Son dispositivos que permiten medir a la salida de la columna una propiedad

fsica del eluyente, que depende de la composicin del mismo:

a)
b)
c)
d)

Columnas
Geringas de inyeccin
Bombas
Detectores*

Cules son las caractersticas de adsorcin de agua, humedad crtica

y actividad de agua?
a)
b)
c)
d)
e)

Aceptabilidad de un producto
Las reacciones enzimticas
Desarrollo de microorganismos
Determinacin de punto ptimo de secado
Prediccin de la vida til
Qu es la absorcin?

a) Es un proceso en el cual una especie de una mezcla fluida (liquido o gas)

se adhiere sobre la superficie de un slido con el cual est en contacto el
fluido, y las molculas de un soluto se concentran en una superficie
slida por la accin de fuerzas intermoleculares entre soluto y slido.
Es el resultado de las fuerzas intermoleculares de atraccin entre las molculas
del slido y la sustancia absorbida, siendo este proceso reversible y ocurre a
bajas temperaturas. Tambin intervienen fuerzas de vanderwalls y se forman
multicapas}

a) Fisiosorcin *
b) Quimisorcion
c) Absorcin
Es el resultado de la interaccion qumica entre el solido y la sustancia
absorbida, en donde puede suceder que no se formen compuestos qumicos.
Este proceso es generalmente irreversible y esta absorcin suele estar
favorecida a altas temperaturas. Por lo que se da atracciones de iones
opuestos y se forman enlaces corrdinados o covalentes.

a) Fisiosorcion
b) Quimisorcion*
c) Absorcin

Cules son las caractersticas de los absorbentes?

Una gran capacidad de absorcin y rpida velocidad de absorcin, gran rea

superficial o volumen de microporos, estructura porosa.

Cules son las caractersticas de estos tipos de adsorbentes?

Tienen reas e tamao de poro que va de 100 hasta de 2000 m2/g

cules son los tipos de absorbentes?

De carbn activado y gel de slice

este tipo de absorbente tiene un rea superficial de 300 a 1200 m2/g con un
promedio de dimetro de poro de 10 a 60 A. adsorbe sustancias orgnicas?
a) Carbn activado*
b) Gel de slice
c) Almina
este tipo de adsorbente es de rea superficial de 600 a 800 m2/g y un
dimetro de poro a 20 a 50 A?
a) Carbn activado
b) Gel de slice*
c) Almina activada
este tipo de adsorbente es calentado con oxido de lauminio hidratado para
extraer el agua. Para sear gases y liquidos, rea superficial de 200 a 500 m2/g,
y un dimetro promedio de 20 140 A
a) Almina activada*
b) Gel slice
c) Carbn activado
Polimerizan monmeros?
a) Polmeros o resinas sintticas*
b) Gel slice
c) Almina activada
para qu son utilizados compuestos aromticos?
a) Adsorber compuestos orgnicos no polares de soluciones acuosas*
b) Gel slice
c) Almina activada
Se utilizan para solutos ms polares en soluciones acuosas?

a) Compuestos aromticos
b) Esteres acrlicos*
c) Almina activada

Qu aspectos se deben de considerar en la adsorcin?

a) El efecto de la adsorcin sobre la energa interracial del sistema en el
equilibrio (termodinmica).
b) La rapidez del proceso de adsorcin (cintica)
c) Los tipos de adsorcin segn el tipo de interaccin soluto adsorbente
d) Los tipos de adsorbente
e) Todas las anteriores
qu es el adsorbato?

a) Especie que se adhiere*

b) Solido
c) Cantidad de adsrbato adsorbida en una cantidad dada de adsorbente
qu es el adsorbente?
a) Es un slido*
b) Una especie que se adhiere
con que smbolo se representa la cantidad de adsorbato adsorbido en una
cantidad dada de adsorbente?
a) X*
b) M
c) x/m
cantidad de dsorbente sobre la que sucede la adsorcin
a) m*
b) x
c) x/m
cantidad adsorbida por gramo de adsorbente
a) x/m

cantidad adsorbida por gramo de adsorbente en la monocapa

a) ym

rea superficial especfica del adsorbente (m2/g).

rea molecular del adsorbato (m2/molcula).

