Revisin N 00

MTODO DE DETERMINACIN DE ORO

POR FUNDICION

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Cdigo:

1. Alcance
Este mtodo cubre la determinacin de oro en concentrados de
2. Documentos de Referencia
-

Manual de Mtodos Analticos de Laboratorio Qumico

Metalurgia del oro

3. Terminologa
Dore: Botn oro-plata, producto de la copelacin.
Fundente: Es una mezcla de sales que se usan durante la fundicin, estas sales
son litargirio, brax, carbonato de sodio los cuales se mezclan en proporciones
diferentes dependiendo de la naturaleza de las impurezas que se trata de
eliminar en la escoria.
Copela: Son fabricadas de cemento y cenizas de hueso o magnesita, se utilizan
para separar el oro y la plata del plomo que ha actuado como colector y adems
de otras impurezas metlicas que generalmente acompaan al botn de dore.
Crisol de Arcilla: Este crisol sirve para fundir el mineral con el fundente.
4. Precauciones de seguridad
-

Tener conocimiento de las caractersticas y precauciones con respecto a los

reactivos involucrados en esta tcnica, revisar sus respectivas MSDS.

Utilizar equipo de proteccin personal como lentes de seguridad, guantes de

nitrilo, guantes aluminizados, mangas aluminizadas, mandil aluminizado,
respirador de gases y polvo, protector facial, protector de odos y zapatos de
seguridad.

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Prohibida la reproduccin total o parcial de este documento sin el consentimiento del Encargado de Laboratorio.

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Cdigo:

Verificar que el sistema de extraccin de gases est en funcionamiento y

realizar el ataque qumico dentro de la campana extractora. Revisar que el
material est en perfecto estado.

5. Resumen del mtodo

Este mtodo se basa en la fusin de la muestra con un fundente a alta
temperatura, el fundente esta constituido bsicamente por los siguientes
reactivos: oxido de plomo, carbonato de sodio, brax, las principales
caractersticas son las de disminuir el punto de fusin de los metales y oxidar las
impurezas para formar la escoria. Adems de nitrato de potasio, harina y nitrato
de plata, etc.
Los metales nobles son colectados por el plomo del litargirio, formando el rgulo
el cual permanece en la parte inferior de la escoria debido a su alta densidad.
Este rgulo luego de ser separado de la escoria, es copelado a alta temperatura,
en copelas de ceniza de hueso; las cuales absorben el plomo liberando el dore.
Este dore es laminado y disgregado con una solucin de cido ntrico para
disolver la plata, el oro es pesado en una balanza analtica.
6. Interferencias
a. La principal interferencia es el cobre que disminuye la recuperacin del oro
durante la fundicin ocasionando atrapamientos en la escoria que genera
perdidas en la determinacin. En la etapa de copelacin si el cobre no ha
sido completamente separado en la escoria crea problemas durante la
copelacin.
b. Altas temperaturas durante la copelacin provocan perdidas del oro por
evaporacin.
c. El oro grueso en la muestra genera resultados muy variados. Siendo
necesario el anlisis por triplicado para asegurar la concentracin del oro
mediante el promedio.

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Cdigo:

7. Equipos
a. Laminadora
b. Horno
c. Balanza analtica
d. Estufa
e. Mufla
8. Reactivos y materiales
a.
b.
c.
d.
e.
f.
g.

Crisoles
Copelas
Litargirio, brax, carbonato de sodio
Nitrato de potasio
Cloruro de sodio
cido ntrico
Hidrxido de amonio

9. Muestreo
a. Para el muestreo se seguir el procedimiento de muestreo .
b. En caso de muestras que no son tomadas por el personal de Laboratorio
se iniciara su trabajo obviando este procedimiento.
10. Procedimiento
a. Encender el horno.
b. Programar en la hoja de registro de datos las muestras a ensayar.
c. Preparar el material: fundente (enumerar las bolsas), crisoles.
d. Pesar 10 g de concentrado perfectamente homogeneizado.
e. Aadir aprox. 1.3 g de nitrato de potasio a cada muestra.
f. Mezclar bien todo dentro de la bolsa tomndose 1 minuto por bolsa.

