Santiago Peidro Miralles [PRÁCTICAS DE ESTRUCTURAS DE MATERIALES 2º CUATRIMESTRE]

Práctica 2: Microscopia electrónica.

- Objetivos.
El objetivo de esta práctica es analizar las distintas técnicas de microscopia
electrónica, los distintos microscopios, la caracterización de materiales según
cada uno de ellos y la preparación de muestras para su análisis.

- Experiencias.
En la práctica se analizaron los distintos tipos de microscopios electrónicos
observando su funcionamiento y los resultados obtenidos de cada uno de ellos.
A continuación analizaremos cada uno de forma independiente.

• AFM (Atomic Force Microscope).

El microscopio atómico de fuerzas (AFM) permite la obtención de imágenes

tridimensionales de la superficie de muestras tanto conductoras como aislantes
sin ninguna preparación especial de las muestras. Lleva acoplado un
microscopio óptico que permite la visualización del conjunto punta-muestra
para así poder situar la punta sobre una zona determinada de la muestra. De
esta forma se vence, en cierto modo, una de las principales limitaciones de
este tipo de microscopios, que es su carácter local o "ciego", es decir, la
imposibilidad de efectuar barridos muy grandes de la superficie. El software del
equipo permite realizar el análisis cuantitativo de las imágenes obtenidas. El
microscopio puede trabajar en los siguientes modos:

Modo de contacto: Es el más empleado. Se utilizan puntas de nitruro de

silicio. En determinadas muestras se puede alcanzar resolución atómica
o molecular. En este modo se puede también obtener la imagen
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correspondiente, y simultáneamente, de fricción gracias al fotodetector

de cuatro partes que lleva incorporado el AFM. También se tiene la
posibilidad de efectuar medidas de modulación de fuerzas así como
imágenes de "volumen de fuerzas" que pueden dar información sobre
diferencias de las propiedades elásticas. Todos estos análisis se pueden
llevar a cabo tanto en condiciones ambientales como en medio líquido.

Modo de contacto intermitente ("tapping"): Este modo se utiliza para

analizar muestras cuyo estudio en el modo de contacto resulta
problemático. Se emplean puntas de silicio y no es posible alcanzar
resolución atómica. En este modo la punta no está en contacto continuo
con la superficie de la muestra sino en contacto intermitente o discreto.
De esta manera se reduce la interacción entre la punta y la muestra.

- SEM (Microscopía electrónica de barrido).

El microscopio electrónico de barrido se basa en la detección y visualización de

los electrones secundarios y retrodispersados procedentes de la interacción del
haz de electrones sobre la muestra que se va a observar.

Componentes:

Emisión de electrones.

Lentes condensadoras.

Lente de barrido.

Portamuestras.

Sistemas de detección.

Sistemas de visualización.
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El haz de electrones tiene una potencia variable entre 1 y 50 keV y se realiza

un vacío del orden de 10-7 atmósferas en la cámara de la muestra.

El haz de electrones se focaliza sobre la superficie de una muestra masiva,

barriendo la superficie de la misma. Los electrones secundarios y
retrodispersados son captados por un detector, llevándose la señal a un tubo
de rayos catódicos, donde es representada. En este tubo la señal realiza un
barrido de la pantalla de manera sincronizada con el movimiento del haz
electrónico sobre la muestra formando una imagen aumentada de la superficie.

El aumento M se define, independientemente de la intensidad de las lentes,

como el cociente entre la longitud L de una línea dibujada en la pantalla de
rayos catódicos y la correspondiente línea de longitud l en la muestra, siendo
por lo tanto:

M=L/l

Los cambios en el aumento se consiguen variando el tamaño del área barrida

en la muestra, mientras se mantienen constantes las dimensiones de la imagen
en la pantalla, siendo del orden de 10 X 10 cm. En general los aumentos
pueden variar entre 10 y 200000.

