ANLISIS FISICOQUMICO DE GRASAS Y ACEITES UTILIZANDO COMO

MUESTRA ACEITE DE GIRASOL

DANIEL ARRIETA
ISSETH RODRGUEZ
ISABEL OYOLA
ADN GALVIS

GRUPO: ORIN

DOCENTE ASESOR:
ING. CARLOS GARCA MOGOLLN

UNIVERSIDAD DE CRDOBA
FACULTAD DE INGENIERAS
PROGRAMA DE INGENIERA DE ALIMENTOS
SEDE BERASATEGUI
13/05/11

INTRODUCCION

No existe diferencia qumica o nutritiva clara entre aceites y grasas. La mayor

parte de estos productos sufren idnticos procesos de refino antes de entrar en los
canales del comercio alimentario. (El nico aceite vegetal que no se refina antes
de su consumo es el aceite de oliva). Tras en refino todas las grasas y aceites
estn constituidos, fundamentalmente, por triglicridos de cidos grasos alifticos,
de cadena recta, saturados y no saturados e insolubles en agua, y una pequea
cantidad (no superior a un 3%) de otras sustancias (fosfolpidos, esteroles,
tocoferoles, carotenoides, vitaminas y pigmentos liposolubles). en el argot
ordinario se les llama aceites si son lquidos a temperatura ambiente y grasas si se
comportan como slidos. pueden ser de origen animal o vegetal.
Los cidos grasos de los aceites son fundamentalmente alifticos de 6 a 25
tomos de carbono, aunque se conocen ac. Grasos que contienen hasta 60
tomos de carbono.
El inters principal de los analistas, radica en identificar los aceites a travs de sus
atributos fsicos y qumicos y detectar las adulteraciones, por sustitucin total o
parcial, con aceites ms baratos; el analista al servicio de las industrias
alimentarias valora el aceite basndose en las normas de calidad del propio
fabricante y las especificaciones de compra. Finalmente el laboratorio de la
empresa esta primordialmente interesado en mantener las normas de calidad.
[1]

OBJETIVOS
Realizar algunos de los anlisis fsico-qumicos de aceites comestibles a una
muestra de aceite de girasol
ESPECIFICOS
o Realizar la determinacin del peso especifico
o Cuantificar el ndice de acidez y el % de cidos grasos libres
o Determinar el ndice de saponificacin
o Cuantificar el ndice de Iodo
o Realizar la comparacin de los anlisis realizados con las referencias
establecidas por la FDA

CARACTERIZACION DE LA MUESTRA
NORMA DEL CODEX ALIMENTARIUS
DESCRIPCIONES

Se entiende por grasas y aceites comestibles los alimentos definidos en la

seccin 1, que se componen de glicridos de cidos grasos y son de origen
vegetal, animal o marino. Podrn contener pequeas cantidades de otros lpidos,
tales como fosftidos, de constituyentes insaponificables y de cidos grasos libres
naturalmente presentes en las grasas o aceites. Las grasas de origen animal
debern proceder de animales que estn en buenas condiciones de salud en el
momento de su sacrificio y sean aptos para el consumo humano.
CARACTERSTICAS DE CALIDAD
Color: El caracterstico del producto designado.
Olor y sabor: Los caractersticos del producto designado, que deber estar
exento de olores y sabores extraos o rancios.
Dosis mxima
Materia voltil a 105oC
Impurezas insolubles
Contenido de jabn
Hierro (Fe):
Grasas y aceites refinados
Cobre (Cu):
Grasas y aceites refinados
ndice de cido:
Grasas y aceites refinados
ndice de perxido:
Grasas y aceites refinados
[2]

0,2% m/m
0,05% m/m
0,005% m/m
2,5 mg/kg
0,1 mg/kg
0,6 mg de KOH/g de grasa o aceite
hasta 10 miliequivalentes de oxgeno
activo/kg de aceite

RESOLUCION NMERO 1287 DE 1976

Por la cual se dictan normas sobre grasas y aceites comestibles
ARTCULO 1: Para efectos de esta Resolucin se entiende por grasas y aceites
comestibles los productos alimenticios constituidos por glicridos de cidos grasos
de origen animal, vegetal o marino. [3]

RESOLUCIN NUMERO 19304 DE 1985

(18 de Diciembre de 1985)
ARTICULO 2. Modifquese el Articulo 25 de la Resolucin No 00126 de 1964,
expedida por el Ministro de Salud, el cual queda as:
Se llaman Aceites Vegetales Comestibles a los glicridos o frutos sanos y limpios
que se encuentran en estado lquido a la temperatura de 20oC. Sern de aspecto
lmpido a 25oC, de olor y sabor agradables y contendrn solamente los elementos
propios del aceite y que corresponda a la composicin de las semillas o frutos de
los cuales se han extrado. Se incluye en esta definicin los productos naturales
de palma, coco. Babassu, coroso y palmiste. [4]
Normas generales segn la FDA para el aceite de girasol
Peso especfico: 0,918 0,925
Indice de refraccin: 1,474 1,477
Indice de saponificacin: 185 195
Indice de Iodo de Hanus: 125 141
Indice de Acidez: [1]

PESO ESPECFICO: Mtodo por picnmetro

MATERIALES
o Picnmetro de 50 ml
o Pipeta
o Pinzas
o Balanza analtica
o Beaker pequeo para bao de mara
o Placa calefactora

FUNDAMENTO DEL METODO: La densidad es una caracterstica fsica de los

aceites y grasas, que no requiere para su medicin la aplicacin de reacciones
qumicas. Su clculo solo requiere de la aplicacin de la tcnica del picnmetro, el
cual tiene es llenado llegando a un volumen conocido del aceite y es pesado para
conocer su masa.