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Cdigo:

g. Ordenar los crisoles de arcilla de 30 g, distribuir las bolsas de manera

ordenada y segura dentro de los crisoles.
h. Agregar una ligera capa de brax y poner el crisol al horno de fundicin por
45 - 60 minutos aproximadamente a 850 - 900 C.
i. Retirar el crisol de la mufla y vaciar su contenido en una lingotera
j. Una vez fro retirar la escoria con un martillo y hacer un cubo con el rgulo
que debe de pesar de 25 a 35 g.
k. Colocar el rgulo en la copela previamente calentada (45 a 60 minutos en
el horno).
l. Esperar que el rgulo se funda y regular la temperatura a 780 - 850 C
m. Prender el ventilador para la oxidacin del plomo
n. Esperar 45 - 60 minutos hasta que termine la copelacin.
o. Apagar el horno, abrir la puerta y esperar que enfre la copela, luego
retirarla.
p. Una vez que la copela este fra retirar el botn y limpiar el botn en la base
con una pequea lima
q. Con el martillo laminar ligeramente el botn para aumentar la superficie de
contacto
r. Poner los botoncitos limpios en crisoles de porcelana y echarles
aproximadamente a 10 ml de solucin de cido ntrico al 20 % se coloca el
crisol en la plancha aproximadamente a 100 C. Hasta total reaccin de la
disgregacin de la plata.
s. Cuando toda la plata ha disuelto el oro queda como una pequea partcula
de color oscuro y la solucin ya no burbujea
t. Decantar la solucin y lavar el oro con agua destilada 3 veces tratando de
hacer que la charpita quede adherida a la pared del crisol.
u. Lavar la charpita con unas gotas de Hidrxido de amonio y agua destilada
nuevamente
v. Secar el crisol en plancha caliente y luego calcinar en mufla a 700 -750 C.
w. Enfriar y pesar en la Microbalanza
11. Clculos
g/TM Au = w x 100

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Donde w : Peso de la charpita en mg.

12. Precisin y Bias.
Nmero de cifras significativas: 3
Nmero de Decimales: 2
Unidades: g/TM

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Cdigo:

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13. Diagrama de Flujo

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Cdigo:

Inicio
Inicio

Ingreso de muestra a LQ
Codificacin y Registro de las
muestras en la hoja de Datos

Prepara Crisoles y Bolsas de

fundente (Concentrado) y

Pesar 10.00 g de muestra

por triplicado

KNO3

Aadir reactivos Homogeneizar

y ordenar en los crisoles

Poner al Horno a Fundir por 45

minutos (950 1000 )

Retirar y vaciar la mezcla

fundida a una lingotera, esperar

Separar el regulo y
cubicarlo

Registros de
Resultado de los
ensayes

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Cdigo:

Calentar las copelas por 30 60

minutos y colocar los regulos

Esperar 10 minutos a que los regulos se

fundan encender el ventilador y
esperar 40 50 minutos (880 890

Apagar el horno Esperar que

enfri por 30 minutos

Retirar las copelas del horno,

dejar que enfri

Retirar el dore de la copela y laminar el boton

con un martillo, transferir el boton a un crisol
de porcelana Disgregar con cido Ntrico

Lavar con Agua y luego con NH4OH y

nuevamente con agua luego evaporar el agua
en plancha caliente

Calcinar en horno
a 600 C y pesar

Calcular y reportar en la hoja de

Datos asignando all todos los
datos para la traceabilidad
Procedimiento
Procedimiento
Informe de
Informe de
Resultados
Resultados
FIN
FIN

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Cdigo:

14. Control del Proceso

a. Material de Referencia: Se cuenta con material de referencia para hacer los
chequeos peridicos de los materiales de referencia internos.
b. Materiales de Referencia Internos: Los estndares son preparados
pasando 5 Kg de la muestra representativa por malla 150; el passing es
homogeneizado correctamente en un homogeneizador por espacio de 8
Horas luego se tomara 5 muestras las cuales son analizada por dos
analistas para verificar la homogeneidad total de la muestra. Si hay
demasiada variabilidad entre resultados, se volver a poner en el molino de
bolas de cermica hasta obtener una variabilidad aceptable (desviacin
estndar de 0.30), luego se tomara 6 muestras y se enviaran a 2
Laboratorio externos. Se sacara el promedio y a ese valor se le considerara
el valor verdadero con una incertidumbre de 3 veces la desviacin estndar.
c. Descarte de datos outliers. Debido a la variabilidad producida por el oro
grueso del mineral de Tintaya se debe de realizar una depuracin de los
datos demasiados altos reemplazndolos por el promedio obtenido de
acuerdo a la desviacin estndar que se obtenga el cual se debe ser menor
0.65.
d. Si se tiene datos demasiado bajos se debe de repetir el ensayo.

