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Universidad de Costa Rica

Escuela de Qumica
Laboratorio de Qumica Orgnica I QU-0213
II Semestre 2016
Informe de Cristalizacin
Jefferson
Carn: B41427
Profesora:
Grupo: 02

A.
Karina

Asistente:
Jeycob
Carrera: Ing. Qumica

Crdenas
Rodrguez
Rodrguez

Matamoros
Mora
Quesada

Resumen:
Se realiz una cristalizacin de Acetanilida (C8H9NO) impura, la cual
contena aserrn, cloruro de potasio (KCl) y anaranjado de Metilo
(C14H14N3NaO3S), el mtodo empleado fue el macro, calentando la
muestra, filtrando en caliente pasando por bao de agua hielo y filtrando
al vaco. Al final se logr recuperar 0,30 g de acetanilida con el disolvente
100% agua, 017 g con el disolvente 100% Etanol, 1,10 g con el disolvente
75:25 Agua:Etanol y 0,40 gramos con el disolvente 25:75 Agua:Etanol.

Introduccin:
Una cristalizacin se puede describir como una tcnica de purificacin de
slidos a partir de una disolucin del soluto que se requiere cristalizar.
Normalmente, cuando ocurre una reaccin y se produce un slido, dicho
precipitado contiene impurezas las cuales no se pueden eliminar con
simples lavados y por consecuente no se puede asegurar que el cristal
sea puro o al menos tenga una pureza alta (se considera una pureza alta
mayor al 95% para trabajar en el laboratorio). (Prez, 2016).
El mtodo de cristalizacin consiste en separar un soluto de una
disolucin

mediante la formacin de cristales de dicho soluto. (Huerta,

2013). Para ello, primero se debe preparar una disolucin del soluto que

se quiere cristalizar en el disolvente ideal. Luego, dicha disolucin se


calienta y se filtra en caliente, posterior a eso se deja enfriar a
temperatura ambiente y se coloca en baos agua hielo, se realiza la
filtracin al vaco y se procede al secado de los cristales, para finalizar se
miden algunas propiedades fsicas del soluto para determinar su pureza.
(Prez, 2016).
Algunas veces, al finalizar la tcnica de cristalizacin, los resultados no
son los esperados, es decir, la disolucin no cristaliza, por lo tanto, existen
distintos, mtodos para inducir la cristalizacin, uno de ellos es disminuir
la temperatura de la disolucin mediante baos de agua con hielo o
usando equipo frigorfico. (Bhugra, 2016).
Otra forma de inducir la cristalizacin es sembrando un cristal del soluto
en la disolucin, el cual da inicio a la nucleacin, dicho fenmeno consiste
en iniciar la formacin de pequeos cristales en la disolucin. (Kadam,
2011)
Industrialmente,

la

cristalizacin

es

un

mtodo

de

separacin

purificacin muy importante y muy utilizada, un ejemplo de eso es la


obtencin de Aspirina, se trata cido saliclico con anhdrido etanoico en
un medio cido, donde los protones actan de catalizador en la reaccin.
Ambos reactivos se calientan al bao Mara, luego se deja enfriar,
generndose la cristalizacin. (Figueroa, 2016).
Tambin la cristalizacin es utilizada para la Winterizacin, que se emplea
para obtener un aceite de mayor nitidez; consiste en separar del aceite
las sustancias con punto de fusin elevado que provocan turbidez y
precipitaciones

en

el

aceite

al

encontrarse

baja

temperatura.

Generalmente se realiza un enfriamiento (aproximadamente a 5C) que


conlleva a la cristalizacin de las impurezas y stas se eliminan por
filtracin. (Figueroa, 2016).
El experimento de Cristalizacin tiene como

objetivos realizar la

purificacin por medio de cristalizacin de un slido impuro mediante la

tcnica macro y estudiar las caractersticas que debe de tener un


disolvente para recristalizar una sustancia. (Prez, 2016).

