocimiento de los materiales 0 procesos usados en sui generacién. Las limitaciones de esta prueba han sido: Que existen normas de toxicidad para elementos en agua potable, y no necesariamente éstos constituyentes representan a la mayoria de sustancias peligrosas que se pueden encontrar en los residuos industriales. El Acido acético ayuda a predecir la lixiviacin de metales contenidos en un residuo industrial; sin embargo, no da informacién de compuestos organicos volitiles. Las bases para la evaluacién de riesgos para contaminantes deben fundamentarse en modelos de transporte de agua subterranea y estudios de toxicidad. Pr Esta técnica deberia permitir estimar la capacidad de tixiviacién de residuos, incluyendo la caracterizacién del lixiviado por su toxicidad. El propésito del procedimiento es limitar la disposicién de los residuos donde se presenten lixiviados en condiciones peligrosas por ‘un manejo inadecuado del sistema de almacenamiento de los residuos. Cuando se desarrollé esta prueba se incluyeron més constituyentes orgdnicos que los usados en la prueba de extraccién PE. También en este caso se consideran factores de dilucién/atenuacién para cada compuesto organico considerado, y un factor de 100 para los constituyentes inorgénicos. E| procedimiento TCLP consiste en recolectar una muestra representativa del residuo, de la cual se debe tomar una submuestra para las pruebas preliminares sooo - Se mide el porcentaje de sélidos, Se define cul es extracto al cual se le va a medir la toxicidad. Se determina si la porcign sdlida requiere de reduccién del tamaito de la particula. Se selecciona cual extracto se usard para la TCLP de constituyentes no volatiles del residuo, La fase lida se extrae con una cantidad total de Ifquido igual a 20 veces el peso de la fase sdlida. Se coloca el recipiente de extraccidn en el aparato de agitacién rotatoria, a 30 + 2 RPM por 18 + 2 horas. Inmediatamente se separa el extracto mediante filtracién en fibra de vidrio. Se procede a analizar el liquido. En el caso de que se sospeche de la presencia de sulfatos 0 cianuros en la muestra, la lixiviacién se hace después de que se ha medido estos componentes en la muestra bruta y-23- verificado la inexistencia de riesgo para los operadores 0 tomado las medidas de proteccién del caso. Para poder comparar los resultados de estas pruebas, éstas deben ser hechas en las mismas condiciones, de lo contrario no serdn comparables. Cuando se van a caracterizar compuestos orgdnicos volatiles se emplea el recipiente de extraccién de Cero espacio superior ZHE, el que permite la separacién inicial y final de las fases liquido/sélido, asf como la extraccién TCLP sin necesidad de abrir el recipiente, disminuyendo a posibilidad de pérdidas de compuestos organicos volétiles. Si se van a determinar compuestos inorgdnicos, se emplean botellas de extraccién. Para interpretar los resultados se debe contar con la siguiente informacién: Porcentaje de sélidos suspendidos, PH medido antes de la adicién del écido pH final Cantidad total de dcido usado (ml) Tiempo total de lixiviacién Volumen del liquido extractado, diferencia por lo menos entre las dos pruebas. eecece Para evaluar compuestos orgénicos volatiles la prueba TCLP especifica un extractor de cero espacio superior, mientras que la Prueba de extraccién no indica ningtin disefio especi En la prueba TCLPE el uso de un fluido lixiviante mas Acido para residuos més alcalinos (con un pH > 5) evita se subestime los productos de la lixiviacién. El empleo de un medio de lixivi requerido por la prueba EP. in predefinido, elimina el ajuste continuo del pH El tiempo de extraccién es de 18 horas para la prueba TCLP y de 24 horas para la prueba EP. La ventaja mas notable de la prueba TCLP sobre la EP es que la primera se puede emplear para evaluar la movilidad de contaminantes orgénicos y/o inorgdnicos. Vill. GARANTIA Y CONTROL DE LA CALIDAD ANALITICA La garantia y control de calidad analitica se refieren a las actividades que permiten asegurar que la informacién obtenida en el programa de caracterizacién tiene validez. Esto se logra cuando la muestra es representativa del residuo y cuando todo el proceso de los andlisis y pruebas se realizaron bajo control.