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Por:
Hctor Miguel Chamate Luzardo
INFORME DE PASANTA
Presentado ante la Ilustre Universidad Simn Bolvar
como requisito parcial para optar al ttulo de
Ingeniero Qumico
Por:
Hctor Miguel Chamate Luzardo
INFORME DE PASANTA
Presentado ante la Ilustre Universidad Simn Bolvar
como requisito parcial para optar al ttulo de
Ingeniero Qumico
RESUMEN
iv
DEDICATORIA
AGRADECIMIENTOS
A Sabrina Di Scipio, profesional cuya paciencia y dedicacin fueron vitales para la llegada a
buen puerto del presente estudio.
A la empresa Destileras Unidas Sociedad Annima, empresa de experiencia y calidad que me
dio la oportunidad de crecer como persona y como profesional.
A Silvio Gonzlez, profesional en toda la regla, trabajador y de amplios conocimientos, sin el
cual el presente estudio no hubiese sido posible.
A Fran Rojas, profesional de altsima entrega y dedicacin a una rama de la ingeniera tan noble
y tan rica como la destilacin.
A Gian Guido Arditi, ejemplo a seguir de cualquier ingeniero de proyectos que desee
cuestionarse la manera en que se llevan a cabo los proyectos, cmo mejorarlos y cmo sacarles el
mximo provecho a cada uno.
vi
NDICE GENERAL
RESUMEN
iv
DEDICATORIA
AGRADECIMIENTOS.
vi
NDICE GENERAL..
vii
DICE DE TABLAS..
DICE DE FIGURAS..................................................................................................
xiii
LISTA DE SMBOLOS.
xv
LISTA DE ABREVIATURAS..
xvi
INTRODUCCIN.
2.1 Destilacin
11
12
13
14
17
18
vii
20
21
25
25
27
27
28
29
30
30
32
32
34
34
34
36
36
39
40
40
41
CAPTULO 4 METODOLOGA...
44
viii
44
45
46
46
46
49
NS-SPS-01
53
53
56
58
62
65
67
71
CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES.
75
REFERENCIAS.
77
78
80
85
ix
88
NDICE DE TABLAS
29
29
29
30
30
31
32
32
33
34
34
35
35
35
37
38
40
40
41
Tabla 3.20 Datos estimados de diversa ndole para el proceso de destilacin de alcoholes
neutros..
42
42
43
43
Tabla 4.1 Registro diario de operacin. Perodo mostrado: 30/11 06/12 de 2010..
45
46
Tabla 4.3 Informacin obtenida del anlisis cromatogrfico de la alimentacin del sistema
AR600 el 16/11/2010...
50
51
52
52
Tabla 5.1 Grado alcohlico de Cabezas de cada columna simulada y el valor esperado
para las mismas
65
Tabla 5.2 Grado alcohlico de salida de fondo de cada columna simulada y el valor
esperado para las mismas.
66
Tabla 5.3 Flujo de Agua de Dilucin ptimo segn la columna estudiada para la
operacin efectiva de la misma
67
Tabla 5.4 Grado alcohlico de salida Retorno de cada columna simulada y el valor
esperado para las mismas.
68
Tabla 5.5 Grado alcohlico de salida Producto de cada columna simulada y el valor
esperado para las mismas.
68
Tabla 5.6 Grado alcohlico de salida steres de cada columna simulada y el valor
esperado para las mismas.
69
Tabla 5.7 Plato de salida steres requerido en las columnas R300 y R600, para obtener
un grado de 80 85 GL...
69
Tabla 5.8 Grado alcohlico de salida Aceites de cada columna simulada y el valor
esperado para las mismas.
70
Tabla 5.9 Grado alcohlico de salida Agua de Dilucin de cada columna simulada y el
valor esperado para las mismas
xi
70
Tabla 5.10 Platos de salida de steres y Aceites en los cuales se aprecia una mayor
concentracin molar de n-propanol y alcohol isoamlico
71
Tabla 5.11 Grado alcohlico de salida Metanol de cada columna simulada y el valor
esperado para las mismas.
72
Tabla 5.12 Comparacin de los valores obtenidos para la salida de fondo de las columnas
y los valores establecidos en el estndar DIAGEO NS-SPS-01..
72
74
xii
74
NDICE DE FIGURAS
10
12
13
Figura 2.4 Esquema general de una destilacin fraccionada de una mezcla de compuestos
miscibles de diferentes puntos de ebullicin.
14
negativa (si
< 1, (b))
(b)).
.
15
16
Figura 2.7. Perfil de los compuestos alcohlicos dentro de una columna de rectificacin
23
24
25
37
38
39
41
47
49
49
49
49
Figura 5.1 Curva de destilacin simulada para el producto de tope de la columna V500
para una alimentacin de Mosto de Melaza; comparacin con la obtenida en
laboratorio..
xiii
62
Figura 5.2 Curva de destilacin simulada para el producto de tope de la columna V500
para una alimentacin de Mosto de Cereal de Maz; comparacin con la
obtenida en laboratorio...
62
Figura 5.3 Curva de destilacin simulada para el producto de tope de la columna V600
para una alimentacin de Mosto de Melaza; comparacin con la obtenida en
laboratorio
63
Figura 5.4 Curva de destilacin de producto de tope de la columna V600 para una
alimentacin de Mosto de Cereal de Maz; comparacin con la obtenida en
laboratorio..
xiv
63
LISTA DE SMBOLOS
i,j:
i,j:
Volatilidad relativa del componente clave liviano L con respecto del componente
clave pesado P.
i:
Coeficiente de actividad de i.
j:
Coeficiente de actividad de j.
i:
j :
P:
Presin.
Pisat:
Presin de saturacin de i.
ij:
T-x,y:
Uii:
Uij:
xi:
yi:
xv
LISTA ABREVIATURAS
AR:
ARD:
C/C:
DUSA:
DIAGEO:
L.A.A.:
LUSA:
TE:
Temperatura de ebullicin.
xvi
INTRODUCCIN
96 en las desmetilizadoras). Por ltimo, del diseo de las columnas de rectificacin a travs del
mtodo de Hengstebeck se determin una diferencia entre platos tericos y reales del 5 % para el
caso no ideal, y del 54 % para el ideal, mientras que el dimetro de la columna present
diferencias de 23 y 35 % para el caso ideal y no ideal, respectivamente
(1)
estudio no analiz el proceso actual de destilacin de alcoholes neutros, con el fin de encontrar
limitaciones en el mismo. Se mostr entonces necesaria la expansin de dicho estudio para
abarcar el proceso actual en planta, considerando los fundamentos tericos que rigen el proceso y
las variables operativas que se manejan en planta con la finalidad de encontrar las limitaciones
que puedan existir en su operacin, y tener la capacidad de proponer mejoras tanto de operacin
actual como enfocado hacia operaciones futuras.
Por lo tanto, se ide el presente estudio, tomando como objetivo general simular la operacin de
las columnas de destilacin de alcoholes neutros de la empresa DUSA para detectar limitaciones
en su operacin diaria.
Con la finalidad de alcanzar el objetivo general propuesto, se enumeran los siguientes objetivos
especficos:
Conocer los aspectos tericos fundamentales vinculados con las destilaciones alcohlicas,
y los tipos de procesos de destilacin que se llevan a cabo en planta.
Familiarizar al personal que labora en el rea de destileras con el proceso actual mediante
la creacin del manual de operacin de las columnas de destilacin de alcoholes neutros.
CAPTULO 1
DESCRIPCIN DE LA EMPRESA
Nacional, enfrentando una grave crisis econmica decret un considerable aumento en los
derechos de importacin de licores y otros productos de lujo. Esta medida gener una tendencia
a fabricar en Venezuela grandes marcas mundiales en el ramo de licores. Evidencia de ello es que
Licoreras Unidas S.A, en su planta La Miel, el 15 de septiembre de 1960, empez la produccin
de Brandy Hennessy, los licores dulces Cointreau, Bols, Pernod, Cherry, Heering; los vinos
VermouthGancia, Noilly Prat; las ginebras Gordon, Calvert, Four Roses, Beefeater y SilverFizz,
todas ellas, marcas de renombre mundial y que exitosamente se ubicaron en el mercado.
El 15 de julio de 1992, Seagram adquiere la totalidad de las acciones, asumiendo el control de
las actividades; en 1994, se obtiene el sello NORVEN para los Rones: Cacique, Dinasta,
Diplomtico, Cacique 500 y Silver. En mayo de 1995, se obtiene la certificacin ISO-9002, la
cual certifica el sistema de calidad, destacndose por ser la primera industria licorera certificada
en Amrica Latina. El 22 de diciembre de 2001, Seagram vende la divisin de Licores SSWG,
quedando la operacin de Licoreras Unidas, S.A. a cargo de la empresa DIAGEO.
Posteriormente, la firma DIAGEO, segn su metodologa de trabajo, decide vender sus
instalaciones industriales a un grupo de inversionistas venezolanos categorizados por su
trayectoria en el mbito. Es entonces, el 19 de marzo de 2003 cuando se finaliza el proceso de
venta de Licoreras Unidas S.A. (LUSA) conformndose as DESTILERIAS UNIDAS S.A.
(DUSA) (1).
1.2. Ubicacin geogrfica
La empresa se encuentra ubicada en las cercanas del pueblo de La Miel, Municipio Simn
Planas, Edo. Lara, cerca de los lmites del Estado Portuguesa, aproximadamente a 50 km. de la
ciudad de Barquisimeto. Adyacente a los terrenos de la planta se encuentran: por el norte, sur y
oeste la Hacienda Saruro; por el este el ro Sarare.
La zona est rodeada por caaverales y abundante vegetacin ofreciendo condiciones especiales
que propician la calidad de los productos elaborados; la temperatura media durante el ao es de
unos 25 C. La altitud es de alrededor de 300 m.s.n.m(1).
1.3. reas de produccin
A continuacin se presentan los principales equipos y componentes que conforman las distintas
reas de produccin de la empresa (1):
Sala de tanques: consta de dos reas donde se almacenan los alcoholes provenientes de
destilera: la sala de circuito abierto, en donde se cuenta con 17 tanques de acero
inoxidable con una capacidad entre 20 y 30 m3; y la sala de circuito cerrado, la cual
consta de 25 tanques de acero inoxidable.
Edificio embarrilado: consta de una lnea de vaciado y llenado de barriles con capacidad
de llenado de barriles hasta en doble turno; cuenta con tres tanques de dilucin de alcohol,
en esta rea se diluyen los alcoholes destilados para luego ser enviados a las bodegas de
envejecimiento.
Edificio de envasado: consta de siete lneas de envasado con mquinas, las cuales estn
constituidas por cintas transportadoras, equipos de limpieza, etiquetacin y codificacin
de envases y cajas.
clculos de ingeniera civil, entre otros. Una vez hechos los clculos requeridos para el diseo
que se necesita, se procede a entregar la lista de materiales, equipos, herramientas, entre otros, a
la oficina de Procura, donde se contactan a contratistas o distribuidores de equipos o
herramientas, segn se requiera.
Ubicado as mismo en el edificio de Ingeniera, se encuentra la seccin de Mantenimiento. En
ella se planifica el mantenimiento y arreglo de todos los equipos mecnicos que sean utilizados
en planta, entre ellos las bombas, compresores, motores, entre otros.
CAPTULO 2
FUNDAMENTOS TERICOS
10
eficiencia termodinmica, muchos otros procesos unitarios no son ms eficientes. Por ende, se
dice en general que la destilacin es la mejor y ms econmica tcnica para lograr la separacin
de los componentes en una mezcla lquida, excepto cuando (1):
1. La diferencia entre la volatilidad de los componentes es estrecha.
2. Se quiere recuperar de la alimentacin una pequea cantidad de un componente con una
alta TE, ya que la destilacin requiere vaporizar todo el caudal de alimentacin para poder
recuperar esta pequea cantidad.
3. Un componente es inestable trmicamente, an en condiciones de vaco.
4. La mezcla a separar es sumamente corrosiva o de caractersticas lodosas (fouling).
11
12
uso de las tres siguientes: Destilacin simple, o destilacin binaria; destilacin fraccionada, o
destilacin de mltiples componentes; y destilacin extractiva, o destilacin con uso de
disolvente.
13
viene directamente relacionado con los puntos de ebullicin. En la Figura 2.3 se muestra un
esquema general del proceso (2).
14
obtenindose por la salida de base. En la Figura 2.4 ssee muestra un esquema general del proceso
mencionado (2).
Producto F (+ E)
Producto E (+ F)
Alimentacion :
A + B+ C+D +E +F
Producto C + D (+ B)
Punto de ebullicin
A > B >> C > D >> E >> F
Producto A + B (+ C )
Figura 2.4 Esquema general de una destilacin fraccionada de una mezcla de compuestos
miscibles de diferentes puntos de ebullicin (2)
2.2.3. Destilacin extractiva, introduccin a la azeotropa.
En rangos de presin baja a moderada tpica de la mayora de aplicaciones industriales, la
relacin fundamental entre la composicin de fases vapor y lquido en equilibrio se puede
expresar como una funcin de la presin total del sistema, la presin de vapor de cada
componente puro, y el coeficiente de actividad en fase lquida de cada componente i en la
mezcla, como lo indica la Ecuacin 2.1 (3):
(2.1)
Si el comportamiento en fase lquida es ideal, se tiene que
reduce a la ley de Raoult. Para un comportamiento no ideal en fase lquida, un sistema muestra
desviaciones negativas de la ley de Raoult si
de la ley de Raoult si
ser tan grandes que los diagramas de fase de temperatura-composicin exhiben extremos. En
tales mximos o mnimos, el vapor de equilibrio y composiciones lquidas son idnticos,
tenindose entonces la siguiente ecuacin (3):
15
(2.2)
Para todo i perteneciente a {1, 2, 3 n}, y el sistema se dice que forma un azetropo (del
griego, significa que hierve sin cambios). Sistemas azeotrpicos muestran un mnimo en el
diagrama T-x,y cuando las desviaciones de la ley de Raoult son positivas y un mximo en el
diagrama T-x,y cuando las desviaciones de la ley de Raoult son negativas. La Figura 2.5 ilustra
ambas situaciones. Si en estas dos condiciones, una nica fase lquida est en equilibrio con la
fase de vapor, el azetropo es homogneo (3).
Figura 2.5 Diagramas T-x,y de azetropos que exhiben un mnimo si la desviacin de la Ley de
Raoult es positiva (si
< 1, (b))
(3)
Se conoce que el etanol y el acetato de etilo, uno de los componentes que se encuentran en la
mezcla de etanol luego de la fermentacin (ver Apndice A), forman un azetropo; ms an,
forman un azetropo homogneo de mnimo temperatura de ebullicin
(3)
. Si el mismo no se
rompe, ser muy difcil separar el etanol del nombrado acetato, disminuyendo la calidad del
producto deseado. Por lo tanto se requiere de un nuevo proceso de destilacin, llamado
16
B
Solvente
Extraccin
Rectificacin
Alimentacin, A + B
Figura 2.6. Esquema simplificado de una destilacin extractiva. Componentes A y B son los
componentes que se desean separar (3).