Seccin Experimental:
El procedimiento utilizado para realizar dicho experimento fue recuperado
del Manual de Laboratorio de Qumica Orgnica General I (Prez, 2016).
Se realizaron algunos cambios, los cuales se detallan a continuacin: para
la disolucin con disolvente 100% agua se emple 25 mL de disolvente,
para la disolucin con 100% etanol se usaron 25 mL de disolvente, para
las disoluciones de 75:25 y 25:75 Agua:Etanol se usaron 15 mL de
disolvente. La mezcla de Acetanilida impura fue elaborada con 10,4 g de
C8H9NO, 1,0 g de Aserrn, 0,6 g de KCl y anaranjado de Metilo. El
procedimiento empleando la tcnica de cristalizacin mini no fue
realizada.

Resultados:
Al finalizar el experimento de Cristalizacin se obtuvieron los siguientes
resultados.

Cuadro I: Resultados de la masa obtenida de la cristalizacin de


acetanilida con los diferentes disolventes.
Disolvente
100% Agua
100% Etanol
75:25 Agua:Etanol
25:75 Agua:Etanol

Masa de C8H9NO recuperada (g)


0,30
0,17
1,10
0,40

Cuadro II: Porcentajes de rendimiento de la recuperacin de acetanilida


con los diferentes disolventes.
Disolvente
100% Agua
100% Etanol
75:25 Agua:Etanol
25:75 Agua:Etanol

Porcentaje de Rendimiento de
C8H9NO
17,34%
9,83%
63,58%
23,12%

Para obtener la cantidad de acetanilida en la muestra de 2,00 gramos se


resolvi la ecuacin 1.
12 g totales de Acetanilida Impura 2,00 g muestra de Acetanilida Impura
=
10,4 g Acetanilida Pura
X g de Acetanilida Pura

[1]

Se despeja X y se obtiene como resultado 1,73 g, lo cual quiere decir


que la muestra de 2,00 g de acetanilida impura contena 1,73 g de
C8H9NO pura.
Para obtener el porcentaje de rendimiento de C 8H9NO con cada disolvente
reportado en el cuadro II, se resuelve la ecuacin 2, empleando las masas
experimentales reportadas en el cuadro I.
Rendimiento=

Masa experimental
100
Masa Terica

[2]

Discusin:
El proceso de Cristalizacin consiste en varias etapas, la primera es la
disolucin del soluto que se requiere cristalizar, para ello se debe elegir el
disolvente ideal, dicho disolvente debe cumplir con caractersticas
esenciales como el poseer un punto de ebullicin por debajo del punto de
fusin del slido, esto porque si el punto de ebullicin del disolvente es
mayor al punto de fusin del slido, como consecuencia se generan
aceites, y esto provoca un atraso en el proceso de cristalizacin, que no
reaccione con la sustancia a purificar y que disuelva al soluto en caliente,
sta

ltima

caracterstica

es

de

extrema

importancia,

mayor

temperatura, mayor solubilidad (Yurkanis, 2008), la disolucin requerida,


debe ser una disolucin saturada para facilitar la filtracin, eso quiere
decir que se debe disolver la mayor cantidad de soluto en la menor
cantidad de disolvente, por lo tanto basado en lo dicho por Paula Yurkanis,
al preparar la disolucin en caliente, aumenta la solubilidad del soluto en
una menor cantidad de disolvente. (Prez, 2016). Para obtener un mejor
resultado es recomendable emplear cristalera caliente, ya que si est fra
podra provocar una cristalizacin anticipada.

El carbn activado, se agrega a la disolucin del soluto impuro para atraer


y adsorber las impurezas coloridas, de esa manera se elimina una del
impurezas (anaranjado de metilo), luego se realiza una filtracin por
gravedad ya que se ocupa una filtracin rpida, sta filtracin elimina las
impurezas de aserrn, luego se realizan baos en agua hielo, posterior a
esto se realiza la filtracin al vaco y se obtienen los cristales, a la
disolucin que se filtra al vaco se le debe realizar una prueba de cloruros
para verificar que no queden impurezas de KCl, si la prueba de cloruros es
positiva (Posee cloruros la disolucin), se recomienda lavar los cristales
con agua fra para eliminar dicha impureza, debe ser con agua fra, y no
caliente, ya que el agua caliente puede disolver los cristales. Despus de
esto, se procede a secar los cristales, lo ms recomendable puede ser
secar al aire, pero se pueden colocar en una estufa, sin embargo, los
cristales se pueden descomponer, fundir o sublimar. (Morales, 2009).
Segn los resultados mostrados en los cuadros I y II, la cristalizacin de
acetanilida

empleando

como

disolvente

100%

etanol

presenta

el

porcentaje de rendimiento ms bajo, esto es consecuencia de que la


acetanilida es soluble en etanol (Martinez, 2012), y para una correcta
cristalizacin, el disolvente a elegir no debe disolver el soluto que se
requiere cristalizar, por lo tanto, la recristalizacin con el disolvente de la
mezcla