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Cdigo:

ANEXO 1
FUNDAMENTOS APLICABLES A LA DETERMINACIN DE ORO VA SECA
Accin de los reactivos
Carbonato de Sodio Anhidro
Se combina con la slice del mineral formando silicato de sodio, con desprendimiento
de CO2 de acuerdo con la ecuacin siguiente.
Na2CO3 + SiO2 ==> Na2SiO3 + CO2
Bicarbonato de sodio
Se comporta como el carbonato de sodio anhidro, puesto que por la accin del calor
se desdobla de acuerdo a la siguiente ecuacin.
2NaHCO3 = Na2CO3 + CO2 + H2O
Na2CO3 + SiO2 + CO2
La accin del Bicarbonato de sodio produce grandes cantidades de gases por cuya
razn la mezcla fundente tiende a subirse, proyectando partculas de la masa fundida
sobre las paredes del crisol o fuera de l. Debe operarse con cuidado a fin de evitar
estas proyecciones que significan perdidas. Se evitan agregando sal comn en la
fundicin de la misma.
Brax Deca hidratado
El brax fundido disuelve un gran numero de xidos metlicos como por ejemplo el
FeO , Al2O3, Cr2O7, etc. Adems disuelve grandes cantidades de slice.
Se explica el poder de disolucin si se examina la formula del brax constituida por
dos molculas de meta borato y una de anhdrido brico.
Na2B4O7 ==> 2NaBO2 + B2O3

Litargirio

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Cdigo:

Es el reactivo ms importante en la fundicin. Una parte del litargirio se reduce a

plomo metlico mediante el almidn o cualquier otro reductor. Este plomo
desempea el papel de colector de oro y plata contenida en el mineral. El resto del
litargirio acta en parte oxidando las impurezas metlicas o bien pasa a formar la
escoria al estado de silicato de plomo o bien es posible que llegue a formar
plumbatos con los xidos metlicos.
Slice
La slice acta como un escorificador del fierro principalmente.
SiO2 + FeO = FeSiO3
Reacciona adems con el PbO; Na2CO3; etc.
SiO2 + Pb = PbSiO3
SiO2 + Na2CO3 = Na2SiO3 + CO2
Cloruro de Sodio
Se usa como cubierta de fundicin por ser muy fluido y no decomponerse al estado
de fusin.
Nitrato de potasio
Se usa como oxidante en los minerales piritosos se prefiere este al nitrato sdico por
ser no higroscpico.
Plata metlica
Se usa plata metlica pura laminada para encuartar en los anlisis de oro a fin de
obtener as una aleacin de oro y plata con un exceso de este ultimo metal. Para
poder separar bien el oro de la plata que contenga el mineral. Es necesario recordar
que la plata es un metal que acompaa siempre al oro en los minerales, en mayor o
menor proporcin.

Crisoles
Para fundir el mineral con la mezcla de reactivos es necesario que ya hemos hablado
se usan crisoles de arcilla siendo los ms aconsejables para anlisis de oro los
crisoles Nro. 8 y para los anlisis de plata los crisoles Nro 6.

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Cdigo:

Copelas
Las copelas son fabricadas de ceniza de hueso y magnesita. Se utilizan para separar
el oro y la plata del plomo que ha actuado como colector adems de las otras
impurezas metlicas que generalmente acompaan al botn auro argentfero.
Fases del proceso
El proceso de anlisis de oro se efecta en varias fases bien definidas que se
explicaran separadamente
A.
Preparacin de la mezcla
Para preparar la mezcla del mineral y el fundente necesarios para una buena
fundicin es indispensable conocer el material que se va a fundir
Clasificacin de los minerales
Minerales cuarcferos: Pertenecen a este grupo los minerales que poseen
predominantemente la slice y el cuarzo.
Para este tipo de mineral se usa (para 20 gr.)
Fundente
Litargirio 80 gr.
Brax 0
Carbonato de sodio 30 gr
Almidn 2 g
Minerales Ferruginosos: Pertenecen a este grupo todos aquellos minerales en los
que predomina el fierro, tanto oxidado como en forma de Piritas. Si se encuentra
formando Piritas se calcina previamente para expulsar el azufre. Se usa como
fundente de fundicin para 20 g de mineral.
Litargirio 80 a 150 g
Slice 30 g.
Carbonato de sodio. 20 g.
Almidn 2 g
Brax 25 g
Cubierta de Fundicin.
Cloruro de sodio. 15 g
Brax 15g
Si el Mineral contiene mucho cuarzo, se disminuye la slice en el Fundente.

