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PRCTICA

SEPARACIN Y CUANTIFICACIN DE SOLVENTES POR


CROMATOGRAFA DE GASES

Tiempo estimado: 100 minutos


COMPETENCIA: Realizar separaciones y determinaciones analticas por medio de
cromatografa de gases.
TEMA: Cromatografa
OBJETIVO Aprender el manejo del aparato, conocer las variables de operacin y
determinar la composicin de una mezcla de solventes.
TEORA: La cromatografa de gases es la tcnica instrumental que permite la separacin
de mezclas gaseosas, lquidos voltiles y slidos que puedan pasar al estado gaseoso.
Para efectuar la separacin se introduce una mezcla en una corriente de gas inerte (gas
acarreador); esto la transporta a una columna cromatogrfica donde ocurre la separacin
de los componentes.
Cada componente (arrastrado por el gas acarreador) pasa a un detector; all se genera
una seal elctrica (que activa un registrador) y finalmente los componentes salen del
sistema.
PARTE EXPERIMENTAL
Se acondiciona un cromatgrafo de gases con una columna que rena las siguientes
caractersticas:
Material Empaque: Acero Inoxidable Porapak Q (aproximadamente 100 mallas o
equivalente)
Longitud: 3 o 4 metros
Dimetro: 1/8 pulgada
REACTIVOS
Alcohol
Metanol
Etanol
1-Propanol
2-Propanol (isopropanol)
Propak Q (100 mallas aproximadamente) o equivalente
PROCEDIMIENTO

Se fija el flujo del gas portador (He, H2 o N2) a 40-70 ml por minuto y la temperatura de la
columna a 85C aproximadamente; se opera el detector de conductividad trmica a un 30
% de su sensibilidad y a una intensidad de corriente determinada (100 mA para N2 y 200
para He o H2). Es recomendable que el instructor pruebe con una anticipacin las
condiciones analticas ptimas para la separacin
Se inyecta 1 pl por medio de una micro jeringa para cromatografa de gases de cada una
de las sustancias solicitadas.
Se determina el tiempo de retencin de cada alcohol y a continuacin se inyecta una
mezcla que contenga partes iguales en volumen de cada uno de los alcoholes anteriores.
Se observa el cromatograma resultante y se identifica el pico que le corresponde a cada
uno de los componentes alcohlicos (auxiliarse de los cromatogramas iniciales). Se pide
al instructor una muestra problema que puede contener 1, 2, 3 o 4 de los componentes
estudiados, se inyectan 2 pl. En el aparato y mediante la grfica obtenida y las anteriores,
determina la composicin cualitativa y cuantitativa de la muestra problema.
EVALUACIN
1) Entrega los cromatogramas obtenidos, los Tr encontrados, el nmero de platos
tericos que present la columna
2) Entregar la composicin cualitativa y cuantitativa de la muestra problema
proporcionado.
CUESTIONARIO
1. Determina el Vr para cada componente y traza la grfica de los Vr vs el nmero de
tomos de carbono.
2. Qu tipo de comportamiento se observa para una serie anloga?
3. Calcular el volumen de retencin que tendra el n-butanol y el n-pentanol?
4. Cmo sera la grfica vr vs puntos de ebullicin?
RESULTADOS
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ANLISIS DE RESULTADOS
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CONCLUSIONES
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BILIOGRAFA
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Knox, Cromatografa de gases, Uthea