25:75

Agua:Etanol,

tambin

presenta

un

porcentaje

de

rendimiento bajo.
La acetanilida en agua, presenta una solubilidad de 0,5 g por cada 100 mL
de disolvente (dato obtenido de Sigma Aldrich), se puede decir que es una
solubilidad baja, y por lo tanto el agua cumple con las caractersticas del
disolvente ideal, sin embargo, en los resultados mostrados en el cuadro I,
se puede notar que el porcentaje de recuperacin de acetanilida con el
disolvente

100%

agua

es

de

apenas

un

17,34%,

al

realizar

el

experimento, durante la filtracin por gravedad, se formaron algunos


cristales anticipadamente, por lo tanto se perdi muestra durante el
proceso, lo cual justifica dicho porcentaje de rendimiento.

La acetanilida segn el enunciado de igual disuelve igual es un


compuesto polar, ya que el bastante soluble en etanol (compuesto polar),
sin embargo, es poco soluble (solo en caliente) en agua, el cual es un
compuesto polar tambin, dicho fenmeno se puede explicar con las
interacciones moleculares de cada disolvente, la acetanilida es soluble en
etanol ya que comparten interacciones carbono carbono, lo cual los hace
compuestos similares, de ah su alta solubilidad, por el contrario las
interacciones moleculares presentes entre acetanilida y agua son
solamente los puentes de hidrgeno, de ah que slo sea soluble

en

caliente. Por lo tanto se debera obtener un porcentaje de rendimiento


para la cristalizacin de acetanilida con disolvente 100% agua bastante
alto.

Conclusiones:
El disolvente ideal para la cristalizacin de acetanilida es el agua, por sus
pocas interacciones moleculares con la acetanilida, no disuelve el soluto,
puede generar un alto porcentaje de rendimiento.
El Carbn activado es parte fundamental de proceso de cristalizacin, ya
que elimina las impurezas coloridas.
Realizar la disolucin en caliente es fundamental para obtener una
disolucin saturada y facilitar la cristalizacin del soluto.
La cristalizacin es una de las tcnicas mayor empleadas y efectivas para
la purificacin de un soluto.
Emplear cristalera caliente, evita que se formen cristales prematuros
durante la filtracin por gravedad.

Referencias:
Bhugra, C. (2016). Reduced Crystallization Temperature Methodology for
Polymer Selection in Amorphous Solid Dispersions: Stability
Perspective. Journal of Organic Chemistry, Molecular Pharmaceutics,
3326-3333.

Figueroa, A. (2016). Academia.Edu. Obtenido de


https://www.academia.edu/8959017/Aplicaciones_cristalizacion
Huerta, S. (2013). Universidad Auntnoma Metropolitana. Obtenido de
http://sgpwe.izt.uam.mx/files/users/uami/sho/Cristalizacion.pdf
Kadam, S. (2011). Combination of a Single Primary Nucleation Event and
Secondary Nucleation in Crystallization Processes. Journal of Organic
Chemistry, Crystal Growth and Design, 1271-1277.
Martinez, I. (2012). Sntesis de la Acetanilida. Panam: Universidad
Autnoma de Chiriqu.
Morales, A. (2009). bizland.com. Obtenido de Universidad Nacional del
Callao: http://www.fsalazar.bizland.com/pdf/CRISTALIZACION.pdf
Prez, A. (2016). Manual de Laboratorio Qumica Orgnica General I. San
Jos, Costa Rica: Universidad de Costa Rica.
Yurkanis, P. (2008). Qumica Orgnica. Mxico: Pearson Educacin.