-24- La experiencia demuestra que la calidad de los datos depende del manejo que se le de ala muestra desde el momento de su coleccién hasta el término del andlisis incluyendo el reporte de los mismos. Es importante que el laboratorio maneje un programa de garantia de calidad que involucre e! control de los servicios (calidad del agua pura, energia, gases, seguridad, etc.), calibracién y mantenimiento de equipos, validacién de los métodos analiticos, uso de programa de control de calidad mediante el uso de cartas de control, interrelacién de pardmetros, sistema de manejo de datos y entrega de la informacién. Es importante anotar que ademés de la planificacién detallada, 1a capacitacién de los, analistas y el personal que torma las muestras es clave para el éxito del programa, ya que en el caso de caracterizacién de residuos peligrosos estén manipulando una diversidad grande de muestras y por ende matrices quimicas y las interferencias pueden ser muiltiples. Para disminuir el error sistemético debido al efecto de la matriz es importante realizar con cada muestra o lote de muestras de la misma matriz pruebas y cartas de control de la recuperacién del analito adicionado. Se recomienda contrastar los resultados con los esténdares referenciales, El tiempo transcurrido entre la toma de muestra y las mediciones es muy importante y se debe seguir con rigurosidad las instrucciones de toma de muestra, preservacién, transporte Y pretratamiento de la muestra, esto titimo dependiendo de los andlisis y mediciones a ejecutarse. La eleccién del método analitico apropiado es uno de los factores importantes para cumplir con los objetivos de calidad analitica requeridos. Las determinaciones se deben realizar con procedimientos validados bien documentados. Ademds, como ya se mencioné, con cierta frecuencia cada laboratorio que mide este tipo de muestras debe analizar muestras de referencia para demostrar la continuidad de la eficiencia de! proceso de medicién, Es importante tener definidos de calidad analitica dentro de ellos et Iimite de deteccidn del proceso para saber hasta qué niveles se puede medir y reportar el andlisis. Otro aspecto muy importante es la seguridad del personal involucrado en el proceso desde la toma de muestras hasta los andlisis. La naturaleza peligrosa del residuo, puede requerir se use ropa especial, equipo tal como respiradores con/sin linea de aire, etc. Se debe tener un especial cuidado de no violar los procedimientos de seguridad propuestos y aprobados durante el muestreo de campo y laboratorio. EI programa de entrenamiento de este personal debe ser completo y efectivo, y debe incluir ademas de la capacitacidn en los procedimientos de seguridad, acciones preventivas para evitar accidentes y minimizar los posibles riesgos que se puedan presentar.=25- Antes de cada muestreo y ejecucién de andlisis se recomienda realizar una discusién orientada especificamente a la seguridad del personal involucrado. No se amplia los temas de garantia y control de calidad de calidad analitica y seguridad del personal.MUESTRA DE RESIOVO HUEDO SONTENTENDO <9,5% OE SOLIDOS WO FILTRABLES. ‘SEPARACTON soLto0 - L1qv1D0 MUESTRA REPRESENTATIVA Lrayr00 MUESTRA DE RESTDUD HUMEDO +#———|__venesiwo = |_______+ conrentevoo 51 0 > 190 granos SOLI00$ 0 FILTRABLES ’ AESIOVO SIN FASE LEQUIDA APARENTE ‘ © Wo FILTRABLE Peet |» sousoo |}«_—-—s01:e —_ sot100 = Liquiv0 , TAMAR DE LA rseeno ranrcuta tratr00 2d am 2.3 onot rico Ineouccton oe. | TAMARO DE LA WesTRA, ‘soLtve <——_} EXTRACCION DE RESIDUOS 'SEPARACION soLtp0 - Lrquip0 besecHo, soLtbos Lreu1De fe EXTRACTO IMeToDO DE ANALISIS| FLUJOGRAMA DE EXTRACCION ALWACEMAR A 4°C pHa?