Storch de Gracia, Fundamentos de la cromatografa de gases, Alhambra

PRCTICA
ESTUDIO DE LAS VARIABLES QUE INTERVIENEN EN LAS
TCNICAS DE CROMATOGRAFA DE GASES

Tiempo estimado: 100 minutos


COMPETENCIA: Realizar separaciones y determinaciones analticas por medio de
cromatografa de gases.
TEMA: Cromatografa
OBJETIVO Observar la influencia de las principales variables que intervienen en la
cromatografa de gases y encontrar las condiciones adecuadas de separacin
TEORA: Para obtener una separacin ptima en cromatografa de gases, hay una serie
de variables que se debe controlar:
a) El tipo de gas portador (es recomendable el helio por la diferente conductividad
trmica, en comparacin con los gases ms comunes, H2 y N2 tambin son
recomendados) Y el flujo y cada de presin (Po/Pf =2) del mismo.
b) La cantidad de inyeccin de muestra (entre 0.2 y 5 pl para lquidos y 1 a 3 ml para
gases)
c) La columna, que puede ser de vidrio, cobre, aluminio o acero inoxidable y cuya
longitud puede variar de 1 a 3 metros y 1/8 a de pulgada de dimetro externo.
Los empaques de la columna que son de importancia fundamental y varan de
acuerdo con la mezcla por separar. Y la temperatura constante o variable de la
columna.
d) Los detectores, que deben seleccionarse dependiendo de las cantidades de los
componentes en la mezcla y la naturaleza de los mismos
e) Finalmente, el manejo adecuado de graficadores, integradores, etc.
PARTE EXPERIMENTAL
REACTIVOS
Solventes
Acetona
Metiletilcetona
ter
Empaque. Celita lavada
Ftalato de dinonilo o equivalente
PROCEDIMIENTO
Se prepara una columna cromatogrfica con las siguientes caractersticas:
Material Empaque: Acero Inoxidable, Celita (69-100 mallas) lavada con cido y con 10 %
de ftalato de dinonilo)

Longitud: 2 a 3 metros
Dimetro exterior: 1/8 pulgada
1. Efecto del flujo del gas acarreador. Se fija inicialmente el flujo del gas portador en
110 ml/min. Se calienta la columna de separacin a 80 C y, una vez alcanzado el
equilibrio se inyecta 1 pl. de acetona pura. Se obtiene el pico resultante (hay que
operar adecuadamente el detector (conductividad trmica o ionizacin de flama),
consultar al instructor o al manual de operacin del cromatgrafo). Se cambia el
flujo del acarreador a 90 ml/min, se realiza otra inyeccin de acetona 1pl y se
contina de igual manera cambiando los flujos a 70, 50 y 30 ml/min
sucesivamente.
2. Efecto de la temperatura de la columna. Se fija inicialmente la temperatura de la
columna a un valor de 125 C y el flujo del gas portador al valor ptimo
determinado anteriormente. Se inyecta una mezcla binaria de una serie homloga
(por ejemplo acetona y metilcetona 1:1 en volumen) Se obtiene el cromatograma
correspondiente y se cambia la temperatura de la columna a 100 C; se realiza
otra inyeccin y se procede de igual forma para las temperaturas de 75 y 50 C Se
calcula la resolucin que le corresponde a cada temperatura. Se grafica la
resolucin obtenida vs la temperatura y se determina el valor p.
EVALUACIN
1. Entrega los cromatogramas, datos y clculos realizados.
2. Entrega las grficas construidas y los valores ptimos para las variables
estudiadas.
3. Estudia los efectos de la concentracin de lquido de particin 5 %
CUESTIONARIO
1. Cul es la concentracin de lquido de particin al 20 % y al 10 %?
2. Cul es la naturaleza del lquido de particin, ftalato de dinonilo, silicona?
3. Investiga la clasificacin de los lquidos de particin atendiendo a su polaridad y
ejemplos de cada clase.
RESULTADOS
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ANLISIS DE RESULTADOS
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CONCLUSIONES
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BILIOGRAFA

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Murie, Richard A., Comunicacin Personal

PRCTICA
DETERMINACIN DE COMBUSTIBLES POR
CROMATOGRAFA DE GASES EMPLEANDO LA TCNICA
DEL ESTNDAR INTERNO

Tiempo estimado: 100 minutos


COMPETENCIA: Realizar separaciones y determinaciones analticas por medio de
cromatografa de gases.
TEMA: Cromatografa
OBJETIVO Aprender la tcnica cuantitativa del estndar interno y examinar cualitativa y
cuantitativamente un combustible.