Fraccin de superficie cubierta por el adsorbato.

(1 ) Fraccin de superficie no cubierta por el adsorbato.

ISOTERMAS DE ADSORCIN

Relacionan la actividad del agua y el contenido de humedad en equilibrio

a una temperatura dada

Representan la higroscopicidad del producto.

Cambian con la temperatura y generalmente para una misma actividad

de agua.

Cul es la diferencia entre adsorcin y absorcin?

La adsorcin puede definirse como la tendencia de un componente del sistema
a concentrarse en la interface, donde la composicin interracial es diferente a
las composiciones correspondientes al seno de las fases.
La absorcin donde existe una penetracin fsica de una fase en la otra; sin
embargo, es factible que ambos sucedan simultneamente, y en este caso
puede ser muy difcil separar los efectos de ambos fenmenos, inclusive un
fenmeno puede afectar al otro.

Cules son los tipos de absorcin:

es la relacin entre la concentracin de gas absorbido y la presin del gas con

la que est en equilibro a temperatura a temperatura constante
a)
b)
c)
d)

isoterma de absorcin*
HPLC
Detectores fluorescentes
Distribucin de una sustancia

Muestran la cantidad de sustancia adsorbida en la fase estacionaria con

respecto a la fase mvil

a) La distribucin de una sustancia entre dos fases se representa

grficamente.

Se obtienen representando, en ordenadas las cantidades sorbidas en la fase

estacionaria y para distintas concentraciones en la fase mvil se representa
en las abscisas, todo ello en condiciones de equilibrio y a temperatura
constante:
a) Isotermas de adsorcin

En qu regin el agua se encuentra fuertemente ligada y no se encuentra

disponible para reaccionar con otros componentes en le material:
a) regin II
b) regin I*
c) regin III
representa la adsorcin de una pelcula monomolecular de agua entre 0 y 0.25
de aw:

a) regin I*
b) regin II
c) regin III

regin que corresponde a la monocapa 0.2-0.3 , la cual es la cantidad mxima

de agua que puede ser fuertemente ligada a la materia seca:
a) regin I*
b) regin II
c) regin III

regin que representa la absorcin de las dems capas adicionales sobre la

monocapa:

a) regin I
b) regin II*
c) regin III

cul es la regin en el que sus valores son de 0.25 a 0.75

a) regin I

b) regin II*
c) regin III
regin que representa una zona lineal con la capacidad de un producto para
mantenerse estable mientras capta o elimina agua ( histresis)

a) regin I
b) regin II*
c) regin III

se encuentra sobre valores de aw de 0.75, representa el agua condensada en

los poros del material, provocando disolucin de materiales solubles presentes:

a) regin I
b) regin II
c) regin III*
regin en el que la fraccin de agua libre en estado lquido que queda retenida
en la superficie del sustrato seco por la fuerza de capilaridad.

a) Regin I
b) Regin II
c) Regin III*

Fue el primer modelo que trato de interpretar la absorcin, donde x es la

cantidad absorbida a una cierta presin P de la fase fluida. Xmax : cantidad
mxima que la superficie puede absorber. Siempre que el slido no sea poroso
y la temperatura se encuentre por arriba del punto de ebullicin del gas.
a) Isoterma de absorcin
b) Isoterma de langmuir
c) Detectores

La superficie cubierta como se define por la relacin:

a)

X
Xmax

Como es considerado este tipo de equilibrio

a) De tipo dinmico entre adsorcin-desorcin y puede determinarse como:

Donde A= reactante
Donde S= sitio de superficie
A- S= reactante adsorbido

Cules son las caractersticas de los detectores del HPLC que no afectan la
eficacia de separacin de una respuesta analtica.

a) ruido (perturbacion generada por el equipo), deriva (variacion de la

seal de base a lo largo del tiempo origina una variacion lenta y
progresiva de la linea de base
b) sensibilidad (cantidad minima de soluto que es posible detectar, es
dependiente del ruido
c) rango dinamico (rango de concentracion del soluto.

Cmo es afectada la eficacia de separacin?