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Cdigo:

Minerales Cuprferos: A este, grupo pertenecen todos los minerales que contienen
cobre, ya sea oxidado o en forma de piritas. Si contiene piritas o bien sustancias
voltiles se calcina fuertemente.
Si las leyes de cobre son inferiores a 12 % se puede usar el fundente indicado para
los minerales cuarcferos ferruginosos segn que predomine el cuarzo o el fierro
respectivamente
Los minerales que contienen porcentajes de cobre entre 12 % y 30 % se funden con
el el siguiente Fundente.
Litargirio 200 g.
Slice 30 g
Carbonato de sodio 20 g
Almidn 2 g
Brax 25 g.
Cubierta de fundicin
Cloruro de Sodio 15 g
Brax 15 g
Antes de poner esta cubierta estndar que es usada en las diversas fundiciones. Se
recomienda en el caso de tratarse de minerales que tengas estos altos porcentajes
de cobre cubrir la mezcla del mineral y del fundente con la siguiente mezcla.
Bicarbonato de sodio 6 partes
Brax 3 partes
Slice 2 partes
Esta mezcla acta como un buen escorificador de cobre, eliminndose as gran parte
de este metal en la escoria. Este metal como lo veremos mas adelante, molesta
mucho en el proceso de copelacin.
Con esta mezcla escorificadora se cubre con un espesor de mas o menos una
pulgada y a continuacin se agrega la cubierta de fundicin estndar.
Si el mineral contiene mas de 30 % de cobre se escorifica el botn de plomo auro
argentifero que se obtiene al final de la fundicin, como lo indicaremos
oportunamente. Se puede evitar esta escorificacion del botn de plomo tomando
menos cantidad de mineral, digamos 10 g. A menor cantidad se usara el mismo
fundente indicado
Minerales complejos: A este grupo pertenecen los minerales que contienen
compuestos de arsnico, galena, xidos o carbonatos de calcio y magnesio, bismuto,
teluro, zinc, manganeso, etc.

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Cdigo:

Sometiendo la muestra a una calcinacin fuerte, se elimina el arsnico, antimonio

azufre etc. El resto de las impurezas fijas se transforman en sus xidos respectivos.
El fundente tiene que estar de acuerdo con la naturaleza de las impurezas que se
trata de eliminar en la escoria para ello se ha indicado el papel que desempea cada
uno de ellos en la fundicin. Generalmente basta con variar las cantidades de
litargirio y de brax ya que estas sustancias disuelven el mayor numero de xidos
metlicos
Cuando los minerales contienen galena no se calcinan, debido a su bajo punto de
fusin sino se agrega nitrato de potasio para oxidar.
La calcinacin fuerte de que hemos hablado se efecta sobre una fuente de greda en
la cual se coloca el peso conveniente 20 g de muestra para analizar y se somete a la
llama fuerte de un mechero o soplete primus. Teniendo cuidado de remover cada
cierto tiempo la masa a fin de que la calcinacin sea mas completa. Para evitar que
la muestra se adhiera a la fuente de greda. Se cubre con tiza para lo cual basta con
rayar completamente su fondo. Se ha terminado la operacin cuando ya no se
desprende el olor caracterstico de SO 2. Para sacar la muestra se usa una brocha
impregnada de Bicarbonato de sodio.

B.

