NOM-061-STPS-1993

NORMA OFICIAL MEXICANA. HIGIENE INDUSTRIAL. MEDIO AMBIENTE

LABORAL. DETERMINACION DE DIOXIDO DE AZUFRE EN AIRE. METODO
VOLUMETRICO.
ARSENIO FARELL CUBILLAS. Secretario del Trabajo y Previsin Social, con fundamento en los artculos 16,
40 fracciones I y XI de la Ley Orgnica de la Administracin Pblica Federal; 512, 523 fraccin I, 524 y 527
ltimo prrafo de la Ley Federal del Trabajo, 3o fraccin XI 38 fraccin II 40 fracciones I y VII, 41 a 47 y 52 de
la Ley Federal sobre Metrologa y Normalizacin: 2o., 3o. y 5o. del Reglamento General de Seguridad e Higiene
en el Trabajo y 5o. del Reglamento Interior de la Secretara del Trabajo y Previsin Social, y

CONSIDERANDO
Que con fecha 2 de julio de 1993, en cumplimiento de lo previsto en el artculo 46 fraccin I de la Ley Federal
sobre Metrologa y Normalizacin, la Secretaria del Trabajo y Previsin Social present al Comit Consultivo
Nacional de Normalizacin de Seguridad, Higiene y Medio Ambiente Laboral, el Anteproyecto de la presente
Norma Oficial Mexicana;

Que en sesin de fecha 7 de julio de 1993, el expresado Comit consider correcto el Anteproyecto y acord que
se publicara como Proyecto en el Diario Oficial de la Federacin;

Que con fecha 30 de julio de 1993, en cumplimiento del acuerdo del Comit y de lo previsto en el artculo 47
fraccin I de la Ley Federal sobre Metrologa y Normalizacin, se public en el Diario Oficial de la Federacin el
Proyecto de la presente Norma Oficial Mexicana a efecto de que, dentro de los siguientes 90 das naturales a
dicha publicacin, los interesados presentaran sus comentarios al Comit Consultivo Nacional de Normalizacin
de Seguridad, Higiene y Medio Ambiente Laboral;

Que con fecha 28 de octubre de 1993, venci el trmino de 90 das naturales previstos en el artculo 47 fraccin I
de la Ley Federal sobre Metrologa y Normalizacin sin que el expresado Comit haya recibido comentario
alguno al Proyecto de la presente Norma Oficial Mexicana;

Que en atencin a las anteriores consideraciones y toda vez que con fecha 15 de noviembre de 1993, el Comit
Consultivo Nacional de Normalizacin de Seguridad, Higiene y Medio Ambiente Laboral otorg la aprobacin
respectiva, se expide la siguiente:

Norma Oficial Mexicana NOM-061-STPS-1993. Higiene Industrial - Medio Ambiente

Laboral - Determinacin de Dixido de Azufre en Aire - Mtodo Volumtrico.
Introduccin.
Sustancia: Dixido de
azufre. Medio Ambiente:

Aire.
Rango: 6.6 - 26.8
mg./m3.
Nivel mximo de concentracin permisible: El establecido en la NOM-010-STPS (vase apndice).
Precisin (CVT): 0.054.
Procedimiento: Recoleccin por burbujeo, titulacin con perclorato de bario.

Objetivo y Campo de Aplicacin.

Esta Norma Oficial Mexicana establece el procedimiento volumtrico para la determinacin de

dixido de azufre en muestras del medio ambiente laboral

Principios del Mtodo.

Un volumen conocido de aire es pasado a travs de un burbujeador pequeo que
contiene perxido de hidrgeno. El vapor de dixido de azufre es recolectado y
oxidado a cido sulfrico
Se aade alcohol isoproplico al contenido del burbujeador, y el pH de la muestra se
ajusta con cido perclrico diluido.
La solucin resultante se titula con perclorato de bario 0.005 M usando "thorin" como
indicador. Hay un pequeo cambio de color de amarillo-naranja a rosa, cuando se ha
alcanzado el punto f i n a l .
Intervalo y Sensibilidad.
Este mtodo fue validado en un rango de 6.55 - 26.8 mg./m3 a temperatura y presin
atmosfrica de 294 K y 100.908 kPa (21C y 757 mm. de Hg), usando una muestra de
90 L.
El lmite superior del intervalo del mtodo depende de la capacidad del burbujeador. Si
se van a muestrear concentraciones mayores que las probadas, deben usarse volmenes
de muestra menores
Interferencias.
Si se sospecha que hay en el aire otros contaminantes, o se sabe de cierto que existen,
debe de reportarse al laboratorio. Los fosfatos voltiles representaran una interferencia
significativa. Los metales voltiles pueden convertirse a iones metlicos en el