TEORA:
Los detectores instantneos (se emplean con ms frecuencia por su mejor sensibilidad y
la facilidad de interpretacin de los cromatogramas) proporcionan cromatograma con
picos en funcin al tiempo de retencin y respuesta al detector.
PARTE EXPERIMENTAL
REACTIVOS
n-pentano
n-hexano
n-hepteno
Benceno
Tolueno
PROCEDIMIENTO
Se pide al instructor una muestra del combustible por analizar (se recomienda examinar
gasolina sin plomo, lquido para encendedores, ter de petrleo, etctera) y se
acondiciona a un cromatgrafo de gases con las siguientes caractersticas:
Columna: Acero Inoxidable
Largo: 2-3 metros
Empaque: 10 % TCEP (1, 2, 3-tris (2-cianoetoxi) propano) sobre co-mosorb P Aw
(100/120) o equivalente
Dimetro: 1/8 ext. De pulgada
Temperatura: columna 80C
Inyeccin: 100C

Gas portador: N2 20 ml/min


Inyeccin 0.2 micro litros
Detector: Conductividad trmica o ionizacin de flama
Para la construccin de la curva de calibracin se preparan 5 mezclas que contengan 5
de los solventes encontrados generalmente en los combustibles.
Se inyectan al cromatgrafo 0.2pl de cada mezcla Cmo se identifica el pico que le
corresponde a cada solvente? Indicacin: observar las proporciones y el volumen total de
cada muestra.
EVALUACIN
1) Calcule la concentracin de cada componente con las razones:

rea de pico de componente


rea del estndar interno
Y la razn

Peso del componente


Peso del estndar interno
CUESTIONARIO
1) Qu datos importantes necesita?
2) Por qu se deben graficar stos datos?
RESULTADOS
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ANLISIS DE RESULTADOS
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CONCLUSIONES
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BILIOGRAFA
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Banard y Chayen, Mtodos modernos de anlisis qumico, URMO

Nathan, P. J., Separaciones cromatogrficas, ANUIES

PRCTICA
EXAMEN DE TEQUILAS POR CROMATOGRAFA DE GASES

Tiempo estimado: 100 minutos


COMPETENCIA: Realizar separaciones y determinaciones analticas por medio de
cromatografa de gases.
TEMA: Cromatografa
OBJETIVO Identificar parte de los componentes voltiles en los tequilas por estudio
cromatogrfico gas-lquido.
TEORA: Los componentes voltiles de los tequilas incluyen, generalmente:

Alcoholes, metanol, etanol, isopropanol, propanol, alcohol isobutlico, alcohol


isoamlico, etc.
Esteres. Formiato de metilo, acetato de metilo, acetato de etilo, acetato de
isoamlico, etctera.
Aldehdos: Acetaldehdos, acetal, etc.

ltimamente se ha sugerido controlar la calidad y caracterizacin de los licores


empleando la tcnica de cromatografa de gases
PARTE EXPERIMENTAL
REACTIVOS
El alumno investigar esto con
debida anticipacin

PROCEDIMIENTO:
Se acondiciona un cromatgrafo de gases con una columna que rena las siguientes
caractersticas:
Material: Acero Inoxidable
Empaque: Porapak Q (aproximadamente 100 mallas) o equivalente
Longitud: 3 o 4 metros
Dimetro ext. 1/8 pulgada

Se investigarn en la bibliografa las condiciones analticas adecuadas, los reactivos


necesarios y el tratamiento requerido para el examen cromatogrfico de varias muestras
de un tequila que proporcionar el instructor.
Una vez obtenidos, los cromatogramas experimentales se estudiarn para identificar los
componentes y estimar su concentracin.
EVALUACIN

1) Se deber entregar:
Los cromatogramas experimentales
Los compuestos identificados
Las proporciones aproximadas de cada compuesto y las diferencias observadas
en los cromatogramas de cada licor.
Calcular la resolucin para el par de picos ms cercanos obtenidos en la
experimentacin

CUESTIONARIO
Qu puedes deducir al comparar cromatogrficamente el tequila con otros licores como
el vodka, el ron, el brandy, el whisky, etctera?
Investigar:
1. Si se pudiera hacer una curva de calibracin, para investigar, cul sera la
relacin adecuada?
RESULTADOS
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ANLISIS DE RESULTADOS
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CONCLUSIONES
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BILIOGRAFA
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Official Methods of Analysis, A.O.A.C.