Uno de los componentes, A (no necesariamente la especie ms voltil de la mezcla original), se
retira como una corriente de destilado esencialmente puro. Debido a que el solvente es no voltil,
a lo sumo algunas etapas por encima de su etapa de alimentacin son suficientes para rectificarlo
del destilado. El producto de la base, que consiste en B y el solvente, se enva a la columna de la
recuperacin. El destilado de la columna de la recuperacin es puro B, y el producto de base,
17
(2.3)
(2.5)
Ahora bien, si se considera una mezcla binaria a separar (como por ejemplo, un azetropo entre
el etanol y un compuesto a separar), se tiene una especie clave liviana y una especie clave pesada
(L y P), y se aplica la ecuacin 2.5, se obtiene la Ecuacin 2.6 (3):
,
(2.6)
La adicin del solvente tiene un efecto indirecto sobre la relacin de presin de vapor (segundo
multiplicando del lado derecho de la ecuacin 2.6). Debido a que el solvente es de alta TE y se
aade generalmente en una proporcin molar relativamente alta con respecto a la mezcla primaria
de alimentacin, la temperatura de un proceso de destilacin extractiva tiende a aumentar con
18
respecto a una destilacin simple de la mezcla binaria original (a menos que la presin del
sistema se disminuya). El resultado es un incremento correspondiente en la presin de vapor de
los dos componentes clave. Sin embargo, el aumento de la temperatura de funcionamiento en
general no da lugar a una modificacin significativa de la volatilidad relativa, porque la relacin
de presiones de vapor a menudo se mantiene aproximadamente constante, a menos que la forma
de las curvas de presin de vapor cambie significativamente. La relacin general de las presiones
de vapor sigue siendo mayor que la unidad, siguiendo la volatilidad "natural" del sistema (3).
Por otra parte, dado que los coeficientes de actividad tienen una fuerte dependencia respecto a
la composicin, el efecto del solvente sobre los coeficientes de actividad es generalmente ms
pronunciado. Sin embargo, la magnitud y la direccin del cambio depende en gran medida de la
concentracin del solvente, as como las interacciones en fase lquida entre los componentes
clave y el solvente. El solvente disminuye las no idealidades del componente clave cuyo
comportamiento de fase lquida es similar al del solvente, al tiempo que mejora el
comportamiento no ideal del otro componente clave (3).
La volatilidad natural relativa del sistema es mayor cuando el coeficiente de actividad del
componente de menor TE en estado puro se incrementa por la adicin de solvente (L/P aumenta
y PLsat/PGsat> 1). En este caso, el componente de menor TE en estado puro se recuperar en el
destilado como se esperaba. Para que el componente de mayor TE en estado puro sea recuperado
en el destilado, la adicin del solvente debe disminuir la proporcin L/P de tal manera que L,P
sea menor que la unidad. En general, esto ltimo es ms difcil y requiere mayor relacin de flujo
solvente/alimentacin primaria. Normalmente es mejor seleccionar un solvente que promueva al
componente de menor TE a salir por el tope. Ejemplo de esto es la destilacin extractiva de la
mezcla etanol acetato de etilo; utilizando agua como solvente, su interaccin con el etanol
acercara el valor de su coeficiente de actividad a la unidad, haciendo que el comportamiento no
ideal del acetato de etilo aumente, logrando la remocin efectiva del mismo como destilado (3).
En las mezclas de diferentes alcoholes de cadena corta, y entre ellos y agua, no pueden
utilizarse mtodos termodinmicos convencionales, ya que los mismos no toman en cuenta las
interacciones entre las molculas, como por ejemplo, la interaccin polar entre el agua y el
etanol. Por ende, son necesarios mtodos que s tomen en cuenta ste aspecto intermolecular.
Entre ellos, uno de los ms efectivos en obtener soluciones precisas es el mtodo NRTL, el cual
se menciona a continuacin (3).
19
El modelo no-aleatorio de dos lquidos (ecuacin NRTL, non-random two liquid equation) es
un modelo que relaciona los coeficientes de actividad
molar
su propia especie
tambin una no-aleatoriedad en el nivel molecular local. El modelo NRTL pertenece a los
modelos llamados de composicin local. Otros modelos de este tipo son el modelo de Wilson, el
modelo UNIQUAC, y el modelo de contribucin de grupos UNIFAC (4).
La ecuacin NRTL contiene tres parmetros para un sistema binario, como pueden verse en las
ecuaciones 2.7, 2.8 y 2.9, a diferencia de las ecuaciones de Wilson, Margules y van Laar, que
y 2.14 (4):
(2.11)
20
"#$
'#$ ('$$
%&
(2.12)
%&
se hace igual a
! son
!.
Los parmetros
ecuacin NRTL, lo cual, como se mencion anteriormente, representa una ventaja con respecto a
las dems ecuaciones de dos parmetros.
Si se tiene una mezcla multicomponente, para el clculo del coeficiente de actividad de i, la
ecuacin NRTL introduce la modificacin mostrada en las ecuaciones 2.13, 2.14a y 2.14b,
tomando relaciones a pares con otros dos componentes de la mezcla, j y k (4):
ln .
1 012
4 34 542
6 7
31 521
4 34 541
"21
7. 8
4 34 541
.7
.7 6
.7
.7 6 %&21 6 %#21&#
&
4 34 042 541
6 &21#
(2.13)
(2.14a)
G7.
"
exp@8A. .7 B, A.
C7. 6 C7. T
(2.14b)
(2.15)
Cada uno de los parmetros anteriores son valores determinados para cada par de compuestos
presentes en la mezcla multicomponente (4).
2.4. Produccin de alcoholes destilados
Durante el proceso de fermentacin, las levaduras agregadas a la materia prima (sea melaza,
cereales o leguminosas), bsicamente procesan las molculas de azcar presentes en la mezcla y
segregan alcohol etlico. Sin embargo, por reacciones paralelas a la principal, se sabe que en el
proceso de fermentacin son producidos otros tipos de alcoholes, aunque en menores cantidades.
Estos componentes, llamados congneres, para algunas empresas son definidos como impurezas,
pero para las empresas de produccin de bebidas alcohlicas son importantes ya que son los que
agregan el cuerpo y el sabor a sus productos finales (5).
El mayor grupo de congneres formados en el mosto fermentado, consiste en alcoholes con un
peso molecular mayor al del etanol y son llamados alcoholes fusel. Dentro de este grupo se
21
encuentran: n-propanol, isobutanol, alcohol isoamlico, etc. Estudios realizados demuestran que
los alcoholes fusel se forman principalmente durante el 60 % de la fermentacin, a medida que se
incrementa la aireacin, la temperatura y la agitacin. Asimismo se sabe que el uso de sales de
amonio causa la reduccin de la produccin de este tipo de alcoholes (5).
Otro grupo importante de congneres se le conoce como steres. La formacin de este grupo de
impurezas se favorece cuando las concentraciones del alcohol y cido son altas, las aireaciones en
el proceso son bajas y la temperatura del mismo es alta. Los steres contribuyen con los olores
deseables a frutas en los productos (5).
Los aldehdos, por ltimo, son otro grupo importante de congneres producidos durante la
fermentacin. El acetaldehdo se forma en grandes cantidades durante las primeras horas del
proceso, adems de los aldehdos correspondientes a otros alcoholes, segn el mecanismo de
sntesis de aldehdos. La aireacin baja a lo largo de la fermentacin fomenta la produccin de los
aldehdos, ya que se suprime la oxidacin para la formacin de cidos y la reduccin para la
formacin de alcoholes (5).
Ahora, dependiendo del producto final que se desee del proceso de manufacturacin de las
bebidas alcohlicas, se requiere una cierta concentracin de los congneres sealados
anteriormente. A continuacin, se explica brevemente el proceso de produccin de las principales
bebidas destiladas (5).
2.4.1. Proceso de manufacturacin de alcoholes neutros (para vodka y licores neutros)
El alcohol neutro es bsicamente etanol (C2H5OH) purificado, sin olor, color o sabor. Puede ser
producido a partir de la fermentacin de cualquier materia prima, si son utilizadas tcnicas
adecuadas en las etapas posteriores de destilacin y rectificacin para retirar los congneres u
otros componentes qumicos que se producen junto al etanol en la fermentacin (5).
Los alcoholes neutros son utilizados tanto en la produccin de bebidas alcohlicas como
Vodka, Ginebra y licores dulces o cremosos, como en otras aplicaciones de la industria
manufacturera en general, donde al producto se le llama alcohol industrial de alta calidad. El
alcohol sinttico obtenido de la industria petroqumica tambin es usado en aplicaciones de
industria manufacturera, siendo virtualmente indistinguible del alcohol neutro producido por
medio de la fermentacin (5).
Para la produccin de alcohol neutro se puede fermentar casi cualquier tipo de materia prima,
22
pero algunos elementos producen ciertos congneres durante la fermentacin que luego hacen
necesaria la utilizacin de equipos adicionales para removerlos. Por ejemplo, las papas y uvas
tienden a producir niveles ms altos de metanol que los granos o cereales en la fermentacin, por
lo que puede ser necesario utilizar una columna de destilacin adicional, una desmetilizadora,
para obtener un producto satisfactorio (5).
En general, el proceso de destilacin consiste en varias etapas. La primera de ellas consiste en
la separacin del etanol y la mayora de los congneres de los slidos y lquidos indeseados
presentes en el mosto fermentado por medio de una columna llamada Vinazas. La alimentacin
es introducida cerca del tope de la columna, mientras que vapor vivo es introducido por el fondo
(se puede usar un rehervidor en el fondo para el calentamiento indirecto de la columna, pero se
tienen que tomar previsiones para evitar la obstruccin del equipo por los slidos presentes en el
mosto). El etanol y los congneres son separados del mosto fermentado por el vapor y enviados
al condensador (en forma de vapor); la columna puede contener entre 30 y 40 platos tipo sieve
(perforados). Luego se procede a una etapa de concentracin, donde el etanol se eleva por una
columna rectificadora y puede llegar hasta 95 GL; el producto (con mayor concentracin de
etanol) puede ser extrado por una vlvula localizada unos platos por debajo del tope de la
columna y enviado como producto intermedio a tanques de almacenamiento temporal (5).
Si las condiciones en la rectificacin se mantienen estacionarias, los congneres tendern a
acumularse en ciertos platos de la columna. El alcohol isoamlico, que es el principal congnere
fusel o aceite presente en el mosto, tiende a acumularse donde la concentracin del etanol es
alrededor de 65 GL (esto puede ser unos dos o tres platos por encima de la alimentacin). Este
compuesto se puede extraer por una pequea purga y luego enviada a un tanque de
almacenamiento, para ser redestilada despus y de ese modo recuperar algo del etanol extrado (5).
Los picos de la concentracin de los congneres en una columna tpica de destilacin de alcohol
se muestran en la Figura 2.7. Se sabe que si los picos de concentracin de los congneres no son
controlados bajo algunos lmites, los compuestos subirn por la columna y se presentarn en la
extraccin del producto a 95 GL (5).
De cualquier forma, los congneres presentes en el producto intermedio a 95 GL no se separan
fcilmente del etanol mediante un proceso de destilacin fraccionaria normal, por esta razn, es
necesario emplear una tcnica de destilacin extractiva con la utilizacin de agua.El proceso de
destilacin extractiva se basa en el hecho de que algunos de los congneres pesados se hacen ms
23
voltiles que el etanol cuando estn en la presencia de agua. Tomando esto en consideracin, en
un sistema de rectificacin como se muestra en la Figura 2.8, el producto obtenido de la columna
tipo beer o Vinazas, es diluido con agua en una columna de destilacin extractiva, en ocasiones
llamada Aldehdo, para remover los congneres por el tope (5).
Figura 2.7. Perfil de los compuestos alcohlicos dentro de una columna de rectificacin (5)
La columna de destilacin extractiva o Aldehdo puede tener alrededor de 40 platos. La
alimentacin a 95 GL procedente del tanque de almacenamiento del producto intermediario, se
introduce cerca del plato 30 mientras se agrega a la vez, agua caliente por el plato del tope. En
ocasiones, se mezcla el agua con el alcohol antes de la columna y luego se introducen cerca del
plato 30. Regulando el caudal de alimentacin, el agua de dilucin y el flujo de vapor, la mayora
de los congneres tender a irse por el tope de la columna y acumularse en el lazo del reflujo,
para ser luego removidos por la purga de las cabezas. Las condiciones ptimas de operacin
variarn de acuerdo a los diferentes congneres presentes, por lo que ser necesario algn
compromiso dependiendo de la mezcla de los congneres en la corriente de alimentacin (5).
La corriente de alcohol diluido que sale del fondo de la columna Aldehdo, contiene algunos
congneres que no fueron removidos por el tope, los cuales pueden ser: metanol, diacetil, algunos
24
Figura 2.8. Esquema de un sistema de destilacin para producir alcoholes neutros (5)
El producto rectificado es extrado aproximadamente a 96,1GL, usualmente a 5 platos del tope
de la columna (en el plato 70), para dejar as algunos platos para la concentracin de las cabezas
o alcoholes livianos. Las cabezas son removidas del reflujo del ltimo condensador (5).
Cuando se usan cereales para la fermentacin, que tienden a producir ms metanol, como es el
25
caso de las papas, uvas, maz y melazas, el producto rectificado tiene que ser enviado a una
columna desmetilizadora, la cual puede tener alrededor de 50 platos y emplea un rehervidor en el
fondo. El producto rectificado puede ser alimentado a la desmetilizadora del plato 25 al 30. El
metanol y cualquier otro componente liviano que an se encuentra en el producto rectificado, se
elevan por la columna y se concentran en el tope para ser luego extrados como una purga. El
etanol y cualquier congnere pesado en el producto rectificado emergen por el fondo como el
producto final (5).
2.5 Cromatografa de Gases
La cromatografa de gases es un anlisis cuantitativo para separar componentes de una mezcla
homognea con la finalidad de identificar y cuantificar dichos componentes. El anlisis consiste
en hacer pasar una pequea muestra gaseosa de la mezcla por las porosidades de un slido
denominado fase estacionaria (parte interna de un tubo muy delgado denominado columna
capilar), siendo la muestra arrastrada por una fase mvil (generalmente un gas inerte). Cada
componente de la mezcla interacta de manera individual con la fase estacionaria, de modo que
cuando llega al final de la misma, los componentes se encuentran separados, y son detectados por
un aparato dispuesto para tal fin. En la Figura 2.9 se muestra un esquema simplificado de la
estructura interna de un cromatgrafo de gases (6).
26
27
CAPTULO 3
DESCRIPCIN DEL PROCESO
En este captulo se presenta la descripcin del proceso llevado a cabo en el edificio de destilera
continua de la empresa, as como la determinacin de las variables de operacin ms importantes
para cada serie de columnas. En DUSA se realizan as mismo procesos de destilacin
discontinua; sin embargo, no formaron parte del alcance del presente informe. La informacin
recabada en este captulo fue reunida por el autor del presente estudio, con ayuda del personal de
planta.
3.1. Destilacin continua
En un sistema continuo, el mosto fermentado de melaza o de cereales (de 5 a 9 GL) es
alimentado a las columnas de destilacin conocidas con el nombre de Vinazas o destrozadoras.
De este primer procesamiento, del tope de la columna se obtiene un destilado (Low Wine) de
56 60 GL y por la base se retira la materia no deseada con un grado alcohlico casi nulo
(llamada Vinazas), la cual se conduce a la planta de tratamiento. El Low Wine es almacenado en
tanques receptores y luego es tratado en los diferentes sistemas de destilacin continua que posee
la planta (Aldehdo, Rectificadora y Desmetilizadoras). Finalmente, de acuerdo al sistema
utilizado, se obtienen alcoholes que producen sensaciones organolpticas diferentes. A
continuacin, se explica el proceso de destilacin realizado en la planta (ver Figura 2.8).