-27- CONTAMINANTES Y NIVELES DE REGLAMENTACION PARA EL PROCEDIMIENTO PARA LA CARACTERIZACIODE UN LIXIVIADO POR SU TOXICIDAD (PRUEBA TCLP) Niimero de Residuo Nivel de Nivel de Peligrosos de ta Toxicidad Reglamentacién USEPA Contaminante Cronica (mg/l) (mgity D004 Arsénico 0.05 5.0 Do0s Bario 10 100.0 [— O18 Benceno 0.005 os D006 Cadimio 0.01 Lo 020 Clordano 0.0003 0.03 D021 Clorobenceno 1.0 100.0 D022 Cloroformo 0.06 6.0 D043 Cloruro de vinilo 0.002 0.2 D023 o-Cresol 2.0 200.0” D024 m-Cresol 2.0 200.0" D025 p-Cresol 2.0 200.0 D026 Cresol 2.0 200.0° 007 Cromo 0.05 5.0 DOIG 2,4-D 0.1 10.0 D027 1,4-Diclorobenceno 0.075 15 D028 1,2-Dicloroetano 0.005 0.5 D029 1,1-Dicloroetileno 0.007 0.7 D030 2,4-Dinitrotolueno 0.0005 0.13" poz Endrin 0.0002 0.02 D031 Heptacloro y (st 0.00008 0.08 hidréxido) D032 Hexaclorobenceno 0.0002 0.13 O34 Hexacloroetano 0.03 3.0-28- Niimero de Residuo Nivel de Nivel de Peligrosos de la Toxicidad Reglamentacién USEPA Contaminante Crénica (mg/l) (mg/l D013 Lindano 0.004 0.4 D009 Mercurio 0.002 0.2 D035 Etil metil cetona 2.0 200.0 bol4 Metoxicloro. O.1 10.0 D036 Nitrobenceno 0.02 2.0 D037 Pentaclorofenol 1.0 100.0 D038 Piridina [ 0.04 5.0° DOI Plata 0.05 5.0 D008 Plomo 0.05 5.0 bDO10 Selenio 0.01 D039 ‘Tetracloroctileno 0.007 DOI9 Tetracloruro de 0.005 Carbono DOIS Toxafeno 0.005 0.5 D040 Tricloroetileno 0.005 0.5 DO4I 2,4,5-Triclorofenol 4.0 400.0 D042 2,4,6-Triclorofenol 0.02 2.0 DOI7 2,4,5-TP(Silvex) 0.01 1.0 Nota: Los niveles de toxicidad crénica se expusieron originalmente en 51 FR 21652-75. * Nivel de toxicidad crénica multiplicado por un factor de dilucién, generalmente 100. * En caso de que no se puedan diferenciar las concentraciones del o-, m- y p-cresol, se emplea una concentracién de cresol total (D026). * Si el Ifmite de cuantificacién es mayor que el nivel calculado, el limite de cuantificacién se convierte en el nivel de reglamentacién Fuente; The hazardous waste consultant, toxicity characteristic leaching procedure finalized, May-June 1990-29- CONSTITUYENTES PARA LOS QUE LA USEPA HA POSPUESTO SU ADICION A LA PRUEBA TCLP NIVEL DE RAZON POR LA QUE SE REGLAMENTACION POSPONE SU ADICION CONSTITUYENTE PROPUESTO (mg/l)* ALA PRUEBA TCLP. Acrilonitrilo+ 5.0 Hidrlisis Bis (2-cloroetil) éter 0.05 Hidrolisis Disulfuro de carbono 14.4 Estado inestable 1,2-Diclorobenceno 43 Estado inestable Isobutanol 36.0 Estado inestable Cloruro de metileno+ 8.6 Hidrélisis Fenol+ 14.4 Estado inestable 1,1,1,2-Tetracloroetano 10.0 Hidrdlisis 1,1,2,2-Tetracloroetano 13 Hidrélisis 2,3,4,6-Tetraclorofenol+ 15 Estado | Tolueno 14.4 Estado inestable 1,1,1-Tricloroetano 30.0 Hidrdlisis 1,1,2-Tricloroetano 12 Hidrdlisis * Niveles originales de regulaci6n de la prueba TCLP propuesta el 13 de junio de 1986. + Los niveles de referencia de toxicidad crénica para estos constituyentes se revisaron en el suplemento del 19 de mayo de 1988 a la prueba TCLP. Los niveles revisados son: acrilonitrilo, 0.0007 mg/i; cloruro de metileno, 0.05 mg/l; fenol, 1 mg/l; y 2,3,4,6-tetraclorofenol, | mg/l Fuente: 53 FR 18025, 55 FR 11823 y 11843-11844 The Hazardous Waste Consultant, Toxicity characteristic leaching procedure finalized, May-June 1990, pp. 2.1-2.9-30- BIBLIOGRAFIA Benavides, L. Guia para la definicién y clasificacién de residuos peligrosos. CEPIS/GTZ, Lima, julio 1993 Associagao Brasileira de Normas Técnicas NBR 10004 Residuos Sdlidos NBR 10005 Lixiviagdo de residuos NBR 10006 Solubilizagao de residuos NBR 10007 Amostragem de residuos Becerril A., J.; Navarrete R., M.E.. Caracterizacién de residuos peligrosos. CENAPRED Coordinacién de Investigacién Area Riesgos Quimicos. RO/02/93, México, enero 1993. USEPA. Test methods for evaluating solid waste - physical/chemical methods. Volumen IA. 3rd. ed. SW846, Noviembre 1986. AWWA. Standard methods for the examination of water and wastewater. 