Volumen de cubeta
Constante de tiempo (los picos pueden salir rpido, pero verse anchos, perdida
de la eficacia del sistema).

Detector de absorbancia-UV
Elementos:
Compuesto
Radiacin electromagntica
Excitacin electrnica
La energa provoca el paso de un electrn
Longitud de onda fija
Longitud de onda variable
Fotodiodos

Longitud de
onda fija
254 nm
Gran estabilidad
de emisin
Alta sensibilidad
Cantidades por
debajo
nanogramo
Barato
Posible utilizar
diferentes filtros
pero, la
sensibilidad
varia (algunos
equipos)

Longitud de onda
variable
Particularmente til
en:
1. En caso de
tener una mejor
sensibilidad que
a 254 nm
2. Los distintos
componentes
presenten gran
absorcin a
diferentes
longitudes de
onda

Fotodiodos

190 a 1100
nm aprox.
Permite
registrar la
absorbancia
simultanea en
todo el rango
del uv con
una sola
inyeccin
Determina el
mximo de
absorbancia
para todos los
analitos
Es universal
Determinaci

n de la pureza
del pico
Barato
Rpido
Menos
sensible

Detector de ndice de Refraccin

Diferencia de ndice de refraccin

Solo se puede usar si la elucin es isocrtica
Baja sensibilidad
Sensible a las variaciones de temperatura
Termostatizados
Detector de fluorescencia
El fenmeno de fluorescencia tiene lugar cuando compuestos que
poseen determinados grupos funcionales especficos, se excitan con la
energa de ciertas longitudes de onda y emiten radiacin de mayor
longitud de onda que la absorbida.

Los detectores de fluorescencia representan el tercer tipo de detectores

ms comnmente utilizados en la moderna CL. Para los compuestos que
presentan fluorescencia natural, as como para los que pueden
convertirse en fluorescentes por medio de una derivatizacin simple, es
el tipo de deteccin ms sensible que se puede aplicar de rutina a la CL
Espectrmetro de Masas
Los analitos se detectan basndose en su peso molecular. La informacin
obtenida es especialmente til para la identificacin de compuestos
estructurales. Sin embargo, su uso no se limita a la identificacin de la
estructura y se puede utilizar para cuantificar lmite de deteccin muy
bajo de componentes elementales y moleculares.
Espectrmetro de Masas

El proceso de la espectrometra de masas comprende bsicamente

cuatro etapas:
Ionizacin de la muestra.
Aceleracin de los iones por un campo elctrico.
Dispersin de los iones segn su masa/carga.
Deteccin de los iones y produccin de la correspondiente seal
elctrica.

Como consecuencia del bombardeo electrnico en la cmara de ionizacin, las

molculas se rompen en una serie de fragmentos, siempre que una misma
molcula se rompa en las mismas condiciones nos dar el mismo tipo y
nmero de fragmentos y constituyen la fragmentacin patrn. Gracias a esto
se pueden determinar que es la muestra por comparacin y por otra parte, la
intensidad relativa de los distintos picos, permite deducir la proporcin en que
cada componente se encuentra en la muestra.
DETECTOR ELECTROQUMICO (EC)

Un sensor electroqumico es un dispositivo que responde a cambios especficos

en el potencial o en la corriente elctrica como consecuencia de la presencia
de una especie qumica que interacta con el . El elemento qumico sensor se
selecciona de tal manera que interacta con el analito de manera muy
exclusiva o selectiva .
Para aumentar la selectividad del sensor se pueden utilizar elementos
bioqumicos o biolgicos (enzimas anticuerpos, cidos nucleicos ..etc) y a esos
se les llama biosensores.