El alcohol de bajo grado (56 60 GL) producido en las columnas de Vinazas se alimenta a la
columna Aldehdo (de destilacin extractiva, como se explic en el punto 2.2.3.), conjuntamente
con una corriente de agua caliente alimentada por el tope de la columna. Dicha columna tiene la
funcin de extraer por el tope la mayora de los congneres livianos (aldehdos, steres, etc.) que
destilan a puntos de ebullicin ms bajos que el alcohol. La fraccin ms liviana que el etanol, se
denomina Cabezas y es almacenado en un tanque especfico, llamado tanque de C/C (C/C). El
contenido de este tanque es posteriormente redestilado para extraer todo el etanol remanente. El
28
29
Columna
Vinazas
V100
V200
V300
V400
V500
V600
Aldehdo
A100
A200
A300
A400
A500
A600
A800
A900
Rectificadoras
R100
R200
R300
R400
R500
R600
R700
R800
Desmetilizadoras
D100
D400
D900
R900
No. Plato
Descripcin
Tipo de Plato
Campana
23
23
Campana
Perforado
6 18
6 18
Alimentacin
19
Perforado
Perforado
Columna
V100
V300
V400
V500
V600
Dimetro (m)
0,821
0,924
0,924
1,219
1,219
Platos totales
20
20
20
23
29
Rehervidor
Tipo de Plato (No. plato)
No
No
No
Si
No
Campanas, 1 - 3;
Campanas, 1 - 4;
Campanas, 1 - 4;
Campanas, 1 - 4;
Campanas, 1-7;
Perforado, 4 - 20
Perforado, 5 - 20
Perforado, 5 - 20
Perforado, 5 - 23
Perforado, 8-29
32 / -
32 / -
32 / -
49 / -
49 / -
20
20
20
23
29
12
Deflagmador Tubo-Coraza
4 pasos
4 pasos
4 pasos
8 pasos
8 pasos
Condensador Tubo-Coraza
1 pasos
1 pasos
1 pasos
1 pasos
1 paso
Salida tope
Salida tope
Salida tope
Salida tope
Plato No. 8
30
Columna
V100
V300
V400
V500
V600
8,82
12,24
12,24
8,82
8,82
Ttope (K)
366
366
366
366
366
Qentrada (m3/s)
2x10-3
2x10-3
2x10-3
2x10-3
3,7x10-3
GL producto
56
56
56
56
56
GL mx.
56
60
60
65
80
No. Plato
Caracterstica
Entrada reflujo
31
No. Plato
Caracterstica
29
10
2
(Plato en la unin)
11
12
Entrada alimentacin
13 19
20
3
(Plato en la unin)
21
22 27
30
(Plato en la unin)
31 38
39
Medidor de Presin
Rehervidor
Columna
A100
A200
A300
A400
Dimetro (m)
1,161
1,161
0,734
0,790
Platos totales
40
36
42
32
Rehervidor
Si
Si
No
Si
49
49
32
32
39
33
42
30
12
12
21
10
Deflagmador Tubo-Coraza
2 pasos
4 pasos
4 pasos
1 pasos
Condensador Tubo-Coraza
1 pasos
1 pasos
1 pasos
1 pasos
Salida
Salida
Salida
Salida
condensador
condensador
condensador
condensador
Tope
Tope
Tope
Tope
Tabla 3.6 Caractersticas generales de las columnas Aldehdo ubicadas en DUSA (continuacin)
Parmetro
Columna
A600
A800
A900
Dimetro (m)
0,734
0,761
1,020
Platos totales
35
31
40
Rehervidor
No
No
Si
32
32
49
32
Tabla 3.6 Caractersticas generales de las columnas Aldehdo ubicadas en DUSA (continuacin)
Parmetro
Columna
A600
A800
A900
35
31
33
20
12
11
Deflagmador Tubo-Coraza
1 pasos
1 pasos
2 pasos
Condensador Tubo-Coraza
1 pasos
1 pasos
2 pasos
Mitad del
Union
Salida
condensador
deflag. cond.
condensador
Alimentacin
Tope
Tope
Tanque origen
Low Wine Melaza
C/C Melaza
C/C Cereal
Alcohol Rechazo
112,3
111,7
112,0
112,0
113,0
328,4
332,0
328,9
328,3
337,2
QAlimentacin (m /s)
3,8x10
3,6x10
-4
3,9x10
-4
2,3x10
-4
2,2x10-4
50,1
49,9
49,8
50,3
50,0
2,0x10-5
2,3x10-5
1,8x10-5
1,8x10-5
2,3x10-5
(% de llenado)
QCabezas (m3/s)
-4
N Plato
Caracterstica
Entrada reflujo
33
N Plato
Caracterstica
29
10
2
(Plato en la unin)
11
12 14
15
Salida Producto
16 19
20
36
(Plato en la unin)
21 51
52
(Plato en la unin)
53 55
56
Salida steres
57 59
60
8
(Plato en la unin)
61 64
65
66
67
9
(Plato en la unin)
68 69
70
Entrada alimentacin
71 75
76
10
(Plato en la unin)
77
78
Medidor de Presin
79 83
11
84
(Plato en la unin)
Rehervidor
Columna
R100
R200
R300
R400
R600
R800
R900
Dimetro (cm)
Platos totales
Rehervidor
No. de Campanas por plato
Medidor de Presin (No. Plato)
Alimentacin (No. Plato)
Medicin de temperatura (No. Plato)
Salida Aceites (No. Plato)
Salida steres (No. Plato)
Salida Producto (No. Plato)
Deflagmador Tubo Coraza
1,381
84
Si
56
78
70
65
65
56
15
1 pasos
1,381
84
Si
56
79
68
62
62
59
15
4 pasos
0,906
64
Si
32
64
44
43
42
26
3
4 pasos
0,906
60
Si
32
60
46
41
41
38
8
4 pasos
0,837
71
Si
32
66
57
47
46
41
5
1 pasos
0,951
64
Si
49
45
34
32
33
27
8
4 pasos
1,381
86
Si
56
80
66
65
66
56
15
4 pasos
1 pasos
1 pasos
1 pasos
1 pasos
1 pasos
1 pasos
1 pasos
Salida
Salida
Salida
Salida
Mitad del
Union
Salida
condensador
condensador
condensador
condensador
condensador
deflag. cond.
condensador
34
Tanque origen
Low Wine Melaza
C/C Melaza
C/C Cereal
Alcohol Rechazo
120,4
119,6
120,7
122,0
121,7
336,9
333,1
338,2
344,2
330,3
362,2
361,2
361,6
362.7
361,2
QRetorno (m3/s)
2,3x10-5
2,5x10-5
2,2x10-5
2,5x10-5
2,5x10-5
-4
-4
-4
-4
1,2x10-4
QProducto (m /s)
1.2x10
1,1x10
1,2x10
1,1x10
N Plato
Caracterstica
Entrada reflujo
29
2
10 18
19 24
25
Alimentacin
26 27
47
28 62
63
Medidor de Presin
64 66
-
Rehervidor
35
una destilacin primaria de mosto fermentado a una destilacin y rectificacin de Low Wine y
C/C de Melaza y Cereal de Maz, y de Alcohol de Rechazo (esto se muestra en el Captulo 3).
Tabla 3.12 Caractersticas generales de las columnas Desmetilizadoras ubicadas en DUSA
Parmetro
Columna
D100
D400
D900
Dimetro (m)
0,811
0,811
0,897
Platos totales
66
63
54
Rehervidor
Si
Si
Si
32
32
32
63
63
47
25
27
20
Deflagmador Tubo-Coraza
1 pasos
4 pasos
2 pasos
Condensador Tubo-Coraza
1 pasos
1 pasos
1 pasos
Salida
Mitad
Salida
condensador
condensador
condensador
Presin (kPa)
Tanque origen
Low Wine Melaza
C/C Melaza
C/C Cereal
Alcohol Rechazo
110,5
110,3
110,4
110,2
110,1
317,2
317,0
316,2
316,6
315,9
QMetanol (m3/s)
1,8x10-5
2,0x10-5
1,3x10-5
1,7x10-5
2,2x10-5
Con respecto a la destilacin primaria de mosto fermentado (la que se realiza en las columnas
Vinaza), se tienen dos tipos de alimentacin distintos: Mosto fermentado de Melaza, y mosto
fermentado de Cereal de Maz.
Con respecto a la destilacin y rectificacin de alcohol, la cual se realiza en los sistemas AR y
ARD, se procesan 5 tipos distintos de alimentacin: Low Wine de Melaza, Low Wine de Cereal de
Maz, C/C de Melaza, C/C de Cereal de Maz, y Alcohol de Rechazo. Para cada tipo de
alimentacin se dispone de la informacin indicada en la Tabla 3.14.
Tabla 3.14 Informacin disponible para cada tipo de alimentacin
Alimentacin
Mosto fermentado de Melaza
Mosto fermentado de
Cereal de Maz
Informacin disponible
Grado alcohlico
Densidad
Curva de
Cromatografa de
(GL)
(kg/m3)
Destilacin
Gas
36
Informacin disponible
Grado alcohlico
Densidad
Curva de
Cromatografa de
(GL)
(kg/m3)
Destilacin
Gas
Alcohol de Rechazo
Se observ que, una vez seleccionada la alimentacin a utilizar, se procede a elegir la o las
columnas correspondientes. Esta eleccin estuvo influenciada por la disponibilidad de las mismas
y por su estado operativo (en parada, procesando alguna alimentacin actualmente, en espera para
ser usada), as como la cantidad a procesar (como se observa en el Apndice B, diferentes tipos
de sistemas AR y ARD manejan distintas cantidades de flujo de alimentacin).
3.2.1. Destilacin de mosto fermentado, columnas Vinaza
Para cada columna que se analiz cuales eran las variables operativas de mayor importancia.
Estas fueron: Presin interna de la columna (en planta se utiliza generalmente la unidad de
milmetros de columna de agua, presin manomtrica, mmH2O), flujo de mosto fermentado de
alimentacin (medido en planta en litros por minuto, l/min), y temperatura de salida de tope de
la columna (medido en planta en grados Celsius, C). En la Figura 3.1 se presentan de manera
simplificada las variables antes mencionadas.
En la Tabla 3.15 se presentan los valores operativos de la columna Vinaza V600.
El control de las variables operativas de las columnas se realiza de manera similar, a pesar de
que poseen caractersticas fsicas diferentes (los lazos de control de todas las columnas operadas
en planta se discuten en el subttulo 3.3 del presente captulo).
3.2.2. Destilacin de Low Wine, Cabezas y Colas, Alcohol de Rechazo, Columnas
Aldehdo
Particularmente, las columnas Aldehdo y Rectificadora se manejan unificadamente, debido a
que no hay restricciones entre la salida de fondo de la Aldehdo y la entrada de alimentacin de la
Rectificadora (no se regula el flujo de entrada a la Rectificadora).
Con respecto a las columnas Aldehdo, se observaron cuatro variables operativas de
37
Valor
900,4
92
222
38
deflagmadores, el cual as mismo se realiza de manera manual en casi todas las columnas. De
cualquier manera, lo anterior no forma parte de ningn lazo de control de importancia en la
operacin automtica de las columnas Aldehdo (en la seccin 3.3 se hablar de manera ms
detallada acerca de cules columnas poseen qu lazos de control automtico en funcionamiento).
Valor
842,6
46,6
15,1
57,8
0,9
39
40
sea la columna. En la Tabla 3.17 se presentan los valores operativos de la columna Rectificadora
R200 para una alimentacin de C/C de Cereal de Maz.
Tabla 3.17 Valores operativos de la columna R200 (Unidades manejadas en planta)
Parmetro
Valor
2282,8
53,8
89,5
6,6
1,1
Valor
886,4
57,9
0,5
Nivel rehervidor, %
81,3
41
entonces el que se eligi para alimentar a la columna, mientras que el tanque de destino es el
que se design ese da para almacenar el producto terminado. En la Tabla 3.19 se presentan los
tanques de origen y destino usados generalmente en planta, con respecto de la alimentacin
utilizada. El tanque de destino vara, ya que depende de la disponibilidad diaria.
Tanque de Origen
Tanque de Destino
12
24 25
456
24 25
C/C de Melaza
9 10
13 14
78
15 16
Alcohol de Rechazo
11
24 25
42
encontraban acordes con la realidad de las mismas, o eran inexistentes. Por lo cual se decidi
tomar valores estimados que se acercaran a los reales, en base a la experiencia del personal en
planta del manejo de las columnas estudiadas. Estos datos y sus valores se presentan en la Tabla
3.20.
Tabla 3.20 Datos estimados de diversa ndole para el proceso de destilacin de alcoholes neutros
Dato
Valor estimado
Utilidad
Obtencin de un perfil
Altura de plato
Altura weir
Downcomer clearance
12 %
8 cm
Clculos de intercambiadores
65 % en deflagmadores /
100% en condensadores
96,7 GL
96,1 GL
80 GL 85 GL
60 70 GL
0 GL
96,7 GL
Con respecto a los flujos de vapor para cada columna, se obtuvo informacin sobre los valores
mximos para cada sistema de destilacin, segn la poca del ao. Estos valores se presentan en
la Tabla 3.21:
Tabla 3.21 Valores mximos de flujos msicos de vapor de calentamiento (lbm/h)
Verano
Invierno
Destilera
Vinazas
Diciembre
Enero
Septiembre
Octubre
Noviembre
V-100
5300
5300
2650
2650
2650
V-300
5300
5300
2650
2650
2650
V-400
5300
5300
2650
2650
2650
V-500
9200
9200
4600
4600
4600
V-600
9200
9200
4600
4600
4600
ARD-100
6000
6000
4600
4600
4600
AR-200
5500
5500
5500
5500
5500
ARD
43
Tabla 3.21 Valores mximos de flujos msicos de vapor de calentamiento (lbm/h) (continuacin)
Verano
Invierno
Destilera
Diciembre Enero Septiembre Octubre Noviembre
AR-300
2625
2625
2625
2625
2625
ARD-400
2625
2625
2625
2625
2625
AR-500
4500
4500
4500
4500
4500
AR-600
2625
2625
2625
2625
2625
AR-800
2625
2625
2625
2625
2625
ARD-900
8000
8000
8000
8000
8000
ARD
Aldehdo
Rectificadora
Desmetilizadora
Vinaza
Temperatura de entrada, C
Promedio
35,80
36,33
31,25
Temperatura de salida, C
Promedio
43,58
43,39
42,44
Aldehdo
Rectificadora
Desmetilizadora
Vinaza
Temperatura de entrada, C
Promedio
29,75
33,82
34,75
29,04
Temperatura de salida, C
Promedio
35,80
36,21
40,33
35,90
44
CAPTULO 4
METODOLOGA
Para lograr el cumplimiento de los objetivos planteados, se llev a cabo un anlisis del proceso
realizado actualmente en planta para conocer las caractersticas del proceso en s mismo
(variables de importancia en el proceso de destilacin de alcohol neutro, sus valores operativos).
Posteriormente, conociendo estos datos, se procedi a realizar el montaje de la simulacin del
proceso, tomando en cuenta las caractersticas fsicas y qumicas de las mezclas de alcoholes
usadas como alimentacin del proceso de destilacin. Por ltimo, se procedi a la creacin del
manual de operaciones del proceso de destilacin.
4.1. Registro diario de valores operativos
Se apreci que la operacin de las columnas se basaba en necesidades diarias de planta y a
existencias de alcohol a destilar. Se apreci que se asignaba un sistema de destilacin a una
alimentacin especfica, y se mantena asignado a ella establemente por un tiempo determinado,
durante el cual el sistema de destilacin se encontraba en rgimen de estado estacionario,
momento en el cual se tomaban los valores de los parmetros medidos y controlados de los
sistemas de destilacin.
