GUIA DE LABORATORIO

QUIMICA ANALITICA APLICADA AL AMBIENTE

Departamento: Ingeniera de Sistemas de Calidad Y Ambiente.

UPTAEB
Cdigo: SCAQAAA01

Seccin: Laboratorio de Qumica Analtica aplicada al Ambiente.

TCNICAS BSICAS DEL LABORATORIO DE QUMICA Fecha : 07/01/201

ANALTICA APLICADA AL AMBIENTE

N de la prctica: 01

OBJETIVOS

Desarrollar habilidades en la observacin, manipulacin y tcnicas preparativas

e instrumentales.
Estimular el razonamiento a travs de la interpretacin de los experimentos.
Reconocer la precisin y la limitacin del trabajo en el laboratorio.
Desarrollar responsabilidad y confianza personal en la realizacin de prcticas
de laboratorio.

El/la estudiante/a ha de ser capaz de:

1.
2.
3.
4.

Reconocer los instrumentos de trabajo.

Reconocer los equipos de trabajo.
Tcnicas volumtricas.
Tcnicas gravimtricas.

Tareas Previas a la Clase de Induccin:

1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.

Qu es y para qu sirve una balanza analtica?

Cuidados que requiere una balanza analtica.
Materiales volumtricos.
Clculos de apreciacin.
Importancia del buen uso de los materiales del laboratorio.
Tcnica del anlisis volumtrico.
Tcnicas del anlisis gravimtrico.

Introduccin Terica

N Revisin: 01

Tcnicas de los materiales volumtricos.

Medicin de volmenes.
Exactitud precisin.
Volumen.
Masa.
Anlisis volumtrico.
Anlisis gravimtrico.

PRINCIPIOS
TECNICAS, EQUIPOS E INSTRUMENTOS MAS UTILIZADAS EN EL LABORATORIO DE
QUIMICA ANALITICA APLICADA AL AMBIENTE.

1. Medicin de lquidos.
Los lquidos pueden medirse determinando su volumen. Se utilizan tres
instrumentospara la medida de volmenes de lquidos: Pipeta volumtrica, Bureta
y Matraz aforado. Estos miden el volumen por vertido, mientras que el matraz
aforado lo miden por contenido. Estos instrumentos tienen marcas grabadas en su
superficie que indican volmenes de lquidos. Para medir el volumen, el nivel del
lquido se compara con las marcas de graduacin sealadas sobre la pared del
instrumento de medida. Dicho nivel se lee en el fondo del menisco que se forma
en el lquido.
Nota: Para realizar una lectura correcta de un volumen utilizando una, bureta opipeta, es
necesario que los ojos del observador estn a la misma altura que elmenisco del lquido. En
caso contrario la lectura ser incorrecta.

Bureta: Se emplea exclusivamente para medir el volumen vertido con exactitud.

Las buretas, en general son de color traslucido o mbar, tienen las marcas
principales sealadas con nmeros que indican mililitros, y subdivisiones no
numeradas que indican 0,1 ml. Estn provistas de unallave para controlar el
caudal del lquido.

Instrucciones para el Manejo de la Bureta

Antes de usar una bureta se debe asegurar que est limpia y quela vlvula
o llave no deja escapar lquido cuando est cerrada.
llenar la bureta, asegurarse de que la llave est cerrada. Aadir de 5 a 10
mL de valorante y girar con cuidado la buretapara que humedezca por
completo su interior.
Llenar la bureta por encima de la marca del cero.
Quitar las burbujas de aire de la punta, abriendo rpidamente la llave y
permitiendo que pasen pequeas cantidades de valorante. Finalmente
,enrasar a cero.
Durante la valoracin, la llave o la pinza de la bureta se debe manejar con
la mano izquierda mientras con la derecha se agita el matraz de la reaccin
ver (figura 1).
Debe asegurarse de que la punta de la bureta est dentro del matraz de
valoracin. Introducir el valorante lentamente agitando constantemente para
asegurar que se mezclan bien los reactivos.

Fig.1
Fuente: D.A. Skoog, D.M. West, F.J. Holler, Fundamentos de Qumica Analtica,
Editorial Sntesis,
Madrid, 2003.

Matraz Aforado: Mide volmenes por contenido con gran precisin. Slo mide un
volumen dado por un aforo. Al ser un instrumento muy preciso, debe de tenerse en
cuenta que no se puede calentar ni adicionar en l lquidos calientes.
Instrucciones para el Manejo del Matraz Aforado
- Agregue una pequea cantidad de agua al matraz aforado.