Estos dos sistemas necesitan un Transductor que trasporta la seal a un

dispositivo de medida y procesamiento de la informacin capturada
A los sensores que miden un cambio de potencia en la interface sensor analito
con respecto al electrodo de referencia se les llama sensores potenciomtricos

-electrodo de carbono-trabajo vtreo (GCE

-electrodo de diamante dopado con boro (BDDE)
disolvente A (cido agua-metanol-frmico 83: 16: 1 en volumen) y el disolvente
B (cido agua-metanol-frmico 68,5: 30: 1,5 en volumen )
(A) arndanos y (B) el tomate de rbol; (C) juara y ( D)hojas de morera
negro y tallo
ventajas
1. Alta sensibilidad
2. Simplicidad en su manejo e interpretacin
3. especialmente adecuado para uso con sistemas de tipos semi-micro o
capilar.
Deventajas
1. No pueden ser empleados en elucin con gradiente.
2. Dependen de la temperatura y del caudal.

Detector por conductividad

Estos detectores se basan en los cambios de conductividad de la fase
mvil en presencia de molculas de analito. Estn formados por una
celda asilada que contiene dos electrodos sobre los que se aplica una
diferencia de potencial, de manera que se mide la resistencia que
ofrece la mezcla eluida, la cual est relacionada con su concentracin.
Este detector es til para la determinacin de analitos inicos. Su lmite de
deteccin se encuentra entre 05 y 1 ng. es sensible a los cambios de
temperatura y no puede emplearse en elucin en gradiente.

Usado en soluciones que contienen componentes ionicos los cuales

conducen la electricidad.
Este detector mide la resistencia electrnica (cambios de conductividad
de la fase mvil en presencia de molculas de analito), el valor
medido es directamente proporcional a la concentracin de los iones
presentes en la solucin. Por lo tanto, es utilizado en cromatografa de
iones.
Rango de deteccin (0.5 1ng)
Este tipo de detector es utilizado en soluciones que contienen componentes
ionicos los cuales conduen electricidad, por lo que mide los cambios de
conductividad de la fases en presencia de molculas de analito:
a) Detector por conductividad*
b) Detector por fluorescencia
c) Detector electroqumico
Estn formados por una celda asilada que contiene dos electrodos sobre los
que se aplica una diferencia de potencial, de manera que se mide la
resistencia que ofrece la mezcla eluida, la cual est relacionada con su
concentracin.
Ventajas
Es sensible a cambios de temperatura.
Desventajas
No puede emplearse en elucin en gradiente.
DETECTOR DE CONDUCTIVIDAD TRMICA (TCD)
Consiste en un dispositivo denominado catatmetro, cuyo funcionamiento
se basa en los cambios en la conductividad trmica de gas ocasionados por
la presencia de molculas de analito. Posee un sensor formado por un
filamento de Pt o Au calentado elctricamente, cuya temperatura y, por lo
tanto, su resistencia elctrica, dependen de la conductividad trmica del
gas que lo rodea.
Los gases portadores ms adecuados son el hidrgeno o el helio, pues su
conductividad trmica es mayor (los analitos al mezclarse con estos gases
disminuyen su conductividad trmica.
Caractersticas:
Respuesta universal
Respuesta lineal en un amplio intervalo
Fcil de utilizar
No destructivo
Baja sensibilidad

Detectores de ionizacin por llama (FID)

Detector ms usado en HPGC.
Produce la respuesta como resultado de la combustin de los
compuestos orgnicos en una pequea llama de aire-hidrgeno, con
desprendimiento de iones (CHO+) y electrones. Si aplicamos
una diferencia de potencial entre el extremo del quemador y el ctodo
colector se genera una corriente elctrica que, amplificada, constituye la
seal analtica. (Es proporcional al nmero de tomos de carbono por
unidad de tiempo), la fase mvil que se emplea con este detector es
el nitrgeno, ya que es el que proporciona mejor lmite de deteccin.
VENTAJAS Y DESVENTAJAS
1. Sensible a compuestos orgnicos (excepto carbonlicos y carboxlicos)
2. Elevada sensibilidad
3. Respuesta lineal en un gran intervalo
4. Estabilidad y resistencia
5. Fcil manejo
6. Bajo ruido
7. Es destructivo
Detector de ionizacin
termoinica (TID)
Detector selectivo para los compuestos orgnicos que contienen fsforo y
nitrgeno.
El gas procedente de la columna se quema en presencia de hidrgeno
y fluye alrededor de una bola de silicato de rubidio calentada
elctricamente (600-800 C), forma un plasma de electrones que generan
una corriente bajo una diferencia de potencial aplicado (unos 180 V), la
intensidad de la corriente ser proporcional a la cantidad de analito.
Detector evaporativo por dispersin de luz
El eluyente se nebuliza (mediante un flujo de N o aire), despus se
evapora para formar partculas finas con el analito, las cuales pasan a
travs de haz lser y la dispersin es detectada por un fotodiodo de
silicio.
Usado para muestras con lpidos, azcar y analtos de alto peso
molecular.
Rango de deteccin (0.1 1ng)
VENTAJAS
Sensible para analtos no voltiles
Es ms sensible que IR
Se puede usar para el mtodo del gradiente.
Detector por rotacin ptica