burbujeador. La presencia de stos y otros contaminantes en el aire deben hacerse notar

al analista para que prepare la muestra
Partculas contaminantes como sulfato cido sulfrico y metales son removidos
mediante pre filtrado.
Las partculas metlicas tambin se removern usando un filtro tipo membrana de ster
de celulosa de 0.8 micras. Las interferencias metlicas que se convierten a iones
metlicos en el burbujeador pueden removerse pasando la muestra a travs de una
resina intercambiadora de cationes.
Concentraciones de iones fosfato mayores que los de ion sulfato causan una
interferencia apreciable. Las partculas de fosfato se remueven usando un filtro de
membrana de ster de celulosa conectado enfrente del burbujeador. Los fosfatos
tambin pueden removerse por precipitacin con carbonato de magnesio.
Precisin y Exactitud.
El coeficiente de variacin (CVT) para el mtodo de anlisis y muestreo en el rango de
6.55 a 26.8 mg./m3 fue 0.054. Este nivel de concentracin corresponde a una
desviacin estndar de 0.70 del nivel de concentracin establecido en la NOM-010STPS (vase apndice).
En promedio las concentraciones obtenidas en estudios de laboratorio a 0 5., 1 y 2
veces el nivel establecido en la NOM-010-STPS (vase apndice) fue 1 5% abajo de
las concentraciones reales para 18 muestras. Cualquier diferencia entre la
concentracin encontrada y la real, puede no presentar un error en el mtodo analtico
y de muestreo, pero s una variacin al azar (random) de la concentracin "real
determinada experimentalmente. Por lo tanto, el coeficiente de variacin es una buena
medida de precisin
del mtodo cuando la recuperacin, estabilidad de
almacenamiento y la eficiencia son buenas. Estudios sobre la estabilidad de
almacenamiento en muestras colectadas en una atmsfera de prueba con
concentracin de 12.90 mg./m3, indicaron que las muestras recolectadas son estables
al menos por una semana.
Ventajas y Desventajas del Mtodo.
Ventajas.
El cido sulfrico formado es estable y no voltil, haciendo la recoleccin de dixido
de azufre de manera conveniente.

Desventajas.
Una desventaja del mtodo es la dificultad de usar burbujeadores pequeos para
coleccin de muestras personales. Si el trabajador requiere de mucho movimiento,
puede ocurrir que haya prdida de muestra durante el muestreo.
Los burbujeadores son ms difciles de transportar que los tubos de adsorcin o los
filtros.
La precisin del mtodo esta ilimitada por la reproductibilidad de la cada de presin a
travs del pre filtro y el burbujeador. Esta cada puede afectar la relacin de flujo y
causar Imprecisin en el volumen muestreado porque la bomba se calibra usualmente
para una combinacin de un filtro burbujeador solamente.
Instrumentacin y Equipo.
Unidad prefiltrante.
La unidad prefiltrante que se utiliza para remover interferencias consiste de una membrana
filtrante de
ster de celulosa de: 37 mm. de dimetro con un tamao de poro de 0.80
micras contenidas en un portafiltro de 2 piezas de 37 mm. El filtro est soportado por una
malla de acero i n o x i d a b l e .
Un burbujeador pequeo que contenga el medio de coleccin.
Bombas de muestreo personal.
Una bomba de muestreo personal calibrada, cuya relacin de flujo pueda ser determinada
con una exactitud de 5%. La bomba es protegida de salpicadura o de la condensacin de
solventes por medio de una trampa. La trampa es un burbujeador pequeo o un colector con
la base abierta y tapada, usada para colectar posibles interferencias. La trampa es sujetada a
la bomba con una abrazadera de metal. La salida de la trampa es conectada a la bomba por
un tubo flexible.
Termmetro.
Manmetro.
Matraz volumtrico de tamao conveniente para preparar soluciones patrn .
Vasos de precipitado de 250 ml.
Pipetas de tamao conveniente para preparar soluciones patrn y para medir el medio de
coleccin.