Con base en lo anterior, se cre una tabla con los parmetros de cada columna, y se tomaba
nota de los valores de los mismos a una hora especfica del da (11:40 am) donde las columnas se
encontraban en rgimen de estado estacionario. En la Tabla 4.1 se presenta un registro diario del
sistema ARD400, entre el 30 de Noviembre y el 06 de Diciembre de 2010 (las variables
antecedidas por un s. no se registraban en la sala de control, deba realizarse una lectura de las
mismas in situ, con un indicador auxiliar en el lugar donde se localizaba la columna; Presin
M. se refiere a presin manomtrica).
El registro diario se realizaba, como se mencion anteriormente, los das de normal
45
operatividad de planta; los das donde se registraba algn inconveniente de gravedad que
provocase que las columnas a la hora designada no se encontrasen en rgimen de estado
estacionario, no fueron tomados en consideracin.
La finalidad de este registro diario era la de generar un promedio de valores operativos, porque
los mismos cambiaban ligeramente conforme a las condiciones operativas y ambientales del da.
Se hizo un registro durante el tiempo de duracin del trabajo de pasanta, y al final de la misma se
compil la informacin en valores promediados (los valores promediados se pueden observar en
el Apndice B).
Tabla 4.1 Registro diario de operacin. Perodo mostrado: 30/11 06/12 de 2010
DATOS TOMADOS DE LA SALA DE CONTROL:
A400
R400
D400
hora:
11:40 am
Da de toma de datos
30-Nov
01-Dic
02-Dic
03-Dic
06-Dic
1058,4
1059,1
1075,4
1080,0
1107,8
39,7
40,3
41,4
40,8
39,1
10,6
11,7
8,7
16,7
25,4
Nivel rehervidor, %
72,8
71,9
76,0
70,2
71,9
0,9
0,9
1,4
1,4
0,9
56,0
49,0
50,0
50,0
50,0
1697,6
1740,8
1748,6
1750,3
1745,6
49,5
47,7
50,2
47,9
48,1
92,5
89,7
94,3
90,2
92,3
4,0
4,0
4,1
4,1
4,5
0,7
0,7
0,7
0,7
0,7
0,6
0,6
0,6
0,6
0,6
894,7
955,5
957,3
960,5
1032,0
79,0
67,2
69,6
75,5
67,4
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
Nivel rehervidor, %
84,3
86,2
84,3
86,1
85,9
Tanque origen
4y5
4y5
4y5
Tanque destino
25
24
23
25
23
Una vez obtenidos todos los datos mencionados anteriormente (variables operativas, valores
promedio de las mismas, tipos de alimentacin, tipos de columnas, caractersticas de las
columnas), se procedi a realizar el montaje de la simulacin de la destilacin.
4.2. Informacin preliminar para la simulacin de las columnas
Fue necesario reunir informacin sobre las caractersticas fsicas y qumicas de la alimentacin
y producto de cada una de las columnas, dependiendo de cul mezcla se estuviese procesando
(sea mosto fermentado o alcohol destilado), con la finalidad de obtener un criterio de
46
Densidad (kg/m3)
59
1100
59
1100
56 60
900
56 60
900
C/C de Melaza
60 80
900
60 80
900
Alcohol de Rechazo
80 90
900
47
resultados de la experimentacin.
48
Codo de destilacin.
Papel aluminio.
b) Procedimiento
El procedimiento para determinar la curva fue el siguiente:
Con el uso de soportes universales y nueces de sujecin, se coloc el matraz baln dentro
de la manta de calentamiento, ajustando la columna de fraccionamiento al baln. Se
coloc la cabeza de Claisen en el otro extremo de la columna, ajustando el termmetro de
modo que el bulbo quede justo en la unin de la cabeza. Se ajust el condensador al otro
extremo de la cabeza, hacindose pasar una corriente de agua por la cavidad interna. Se
ajust un codo de destilacin al otro extremo del condensador, y se coloc de manera que
vierta dentro del cilindro graduado.
Se coloc el cilindro graduado de 100 ml en un envase enfriado con hielo o agua fra.
Se tom nota del volumen que se iba condensando en el cilindro graduado, traduciendo el
mismo en porcentaje de destilado, desde 5% hasta 95% en rdenes de 5%.
49
100
80
60
40
20
0
Temperatura, C
Temperatura, C
100
80
60
40
20
0
55
% Destilado
55
% Destilado
fermentado de Melaza
100
80
60
40
20
0
Temperatura, C
Temperatura, C
55
% Destilado
100
80
60
40
20
0
5
55
% Destilado
de Melaza
de Cereal de Maz
50
A la salida de Cabezas.
A la salida de Retorno.
A la salida de Producto
El anlisis cromatogrfico indic los componentes y la composicin (en ppm, partes por
milln, o mg/L) relativa de cada componente detectado con respecto a la totalidad de mezcla libre
de agua (LAA, litros de alcohol anhidro, alcohol libre de agua). En la Tabla 4.3 se presenta la
informacin obtenida del anlisis cromatogrfico de una alimentacin de Alcohol de Rechazo el
da 16 de Noviembre de 2010 procesada por el sistema AR600 (grado alcohlico: 94 GL).
Tabla 4.3 Informacin obtenida del anlisis cromatogrfico de la alimentacin del sistema AR600
el 16/11/2010
Nombre del componente
Acetaldehdo
13,51
Metanol
7,74
N-Propanol
89,39
Acetato de Etilo
35,35
Isobutanol
36,49
Alcohol Isoamlico
64,62
Se sabe (vase Apndice A) que existen 52 componentes (distintos al alcohol etlico, 1-etanol)
en el alcohol obtenido por fermentacin de Melaza y Cereal de Maz; en este estudio slo se
observaron seis. Por otro lado, el anlisis no reconoce composiciones relativas de alcohol etlico
en la muestra. Debido a lo anterior, con el fin de obtener datos msicos de la va de proceso
51
GII
GJKLMNOP
(4.1)
Se calcul la composicin total (en mg) de cada componente indicado en el anlisis por
cada litro de muestra, utilizando la Ecuacin 4.2, presentado en la Tabla 4.4:
QQ
RST U
XYZ[R\[]T] T
QQ
XYZ[R\[]T] T
(4.2)
RST U
Acetaldehdo
13,51
12,70
Metanol
7,74
7,27
N-Propanol
89,39
84,03
Acetato de Etilo
35,35
33,23
Isobutanol
36,49
34,30
Alcohol Isoamlico
64,62
60,75
TOTAL
247,10
232,27
RST U
1 8 !HH W a
Yb
(4.3)
Se calcul la composicin (en mg) de alcohol etlico por litro de muestra, utilizando la
Ecuacin 4.4, conociendo el total de masa de componentes distintos al alcohol etlico por
litro de muestra:
cdLNPefg
GJKLMNOP
cijklmn 8
cdofJpfeLeNL
GJKLMNOP
cdPqKP
6G
JKLMNOP
(4.4)
muestra = 802,709 kg/m3 (802709,00 mg/L), mgetanol/Lmuestra = 742579,30 mg/L. Este clculo lleva implcita
la idea de que, al desconocer el resto de los componentes presentes y su cantidad, se compensa esta
cantidad con etanol. Esto arrojar desviaciones del valor esperado en el clculo de grado alcohlico de
cada va de proceso en la simulacin. Sin embargo, las mismas se espera que no sean de importancia, ya
52
que los componentes no detectados en la cromatografa se encuentran en una concentracin muy baja (5).
Sabiendo que mgmuestra/Lmuestra es igual que muestra, se calcularon los porcentajes msicos
de la muestra, tomando el 100% como la masa total; adems se calcularon las cantidades
volumtricas de cada componente, tomando en cuenta la densidad de la muestra y como
base de clculo una cantidad de 1 litro de muestra, utilizando la Ecuacin 4.5. Esto se
muestra en la Tabla 4.5.
rstXutvwv
rXbw
XYZ[R\[]T] T
RST U
(4.5)
yRST U
La Ecuacin 4.5 aplica para cada componente (excepto agua) debido a las bajas
concentraciones de cada uno (un clculo ms riguroso, utilizando las densidades de cada
componente, no arrojar resultados sensiblemente distintos), ya que la densidad del alcohol
etlico es prcticamente igual a la de la muestra, dada la gran cantidad de etanol que posee la
misma. Para el agua, se modifica la muestra por agua a la temperatura que se realiza el anlisis
cromatogrfico, 20 C, 998,290 kg/m3.
Tabla 4.5 Porcentajes msicos calculados de cada componente de la muestra
Nombre del
Composicin total
Porcentaje msico
Cantidad volumtrica
componente
(mg/Lmuestra)
(%m/m)
(Lcomponente)
-3
1,58 x10-5
Acetaldehdo
12,70
1,58 x10
Metanol
7,27
9,10 x10-4
9,10 x10-6
Etanol
742579,30
92,5 x100
92,5 x10-2
N-Propanol
84,03
1,05 x10-2
1,05 x10-4
Acetato de Etilo
33,23
4,14 x10-3
4,14 x10-5
Isobutanol
34,30
4,27 x10-3
4,27 x10-5
Alcohol Isoamlico
60,75
7,57 x10-3
7,57 x10-5
Agua
59897,40
7,46 x100
6,00 x10-2
TOTAL
802708,70
100,00
0,99
Con los valores obtenidos de volumen de cada compuesto, se calcul el grado alcohlico de la
muestra Para ello, se reorden la Ecuacin 4.1, tomando como alcohol anhidro la suma de los
valores volumtricos de todos los componentes menos agua:
zr
RST U
W 100
LAA = (Lmuestra Lagua); LAA = 0,93 L; Lmuestra = 0,99 L; GL = 93,911 (0,095 % de error).
(4.6)
53
(9)
Fsico-qumico
Caracterstica
Gusto
Olfato
Visual
N/A
Grado alcohlico (a 20 C)
Acetaldehdo (ppm)
Tolerancia
96.3
1
Observacin
Limpio, fresco, no hay sabor extrao
Limpio, fresco, no hay olor extrao
Limpio, lquido incoloro
Valor mnimo
Valor mximo
Metanol (ppm)
20
Valor mximo
Valor mximo
Valor mximo
Diacetilo (ppm)
0,03
Valor mximo
Valor mximo
0,06
Valor mximo
Conductividad (1x106 S)
10
Valor mximo
Mtodo termodinmico: NRTL, variacin alcohol (se utiliz este mtodo para todas las
simulaciones).
54
Datos de la columna: Nmero de platos, presin en plato 1 (todas las presiones en unidad
de presin absoluta: mmH2O medido ms presin atmosfrica, 10342 mmH2O), presin
en el plato de medicin de presin, cada de presin por cada plato, plato de entrada de
alimentacin, plato de entrada de reflujo, plato de entrada de vapor (o producto de fondo
vaporizado, segn se utilice un rehervidor o no), platos de entrada de alimentacin de
alcohol y de Agua de Dilucin (para las columnas Aldehdo), flujo estimado de tope
flujo estimado de tope y salidas de Producto, steres y Aceites (en L/min, valor
slo como semilla de las iteraciones), especificaciones (temperatura de plato de medicin
de las columnas Rectificadoras), temperaturas estimadas de tope y de fondo, tipo de
clculo para los platos (evaluacin, rating), tipo de plato (perforado o de campana,
colocando los nmeros de plato correspondientes). Para plato perforado: dimetro de
plato, espaciado entre platos, grosor de la placa del plato, dimetro de cada perforacin,
altura del weir y el espacio entre el final del bajante del plato superior y la placa del plato
inferior, clearance, y las dimensiones del bajante. Para plato de campanas: dimetro de
plato, espaciado entre platos, grosor de la placa del plato, nmero de campanas por plato,
dimetro de la campana, espaciado entre campanas, altura del weir y el espacio entre el
final del bajante del plato superior y la placa del plato inferior clearance, y las
dimensiones del bajante; eleccin del momento de realizar los clculos de evaluacin de
los platos.
55
Se recopilaron todos los datos necesarios para cada columna, y se procedi a simular la
destilacin. Los valores de los datos de entrada mencionados se presentan en el Apndice D (en
el disco), organizados por columna.
Para cada simulacin que se realiz, se obtuvieron los siguientes datos de salida:
Informacin sobre las vas de proceso: Flujo msico, curva de destilacin a presin
atmosfrica (salida de tope de la columna Vinaza), temperatura, presin y composicin de
cada va de proceso.
Datos de salida de la columna: Perfil de temperaturas y presiones por plato, perfil de flujo
neto molar y msico para lquido y vapor por plato, perfil de valores de cada de presin,
inundacin de bajante downcomer por plato, composiciones molares de etanol, npropanol, alcohol isoamlico y agua por plato de las columnas Rectificadoras,
Con los datos de salida (Apndice D) obtenidos se obtuvieron los siguientes resultados:
Curvas de destilacin de salida de tope de las columnas Vinaza (producto Low Wine), las
cuales fueron comparadas con las curvas de destilacin obtenidas por el mtodo
56
experimental. Grado alcohlico (obtenido por clculo a partir de los flujos msicos y
volumtricos) de salida de tope de dichas columnas, los cuales fueron comparados con el
valor de operacin en planta.
Grado alcohlico (obtenido por clculo a partir de los flujos msicos y volumtricos) de
las salidas Cabezas, Retorno, Producto, steres, Aceites, Metanol, Agua de
Dilucin y de fondo de cada una de las columnas ARD, siendo estos comparados con los
valores de grado alcohlico esperados segn los anlisis cromatogrficos.
Con los resultados anteriores se lleg a conclusiones con respecto a los objetivos trazados con
respecto a las columnas.
4.4. Manual de operacin de las columnas de destilacin de alcoholes neutros
Se recopil toda la informacin que concierne al proceso de destilacin de alcohol neutro de
planta La Miel de DUSA, y se constituy un manual de operaciones, titulado MANUAL DE
OPERACIN DE COLUMNAS DE DESTILACIN V-100, V-300, V-400, V-500, V-600; A100, A-200, A-300, A-400, A-600 Y A-900; R-100, R-200, R-300, R-400, R-600 Y R-900; D100, D-400 Y D-900. REA DE DESTILERAS, destinado al personal de planta que se pueda
encontrar en la necesidad de operar cualquier aspecto de las columnas de destilacin, sin la
necesidad de poseer conocimientos extensos sobre destilacin de alcoholes.
El manual de operacin est conformado por las siguientes partes:
57
columnas, los valores promedio de los parmetros de control, el arranque y parada de las
columnas, las fallas comunes en la operacin de las columnas, y los sistemas de control de
las mismas.
58
CAPTULO 5
RESULTADOS Y DISCUSIONES
En este captulo se muestran los resultados obtenidos en el estudio de pasanta, por medio de los
cuales se obtuvieron las conclusiones con base en los objetivos planteados y las recomendaciones
de mejora tanto del presente estudio como de aspectos operativos del manejo de columnas de
destilacin de alcohol neutro.
Con el fin de llevar a cabo los objetivos especficos planteados, esto es, la simulacin
computarizada de las diferentes columnas de destilacin ubicadas en la planta La Miel de DUSA,
se estableci en primer lugar una concordancia en el esquema de proceso de las columnas de
destilacin con la simulacin. Esto significa disponer de equipos y procesos en la simulacin que
representen los equipos ubicados en planta; los mismos se muestran en el Captulo 3, en los
diagramas de procesos para cada tipo de columna.
Para lograr esta concordancia, se realizaron una serie de pruebas de ensayo y error y de
consideraciones para analizar qu configuracin de disposicin de equipos, caractersticas de las
columnas, condiciones de operacin, entre otros, representaba con mayor exactitud lo que ocurre
en planta; estas fueron necesarias en los casos donde no se tuviese informacin de diseo de los
equipos o datos operativos. Entre las pruebas y consideraciones tomadas se encuentran:
59
Se utilizaron las unidades manejadas en planta como los valores de datos de entrada para
la simulacin, indicando al simulador que los resultados los presentase en unidades del
sistema internacional (SI).