Disolver la masa o el lquido deseado del reactivo en un beaker,con

cantidad prudente del disolvente (agua destilada), mediante una suave
agitacin.

Transferir

la disolucin al matraz aforado, y se lava tres veces con

pequeos volmenes de disolvente adicionando las aguas de lavado

tambin al matraz aforado.
-

Finalmente, se enrasa agregando agua destilada hasta la lnea de aforo del

baln. (Ver figura 2)

Fig.2

Pipeta Volumtrica: se usan para dosificar lquidos. La pipeta volumtrica tiene

una marcacin para un volumen definido. Las pipetas volumtricas son ajustadas
"EX" (por vertido), es decir la cantidad del lquido vertida corresponde al volumen
impreso.
Clases:

Clase B: segn las normas DIN e ISO las tolerancias del volumen son dos
veces las de la clase AS

Clase AS (vaciado rpido):"A" significa mxima exactitud, "S" significa

vaciado rpido

Colorantes de Graduacin:Las pipetas volumtricas estn disponibles

con graduacin de coloracin mbar o azul.

La graduacin mbar es un colorante que se difunde en la superficie del

vidrio y queda aglutinada en ella. As, la graduacin mbar ofrece una
resistencia mayor que la graduacin azul.

La graduacin azul es un colorante esmaltado. Est esmaltada en el vidrio y

resiste lquidos cidos y alcalinos. (Ver figura 3)

Instrucciones para el Manejo de la Pipeta Volumtrica

-

Iintroducir

la pipeta (con la punta cnica para abajo) en el recipiente

(beaker) del cual se desea extraer un volumen determinado de muestra.

-

Colocar la propipeta en la punta libre y se hace ascender el lquido por

encima del aforo superior.

Procurar que los ojos del observador estn a la misma altura del menisco
del lquido , en caso contrario la lectura ser incorrecta

Graduar con la propipeta el lquido encima de la lnea de aforo evitando que

descienda la solucin.

trasladar la pipeta al recipiente destino.

Vaciar completamente la pipeta pulsando la vlvula de extraccin se deja

caer; no forzando la cada de las ltimas gotas, sino que stas deben

quedar en la punta cnica de la pipeta y las mismas se arrastra por las

paredes del material. (Ver figura 4)

Nota: Nunca se introduce ningn material ( pipetas) en un frasco de reactivos

Para evitar la contaminacin de todo el producto. Para tomar un volumen determinado de un
reactivo con una pipeta debe aadirse en un recipiente (un vaso de precipitados por ejemplo) un
volumen de lquido algo superior a la cantidad que se desea medir. Una vez tomada la cantidad
necesaria de este recipiente, el exceso se desecha.

Fig.4

EXPERIENCIA PRCTICA
A) Titulacin de una solucin A con una solucin B

Lavar una bureta de 50mL de capacidad con agua desionizada (destilada).

Comprobar que no gotea y que al abrir la llave el lquido fluye
adecuadamente.

Seguidamente, curar la bureta con una pequea cantidad de la disolucin

dela solucin B.

Llenar la bureta con la solucin B a valorar. Abrir la llave y dejar caer la

disolucin sobreun vaso hasta eliminar el aire que puede uedar atrapado en
elpico. Enrasar a cero.

Verter 25 mL de la solucin A en un matraz erlenmeyer.

Agregue 2 3 gotas de la solucin Iindicador.

Titular. Emplear la tcnica titulacin recomendada hasta que obtenga el

viraje del coloracin .

Anotar el volumen gastado la solucin B.

2. Pesadas. Medida de Masa.

Para pesar sustancias se utilizan normalmente balanzas. Existen diversos
tipos de balanzas que se caracterizan por su exactitud, por su sensibilidad y su
capacidad mxima. Las ms utilizada ser la balanza analtica (macrobalanza).
La Balanza Analtica:es un instrumento de medicin que se utiliza para saber
cunta masa tiene un objeto determinado proporciona un margen de error menor
que cualquier balanza granataria. Esta dispone de un electroimn para equilibrar
la carga depositada, tiene una capacidad de 100 a 200 g y una sensibilidad de
0.01 0.1 mg.

Instrucciones para el Manejo de la Balanza Analtica

-

Verifique si la balanza esta conecta a la fuente de energa 120 V.

Pulse el botn de encendido y apagadode la balanza OFF-ON ubicado en

la parte frontal del equipo para encender o apagar la misma.

Abra la ventanilla del lado derecho y coloque un recipiente (beaker,

erlenmeyer) limpio en el platillode la balanza.