Fundicin

Este proceso es el de mayor importancia. A continuacin se describen las reacciones

que se desarrollan durante la fundicin de los minerales que se les ha agregado el
Fundente correspondiente.
Reacciones de Reduccin
Los sulfuros reducen el litargirio a plomo metlico. Las diferentes reacciones de
reduccin experimentan ciertas variaciones segn sea el fundente empleado. El
almidn reduce tambin al litargirio a plomo metlico.
24 PbO + C12H22O11 = 12 CO2 + 24 Pb + 11 H2O
Mediante las reacciones de reduccin que se efectan en la fundicin, muchas de las
impurezas metlicas se reducen a metal y pasan a impurificar el botn de plomo auro
argentfero al estado elemental como se observa en la siguiente ecuacin:
Cu + PbO = Cu + Pb.+ O2
Pero el xido de cobre en contacto con el plomo fundido se reduce a cobre metal

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Cdigo:

Cu O + Pb = PbO + Cu.
Reacciones de oxidacin
Es indispensable la oxidacin de las impurezas para que forme la escoria con los
reactivos del fundente y estas no pasen al regulo
La oxidacin puede verificarse en la fundicin misma, aadiendo nitrato potasico o
bien calcinando fuertemente el mineral como se dijo anteriormente
En la oxidacin mediante el Nitrato de potasio se tiene:
7 Pb + 6 KNO3 = 7PbO + 3 K2O + 3N2 + 4O2
5C + 4 KNO3 = 2K2O + 5 CO2 + 2 N2
2FeS2 + 6KNO3 = Fe2O3 + SO3 + 3 K2SO4 + 3N2
SO3 + Na2CO3 = Na2SO4 + CO2
La oxidacin mediante la calcinacin sobre llama fuerte, como ya se explico
anteriormente, es el mtodo mas usado, tanto en los anlisis de oro como en los de
plata. Por efectos de esta fuerte calcinacin no solamente se oxidan las impurezas
metlicas con un perfecto control de la reaccin sino que al mismo tiempo se
eliminan las impurezas voltiles como Azufre, arsnico, antimonio, etc. Para eliminar
el Zinc no basta con calcinar con el soplete es necesario terminar la calcinacin
dentro de la mufla en que reina temperatura alta. As se evitan las dificultades que
este elemento ofrece a los procesos de fundicin y de copelacin.
Otro mtodo de oxidacin y eliminacin de las impurezas metlicas especialmente
apropiado cuando se trata de eliminar el cobre, elemento que molesta mucho en el
proceso de copelacin, a tal extremo que se hace a veces imposible copelar,
detenindose el proceso, por cuya razn el trabajo efectuado hasta ese punto es
totalmente perdido, es la escorificacin. Esta operacin se efecta despus de haber
fundido el mineral sobre el botn de plomo auro argentfero muy impurificado por
cobre. Se coloca este botn sobre una escorificadora que tiene la forma semejante a
un platillo, fabricada de arcilla que esta suficientemente caliente dentro de la mufla.
Sobre la escorificadora bien caliente se agrega brax y en este instante se coloca el
botn. Se mantiene un rato cerrada la puerta de la mufla abrindola al poco rato para
que se inicie el proceso.
La operacin ha terminado cuando se observa un circulo brillante y la masa liquida
se muestra tranquila. Este circulo es llamado ojo de buey por la semejanza que
ofrece con este rgano. Se retira entonces lentamente la escorificadora operando
con mucho cuidado usando tenazas largas y se vaca sobre el molde de una
lingotera. Una vez fra se rompe la escoria y se retira el botn de plomo, que ha

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Cdigo:

eliminado todo el cobre en la escoria. Esta escoria suele presentarse de un hermoso

color verde.
Como se ha visto, por las reacciones que hemos anotado; el proceso de fundicin
tiene por objeto concentrar el oro y la plata en un botn de plomo. Este ltimo metal
acta como un colector de esos metales preciosos. Adems este proceso elimina las
impurezas que acompaan a estos metales en los minerales en forma de
compuestos oxidados en la escoria. Esta escoria esta formada adems por boratos,
silicatos y plumbitos de metales alcalinos, alcalino trreos y otros. Podemos resumir
este proceso de fundicin en la siguiente forma esquemtica.
Mineral Aurfero
o Argentfero
+
Fundente
Regulo de Plomo Oro
Plata e impurezas metlicas
+
Escoria