El portamuestras del SEM permite mover la muestra en tres direcciones

perpendiculares entre sí (x, y, z). El eje z es paralelo al eje óptico del
microscopio. La muestra se puede girar (de 0 a 360°) en inclinar (0-90°), de tal
manera que el haz de electrones alcanza casi cualquier parte de su superficie.

Detección de imágenes:

Electrones secundarios.

Electrones retrodispersados.

Catodoluminiscencia.

Rayos X:

Cuando electrones con una determinada energía son bombardeados sobre una
muestra, causan la emisión de rayos X (además de otras radiaciones) cuyas
energías y abundancia dependen de la composición de la muestra.

Mediante la adecuada detección de éstos, se puede realizar tanto un análisis

cualitativo (qué elementos están presentes en la muestra) como un análisis
cuantitativo (en qué cantidad). Por lo tanto, usando este fenómeno para
analizar los elementos contenidos en un microvolumen determinado es lo que
normalmente se denomina microanálisis.
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Se tienen dos procesos:

El primer proceso recibe el nombre de Bremsstrahlung o radiación de

frenado y es producido por una interacción electromagnética inelástica
del campo producido por un núcleo atómico.

El segundo proceso es el producido por la emisión de rayos X al pasar
un electrón de una capa externa del átomo a una más interna, donde
había una vacante producida por un átomo primario.

Resultados obtenidos:

Ti-6Al-4V x 50 SE

Ti-6Al-4V x 350 BSE

Espectro RX Cu-Ag x 1000 SE

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- TEM (Microscopía electrónica de transmisión).

Se basa en la detección y visualización de los electrones transmitidos

procedentes de la interacción del haz de electrones sobre la muestra que se va
a observar.

Componentes:

Emisión de electrones.

Lentes condensoras.

Portamuestras.

Lente objetivo.

Sistema de aumento.

Sistema de visualización.

En microscopía electrónica de transmisión, una muestra suficientemente

delgada para ser transparente a los electrones, se irradia con un haz paralelo
de electrones de densidad de corriente uniforme.

La fuente de electrones es generalmente un filamento caliente de wolframio o

un cristal de Hexaboruro de Lantano LaB6 que por efecto termoiónico emiten
electrones. El segundo tiene la ventaja de conseguir una mayor luminosidad
(brillo). Estos electrones son acelerados por un potencial negativo, típicamente
de 100 kV.

El cañón de electrones está formado por este filamento que actúa de cátodo,
un electrodo focalizador que lo rodea llamado "Wehnelt" y un ánodo conectado
a la fuente.

Como resultado del potencial negativo del "Wehnelt", los electrones, emitidos
por una pequeña región del filamento, se focalizan en una zona situada
enfrente del ánodo. La corriente total emitida por el cañón de electrones puede
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ser del orden de 100mA, pero sólo una pequeña fracción se utiliza para formar
la imagen final. El resto se detiene en los distintos diafragmas dentro de la
columna del microscopio.

La muestra, que en todos los casos tiene que ser transparente a los electrones,
debe de tener un espesor máximo que depende del tipo de interacción
electrón-muestra utilizado para formar al imagen y del modo de operación.
Frecuentemente se coloca sobre una rejilla metálica o un anillo circular de 3
mm de diámetro perpendicularmente al eje óptico del microscopio y cerca del
foco de la lente objetivo.

La imagen se hace visible cuando los electrones inciden sobre una pantalla
fluorescente con un tamaño de grano del fósforo de unas 100 mm. La pantalla
se puede observar a través de unos binoculares que suministran un aumento
adicional de X10. Otra alternativa, es registrar la imagen en una placa o
película fotográfica sensible a los electrones situada debajo de la pantalla
fluorescente. En los modernos microscopios, se utiliza también con frecuencia
un monitor de televisión para registrar la imagen.

Obtención de imágenes:

Campo claro.

Campo oscuro.

Difracción.

Resultados obtenidos:

Aleación de aluminio Al-Zn-Mg

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Dislocaciones en una superaleación de base Co,