60
Se consider una cada de presin por plato de la columna del valor resultante del
siguiente clculo: la diferencia de presin entre el plato donde se encontraba el medidor
(el plato de la botella de presin) y el plato 1, dividida entre el nmero de platos entre
los dos valores. Esta cada de presin era posible calcularla con el uso del simulador, si se
indicaban todos los datos hidrulicos de la columna. Sin embargo, el simulador no
permiti valores menores de altura de plato de 12 pulgadas, siendo la altura real de todas
las columnas menor a ese valor.
Considerando que las mediciones de grado alcohlico de las salidas de las columnas se
realizaba a presin atmosfrica y a 20 C, se colocaron intercambiadores tericos en las
salidas de las columnas para llevar el producto a dichas condiciones, y obtener el valor de
grado alcohlico de las mismas. Esto fue necesario debido a que cada salida de la
columna se encontraba a las condiciones de presin y temperatura a la cual se extraan de
la misma, ambos valores superiores a los indicados para realizar el clculo de grado
alcohlico.
Debido a que se tomaron los valores de nmero de plato real como dato para las columnas
simuladas, se ubicaron las entradas y salidas de alcohol de las columnas en los platos
61
correspondientes en planta. Esto result ser valioso para determinar si las salidas de las
columnas Rectificadora estaban ubicadas en los platos donde se deseaba que estuviesen,
segn la informacin recabada en el Captulo 2.
Se decidi realizar las simulaciones de las columnas por separado. A pesar de que la
operacin en planta es conjunta para las columnas Aldehdo y Rectificadora, esto plante
problemas de alimentacin de una columna a la otra (se explicar ms adelante, en el
punto donde se mencionan inconsistencias en los estudios cromatogrficos). En los casos
donde no se tena informacin sobre las vas de proceso (condiciones de temperatura y
presin de la alimentacin de la columna Rectificadora y de la columna Desmetilizadora),
se utilizaron valores estimados, tomando en cuenta el origen de dichas vas de proceso.
Se utilizaron los valores estimados por el programa para altura de weir y el downcomer
clearance de cada plato.
Debido a que existan variables operativas para las cuales se tenan valores especficos
(temperatura de salida de condensador, flujo de alimentacin de la columna Aldehdo,
ubicacin de plato de salida Producto de la Rectificadora, entre otros) y variables para
las que no se posea informacin (flujo real de enfriamiento de condensadores y
deflagmadores, flujo real de calentamiento en rehervidores, flujo real de salida de
Producto de Rectificadora, entre otros), se realizaron casos de estudio en donde se
modificaban sistemticamente las variables desconocidas, de manera tal que se
obtuviese la combinacin de valores de las mismas que asegurasen el valor de grado
alcohlico requerido para cada salida.
Con las consideraciones y pruebas indicadas, se realiz la simulacin de las columnas. Los
resultados obtenidos fueron organizados con respecto a los 4 tipos de columna de destilacin
manejados en el presente estudio, como se muestra a continuacin:
Columnas Vinaza: Valor de grado alcohlico (en GL) de salida de tope de las columnas
estudiadas, comparacin del mismo con el valor obtenido en planta. Curva de destilacin
del producto de tope de las columnas estudiadas, comparacin de la misma con la curva
62
Columnas Aldehdo: Valor de grado alcohlico (en GL) de las salidas Cabezas (salida
de tope) y de fondo de las columnas estudiadas, comparacin del mismo con el valor
obtenido en los estudios de cromatografa. Valor ptimo de flujo volumtrico de Agua
de Dilucin de entrada a las columnas estudiadas.
Columnas Rectificadora: Valor de grado alcohlico (en GL) de las salidas Retorno
(salida de tope), Producto, steres, Aceites (salidas laterales) y Agua de Dilucin
(salida de fondo) de las columnas estudiadas, comparacin del mismo con el valor
obtenido en los estudios de cromatografa. Platos de extraccin ptimos de los
compuestos n-propanol y alcohol isoamlico, comparacin de los mismos con los platos
de extraccin utilizados actualmente en planta.
Cada uno de los resultados anteriores tiene su correspondiente discusin, y, en el caso en que
no sean similares a los esperados segn valores esperados (por ejemplo, grados alcohlicos
obtenidos por estudios cromatogrficos), se da una breve explicacin de su razn de ser.
5.1 Columnas Vinaza
No era competencia del presente estudio realizar un anlisis detallado de los compuestos
presentes en el mosto fermentado proporcionado como alimentacin ni en el low wine obtenido
como producto de tope. Por lo tanto, no era posible obtener la concentracin de cada compuesto
en entradas ni en salidas de las columnas Vinaza. Este impedimento imposibilita el clculo de
grado alcohlico de manera analtica de entradas y salidas de las columnas, por ende no se har
una discusin sobre este aspecto para estas columnas.
Con respecto a las curvas de destilacin obtenidas para cada columna, las mismas se presentan
en las Figuras 5.1, 5.2, 5.3 y 5.4; las Figuras 5.1 y 5.2 presentan las curvas de destilacin
obtenidas de la simulacin para las salidas de tope de la columna V500 para cada alimentacin, y
su comparacin con las curvas obtenidas de la experimentacin de laboratorio. En las Figuras 5.3
63
y 5.4 se presentan las curvas de destilacin obtenidas de la simulacin para las salidas de tope de
la columna V600 para cada alimentacin, y su comparacin con las curvas obtenidas de la
experimentacin de laboratorio.
En ambas figuras se aprecia que la curva de destilacin obtenida con la simulacin no es similar
a la curva experimental (llegando en algunos puntos a distanciarse de la curva experimental en
20 C), si bien la curva de la Figura 5.1 guarda una mayor semejanza a la experimental.
Temperatura, C
100
80
60
40
20
0
5
25
45
65
85
% Destilado
Curva Simulada
Figura 5.1 Curva de destilacin simulada para el producto de tope de la columna V500 para una
alimentacin de Mosto de Melaza; comparacin con la obtenida en laboratorio
Respecto a la Figura 5.2, se aprecia que, en conjunto, el Low Wine obtenido por la simulacin
posee una mayor cantidad de componentes ligeros que la muestra analizada en el laboratorio; sin
embargo, guarda una tendencia ascendente semejante a la experimental.
Temperatura, C
100
80
60
40
20
0
5
25
45
65
85
% Destilado
Curva Simulada
Figura 5.2 Curva de destilacin simulada para el producto de tope de la columna V500 para una
alimentacin de Mosto de Cereal de Maz; comparacin con la obtenida en laboratorio
Con respecto a la Figura 5.3, se aprecia que la curva obtenida de la simulacin guarda una
64
Temperatura, C
100
80
60
40
20
0
5
25
45
65
85
% Destilado
Curva Simulada
Figura 5.3 Curva de destilacin simulada para el producto de tope de la columna V600 para una
alimentacin de Mosto de Melaza; comparacin con la obtenida en laboratorio
Temperatura, C
100
80
60
40
20
0
5
25
45
65
85
% Destilado
Curva Simulada
Figura 5.4 Curva de destilacin de producto de tope de la columna V600 para una alimentacin
de Mosto de Cereal de Maz; comparacin con la obtenida en laboratorio
En un anlisis general de la simulacin de las columnas Vinaza, puede concluirse que la
simulacin que tuvo mayor cercana al proceso real en trminos curva de destilacin de salida de
65
Calculado
Esperado
Diferencia (% error)
A100
80,3
87,8
8,6
A200
12,7
12,7
0,0
A300
40,1
A400
62,4
62,7
0,5
A600
94,8
95,4
0,6
A900
56.9
56,1
1.3
66
C/C, o Alcohol de Rechazo. Sin tomar en cuenta lo anterior, se aprecia que en su mayora la
diferencia entre el grado alcohlico calculado y el esperado segn condiciones de diseo no fue
mayor a 10%, con slo una excepcin. En el caso de la A300, no se logr realizar el estudio de
cromatografa por inconvenientes operativos del da de toma de muestra (por otro lado, debido a
que este valor puede variar desde 10 GL hasta 90 GL, no se tiene un valor estimado).
Con respecto a los valores de grado alcohlico de las salidas de fondo de las columnas
estudiadas, se presentan en la Tabla 5.2.
Tabla 5.2 Grado alcohlico de salida de fondo de cada columna simulada
y el valor esperado para las mismas
Columna
Calculado
Esperado
Diferencia (% error)
A100
7,3
7,3
0,0
A200
5,6
8,0
30,6
A300
13,3
13,3
0,0
A400
8,7
11,2
22,3
A600
11,9
13,6
12,5
A900
9,88
10,0
1,2
Se aprecia que los valores de error se encuentran en su mayora por debajo de 10 %, teniendo
slo dos excepciones. En el caso de la A200, la variacin con el valor esperado se debe a una
posible disparidad entre el valor medido de flujo volumtrico de Agua de Dilucin y su valor
real (siendo el primero probablemente mayor que el segundo), ya que haciendo uso del valor
medido se apreci una mayor presencia de agua en la salida de fondo de la columna,
disminuyendo el valor de grado alcohlico de la misma. En el caso de las columnas A400 y A600
la explicacin es similar.
Considerando las dos tablas anteriores en una visin general, se concluye que la simulacin de
las columnas Aldehdo alcanz la exactitud esperada, tomando en cuenta las excepciones
explicadas.
Debe hacerse una acotacin importante que se desprende de estas simulaciones: Como se
mencion con anterioridad, el simulador no permiti indicar el valor real de altura de plato de
cada columna Aldehdo, ya que el mismo era menor que el mnimo permisible para el programa
(el valor mnimo es de 12 pulgadas, o 30,48 cm; el valor de altura de plato de las columnas era de
67
12 cm). Esto tiene un efecto de desviacin del valor de cada de presin por plato calculada,
siendo el valor calculado mayor que el real (ver Apndice D).
Por ltimo, se presenta en la Tabla 5.3 los valores de flujo volumtrico de Agua de Dilucin
ptimo para cada columna simulada. El valor ptimo puede diferir del valor reportado en el
Apndice B debido a que aquellos son valores estimados, rangos generales, o valores medidos de
manera espordica, ya que, como se dijo, el flujo de Agua de Dilucin no se registra en la
mayora de los casos.
Tabla 5.3 Flujo de Agua de Dilucin ptimo segn la columna
estudiada para la operacin efectiva de la misma
Columna
Flujo volumtrico
x 10-3 m3/s
L/min
A100
2,07
124
A200
2,96
177
A300
1,13
68
A400
1,03
62
A600
1,32
45
A900
0,99
60
La variacin entre los valores de flujo volumtrico se debe tanto a la diferencia de dimetro de
las columnas como a consideraciones puntuales de grado alcohlico de la salida de fondo de la
columna: El flujo de Agua de Dilucin se aumenta si se aprecia que el valor de grado
alcohlico de salida de la base aumenta a un valor mayor a 15 GL.
5.3 Columnas Rectificadora
La simulacin de las columnas Rectificadoras arroj valores de grado alcohlico para las
salidas Retorno, Producto, steres y Aceites. Como se explic en el Captulo 2, la
configuracin de las columnas Rectificadora asegura que la salida de fondo de la columna estar
libre de alcoholes; su valor de grado alcohlico deber ser, por tanto, 0 GL. Con el fin de evaluar
la simulacin, se presenta el valor de grado alcohlico calculado para la salida de fondo de las
columnas. Los resultados de grado alcohlico para cada salida mencionada se presentan en las
Tabla 5.4 a 5.9 (los valores esperados que tienen un *, significa que son valores estimados; no se
obtuvo el dato de grado alcohlico para esa va de proceso).
68
Se aprecia que la diferencia entre los valores calculados y esperados es muy pequea. Sin
embargo, los valores de grado alcohlico se distancian de los esperados en casi un (1) GL
menos. Esto se debe a que se maneja en la simulacin una cantidad menor de alcoholes a los que
se tendran en realidad en las vas de proceso (ver Captulo 4), por lo tanto el valor de grado
alcohlico producto de la simulacin ser ligeramente menor, situacin que se aprecia con
claridad. Se recomienda repetir la simulacin realizada utilizando estudios cromatogrficos de
mayor exactitud, que reflejen los 52 compuestos distintos que pueden estar presentes en las vas
de proceso (ver Apndice A).
Tabla 5.4 Grado alcohlico de salida Retorno de cada columna simulada
y el valor esperado para las mismas
Columna
-
Esperado
Diferencia (% error)
0,9
R100
95,8
96,7
R200
95,8
96,9
1,1
R300
95,7
96,7
1,1
R400
95,6
96,7
1,1
R600
96,1
96,7
0,7
R900
95.9
96,7
1,1
Calculado
Esperado
Diferencia (% error)
R100
95,3
96,2
0,9
R200
95,0
95,9
0,9
R300
95,3
96,8
1,5
R400
95,1
96,2
1,1
R600
96,0
96,8
0,8
R900
95,5
95,7
0,2
De igual manera que los resultados de grado alcohlico de salida de Retorno, se aprecia que
los correspondientes a la salida Producto difieren muy poco de los valores esperados.
Con respecto a los valores obtenidos para la columna R600, se aprecia que el grado alcohlico
69
R100
R200
R300
R400
R600
R900
84,7
83,0
93,2
84,6
90,1
86,0
Esperado
Diferencia (% error)
80 85
0,0
80 85
0,0
80 85
9,6
80 85
0,0
80 85
6,0
80 85
1,1
Como puede apreciarse, los valores de grado alcohlico calculado en su mayora se mantienen
dentro del intervalo esperado. Los valores obtenidos para las columnas R300 y R600 son dos
casos especiales: La diferencia de valor de grado alcohlico se debe a que la salida steres se
encuentra ubicada en platos superiores a los que se esperara para extraerse un alcohol de grado
80 85 GL. Se realiz la simulacin variando el plato de extraccin de la salida steres y se
apreci que en ambos casos, el plato de salida que arrojaba el valor de grado alcohlico requerido
se encontraba por debajo del actual. En la Tabla 5.7 se aprecian los platos de salida que aseguran
el valor de grado alcohlico requerido para ambas columnas de 80 85 GL.
Tabla 5.7 Plato de salida steres requerido en las columnas R300 y R600,
para obtener un grado de 80 85 GL
Columna
R300
R600
70
R100
65,1
Esperado
Diferencia (% error)
60 70
0,0
0,0
R200
62,7
60 70
R300
64,4
60 70*
0,0
58,6
60 70
2,3
0,0
0,0
R400
R600
68.3
60 70
R900
68,4
60 70*
Como se aprecia para las dems salidas, las salidas Aceites de las columnas simuladas arrojan
valores de grado alcohlico que se encuentran dentro del rango esperado para las mismas.