Una bureta de 10 ml de capacidad, graduada en 0.05 ml.

Lmpara fluorescente de luz de da para identificar el punto final .

Reactivos.
Isopropanol grado reactivo.
Perclorato de bario 0.005 M. Disolver 2.0 gr. perclorato de bario trihidratado en 150 ml. de
agua destilada y agregar 850 ml de isopropanol. Ajustar el pH a 3.5 con cido perclrico.
Normalizar con cido sulfrico 0.005 M.
Thorin Preparar una solucin entre el 0.1 y 0 2% en agua des ti lada .
Solucin patrn de sulfatos.

Preparar una solucin 0.005 M de cido sulfrico y normalizar por titulacin con hidrxido
de sodio 0.02 M.
cido perclrico al 1.8%. Diluir 25 ml. de solucin de cido, perclrico grado reactivo (70 a
72%) a 1 L de agua destilada.
Perxido de hidrgeno 0 3 N.
Diluir 17 ml. de solucin de perxido de hidrgeno al 30% a 1 L de agua destilada.
Papel pH.

Procedimiento.
Limpieza del equipo.
Toda la cristalera usada para el anlisis en laboratorio se lava con detergente y posteriormente
se enjuaga con agua corriente y agua destilada.
Calibracin de bombas personales.
Cada bomba personal debe calibrarse con su portafiltros representativo burbujeador y tubo p a r a
evitar salpicaduras en la lnea, para minimizar errores asociados con la Incertidumbre del
volumen muestreado
Coleccin y manejo de muestras.
Ensamblar el filtro en el portafiltros y cerrar firmemente. El filtro est soportado por una pared
de acero inoxidable. Asegurar el portafiltros con cinta adhesiva.

Pipetear 15 ml. de perxido de Hidrgeno 0.3 N en cada burbujeador.

Remover el tapn de salida del filtro y conectarlo con la entrada del burbujeador con una
pequea pieza de tubo flexible. La salida del burbujeador es conectada a la entrada de la
bomba o a una trampa que pueda ser usada para proteger durante el muestreo personal.
El aire que va a ser muestreado no debe pasar a travs de ninguna manguera o tubo antes de
entrar al portafiltros.
Se recomienda un tamao de muestra de 90 L para determinar la concentracin mxima
Muestrear a una relacin de flujo entre 1.5 y 1.0 L/min. Para niveles fuera del intervalo para el
cual este mtodo es vlido, ajustar el volumen de muestra para colectar entre 0.6 y 2.3 mg de
dixido de azufre.
Encender la bomba y empezar el muestreo. En cuanto sea posible debe revisarse el
taponamiento por la presencia de alguna partcula pesada o por neblinas de aceite u otros
lquidos en el aire. El rotmetro de la bomba debe ser observado frecuentemente y en caso de
cualquier problema, debe suspenderse el muestreo.
Terminar el muestreo a un tiempo establecido y anotar la relacin de flujo en el muestreo, el
tiempo de muestreo, la presin y la temperatura ambiental. Si no se dispone de la presin,
anotar la altitud.
Remover la base del burbujeador y golpear suavemente contra la pared interna del burbujeador
para recuperar la mayor cantidad de solucin muestreada como sea posible. Enjuagar la base
del burbujeador con 1 y 2 ml. de perxido de, hidrogeno 0.3 N limpio: aadir el lavado 3 la
botella del burbujeador. Tanto
la entrada como la salida del burbujeador deben ser

sellados conectando un tubo de tefln entre ellos o insertando un tapn de tefln en la

entrada y en la salida No sellar con hule. Los patrones deben ser empacados
adecuadamente para prevenir dispersiones durante el muestreo.
El filtro se remueve del portafiltros y se desecha. El soporte y la placa de acero
inoxidable deben limpiarse y guardarse para usos futuros, Debe tenerse cuidado con
posibles interferencias o perdidas de muestra por evaporacin, a cualquier tiempo.
Con cada lote de diez muestras debe remitirse un burbujeador conteniendo 15 ml de perxido
0.3 N preparado de la misma reserva usada para la coleccin de muestras. Este burbujeador
debe quedar sujeto exactamente al mismo manejo que los que contienen muestras, con la
excepcin de que no se hace pasar aire a travs de l. Etiquetar como blanco este burbujeador.

