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CONTROLE FSICO-QUMICO DE GUAS - Profs.

Marco Aurlio Lamolha e Leila Alves de Senna

GUA PURIFICADA:
a gua para a preparao de medicamentos que no requeiram gua estril e apirognica. preparada por
destilao, por troca inica, osmose reversa ou por outro processo adequado. livre da adio de qualquer
substncia (F. Bras. IV; 2005).
TESTES

pH
Acidez /alcalinidade
Cloretos
Sulfatos
Amnio
Alumnio
Clcio
Clcio e magnsio
Dixido de Carbono
Nitrognio de Nitritos
Nitrognio de Nitratos
Metais Pesados
TOC
Substncias redutoras
(KmnO4)
Substncias Oxidveis
(KmnO4)
Resduo por evaporao

F. Bras. III
(1977)

DI e DE
DI e DE
DI e DE
DI e DE

USP 23/NF18*

USP 31/NF26

Entre 5 e 7

Ausentes
Ausentes
Mx. 0.3ppm

PORTUGUESA
VIII (2005)/ BP
2007

F. Bras. IV (6
Fascculo 2005)

(+)
Ausentes
Ausentes
Mx. 0,2ppm

*
*
*
Max. 1,0mg/L

DE

Ausentes

*
(+)

DE
DI
DI
DI e DE

Ausentes

*
Max. 0,2ppm

Ausentes
Max. 0,5mg/L

Max. 0,5mg/L

(+)*

( +)

Max. 0,2ppm
Mx. 0,1ppm

DI
Max. 0,5mg/L
Mx.
10ppm

(+)
DI e DE
Mx. 0,001% ou
Mx.10ppm
10 ppm
Condutividade
Mx. 1,3S/cm Max. 4,3S/cm Mx. 1,3S/cm
25 (S1)
20
25 (E1)
DI: gua Deionizada, DE: gua Destilada, (+): Consta na monografia
* Sterili purified water (USP31/NF26): preconiza os testes da USP 23/NF19

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pH Entre 5 e 7:
Normalmente as guas destilada, deionizada ou obtida por osmose reversa
cumprem com esta especificao. Resultados desfavorveis podem ser
devido a:
Falhas no processo de regenerao das colunas de troca inica (leitos
separado ou misto)
guas recm destiladas ou guas de calda ou cabea incorporao de
CO2 ou outros contaminantes.
OBS: A adio de gotas de KCl saturado para estabelecer a ponte salina
necessria para a estabilizao da leitura.
Substncias oxidveis pelo Permanganato de potssio = substncias
redutoras de permanganato:
o

KMNO4 (vinho) + H+ Mn+2 (incolor) ou MnO2 (Marrom)

O desaparecimento da colorao vinho caracterstica do permanganato


devido reao de reduo do permanganato com contaminantes de origem
orgnica ou compostos inorgnicos.
Condutividade: USP <645> ou EP 2.2.38:
Estgio 1: Medida direta da condutividade da amostra sem compensao de
temperatura. Caso a condutividade no exceda 1,3S/cm a 25C (ou os
valores tabelados no Quadro 1), o teste estar completo. Se no, passe para
o estgio 2.
Estgio 2: Transferir quantidade suficiente de gua (100 ml ou mais) para
recipiente apropriado e agitar a amostra. Ajustar a temperatura, se
necessrio, a 25 1 C e agitar a amostra vigorosamente observando
periodicamente a leitura do condutivmetro. Quando a mudana na
condutividade (devido absoro de dixido de carbono atmosfrico) for
menor que 0,1 S/cm, por 5 minutos, anotar a condutividade.
Se a condutividade no maior que 2,1 S/cm, a gua obedece s
exigncias para o teste de condutividade. Se a condutividade maior que
2,1 S/cm, proceder conforme Etapa 3.