Tabla 5.9 Grado alcohlico de salida Agua de Dilucin de cada columna simulada
y el valor esperado para las mismas
Columna
Calculado
Esperado
Diferencia (% error)
R100
0,4
0,0*
0,4
2,2
0,0
2,2
0,0
R200
R300
0,0
0,0
R400
0,0
0,0*
0,0
0,0
0,0
0,0
0,0
0,0
R600
R900
0,0
Se aprecia que los resultados de grado alcohlico de las salidas de Agua de Dilucin
simuladas son similares a los valores esperados. Particularmente el valor de grado alcohlico de
las columnas R100 y R200 difiere de lo registrado en planta para esta va debido a limitaciones
propias de la simulacin: la cantidad de calor que aseguraba una extraccin de Agua de
Dilucin libre de alcohol requera un flujo de agua de enfriamiento en el deflagmador y
condensador superior al lmite mximo estimado. La razn de esta diferencia tambin radica en el
hecho de que la simulacin intenta alcanzar los valores de grado alcohlico con una eficiencia de
columna de 65%, lejos de un 70 u 80 % ptimos para este tipo de procesos industriales. Esto
tiene como consecuencia el aumento de la demanda de calor, para extraer las mismas cantidades
71
de etanol que en caso de una operacin ptima se obtendran, causando que en algunos casos
(como se aprecia, en las simulaciones de las columnas R100 y R200) el requerimiento de
enfriamiento sea mayor que el fsicamente posible.
Se sabe (ver Captulo 2) que en las columnas Rectificadora se requiere que las salidas steres
y Aceites tengan valores de grado alcohlico de 80 85 GL y 60 70 GL, respectivamente,
con el fin de retirar la mayor cantidad de los compuestos n-propanol y alcohol isoamlico. Sin
embargo, la simulacin realizada permiti apreciar los perfiles de concentracin molar de cada
compuesto para cada Rectificadora (Apndice D), con lo cual se apreci cules platos contenan
la mayor concentracin de dichos compuestos. Esta informacin se presenta la Tabla 5.12.
Tabla 5.10 Platos de salida de steres y Aceites en los cuales se aprecia
una mayor concentracin molar de n-propanol y alcohol isoamlico
Columna
Salida steres
Salida Aceites
R100
61
63
R200
58
60
R300
38
40
R400
38
40
R600
44
46
R900
63
65
Considerando una visin general de las simulaciones de las columnas Rectificadora, se aprecia
una notable similitud con el comportamiento real de las mismas (ningn valor de error sobrepasa
el 10 %), con lo que se concluye que las simulaciones alcanzaron a representar con exactitud la
operacin normal de las columnas. Se proponen modificaciones a las salidas de steres y
Aceites de las columnas que resultan relevantes para una obtencin de alcohol neutro con la
menor presencia posible de n-propanol y alcohol isoamlico.
5.4 Columnas Desmetilizadoras
De manera similar que las dems columnas de destilacin simuladas, se obtuvieron valores de
grado alcohlico para las salidas Metanol y de fondo de cada columna Desmetilizadora. Los
valores arrojados por las simulaciones se presentan en la Tabla 5.11 para la salida Metanol.
Posteriormente se presentan en la Tabla 5.12 los resultados de flujo msico de las salidas de
fondo de las columnas simuladas y su comparacin con los valores especificados para el estndar
72
Calculado
Esperado
Diferencia (% error)
D100
96,1
96,7*
0,6
96,0
96,7
0,7
96,7
0,7
D400
D900
96,0
Se aprecia que las simulaciones arrojaron valores de grado alcohlico para la salida Metanol
que se alejan muy poco del valor esperado. A pesar de que en los tres valores se aprecie una
tendencia a ser menores que el valor esperado, debe tenerse en cuenta lo que ha sido planteado
para las dems columnas, y es el hecho de que el clculo de grado alcohlico presupone una
presencia de etanol en una cantidad mayor a la real. Particularmente en las columnas
Desmetilizadoras este efecto se acenta, ya que en este punto del proceso las salidas estn
conformadas casi en su totalidad por etanol y agua; dicho etanol se presentar en mayor cantidad
a la real, arrojando un valor alterado de grado alcohlico.
Tabla 5.12 Comparacin de los valores obtenidos para la salida de fondo de las columnas y los
valores establecidos en el estndar DIAGEO NS-SPS-01
Parmetro
D100
D400
D900
ppm
ppm
ppm
Acetaldehdo
0,0
0,0
0,0
Metanol
20
1,0E-03
1,0
0,6
Alcoholes superiores
0,0
0,0
0,0
Acetato de Etilo
0,0
0,0
0,0
Diacetilo
0,03
0,0
0,0
0,0
2:3 Pentanodiona
0,06
0,0
0,0
0,0
Otros voltiles
0,0
0,0
0,0
96,3
96,8
96,2
95,7
Se aprecia que los valores arrojados por la simulacin se encuentran en su mayora dentro de
los valores mnimos estipulados en el estndar. Sin embargo, se aprecia que para las columnas
D400 y D900 el valor de grado alcohlico se presenta por debajo del valor mnimo permitido.
73
Estando dichos valores fuera de la especificacin para grado alcohlico, se considerara que las
simulaciones no cumplen con los requerimientos mnimos del estndar mencionado; sin embargo
debe acotarse la limitacin de las simulaciones que se mencion anteriormente acerca del exceso
de etanol. Colocando aparte lo anterior, se considera que las simulaciones de columnas
Desmetilizadoras representan con notoria exactitud la operacin normal en planta (errores
porcentuales menores a 10 %; todos los registros de calidad mnimos son mantenidos en las
simulaciones).
En una conclusin general de las simulaciones realizadas para todas las columnas en operacin
en planta, se aprecia que las nicas simulaciones que no representaron con total exactitud la
operacin normal en planta fueron las que se realizaron para las columnas Vinaza. Sin embargo,
en este ltimo aspecto se debe considerar lo siguiente: Los datos de alimentacin de la simulacin
de las columnas Vinaza estn limitados por la exactitud de la misma informacin. Si bien un
estudio de curva de destilacin permite identificar sustancias que contengan componentes
voltiles, el estudio resulta de menor exactitud que un estudio cromatogrfico para conocer las
cantidades de masa de los componentes que conforman dicha sustancia. Por lo tanto, se
recomienda la repeticin de la simulacin de las columnas Vinaza haciendo uso de estudios
cromatogrficos en lugar de curvas de destilacin (los estudios cromatogrficos de mosto
fermentado no fue posible realizarlos en el laboratorio ubicado en planta, por no disponer de los
equipos necesarios).
A pesar del hecho de que el uso de estudios cromatogrficos result de vital importancia para
conocer tanto los compuestos presentes en las vas de proceso como sus concentraciones, los
mismos deben ser manejados con precaucin. Esto se basa en el hecho de que se apreciaron casos
en donde se detect un componente en el anlisis cromatogrfico de la alimentacin a una
columna, pero no fue detectado en los anlisis de las salidas de la misma. De igual manera, se
apreciaron casos donde un componente no se present en la alimentacin de una columna, pero s
se obtuvo en alguna de las salidas de la misma. En la Tabla 5.13 y 5.14 se presentan los casos
antes mencionados: Alimentacin de Alcohol de Rechazo al sistema ARD900 el 3 de Septiembre
de 2010, no se observ alimentacin de metanol a la columna Aldehdo, pero s se observ en las
salidas de tope y de fondo, Tabla 5.13. Alimentacin de Alcohol de Rechazo al sistema AR200 el
29 de Octubre de 2010, Tabla 5.14 (en aquellos casos en donde se observ un componente en la
alimentacin y slo en una de las salidas de la columna, se analiz como una extraccin pura de
dicho componente por dicha salida).
74
Alimentacin A900
Composicin relativa
Composicin relativa
Composicin relativa
(mg/LAA)
(mg/LAA)
(mg/LAA)
64,46
167,98
Acetaldehdo
Metanol
15,66
N-Propanol
413,80
284,60
10,95
Acetato de Etilo
125,33
876,04
Isobutanol
306,55
480,98
Alcohol Isoamlico
1077,35
596,60
43,97
Alimentacin R900
Composicin relativa
Composicin relativa
(mg/LAA)
(mg/LAA)
Acetaldehdo
6,84
Metanol
20,22
493,88
23,48
N-Propanol
241,66
Acetato de Etilo
Isobutanol
235,91
Alcohol Isoamlico
672,36
75
CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES
Completos los objetivos especficos trazados en el trabajo, las conclusiones obtenidas fueron:
Se conocieron los aspectos tericos fundamentales vinculados con las destilaciones alcohlicas,
y los tipos de procesos de destilacin que se llevan a cabo en planta.
Se comprendi la operacin de las columnas de destilacin de alcoholes neutros, y
determinaron los parmetros de operacin de las mismas, entre los cuales se mencionan: presin
en los platos de medicin de presin, temperatura de salida de tope de columnas Vinaza, flujo de
alimentacin de columnas Vinaza y Aldehdo, flujos de tope y salidas de Cabezas, Retorno,
Producto, steres, Aceites, Agua de Dilucin y Metanol, temperatura de plato de
medicin de las columnas Rectificadoras y temperaturas de salida de condensadores.
Se detectaron limitaciones en la operacin de las columnas de destilacin de alcoholes neutros
en la operacin, las cuales son: No se dispone de un estudio cromatogrfico de los mostos
fermentados de Melaza y Cereal de Maz; los estudios cromatogrficos presentaron
inconsistencias en ciertos casos; la ubicacin de salidas de steres y Aceites para ciertas
columnas no concuerda con la informacin terica recabada; no se tienen datos de diseo de las
columnas de destilacin, ni de los intercambiadores actualmente en funcionamiento.
Con respecto a las simulaciones realizadas de las columnas Vinaza, Aldehdo, Rectificadora y
Desmetilizadora, se alcanz a representar con notable exactitud (errores porcentuales en su
mayora menores a 10 %), el proceso actual de destilacin de alcoholes neutros, con excepcin
de las columnas Vinaza, para las cuales las limitaciones de informacin resultaron ser
determinantes; las simulaciones que presentaron menor error fueron las de destilacin de Mosto
de Melaza.
La simulacin de las columnas Aldehdo arroj valores de flujo de Agua de Dilucin que
aseguran un retiro de congneres por la salida de tope de la misma.
La simulacin de las columnas Rectificadoras indic los platos de extraccin de congneres que
aseguran una mxima remocin de los mismos, y por consiguiente un producto libre de
compuestos distintos a los deseados.
La simulacin de las columnas Desmetilizadoras en trminos generales cumple con los
requerimientos mnimos de presencia de congneres en el producto, y de grado alcohlico del
76
77
REFERENCIAS
78
APNDICE A
CONGNERES PRODUCIDOS DURANTE LA FERMENTACION DE MOSTOS EN
DUSA
Frmula
Nombres
Molecular
Acetaldehdo
Etanal
Metanol
Propanal
Nombre Compuesto
TE (C)
PM
Densidad
Descripcin Organolptica
C2H4O
20.08
44.08
0.7834
Olor Penetrante
Alcohol Metlico
CH4O
64.7
32.4
0.7918
Metil Acetaldehdo
C3H6O
49
58.1
0.8074
Pimienta, Penetrante
C3H6O
56.3
58.08
0.79
C3H6O2
57.2
74
0.93
Aldehdo Propinico
Propianaldehdo
4
Acetona
Propanona
Acetato de Metilo
Etanol
Alcohol Etlico
C2H6O
78.4
46.05
0.81
Isobutanal
3-Metil 1-Propanal
C4H8O
64
72.11
0.79
C4H8O
74.8
72.11
0.817
C3H8O
82.5
60.09
0.7863
C4H8O2
77.1
88.06
0.901
Pia, agridulce
C9H18O
92
142.24
0.83
Dimetilcetona
Etanoato de Metilo
Almendras
Isobutilaldehdo
Aldehdo isobutrico
8
Butanal
Butiraldehdo
Aldehdo Butrico
Butilaldehdo
Isopropanol
Alcohol Isoproplico
2-Propanol
Dimetilcarbinol
10
Acetato de Etilo
11
Diacetil
Etanoato de Etilo
Ester Acetilactico
Nonanal
n-nonyl aldehdo
Naranja-Rosas en dilucin
12
n-Propanol
Alcohol Proplico
C3H8O
97.8
60.06
0.804
13
Isopentanal
Isovaleral
C5H10O
90-92,5
86.13
0.7977
Isovaleraldehdo
Isoamylaldehdo
3-Metil-Butanal
3-Metil-Butylaldehdo
14
Sec-Butanol
2-Butanol
C4H10O
99.5
C3H10O
103
0.808
Alcohol Secbutlico
15
Pentanal
Pentanaldehdo
86.13
0.8095
Valeraldehdo
Amylaldehdo
16
Propianato de Etilo
C5H10O2
99.1
102.14
0.8945
17
Acetato de Propilo
n-Propilacetal
C5H10O2
101.6
102.14
0.8905
79
18
Isobutanol
Alcohol Isobutlico
C4H10O
108
74.12
0.802
Olor desagradable
118.18
0.83
2-Metil-Propi-1-ol
19
Acetal
C6H14O2
1,1-Dietoxyetano
Dietil Acetal
20
Butanol
Alcohol Butlico
21
Isobutirato de Etilo
22
3-Metil-Butan2-ol
23
3-Pentanol
Dietil Carbinol
24
2-Pentanol
C4H10O
118
74.12
0.8099
C6H12O2
113
116.16
0.8693
Olor a Manzana
C5H12O
116
88.2
0.8
C5H12O
118-119
88.15
0.8092
C6H12O2
116.5
116.16
0.871
C6H12O2
121.5
116.16
0.873
Frutal, Pia
C6H12O2
126.5
116.16
0.883
1-Butanol