PREPARACIN DE LA MUESTRA: Se deben eliminar las impurezas groseras y el

agua que pueda contener; por lo tanto, si la muestra no est completamente
lmpida se la deja en reposo durante un tiempo en estufa a 50C hasta que se
clarifique; recin entonces se filtra por papel, a 50C una o ms veces, evitando
dejar caer el agua que pudiera existir debajo de la fase grasa.
La muestra debe mantenerse en lugar fresco y al abrigo de la luz y el aire.
Es aconsejable determinar primero el peso especfico y aprovechar ese mismo
aceite para otras determinaciones.

DETERMINACION: Se determina por picnometra a 25C al tratarse de un aceite.

El equipo utilizado es un picnmetro y debe llenarse completamente, no pueden
quedar burbujas de aire, pues el volumen no sera el real de la sustancia. El agua
empleada para llenar el picnmetro debe ser destilada, hervida para eliminar el
CO2, y fra para alcanzar rpidamente la temperatura deseada, la cual debe ser
igual para la sustancia como para el agua para poder hacer la relacin en la
frmula a aplicar. Para evitar las burbujas de aire, se debe llenar el picnmetro con
un ngulo determinado. Se llena el picnmetro y se deja en el bao de maria
durante 30 minutos; luego se seca, se deja enfriar y se pesa para determinar su
densidad.
EXPRESIN DE LOS RESULTADOS
Agua
Peso del picnmetro vaco
Peso del picnmetro + agua
Peso del agua
Muestra
Peso del picnmetro + muestra
Peso de la muestra

CALCULOS

   
Donde:



  


NDICE DE ACIDEZ Y EL % DE CIDOS GRASOS LIBRES

REACTIVOS NECESARIOS
o Alcohol etlico absoluto PA
o Eter etlico PA
o Fenolftalena RE
o Solucin etanlica de Hidrxido de sodio 0.1 N
o Solucin al 1% m-V de fenolftalena en Alcohol Metlico.
o Mezcla Alcohol Etlico absoluto- ter Etlico 1:1, neutralizada exactamente
con Hidrxido de sodio 0.1 N etanlica, con Fenolftalena como indicador.
MATERIALES Y APARATOS
o Erlenmeyer
o Buretas
o Balanza analtica
o Soporte universal
o Pinzas para bureta
FUNDAMENTO DEL METODO:
El mtodo se basa en la capacidad que tiene el hidrxido de sodio de neutralizar la
acidez libre en el aceite proveniente del grupo carboxilo (R-COOH) del extremo del
cido graso (por ser libre, no est ligado a ningn glicerol).
PREPARACIN DE LA MUESTRA:
Muestra fluida y perfectamente limpia. Para todas las determinaciones, antes de
realizar la toma de muestra para el ensayo, se debe agitar para mejor
homogenizacin.
Pesar exactamente en un erlenmeyer aproximadamente 25 o 50 gr de muestra y
disolverlos con 60 ml de la mezcla de alcohol-ter neutralizada con NaOH diluido
usando fenolftalena como indicador. Agitar inmediatamente.

Tamao Muestra:
50g: Muestra con % acidez < 0.2%
25g: Muestra con % acidez (0.2-1%)

DETERMINACION:
Despus de agitar, titular con solucin de NaOH 0,1N valorada utilizando
fenolftalena como indicador
Informar la acidez libre en mg de KOH por gr de aceite y en gr de cido oleico por
100 gr de aceite (PM cido oleico:282)
EXPRESION DE RESULTADOS:
VOLUMEN DE NaOH

MUESTRA 1

MUESTRA 2

BLANCO

Vol inicial
Vol final
Vol gastado

CALCULOS
%    

   0,1  28,2

#$   %&'

ndice de acidez = % ac grasos libre expresados como cido oleico x 1,99

[1]

REACCIONES IMPLICADAS

INDICE DE SAPONIFICACION (ndice de koettstorfer)

MATERIALES
o Balanza analtica
o Cristalera necesaria para realizar una valoracin: buretas, pipetas,
matraces aforados, frascos erlenmeyers, vasos de precipitados, embudos,
agitadores de vidrio, frasco lavador, etc.
o Condensador de reflujo (650 a 900 mm de largo por 100 mm de dimetro.
REACTIVOS Y SOLUCIONES
o Agua destilada PA
o Hidrxido de potasio PA.
o cido clorhdrico (30-37% m-m; 1.19 Kg/L) PA
o Etanol 96% V-V.
o Solucin estandarizada de hidrxido de potasio 0.5 N.
o Solucin estandarizada de cido clorhdrico 0.5 N.
o Solucin etanlica de fenolftalena 1% m-V

FUNDAMENTO
El ndice de Saponificacin de una grasa constituye una medida del peso
molecular promedio de los glicridos que la constituyen y se fundamenta en la
saponificacin de la muestra de grasa por adicin de KOH y valoracin del exceso
de lcali con solucin estandarizada de HCl. Los resultados se expresan como los
mg de KOH necesarios para saponificar por completo 1 g de grasa.