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Estgio 3: Realizar este teste no intervalo de 5 minutos, mantendo a


temperatura da amostra a 25 1 C. Adicionar soluo saturada de cloreto
de potssio (0,3 ml para 100 ml de amostra) para a mesma amostra de gua
e determinar o pH com preciso de 0,1 unidades. Consultando a Tabela 3
determinar o valor limite para condutividade de acordo com o pH obtido. Se a
condutividade medida no for maior que o valor tabelado, a gua atende o
teste para condutividade. Se a condutividade medida maior que o valor
tabelado ou o pH esta fora da faixa de 5 a 7, a gua no atende o teste para
condutividade.
Quadro 1: Limites de condutividade em funo da temperatura (Estgio 1):
Temperatura

Condutividade (S/cm)

15

1,0

20

1,1

25

1,3

30

1,4

35

1,5

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Quadro 2: Limites de condutividade em funo do pH (Estgio 3):
pH

Condutividade
(S/cm)

5,0

4,7

5,1

4,1

5,2

3,6

5,3

3,3

5,4

3,0

5,5

2,8

5,6

2,6

5,7

2,5

5,8

2,4

5,9

2,4

6,0

2,4

6,1

2,4

6,2

2,5

6,3

2,4

6,4

2,3

6,5

2,2

6,6

2,1

6,7

2,6

6,8

3,1

6,9

3,8

7,0

4,6

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TOC (Carbono Orgnico Total):


Conceito: TOC uma medida indireta de molculas orgnicas presentes
em guas farmacuticas medidas como carbono (USP31/NF26)
Tecnologias analticas utilizadas para medir o TOC tm como objetivo
comum a oxidao completa das molculas orgnicas, contidas na frao da
amostra de gua analisada, dixido de carbono (CO 2). Medindo os nveis
de

CO2

resultantes

expressando

concentrao

de

carbono

correspondente (USP31/NF26).
Abordagens:
1. TOC = TC IC
2. TOC = POC + NPOC (TOC = NPOC)
Aplicaes:
o

Controlar ou monitorar a performance do sistema de purificao de


guas

Validao do processo de limpeza Clean validation

Deteco do CO2:
o

Sistema infravermelho no dispersivo (NDIR). Altamente seletivo (no


h interferentes)

Atravs de diferena de condutividade.

Principais mtodos:
Combusto cataltica: (680C/ NPOC Carbono Orgnico no voltil
o

Pr-tratamento com HCl 2N (pH entre 2 e 3); IC (Carbono Inorgnico)


transformado em CO2 (descartado)

Recomendado para amostras com alta concentrao de TOC, de difcil


oxidao.

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UV/Aquecimento com persulfato:


o Recomendado para amostras livres de sais, com excelente exatido
(desde ppm at moderadas concentraes)

Oznio:
o Excelente para anlise de amostras difceis de serem oxidadas
contendo baixos nveis de TOC

Oxidao fotocataltica (Tecnologia GEHAKA):


o Reator de vidro, eletrodo fotocataltico de trixido de tungstnio (WO 3).
o Somente para anlise de gua purificada.

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GUA POTVEL: (Portaria 518 GM (MS) de 25/03/2004)

gua para consumo humano, cujos parmetros microbiolgicos, fsicos, qumicos e


radioativos atendam ao padro de potabilidade e que no oferea riscos sade (Portaria
518 de 25/03/2004)

Art. 12 Padro de turbidez (Tabela 2): VMP 5,0 UT em qualquer ponto da rede do sistema
de distribuio.
Art. 13 Aps a desinfeco, a gua deve conter um teor mnimo de cloro residual livre de
0,5mg/mL, sendo obrigatria a manuteno de , no mnimo 0,2mg/L em qualquer ponto da
rede de distribuio, recomendando-se que a clorao seja realizada em pH inferior a 8,0 e
tempo de contato mnimo de 30 minutos.
Art. 14 Padro de potabilidade para substncias qumicas que apresentam riscos
sade (Tabela 3):
1. Inorgnicas,Orgnicas, Agrotxicas, Cianotoxinas, Desinfetantes e produtos
secundrios da desinfeco
Art. 15 Padro de radioatividade (Tabela 4):
Art. 16 Padro de aceitao para consumo humano (Tabela 5):
PARMETRO
Alumnio
Amnia
Cloreto
Cor aparente
Dureza
Etilbenzeno
Ferro
Mangans
Monoclorobenzeno
Odor
Gosto
Sdio
Slidos totais dissolvidos
Sulfato
Sulfeto de hidrognio
Surfactantes
Tolueno
Turbidez
Zinco