Sec-n-Amyl-Alcohol
Sec-n-Amyl-Alcohol
25
Acetato de Isobutilo
26
Butirato de Etilo
27
Acetato de Butilo
Eterbutil Actico
28
Acido Actico
AcidoMetilencarboxlico
29
Pentanol
Alcohol Pentlico
30
Acetato Isoamlico
Acetato de Amylico
31
Furfural
Furan 2-Carboxaldehdo
C2H14O2
118
60.05
1.049
C5H12O
138
88.15
0.8144
Olor de Fusel
C7H14O2
142.5
130.18
0.872
C5H4O2
161.7
96.08
1.156
Olor Caracterstico
C3H6O2
104
130.21
0.93
AcidoEtanoico
Alcohol Amlico
-Metil-Butilacetato
Furfuraldehdo
Aldehdo Piromcico
32
AcidoPropinico
Ester Allico
Acido Proplico
Ester Thioacrlico
Acetato de Alilo
33
Hexanol
Hexil Alcohol
C6H14O
157.5
102.17
0.8186
34
AcidoIsobutrico
C4H8O2
154.7
88.1
0.948
C4H8O2
163.55
88.1
0.96
C2H4O2
32
60.06
0.97
Olor a Frambuesa
C5H10O2
90
102.13
0.86
C3H6O
97
58.01
0.9
C3H4O
53
56.06
0.821
AcidoIsopropilfrmico
35
Acico Butrico
AcidoButanoico
AcidoEtilacetico
36
Formiato de Etilo
Metanoato de Metilo
Acido Frmico
Ester Metlico
37
Acetato de Isopropilo
38
Alcohol Allico
Acetato de 2-Propilo
Acetato de 1-Metiletilo
2-Propen1-ol
Propenol
Vinil Carbinol
39
Etilenaldehdo
Acrylaldehdo
AllylAldehido
Acrolein
80
2-Propenal
40
Acetato de Sec-Butilo
41
Alcohol Isoamlico
Acetato de 2-Butanol
C6H12O2
126.5
116.16
0.882
C5H12O
132
88.15
0.812
C6H12O
128.2
100.16
0.81392
Olor Afrutado
C4H8O2
141.2
130.12
0.88
C7H14O
152.8
114.18
0.809
Acetato de 1-Metilpropilo
Alcohol Isopentlico
Isobutilcarbinol
Isopentanol
3-Metil-1-butanol
42
Aldehdo Caproico
Hexanal
43
Acetato de Amilo
Acetato de Pentilo
Aldehdo Hexoico
Pentilo
ster Amilactico
44
Aldehdo Enntico
Heptanaldehdo
Aldehdo Heptanoico
Etanatal
Heptilaldehdo
45
Etil Lactato
Etilhidroxipropianato
C5H10O3
154
119.12
1.0302
46
Caproato de Etilo
Etilhexanoato
C8H16O2
168
144.21
0.867
EtilCaproato
EtilHexilato
47
EtilMiristato
EtilTetradecanoato
C6H32O2
295
256.44
0.86
48
-Butilenglicol
1,3-Dihidroxibutano
C4H10O2
207
90.12
1,3-Butanediol
49
Butirato de Isoamilo
Butirato de Isopentilo
C9H18O2
177.5
158.24
0.86
50
Alcohol Caprlico
Heptilcarbinol
C8H18O
195.2
130.25
0.822
51
EtilCaprilato
Etil-Hexanoato
C8H16O2
168
144.21
0.867
Afrutado, pia-banana
C8H10O
219
122.2
1.02
Octanol
Etil-Hexilato
Etilcaproato
52
2-Fenil-Etanol
Alcohol Metilbenclico
Alcohol 2-Feniletlico
81
APNDICE B
CONDICIONES DE OPERACIN DE LAS COLUMNAS DE DESTILACIN DE
ALCOHOL NEUTRO EN FUNCIONAMIENTO EN DUSA
Tabla B.1 Parmetros de operacin del sistema ARD100, segn la alimentacin utilizada
Columna
Parmetro
A100
R100
D100
Tanque origen
Low Wine
Low Wine
C/C
C/C
Alcohol
Melaza
Cereal
Cereal
Melaza
Rechazo
Presin, mmH2Og
1122,3
1060,5
1092,0
1093,0
1193,6
55,2
58,8
55,1
55,7
64,0
22,8
21,3
13,8
23,4
13,0
Nivel rehervidor, %
50,1
49,9
50,3
49,8
50,0
1,2
1,4
1,1
1,1
1,4
Presin, mmH2Og
1949,0
1866,3
2108,4
1980,1
2086,0
63,7
59,9
71,0
65,0
57,1
89,0
88,0
89,5
88,4
88,0
7,1
6,5
6,6
7,2
7,0
1,4
1,5
1,3
1,5
1,5
Presin, mmH2Og
939,4
914,2
910,0
927,2
898,1
44,0
43,9
43,4
43,0
42,7
1,1
1,2
0,8
1,0
1,3
Tabla B.2 Parmetros de operacin del sistema AR200, segn la alimentacin utilizada
Columna
-
Parmetro
Presin, mmH2Og
A200
R200
Agua de
Dilucin
Tanque origen
Low Wine
Low Wine
C/C
C/C
Alcohol
Melaza
Cereal
Cereal
Melaza
Rechazo
1355,8
1349,7
1367,2
1356,2
1306,1
51,0
40,8
45,1
46,7
47,6
19,5
17,9
15,5
19,0
17,7
Nivel rehervidor, %
49,9
50,0
49,8
49,5
49,7
1,3
1,3
1,2
1,4
1,2
Presin, mmH2Og
2178,5
2169,1
2282,8
2174,2
2153,5
55,5
54,1
53,8
54,1
60,5
88,8
87,0
89,5
89,0
89,2
8,5
7,3
6,6
7,1
7,7
1,3
1,3
1,1
1,3
1,3
57,0
55,6
56,0
58,9
57,4
52,5
52,4
51,5
53,8
52,6
172,0
170,3
168,8
176,6
172,5
82
Tabla B.3 Parmetros de operacin del sistema AR300, segn la alimentacin utilizada
Columna
Parmetro
A300
R300
Tanque origen
Low Wine
Low Wine
C/C
C/C
Alcohol
Melaza
Cereal
Cereal
Melaza
Rechazo
Presin, mmH2Og
1243,7
1194,7
1177,1
1029,1
1104,1
36,6
47,3
48,1
33,9
38,8
10,8
11,1
7,4
5,5
6,3
Nivel rehervidor, %
49,6
50,1
51,3
49,8
49,9
1,6
1,6
1,6
25,0
1,6
66,0
66,0
66,0
44,0
57,2
Presin, mmH2Og
1557,7
1488,6
1521,7
1743,6
1571,9
62,0
67,6
69,0
47,5
59,3
89,0
89,4
89,3
86,2
89,0
5,8
7,7
8,7
4,5
8,8
1,6
1,3
1,4
1,2
1,3
1,2
1,4
1,3
1,6
1,5
Tabla B.4 Parmetros de operacin del sistema ARD400, segn la alimentacin utilizada
Columna
Parmetro
A400
R400
D400
Tanque origen
Low Wine
Low Wine
C/C
C/C
Alcohol
Melaza
Cereal
Cereal
Melaza
Rechazo
Presin, mmH2Og
1074,5
1099,4
1101,5
996,8
842,6
41,9
42,5
45,0
44,1
46,6
10,5
12,9
9,0
2,7
15,1
Nivel rehervidor, %
72,9
66,9
69,2
45,2
57,8
0,9
0,9
1,0
0,9
0,9
47,5
56,2
55,5
34,3
32,9
Presin, mmH2Og
1660,1
1594,7
1646,5
1538,7
1641,2
47,1
45,9
48,1
62,1
50,6
89,7
90,1
88,1
64,9
90,4
4,1
4,2
4,2
4,6
3,8
0,7
0,7
0,6
0,7
0,7
0,6
0,7
0,7
0,6
0,6
Presin, mmH2Og
1010,3
932,0
985,7
873,9
1005,9
71,5
67,7
64,6
67,9
56,2
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
Nivel rehervidor, %
83,8
86,0
85,3
84,8
85,2
Tabla B.5 Parmetros de operacin del sistema AR600, segn la alimentacin utilizada
Columna
Parmetro
A600
Tanque origen
Low Wine
Low Wine
C/C
C/C
Alcohol
Melaza
Cereal
Cereal
Melaza
Rechazo
Presin, mmH2Og
863,3
1052,0
981,6
980,7
925,6
78,2
77,6
77,2
77,5
77,2
83
R600
9,6
7,8
8,3
9,4
1,9
1,9
1,9
1,9
7,5
1,9
50,0
50,0
50,0
50,0
44,9
Presin, mmH2Og
1189,6
1250,2
1245,7
1249,5
1190,1
77,8
73,2
76,9
77,0
76,7
88,6
90,2
87,8
88,7
86,2
5,8
5,5
5,1
5,0
6,6
1,3
1,3
1,3
1,3
1,3
0,2
0,2
0,2
0,2
0,2
Tabla B.6 Parmetros de operacin del sistema AR800, segn la alimentacin utilizada
Columna
Parmetro
A800
R800
Tanque origen
Low Wine
Low Wine
C/C
C/C
Alcohol
Melaza
Cereal*
Cereal
Melaza
Rechazo
Presin, mmH2Og
997,3
899,9
901,6
974,5
82,9
85,2
85,1
84,9
7,5
9,9
7,8
9,9
0,6
0,6
0,6
0,6
23,8
24,0
24,0
24,3
Presin, mmH2Og
1704,5
1782,4
1779,9
1676,3
77,1
77,1
77,1
77,1
88,6
88,6
89,6
87,6
5,7
4,1
4,7
5,8
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,6
*No se registr la utilizacin del sistema AR800 para rectificar Low Wine de cereal en el perodo julio diciembre 2010
Tabla B.7 Parmetros de operacin del sistema ARD900, segn la alimentacin utilizada
Columna
Parmetro
A900
R900
D900
Tanque origen
Low Wine
Low Wine
C/C
C/C
Alcohol
Melaza
Cereal
Cereal
Melaza
Rechazo
Presin, mmH2Og
972,0
1010,8
1012,1
796,5
905,4
48,9
40,4
41,1
48,9
52,3
16,4
11,8
10,1
22,9
12,6
Nivel rehervidor, %
54,9
50,1
50,2
55,3
59,2
0,9
0,9
0,9
0,9
0,9
35,0
35,0
35,0
35,0
35,0
Presin, mmH2Og
1859,6
2324,3
2326,2
1786,7
1811,8
71,6
51,1
54,5
65,5
65,9
87,5
89,9
90,4
89,0
88,6
9,0
5,0
5,5
8,0
8,3
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
Presin, mmH2Og
886,4
656,6
668,5
710,8
831,0
57,9
51,0
51,0
62,9
60,3
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
Nivel rehervidor, %
81,3
82,5
81,8
76,6
75,3
84
APNDICE C
MONTAJE EXPERIMENTAL PARA LA OBTENCION DE LA CURVA DE
DESTILACIN
Se realiz el montaje experimental mencionado para muestras de mosto fermentado y Low Wine
de Melaza y de Cereal de Maz. Los resultados se muestran en las Tablas C.1, C.2, C.3 y C.4:
Tabla C.1 Temperaturas de ebullicin segn porcentaje de destilado de una muestra de mosto
fermentado de Melaza
% Destilado
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
60
65
70
75
80
85
90
95
T (C)
44
78,5
88,5
98
98
98
98,5
98,5
98,5
98,5
98,5
98,5
98,5
98,5
98,5
98,5
98,5
98,5
98,5
98,5
Tabla C.2 Temperaturas de ebullicin segn porcentaje de destilado de una muestra de Low Wine
de Melaza
% Destilado
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
60
65
70
75
80
85
90
95
T (C)
73
76
77
77
77,5
78
78,5
78,5
78,5
79
79
79
80
81,5
86
96,5
97
97
97
97
Tabla C.3 Temperaturas de ebullicin segn porcentaje de destilado de una muestra de mosto
fermentado de Cereal de Maz
% Destilado
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
60
65
70
75
80
85
90
95
T (C)
55
77,5
77,5
92
97
97
97
97
97
97
97
97
97
97
97
97
97
97
97
97
Tabla C.4 Temperaturas de ebullicin segn porcentaje de destilado de una muestra de Low Wine
de Cereal de Maz
% Destilado
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
60
65
70
75
80
85
90
95
T (C)
67
75,6
76
76
76
76
76
76
76
76
76
76
77
78,2
88,2
95,75
102
102
102
102
85
APNDICE E
MANUAL DE OPERACIN DE COLUMNAS DE DESTILACIN
V-100, V-300, V-400, V-500, V-600; A-100, A-200, A-300, A-400, A-600 Y A-900; R-100, R200, R-300, R-400, R-600 Y R-900; D-100, D-400 Y D-900.
REA DE DESTILERAS
INTRODUCCIN
Como lo especific Perry en 1999, los procesos de separacin logran sus objetivos con la
creacin de dos o ms zonas que mantienen establemente diferencias de temperatura, presin,
fase y composicin. Cada compuesto en la mezcla a ser separada reacciona en una manera nica
con los diferentes ambientes ofrecidos por dichas zonas. Consecuentemente, mientras el sistema
se mueve hacia un equilibrio, cada compuesto establece una concentracin diferente en cada
zona, lo cual resulta en una separacin entre los mismos.
El proceso comienza con un calentamiento de la mezcla de compuestos. Dicha mezcla se hace
pasar por el interior de una columna provista de placas horizontales (platos) que poseen
orificios, los cuales permiten el paso de vapor y de lquido, movindose en forma contra
corriente. El vapor en ascenso, se condensa en dos zonas fras (el deflagmador, y el
condensador). Una parte del condensado se extrae del sistema, mientras que el condensado
restante se reinserta en la columna.
Por otro lado, el lquido que desciende se hace pasar por una zona de calentamiento (el
rehervidor), vaporizndose parcialmente. De esta vaporizacin, se inserta a la columna la fase
gaseosa, extrayndose la fase lquida (en ciertos casos el calentamiento se obtiene suministrando
vapor directamente).
El proceso que se realiza en Destileras Unidas consta de 4 columnas distintas en funcionalidad y
en caractersticas fsicas. Las mismas son: Vinaza, Aldehdo, Rectificadora y Desmetilizadora.
Si se tiene una alimentacin heterognea (como lo es el mosto fermentado), la destilacin
separar los componentes ms voltiles (alcoholes livianos y pesados) de los menos voltiles
(Vinaza). Esto ocurre en la columna Vinaza, obtenindose una mezcla homognea impura de
alcoholes llamada Low Wine.
86
Es deseable realizar una separacin preliminar de etanol de compuestos muy similares a l (como
por ejemplo, acetaldehdo y acetato de etilo). Para ello, se hace pasar una gran cantidad de agua
lquida por la columna, favoreciendo la mezcla etanol-agua como producto de fondo, y el resto de
los compuestos como producto de tope. Esto es lo que sucede en la columna llamada aldehdo.
El producto de la columna anterior es una mezcla homognea de ms de dos componentes. Se
requieren entonces salidas alternas, ubicadas en lugares estratgicos a lo largo de la columna
(salidas laterales). Esto se debe a que cada compuesto (al tener puntos de ebullicin, en adelante
PE, distintos), se va acumulando en el plato que posea la combinacin de temperatura y presin a
la cual dicho compuesto se condensa. Si existen compuestos que tengan TE cercanos, se
acumularn en los mismos platos (ejemplo de esto es la acumulacin de alcoholes pesados
[isobutanol, alcohol isoamlico] en los platos inferiores). Esto se observa en la columna
rectificadora, en donde se tienen tres salidas, llamadas producto, steres y aceites. En la
primera, se acumulan el metanol y el etanol; en la segunda n-propanol, y en la tercera se acumula
el isobutanol y el alcohol isoamlico, entre otros.
En una mezcla de dos componentes, el que tiene el TE ms alto se obtendr como lquido por el
fondo, mientras que el que tenga el TE ms bajo se obtendr por el tope. Esto sucede en la
columna desmetilizadora, donde el metanol se obtiene por el tope, y la mezcla etanol-agua1 se
obtiene por el fondo.
El presente manual tendr como finalidad la familiarizacin del personal de destileras con el
manejo de las columnas y el mantenimiento de su operacin normal.
E.1. Objetivos
E.1.1. Objetivo General
Familiarizar al personal de rea de destileras con la operacin de las diferentes columnas de
destilacin utilizadas en la depuracin de alcohol anhidro ubicadas en planta.
E.1.2. Objetivos Especficos.
Conocer el proceso involucrado en la destilacin de productos de fermentacin.
Conocer las caractersticas hidrulicas de las columnas.