18th Ed,, 1992.ANEXO MUESTREADORES DE RESIDUOS Muestreador de residuos liquidos El Coliwasa es un tubo de metal, plastico o vidrio equipado con una compuerta en su extremo final, la cual puede abrirse y cerrarse cuando el tubo estd sumergido en el material que se va a muestrear. Es un dispositivo empleado para caracterizar Ifquidos de residuos sdlidos contenidos en tambores, tanques de poca profundidad, hoyos y contenedores similares. Es especialmente ‘itil para muestrear residuos que consisten en varias fases Kquidas inmiscibles. Muestreador de cucharén o de estanque de agua El cucharén consiste en un vaso de plastico o vidrio, sostenido por dos o tres piezas de aluminio unidas entre si en forma de pinzas y éstas a su vez, estan sujetas a una vara de fibra de vidrio que sirve como manija. El cucharén muestrea Ifquidos y residuos libres de flujos Deben ser de fabricaciGn especial ya que no se encuentran disponibles comercialmente. Botella de gravedad Este muestreador esté formado por una botella de plistico o vidrio, un hundidor (plomo para la cuerda de pescar), un tapén y un cordén delgado que es utilizado para descender, abrir y elevar la botella, Se emplea para ei muestreo de Ifquidos y residuos libres de flujos, sin embargo, puede resultar dificil utilizarlo en liquidos muy viscosos. El muestreador se debe construir de acuerdo a las especificaciones de los Métodos D270 y E300 de la Sociedad Americana para Pruebas y Materiales (American Society for Testing and Materials, ASTM). El fiador Se emplea para el muestreo de pozos de agua. Este dispositivo consiste en un contenedor atado a un cable que es sumergido dentro del pozo para tomar una muestra. Por esta raz6n, los tiadores pueden ser de varios disefios y materiales, son baratos, féciles de limpiar y en ocasiones su aplicacién se ve restringida por ser de poco volumen. El mas simple es la botella de gravedad, la cual se llena por la parte superior a medida que se sumerge dentro del pozo. Algunos fiadores presentan una vélvula de restriccidn, localizada en ta base, la que permanece abierta mientras se sumerge el fiador y se cierra en el momento de levantarlo. Bombas de succién Como su nombre fo indica, las bombas de succién operan creando un vacto parcial en un tubo de muestreo. Este vacfo provoca que la presiGn ejercida por la atmésfera sobre el agua del pozo, fuerce a ésta a subir por el tubo hacia el exterior. Estas bombas se colocan en la superficie y s6lo requieren que un tubo de transmisién se sumerja dentro del pozo, Desafortunadamente, su uso es limitado por seguridad en la succién a profundidades de 6 ma-2 7 m (20 a 25 ft) dependiendo de la bomba y porque puede ocasionar una desorcién de gases 0 de compuestos orgdnicos volatiles disueltos. Sin embargo, los métodos de succién proporcionan un método conveniente para la evacuacién de pozos, ya que el agua remanente en el pozo se va retirando razonablemente sin agitacién. Bombas de desplazamiento positive Una variedad de bombas de desplazamiento positivo estan disponibles para usarse en la remocién de agua de pozos, Estos métodos utilizan algunos mecanismos de bombeo en los que se fuerza al agua del fondo de! pozo a moverse hacia la superficie por algunos medios de desplazamiento positivo. De esta forma se minimiza la posibilidad de acreacién o desorciGn de compuestos organicos volatiles durante el muestreo. Muestreador de grano (ladrén) EI ladrén esta formaco por dos tubos concéntricos acanalados que generalmente se fabrican de acero o latén, El extremo final del tubo exterior tiene un dispositive cénico puntiagudo el