PREPARACION DE LA MUESTRA: SAPONIFICACION

Pesar con una precisin de 1mg, en el matraz de vidrio, 2 g aproximadamente de
grasa. Agregar 25 mL medidos exactamente de solucin etanlica de hidrxido de
potasio 0.5 N. Adaptar el refrigerante de flujo, llevar a ebullicin, y mantener
durante 60 minutos, agitando por rotacin de cuando en cuando. Retirar de la
fuente de calor cuando la muestra problema pierde toda su turbidez.
DETERMINACION
Agregar 4 o 5 gotas de Fenolftalena solucin 1%, y valorar la solucin jabonosa,
todava caliente con la solucin de cido Clorhdrico 0.5 N.
Realizar en las mismas condiciones un ensayo en blanco.
EXPRESIN DE RESULTADOS
VOLUMEN DE HCl

MUESTRA 1

MUESTRA 2

Vol inicial
Vol final
Vol gastado

CALCULOS

( 
[1]

[5]

28,05 &*&%$  +,-$  &*&%$   %&'

#$   %&'

BLANCO

INDICE DE IODO
MATERIALES Y APARATOS
o Frasco de boca ancha de 200 a 220 mL de capacidad, con tapn
esmerilado
o Buretas graduadas
o Pipetas de 25 mL de salida rpida
Reactivos y disoluciones:
o Agua destilada PA
o Almidn soluble RE
o Tetracloruro de carbono PA
o Yoduro de potasio RE
o Reactivo de Hanus 0.2 N
o Tiosulfato de sodio PA
o Solucin de almidn 1% m-V
o Solucin de yoduro de potasio 10% m-V
o Solucin estandarizada de tiosulfato de sodio 0.1 N
o Reactivo de Hanus: Disolver en un frasco mbar con tapn esmerilado, 10
g de monobromuro de yodo en 500 mL de cido actico glacial (excento de
alcohol etlico)
FUNDAMENTO
La grasa, previamente disuelta, se mezcla con un volumen de solucin de
monobromuro de yodo. La cantidad de yodo que no se adiciona a los dobles
enlaces de los cidos grasos, se valora en forma de triyoduro con tiosulfato de
sodio en presencia de almidn como indicador.
El ndice de yodo se expresa convencionalmente como los gramos de yodo
absorbidos por cien gramos de materia grasa.

PREPARACION DE LA MUESTRA
Trabajar en luz difusa.
En un frasco limpio y seco, pesar de 0.25 a 0.30 g de materia grasa limpia y
filtrada sobre papel. Disolver la materia grasa en 10 mL de tetracloruro de carbono
PA. Aadir mediante bureta o pipeta de salida rpida, 25 mL exactos del reactivo
de Hanus. Tapar el frasco, mezclar por agitacin suave y dejar en reposo al abrigo
de la luz durante una hora a temperatura de 20C. Aadir 20 mL de solucin de
yoduro de potasio 10% m-V y 10 mL de agua destilada PA, mezclar.
DETERMINACION
Valorar con solucin de tiosulfato de sodio 0.1 N (utilizando solucin de almidn
1% m-V como indicador) agitando constantemente. Aadir la solucin de almidn
poco antes de finalizar la valoracin. Realizar un ensayo en blanco en idnticas
condiciones. [5]
EXPRESION DE RESULTADOS
Volumen de tiosulfato de sodio 0.1 N

MUESTRA 1

Vol inicial
Vol final
Vol gastado
CALCULOS
 

. 
/  / 12,69


 2  
3

DONDE:
B: ttulo del blanco
S: ttulo de la muestra
N: Normalidad de la disolucin de tiosulfato
[1]

MUESTRA 2

BLANCO

BIBLIOGRAFIA
[1] F. L. Hart y H. J. Fisher, Anlisis moderno de los alimentos, Editorial Acriba,
Espaa, 1984
[2] Norma del CODEX para grasas y aceites comestibles no regulados por normas
individuales (codex stan 19-1981)
[3] RESOLUCION NMERO 1287 DE 1976

[4] RESOLUCIN NUMERO 19304 DE 1985 (18 de Diciembre de 1985)

[5] ZUMBADO, Hector, Analisis quimico de los alimentos mtodos clsicos,
instituto de farmacia y alimentos, universidad de la habana, La Habana, 2004