Esta mezcla en particular no es posible separarla a las condiciones de proceso en planta; el etanol de producto
siempre ser una mezcla de aproximadamente 96% etanol, 4% agua. Se le llama alcohol anhidro
87
88
V500
V600_PRINCIPAL
V600_LATERAL
V100
V300
V400
Dimetro (cm)
121,9
121,9
121,9
82,1
92.4
92.4
Platos totales
23
22
20
20
20
Rehervidor
SI
NO
NO
NO
NO
NO
ORIFICIO
ORIFICIO
COPAS, 1 - 4;
Tipo de Plato
ORIFICIO, 5 - 23
COPAS, 1 - 4;
COPAS, 1 - 4;
COPAS, 1 - 4;
ORIFICIO, 5 - 20
ORIFICIO, 5 - 20
ORIFICIO, 5 - 20
Nmero de Copas
49 / -
32 / -
32 / -
32 / -
Botella de presin
23
22
20
20
20
Alimentacin
Deflagmador
8 PASOS
8 PASOS
4 PASOS
4 PASOS
4 PASOS
Condensador
1 PASOS
1 PASOS
1 PASOS
1 PASOS
1 PASOS
Termopozo de Tope
SALIDA TOPE
SALIDA TOPE
SALIDA TOPE
SALIDA TOPE
SALIDA TOPE
Fuente: Propia
Tabla E.2 Caractersticas generales de las columnas Aldehdo
Columna
A100
A200
A300
A400
A600
A800
A900
Dimetro (cm)
116.1
116.1
73,4
79
73,4
76,1
102
Platos totales
40
36
42
32
35
31
40
Rehervidor
SI
SI
NO
SI
NO
NO
SI
Tipo de Plato
COPAS
COPAS
COPAS
COPAS
COPAS
COPAS
COPAS
Nmero de Copas
49
49
32
32
32
32
49
Botella de presin
39
33
42
30
35
31
33
Alimentacin
12
12
21
10
20
12
11
Deflagmador
2 PASOS
4 PASOS
4 PASOS
1 PASOS
1 PASOS
1 PASOS
2 PASOS
Condensador
1 PASOS
1 PASOS
1 PASOS
1 PASOS
1 PASOS
1 PASOS
2 PASOS
TUBERIA DE
Termopozo de Tope
BOTELLA
BOTELLA
BOTELLA
MITAD DEL
BOTELLA
CONDENSADOR
UNION
DEFLAGMADOR
BOTELLA
CONDENSADOR
Agua Dilucin
TOPE
TOPE
TOPE
TOPE
ALIMENTACION
TOPE
TOPE
Fuente: Propia
Tabla E.3 Caractersticas generales de las columnas Rectificadora
Columna
R100
R200
R300
R400
R600
R800
R900
Dimetro (cm)
138,1
138,1
90,6
90,6
83,7
95,1
138,1
Platos totales
84
84
64
60
71
64
86
Rehervidor
SI
SI
SI
SI
SI
SI
SI
Tipo de Plato
COPAS
COPAS
COPAS
COPAS
COPAS
COPAS
COPAS
Nmero de Copas
56
56
32
32
32
49
56
Botella de presin
78
79
64
60
66
45
80
89
Alimentacin
70
68
44
46
57
34
66
Termopozo
65
62
43
41
47
32
65
Aceites
65
62
42
41
46
33
66
steres
56
59
26
38
41
27
56
Producto
15
15
15
Deflagmador
1 PASOS
4 PASOS
4 PASOS
4 PASOS
1 PASOS
4 PASOS
4 PASOS
Condensador
1 PASOS
1 PASOS
1 PASOS
1 PASOS
1 PASOS
1 PASOS
1 PASOS
Termopozo de Tope
BOTELLA
BOTELLA
BOTELLA
BOTELLA
MITAD DEL
TUBERIA DE UNION
CONDENSADOR
DEFLAGMADOR - CONDENSADOR
BOTELLA
Fuente: Propia
Tabla E.4 Caractersticas generales de las columnas Desmetilizadoras
Columna
D100
D400
D900
Dimetro (cm)
81,1
81,1
89,7
Platos totales
66
63
54
Rehervidor
SI
SI
SI
Tipo de Plato
COPAS
COPAS
COPAS
N. Copas
32
32
32
Botella de presin
63
63
47
Alimentacin
25
27
20
Deflagmador
1 PASOS
4 PASOS
2 PASOS
Condensador
1 PASOS
1 PASOS
1 PASOS
Termopozo de Tope
BOTELLA
BOTELLA
Fuente: Propia
E.2.2. Valores promedio de los parmetros de control: Perodo Julio Diciembre 2010
Tabla E.5 Valores promedio de los parmetros de control registrados en el panel para el sistema ARD100
TANQUE ORIGEN
A100
R100
D100
LOW WINE
LOW WINE
CABEZA/COLA
CABEZA/COLA
ALCOHOL
MELAZA
CEREAL
CEREAL
MELAZA
RECHAZO
1122,3
1060,5
1092,0
1093,0
1193,6
T CONDENSADOR A100, C
55,2
58,8
55,1
55,7
64,0
22,8
21,3
13,8
23,4
13,0
NIVEL REHERVIDOR, %
50,1
49,9
50,3
49,8
50,0
1,2
1,4
1,1
1,1
1,4
1949,0
1866,3
2108,4
1980,1
2086,0
T CONDENSADOR R100, C
63,7
59,9
71,0
65,0
57,1
89,0
88,0
89,5
88,4
88,0
7,1
6,5
6,6
7,2
7,0
1,4
1,5
1,3
1,5
1,5
939,4
914,2
910,0
927,2
898,1
T CONDENSADOR D100, C
44,0
43,9
43,4
43,0
42,7
1,1
1,2
0,8
1,0
1,3
Fuente: Propia
90
Tabla E.6 Valores promedio de los parmetros de control registrados en el panel para el sistema AR200
TANQUE ORIGEN
A200
R200
A/D
LOW WINE
LOW WINE
CABEZA/COLA
CABEZA/COLA
ALCOHOL
MELAZA
CEREAL
CEREAL
MELAZA
RECHAZO
1355,8
1349,7
1367,2
1356,2
1306,1
T CONDENSADOR A200, C
51,0
40,8
45,1
46,7
47,6
19,5
17,9
15,5
19,0
17,7
NIVEL REHERV, %
49,9
50,0
49,8
49,5
49,7
1,3
1,3
1,2
1,4
1,2
2178,5
2169,1
2282,8
2174,2
2153,5
T CONDENSADOR R200, C
55,5
54,1
53,8
54,1
60,5
88,8
87,0
89,5
89,0
89,2
8,5
7,3
6,6
7,1
7,7
1,3
1,3
1,1
1,3
1,3
ROTAMETRO 1, l/min
57,0
55,6
56,0
58,9
57,4
ROTAMETRO 2, l/min
52,5
52,4
51,5
53,8
52,6
TOTAL = ROT1+ROT2*2,19
172,0
170,3
168,8
176,6
172,5
Fuente: Propia
Tabla E.7 Valores promedio de los parmetros de control registrados en el panel para el sistema AR300
TANQUE ORIGEN
PRESION A300 mmH20
A300
R300
LOW WINE
LOW WINE
CABEZA/COLA
CABEZA/COLA
ALCOHOL
MELAZA
CEREAL
CEREAL
MELAZA
RECHAZO
1243,7
1194,7
1177,1
1029,1
1104,1
T CONDENSADOR A300, C
36,6
47,3
48,1
33,9
38,8
10,8
11,1
7,4
5,5
6,3
NIVEL REHERV, %
49,6
50,1
51,3
49,8
49,9
1,6
1,6
1,6
25,0
1,6
66,0
66,0
66,0
44,0
57,2
1557,7
1488,6
1521,7
1743,6
1571,9
T CONDENSADOR R300, C
62,0
67,6
69,0
47,5
59,3
89,0
89,4
89,3
86,2
89,0
5,8
7,7
8,7
4,5
8,8
1,6
1,3
1,4
1,2
1,3
1,2
1,4
1,3
1,6
1,5
Fuente: Propia
Tabla E.8 Valores promedio de los parmetros de control registrados en el panel para el sistema ARD400
TANQUE ORIGEN
A400
R400
LOW WINE
LOW WINE
CABEZA/COLA
CABEZA/COLA
ALCOHOL
MELAZA
CEREAL
CEREAL
MELAZA
RECHAZO
1074,5
1099,4
1101,5
996,8
842,6
T CONDENSADOR A400, C
41,9
42,5
45,0
44,1
46,6
10,5
12,9
9,0
2,7
15,1
NIVEL REHERV, %
72,9
66,9
69,2
45,2
57,8
0,9
0,9
1,0
0,9
0,9
47,5
56,2
55,5
34,3
32,9
1660,1
1594,7
1646,5
1538,7
1641,2
T CONDENSADOR R400, C
47,1
45,9
48,1
62,1
50,6
91
D400
89,7
90,1
88,1
64,9
90,4
4,1
4,2
4,2
4,6
3,8
0,7
0,7
0,6
0,7
0,7
0,6
0,7
0,7
0,6
0,6
1010,3
932,0
985,7
873,9
1005,9
T CONDENSADOR D400, C
71,5
67,7
64,6
67,9
56,2
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
NIVEL REHERVIDOR, %
83,8
86,0
85,3
84,8
85,2
Fuente: Propia
Tabla E.9 Valores promedio de los parmetros de control registrados en el panel para el sistema AR600
LOW WINE
LOW WINE
CABEZA/COLA
CABEZA/COLA
ALCOHOL
MELAZA
CEREAL
CEREAL
MELAZA
RECHAZO
863,3
1052,0
981,6
980,7
925,6
T CONDENSADOR A600, C
78,2
77,6
77,2
77,5
77,2
TANQUE ORIGEN
A600
R600
9,6
7,8
8,3
9,4
7,5
1,9
1,9
1,9
1,9
1,9
50,0
50,0
50,0
50,0
44,9
1189,6
1250,2
1245,7
1249,5
1190,1
T CONDENSADOR R600, C
77,8
73,2
76,9
77,0
76,7
88,6
90,2
87,8
88,7
86,2
5,8
5,5
5,1
5,0
6,6
1,3
1,3
1,3
1,3
1,3
0,2
0,2
0,2
0,2
0,2
Fuente: Propia
Tabla E.10 Valores promedio de los parmetros de control registrados en el panel para el sistema AR800
LOW WINE
LOW WINE
CABEZA/COLA
CABEZA/COLA
ALCOHOL
MELAZA
CEREAL
CEREAL
MELAZA
RECHAZO
997,3
N.D.
899,9
901,6
974,5
T CONDENSADOR A800, C
82,9
N.D.
85,2
85,1
84,9
7,5
TANQUE ORIGEN
A800
R800
9,9
N.D.
7,8
9,9
0,6
N.D.
0,6
0,6
0,6
23,8
N.D.
24,0
24,0
24,3
1704,5
N.D.
1782,4
1779,9
1676,3
T CONDENSADOR R800, C
77,1
N.D.
77,1
77,1
77,1
88,6
N.D.
88,6
89,6
87,6
5,7
N.D.
4,1
4,7
5,8
0,5
N.D.
0,5
0,5
0,5
0,5
N.D.
0,5
0,5
0,6
Fuente: Propia
Nota: No se registr la utilizacin del sistema AR800 para rectificar Low Wine de Cereal en el
perodo Julio Diciembre 2010
92
Tabla E.11 Valores promedio de los parmetros de control registrados en el panel para el sistema ARD900
TANQUE ORIGEN
A900
R900
D900
LOW WINE
LOW WINE
CABEZA/COLA
CABEZA/COLA
ALCOHOL
MELAZA
CEREAL
CEREAL
MELAZA
RECHAZO
972,0
1010,8
1012,1
796,5
905,4
T CONDENSADOR A900, C
48,9
40,4
41,1
48,9
52,3
16,4
11,8
10,1
22,9
12,6
NIVEL REHERV, %
54,9
50,1
50,2
55,3
59,2
0,9
0,9
0,9
0,9
0,9
35,0
35,0
35,0
35,0
35,0
1859,6
2324,3
2326,2
1786,7
1811,8
T CONDENSADOR R900, C
71,6
51,1
54,5
65,5
65,9
87,5
89,9
90,4
89,0
88,6
9,0
5,0
5,5
8,0
8,3
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
886,4
656,6
668,5
710,8
831,0
T CONDENSADOR D900, C
57,9
51,0
51,0
62,9
60,3
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
NIVEL REHERVIDOR, %
81,3
82,5
81,8
76,6
75,3
Fuente: Propia
93
94
95
control de vlvulas de entrada y nivel de la columna en Manual. Verificar que las vlvulas de
entrada y salida estn cerradas.
Paso 3: Sin alimentar vapor, se alimenta el producto que proviene de la o las Rectificadoras
hasta que se alcance el nivel en el rehervidor que ser el mantenido en operacin normal.
Paso 4: Cuando se alcance el nivel de rehervidor requerido, alimentar vapor a la columna.
Deber llamarse al encargado de las calderas para indicar que se comenzar a consumir vapor.
Este proceso ser gradual, con la vlvula de admisin de vapor en modo Manual, para
evitar la entrada excesiva de vapor a la columna que ocasione una prdida del sello
hidrulico en la botella de presin. De manera general, la apertura de la vlvula de admisin de
vapor ser en rdenes de 25% cada vez. El proceso de apertura se contina hasta alcanzar la
presin deseada para la columna (el set point), y se colocar en modo Auto.
Paso 5: Una vez alcanzado el valor de presin requerido, abrir las salidas de tope y de fondo, y
colocar el control de nivel en Auto. Al inicio de operacin, cambiar el tanque de recepcin
del producto de la Desmetilizadora al tanque #11. Esto se hace para evitar que aceites
acumulados en la columna debido al tiempo de inactividad se descarguen al tanque de alcohol
terminado. Descargar la salida de tope al tanque #10. Verificar el estado del rotmetro de salida
de tope.
Paso 6: Una vez hecha la revisin de la salida de producto por medio de la cata, y habindose
asegurado de que el producto no contiene aceites, se redirige la descarga de producto al tanque de
alcohol terminado que se requiera.
E.3.2. Parada
E.3.2.1. Vinaza
Paso 1: Cerrar vlvula de alimentacin de mosto fermentado y alimentar agua de la red durante
20 30 minutos, o hasta alcanzar 0 GL en la probeta.
Paso2: Cerrar vlvulas de alimentacin de vapor y de enfriamiento al condensador y permitir que
la columna se vace por medio del control de nivel mecnico. Notificar al operador de calderas
que se realizar el corte de consumo de vapor.
E.3.2.2. Aldehdo Rectificadora.
Paso 1: Cerrar vlvula de alimentacin de Low Wine a la columna Aldehdo, y cambiar el
tanque de descarga al #11, manteniendo abierto el flujo de agua de dilucin hasta que el grado
96
97
98
99
100
Variable Controlada: Nivel del lquido (alcohol) contenido dentro del ltimo cuerpo de
la columna en el lado de los tubos. (Las columnas A600 y A800 no tienen registro del
nivel de lquido, pero se controlan en el campo).
Variable Manipulada: Flujo de salida de lquido de fondo de la columna.
Variable Medida: Presin diferencial entre los extremos del indicador de vidrio de nivel
del ltimo cuerpo de la columna.
Lazo de control: El medidor de presin diferencial ubicado en la parte externa del fondo
de la columna enva una seal al controlador de nivel ubicado en el panel, el cual
convierte la informacin de presin diferencial a nivel del rehervidor, y la compara con
el set point almacenado; segn sea el resultado del anlisis, el controlador enva una
seal al actuador de la vlvula de regulacin de flujo de alcohol que va hacia la
Rectificadora para abrirla o cerrarla en funcin de lo registrado.
Flujo de alimentacin de agua de dilucin: Flujo de alimentacin de agua de dilucin, producto
de fondo de la Rectificadora. (En la A100, A200, A600 y la A900, la regulacin es manual).
Variable Controlada: Flujo de alimentacin de agua de dilucin.
Variable Manipulada: Flujo de alimentacin del agua de dilucin.
Variable Medida: Presin diferencial entre los lados de una placa-orificio.
Lazo de control: El transmisor de presin diferencial enva una seal al controlador de
flujo de agua de dilucin ubicado en el panel, el cual convierte la informacin de presin
diferencial a flujo de agua de dilucin, y la compara con el set point almacenado; segn
sea el resultado del anlisis, el controlador enva una seal al actuador de la vlvula de
regulacin de flujo de agua de dilucin para abrirla o cerrarla en funcin de lo registrado.
Flujo de alimentacin de alcohol: Flujo de alcohol que se alimenta a la columna para su
rectificacin.
Variable Controlada: Flujo de alimentacin de alcohol.
Variable Manipulada: Flujo de alimentacin de alcohol.
Variable Medida: Presin diferencial entre los lados de la placa orificio.
Lazo de control: El transmisor de presin diferencial ubicado en la tubera de
101
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104