El brax en mezcla con el litargirio tienen la propiedad de combinarse con los xidos
metlicos y formar escorias fusibles.
C.
Copelacin
El proceso de copelacin tiene por objeto la oxidacin del plomo y de las otras
impurezas metlicas existentes, que mezcladas con mayor o menor cantidad de
PbO, son absorbidas por la copela. El 98.5 % del PbO es absorbido por la copela el
resto se volatiliza. Queda como residuo el botoncito brillante, formado por metales no
oxidables, como son el oro, la plata y el platino.
Las impurezas metlicas que acompaan al botn de plomo auro-argentfero pueden
ser oxidados directamente por el oxigeno del aire, para cuyo objeto al iniciarse la

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Cdigo:

copelacin, se entreabre un poco la puerta de la mufla o bien son oxidadas por

intermedio de PbO como puede verse en la siguiente ecuacin
2As + 3 O = As2O3
Cu + PbO = CuO + Pb
Algunas impurezas como Cu, Fe, Cd etc. Son eliminados totalmente por absorcin
en la copela. Siempre que se encuentran en cantidades que no impidan la realizacin
del proceso de copelacin. En cambio otras como el Bi, As, Zn etc. Se eliminan en
parte por absorcin en la copela y en parte por volatilizacin al estado de oxido.
Segn sean las impurezas metlicas varan algunas propiedades reconocidas como
son dureza y maleabilidad.
Al cubicar el regulo para eliminar la escoria adherida se puede observar:
- Rgulo duro indica que hay abundante cantidad de fierro y cobre
- Rgulo quebradizo indica que hay abundante cantidad de Ag y Au en proporcin
mayor al 30 % o que la muestra contiene As Sb o S. o PbO por fusin a baja
temperatura.
Resumiendo este proceso podemos expresarlo.

Botn de Plomo + oro + plata

+ Impurezas Metlicas
+
O2

Oro + Plata
+
PbO + xidos Metlicos

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Cdigo:

Que son absorbidos en

la copela
Prdidas en copelacin
Las perdidas por copelacin se deben a: prdidas por volatilizacin debido a
temperaturas demasiado elevadas, al arrastre de partculas por las sustancias
voltiles y por perdidas en absorcin y retencin de las escorias debido a las
impurezas metlicas que contiene el regulo.
Las primeras se reducen a un mnimo despreciable controlando la temperatura de
copelacin 800 a 1000 C
En cuanto a las segundas, se evitan eliminando las impurezas metlicas en la
fundicin o antes de ella, mediante los mtodos que hemos indicado anteriormente al
clasificar los minerales (Calcinacin fuerte, fundentes especiales, escorificacin,
oxidacin con nitrato de potasio)
Es por esto necesario el uso de material de referencia durante el proceso de
fundicin para poder determinar realmente la perdida en el proceso de fundicin.
Influencia de las impurezas en la copelacin. Cantidades apreciables de arsnico,
cadmio, fierro manganeso, etc. En el botn de plomo auro - argentfero aumentan las
perdidas de Oro y plata por cuanto sus xidos no son absorbidos totalmente y forman
escorias sobre la copela.
El antimonio se combina con el plomo dando un antimoniato de plomo que queda
como escoria en la copela. El Zinc metlico en la copelacin decrepita arrastrando
partculas de plomo. Es imposible copelar en presencia de este elemento. El cobre es
oxidado a oxido cuproso el cual despus en contacto con el plomo fundido se reduce
a cobre metlico. Por esta razn se hace muy difcil su eliminacin. Es tpico
observar una coloracin gris oscura casi negra en las copelas que se ha estado
copelando un regulo de plomo que ha contenido muchas cantidades de cobre como
impureza.
D.

Disgregacin del botn auro argetifero

El botn se desprende de la copela con un alicate y en un yunque se le da algunos

golpecitos a fin de laminarlo y aumentar su superficie para el ataque. Se vaca el
botn laminado a un crisol de porcelana se le agrega 10 ml de cido sulfrico
concentrado o cido ntrico diluido. La reaccin que ocurre es:

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Cdigo:

2(Ag + Au) + H2SO4 = 2 Au + Ag2 SO4 + H2

(Ag + Au)(s) + HNO3(l) = Au(s) + Ag NO3(l) + H(g)
Se lava con agua por decantacin con un gota de hidrxido de amotino concentrado
(para disolver la plata que se pueda haber quedado).
Luego se lava 3 veces con agua destilada y se lleva plancha para que seque, luego a
la mufla para su calcinacin.
Se pesa en una balanza de precisin 0.001 mg