Anlisis de muestras.

Vaciar el contenido del burbujeador en un vaso de precipitado de 250 ml usando 2 ml

de perxido de hidrogeno 0.3 N para enjuagar el burbujeador. Aadir el enjuague al
vaso de precipitados.
Aadir 100 ml. de isopropanol al vaso.
Ajustar el pH de la muestra a 3.5 con cido perclrico al 1.8%. Aadir 8 a 10 gotas de
indicador Thorin, y titular la muestra con perclorato de bario hasta un color rosa que es
el punto final.
Analizar el patrn y la solucin blanco absorbente de la misma ma nera .

Calibracin y Patrones.
La solucin de perclorato de bario es normalizada por titulacin de una alcuota de 5
ml. de cido sulfrico 0.005 M hasta el punto final, usando Thorin como i n d i c a d o r .
La molaridad del perclorato de bario se calcula como sigue:

Donde
ml H2SO4

= ml H2SO4 de solucin necesaria para titular con ml. Ba (ClO4)2.

M H2SO4

= Molaridad del H2SO4.

ml. Ba (ClO4)2= ml. de Ba (CIO4)2 usados.

La molaridad de Ba (ClO4)2 debe ser revisada peridicamente.
Clculos.
Las siguientes reacciones son la base de este mtodo analtico:
SO2 + H2SO4 -------> H2SO4
H2SO4 + Ba(ClO4)2 ------> BaSO4 + 2HClO4

Los mg de SO2 pueden calcularse como sigue:

mg. SO2 = MBa(ClO4)2 X

ml. Ba(ClO4)2

64

Donde:
MBa(CIO4)2 = Molaridad del Ba(ClO4)2
ml Ba(CI04)2 = ml. de solucin de Ba (ClO4)2 necesarios para la titulacin de la muestra.
64= Masa Molecular de SO2

Las correcciones por el tubo etiquetado como blanco deben hacerse para cada muestra.
mg. = mg. muestra - mg. blanco
Donde:
mg. muestra = mg. de SO2 encontrados en el burbujeador con
muestra. mg. blanco
= mg. de SO2 encontrados en el
burbujeador en blanco.

Para bombas de muestreo personal con rotmetro debe hacerse la siguiente correccin
para el volumen:

Correccin para el volumen

Donde
F= Flujo de muestreo.
t= Tiempo de muestreo.
P1 = Presin durante la calibracin de la Bomba
(mm. Hg) P2
= Presin del aire
muestreado.
T1 = Temperatura durante la calibracin de la
bomba (K). T2
= Temperatura del aire
muestreado (K).

Otra manera de expresar concentraciones es ppm.:

= Presin del aire muestreado (mm. Hg).

= Temperatura del aire muestreado (C).

24.45 = volumen Molar (litros/mol) a 25 C y 760

mm. Hg. MM = Masa molecular del SO2 en g./mol.

60
298

= Presin normal (mm. Hg).

= temperatura normal (K).

Informe de Evaluacin.
De acuerdo a la NOM-010-STPS Anexo I.

Bibliografa
13.1 NlOSH. Manual of Analytical Methods. Second Edition. Vol 1, 2 and 3.

Apndice.
La presente Norma se expide para ser aplicada en los casos a que se refiere la NOM-010-STPS
relativa a las condiciones de seguridad e higiene en los centros de trabajo donde se produzcan. almacenen o
manejen sustancias qumicas capaces de generar contaminacin en el medio ambiente y laboral.
La vigilancia del cumplimiento de esta Norma Oficial Mexicana corresponde a la Secretara del Trabajo y
Previsin Social.

TRANSITORIOS
PRIMERO. - La presente Norma Oficial Mexicana entrar en vigor al da siguiente de su
publicacin en el Diario Oficial de la Federacin.

SEGUNDO. - Se deroga la Norma Oficial Mexicana NOM-SS-31-1987, Higiene Industrial Medio ambiente laboral - Determinacin de dixido de azufre en aire - Mtodo volumtrico,
publicada en el Diario Oficial de la Federacin el da 21 de agosto de 1987.

Sufragio Efectivo. No Reeleccin.

Mxico, Distrito Federal, a los trece das del mes de diciembre de mil novecientos noventa y
tres. - El Secretario del Trabajo y Previsin Social, Arsenio Farell Cubillas. - Rbrica.