 Especfico para medicin de ismeros pticos, la columna puede separar

ismeros pticos del tipo L y R.

Isotermas de adsorcin
Caractersticas de adsorcin de agua, humedad crtica y
actividad de agua
-Prediccin de la vida til
- Determinacin de punto ptimo de secado
- Desarrollo de microorganismos
- Aceptabilidad de un producto
- Las reacciones enzimticas

Adsorcin
Es un proceso en el cual una especie de una mezcla fluida (liquido o gas)
se adhiere sobre la superficie de un solido con el cual esta en contacto el
fluido.
Las molculas de un soluto se concentran en una superficie slida por la
accin de fuerzas intermoleculares entre el soluto y el slido.
TIPOS DE ADSORCIN
Fisiosorcin

Resultado de las fuerzas intermoleculares de atraccin entre las

molculas del slido y la sustancia adsorbida.
El proceso generalmente es reversible.
Ocurre a bajas temperaturas.
Intervienen fuerzas de Van der Waalls.
Hay formacin de multicapas.
Quimisorcin
Resultado de la interaccin qumica entre el slido y la sustancia
adsorbida.
Puede suceder que no se formen compuestos qumicos.
El proceso generalmente es irreversible.
Esta adsorcin suele estar favorecida a altas temperaturas.

Se da por atracciones de iones opuestos y se forman enlaces

coordinados o covalentes.
Caractersticas de los adsorbentes
Gran capacidad de adsorcin y rpida velocidad de adsorcin.
Gran rea superficial o volumen de microporos.
Estructura porosa.
Tipos de adsorbente
Las reas de tamao de poro va de 100 hasta ms de 2000 m2/g.
1. carbn activado. Tiene rea superficial de 300 a 1200m2/g con un
promedio de dimetro de poro de 10 a 60 A. adsorbe sustancias
orgnicas.
2. Gel de slice. rea superficial de 600 a 800 m2/g y un dimetro de
poro de 20 a 50 A. Deshidratar gases lquidos y fraccionar hidrocarburos.
Almina activada. Calentando xido de aluminio hidratado para extraer
el agua. Para secar gases y lquidos. rea superficial 200 a 500 m2/g,
dimetro promedio de 20 a 140 A.
Polmeros o resinas sintticas. Polimerizando monmeros.
A partir de compuestos aromticos: adsorber compuestos orgnicos no
polares de soluciones acuosas.
steres acrlicos: se utilizan para solutos ms polares en soluciones
acuosas.

Aspectos a considerar en la adsorcin

1) El efecto de la adsorcin sobre la energa interfacial del sistema en el
equilibrio (termodinmica)
2) La rapidez del proceso de adsorcin (cintica)
3)Los tipos de adsorcin segn el tipo de interaccin soluto-adsorbente.
4) Los tipos de adsorbente

Definiciones
Adsorbato: especie que se adhiere
Adsorbente: solido
x Cantidad de adsorbato adsorbida en una cantidad dada de adsorbente.
m Cantidad de adsorbente sobre la que sucede la adsorcin.
x/m = y Cantidad adsorbida por gramo de adsorbente.
ym Cantidad adsorbida por gramo de adsorbente en la monocapa.

rea superficial especfica del adsorbente (m2/g).

rea molecular del adsorbato (m2/molcula).
Fraccin de superficie cubierta por el adsorbato.
(1 ) Fraccin de superficie no cubierta por el adsorbato