Cierre la ventanilla de la balanza.
Pulse el botn tare.
Espere que la pantalla marque 0.000

Abra la ventanilla de la balanza y aada al recipiente la sustancia qumica

que desea pesar hasta obtener el peso requerido.
Cierre la ventanilla espere el encendido de la luz verde para estabilizar la
pesada. (Ver figura 5)
Abra la ventanilla de la balanza y saque el recipiente con la sustancia
pesada
Cierre la ventanilla de la balanza y pulse tare.

Nota: Antes de utilizar el equipo pregunte al encargado de laboratorio si esta calibrado el

mismo.

Fig.5
EXPERIENCIA PRCTICA
B) Pesar por el mtodo de peso conocido de una sustancia conocida.
- Tomar la muestra a pesar observe si es lquido, solido o solido en polvo.
- Verificar la balanza est conectada, encendida y que en la pantalla principal
-

aparezca 0.0000.De no estarlo preguntar al encargado del laboratorio.

Abra la ventanilla derecha e introduzca el recipiente que contendr la

muestra.
Pesar el recipiente que va a contener la muestra.
Pulsar el botn TARE cuando el valor del peso se establezca.al encender el
bombillo verde.

Transfiera en recipiente donde pesara la cantidad de la sustancia que

indique el profesor.
Esperar que se establezca el peso. Al encender el bombillo verde.
Abra la ventanilla derecha o izquierda y saque el recipiente que contiene la

muestra de la balanza analtica.

Pulse el botn TARE .
Nota: de no haber otro compaeropor hacer la pesada pulse el botn OFF ON para
apagar la balanza.

3. Filtracin
Un problema normal en el laboratorio es separar un lquido de un slido. En la
filtracin se realiza el paso de un lquido a travs de un material poroso que
retenga las partculas slidas (ver figura 6). La filtracin de un precipitado analtico
tiene lugar en tres etapas:
-

Decantacin, que consiste en el vertido de tanto lquido sobrenadante

como seaposible sobre el papel de filtro o placa porosa, manteniendo el
slido precipitado enel vaso donde se form. Para dirigir el flujo de lquido
decantado se usa una varillade agitacin.

Trasvase, que consiste en arrastrar el slido al papel de filtro o placa

porosa, ayudndose con una varilla polica (que es una varilla de agitacin
con un trozo de tubo de goma adaptado en un extremo).

Lavado, que consiste en aadir el lquido de lavado sobre el precipitado y

dejarlo pasar a travs del papel de filtro o placa porosa para eliminar
posibles interferencia.

Fig 6

4. Secado y Calcinacin
En un laboratorio analtico normalmente se utilizan dos sistemas de
calentamiento:estufas y muflas. La principal diferencia reside en las temperaturas
de trabajo y por lo tanto en sus aplicaciones.
Estufas:La temperatura de trabajo mxima de una estufa alcanza los 150 C. Se
utilizan para secar reactivos, precipitados y material de vidrio a 110 C
aproximadamente. Todo lo que se introduce en la estufa debe estar marcado. Se
deben usar un vidrio de reloj o un vaso de precipitados para introducir los reactivos
o precipitados en la estufa.
Muflas:Las temperaturas de trabajo son mucho mayores, desde los 200 C
hastaalcanzar 1500 C. Se utilizan para calcinar muestras, reactivos y
precipitados. Debido a las altas temperaturas que se alcanzan en la mufla slo
pueden usarse materiales de laboratorio refractarios.

Para trabajar con los sistemas de calentamiento es necesario tomar precauciones

a lahora de introducir y sacar el material. Utilizar guantes y pinzas largas en caso
necesario. Al sacar los reactivos o precipitados de la estufa o mufla, se suelen
introducir en un desecador para evitar que absorban humedad de la atmsfera. Un
desecador es un recipiente de vidrio cerrado, con una tapa de bordes esmerilados,
que se engrasan con silicona, de forma que el cierre sea hermtico. En su interior
suele ponerse un agente desecante (gel de slice, almina,) para que la
atmsfera interna se mantenga libre de humedad.
Se utiliza para guardar objetos y sustancias en atmsfera seca. Despus de
poner un objeto caliente en el desecador, se deja la tapa algo abierta durante unos
minutos hasta que el objeto se haya enfriado un poco. Esta operacin evita que la
tapa salte cuando el aire del interior del desecador se caliente. Para abrir un
desecador, deslizar la tapa horizontalmente, en vez de intentar abrirla tirando de la
tapa hacia arriba.