UNIDADE

VMP (Valor mximo permitido)

mg/L
mg/L
mg/L
uH (Unidade Hazen (mg-PtCo/L)
mg/L
mg/L
mg/L
mg/L
mg/L
mg/L
mg/L
mg/L
mg/L
mg/L
mg/L
UT
mg/L

0,2
1,5
250
15
500
0,2
0,3
0,1
0,12
No objetvel
No objetvel
200
1000
250
0,05
0,5
0,17
5
5

Xileno

mg/L

0,3

Art. 16
1 Recomenda-se que no sistema de distribuio, o pH da gua seja mantido na
faixa de 6,0 a 9,5.
2 Recomenda-se que o teor mximo de cloro residual livre, em qualquer ponto do
sistema de abastecimento seja de 2,0mg/L.

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Resoluo RDC 67/2007 alterada pela RDC 87/2008


GUA POTVEL:
7.5.1.3 Devem ser feitos testes fsico-qumicos e
microbiolgicos, no mnimo a cada seis meses.... As
especificaes para gua potvel devem ser estabelecidas com
base na legislao vigente.
7.5.1.4 Devem ser realizados, no mnimo as seguintes anlises:
a) pH
b) cor aparente
c) turbidez
d) cloro residual livre
e) slidos totais dissolvidos
f) contagem total de bactrias
g) coliformes totais
h) presena de E. coli
i) coliformes termoresistentes
OBS: facultado farmcia terceirizar estas anlises e a farmcia
deve estabelecer e registrar as medidas adotadas em caso de laudo
insatisfatrio da gua de abastecimento.

GUA PURIFICADA:
A gua utilizada na manipulao deve ser obtida a partir da gua potvel,

tratada em um sistema que assegure a obteno de gua com


especificaes farmacopicas para gua purificada, ou de outros
compndios internacionalmente reconhecidos pela ANVISA, conforme
legislao vigente
Devem ser feitos testes fsico-qumicos e microbiolgicos da gua
purificada, no mnimo mensalmente, com o objetivo de monitorar o
processo de obteno de gua, podendo a farmcia terceiriza-lo
Deve haver procedimentos escritos para limpeza e manuteno do
sistema e para coleta e amostragem da gua.
A gua purificada deve ser armazenada por um perodo inferior a 24
horas e em condies que garantam a manuteno da qualidade da
mesma, incluindo a sanitizao dos recipientes a cada troca de gua

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Deteco de Impurezas:
Ensaios Limites:

Consistem

em

ensaios

quantitativos

ou

Semiquantitativos destinados identificao de impurezas presentes na


amostra (Korokolvas)
NOTA: Deteco via de regra visual em tubo de ensaio ou tubo de Nessler,
comparando Limite e Amostra, ou Branco e Amostra.
Tipos de Ensaios Limite:
Quantitativos:

Visam calcular com preciso a quantidade de impureza

presente na amostra. Ex: Slidos totais dissolvidos, ou Resduo por


Evaporao, Resduo por ignio/incinerao, Materiais Volteis ou Perda
por Dessecao.
Semiquantitativos:

Verificam se a quantidade de impureza no

ultrapassa a oficialmente permitida/estabelecida pela especificao. Ex:


Sulfato, Cloreto, Clcio e magnsio, Metais pesados, Arsnio, Ferro, Amnia,
Substncias Oxidveis pelo KmnO4.
Colorimtricos:

Aqueles cuja deteco envolve uma reao de

formao de colorao Visualizao em fundo branco. Ex: Ferro,


Amnia, Metais Pesados.
Turbidimtricos:

Aqueles cuja deteco envolve uma reao de

precipitao Visualizao em fundo preto. Ex: Cloreto, Sulfato.