cual permite al muestreador penetrar el material que va a ser examinado. El tubo interior se gira para abrir y cerrar el muestreador, Este dispositivo se utiliza para muestrear grdnulos secos 0 residuos pulverizados cuyo didmetro de particula es menor de un tercio del ancho del canal. Se pueden adquirir de los proveedores a productos de laboratorios de andlisis, Muestreador de centro del residuo (examinador) Este muestreador consiste en un tubo con un corte en la mitad con un dispositive con filo que le permite cortar o separar el residuo. Se utiliza para caracterizar sélidos hiimedos 0 viscosos cuya dimensién de particula sea menor de una mitad del didmetro del examinador. Estos dispositivos tienen una longitud de 60 a 100 cm y un didmetro de 1.27 a 2.54 cm, se pueden fabricar en disefios mas largos. Se pueden conseguir de los proveedores de articulos de laboratorios de analisis. La barrena La barrena esta constituida por dlabes en forma de espiral, atados a una flecha central de metal duro. Se emplea para muestrear suelos o residuos sdlidos empacados 0 duros. Se pueden adquirir en los proveedores de articulos de laboratorio.Las cucharas y las palas Se usan para tomar material granulado © pulverizado, que se encuentre dentro de recipientes, contenedores poco profundos y bandas transportadoras. Las cucharas estén disponibles en las casas de proveedores de material de taboratorio. Recipientes de vidi Se pueden usar tubos colectores de gas de mas de dos litros o de menor volumen, con aves herméticas de entrada-salida, Las muestras de aire se colectan simplemente al abrir la lave 0 colocando un aspirador/bomba de vacfo en una corriente de aire. Se pueden analizar dentro del mismo tubo por medio de una solucién reactivo o bien, se trasladan al laboratorio para ser analizadas posteriormente. Si las muestras se almacenan, corren el peligro de que se efectiien reacciones quimicas dentro del gas o con las paredes del recipiente. Por ejemplo, el NO, y el SO, se pueden oxidar hasta Acidos nitrico y sulfiirico respectivamente, y el H,S hasta compuestos de peso molecular mayor. Bolsas de phistico Por otra parte las bolsas de plistico varian en tamafio de 1-100 litros y presentan conexiones para mangueras y bridas. ‘Tienen la ventaja de ser ligeras e irrompibles. El procedimiento para colectar la muestra de aire consiste simplemente en abrir la bolsa. Se deben construir con materiales que sean inertes a los contaminantes y se requiere que el contenido de agua y la temperatura de la muestra se encuentren abajo del punto de rocfo para evitar la condensacién. Se pueden utilizar plasticos que sellen con el calor como son Du Pont Tedlar 40S y Dow Saran tipo 18. El polietileno y el polipropileno no son adecuadamente resistentes al SO, y NOp. Una nota adicional es revisar las bolsas de pléstico periédicamente para asegurar que las concentraciones son constantes.-4- 2.86 118" Manija en forma Te ret de "T" alas om (2 1/2") Pijador ro varilla del tapén, PVC, 0.95 cm (3/8") 0.D. Tubo, PVC, 4.13 cm (1 5/8") I.D. 4.26 cm (1 7/8") 0.D. 1.52 m (5°0") Tapén, Neopreno, No.9 con Wpe— 3/8" S.S8 0 tuerca de Pvc y roldana. Posicién de cerrado Tapén cénico Posicién de muestreo Muestreador de residuos liquidos compuestos (Coliwasay Abrazadera Perforaciones para pernos Brazo de aluminio vaso de precipitados 2.5 a $.4m (8 a 18 ft) 150 a 600 mLRoldana (J Chaveta Sead jf NN Tuerca Botella de gravedad — 60 - 100 cm 1.27 - 2.54 cmk 122 - 183 cm T (48 - 72") >| 60 ~ 100 cm —>| = 1.27 = 2.54 cm Muestreador del centro del residuoTubo recolector de gas = Bolsa de pl&stico Muestreo con una botsa de phisticoVAlvula de entrada y salida del liquido Tapa superior Soporte del filtro Filtro Soporte del filtro Tapa inferior ——| Vlvula de entrada y salida—+ de gas a presién Manémetro Recipiente de Cero Espacio Superior