Prctica 6

Anlisis volumtrico (Titulacin)

Objetivo

Que

el

estudiante

aprenda

realizar

valoraciones

analticas (titulacin) de la concentracin de soluciones.

Metas

1. Familiarizarse

con

la

preparacin

de

soluciones

estndar
2. Familiarizarse con el proceso de titulacin cidobase
Cuestionario prelaboratorio
1. Qu es un estndar primario?
2. Con que objetivo se emplea un indicador en una titulacin?
3. Qu caractersticas debe tener un indicador?
4. Por qu se debe estandarizar una solucin titulante?
Introduccin
La titulacin es un mtodo de valoracin analtica que permite determinar la
concentracin

de

una

sustancia,

mediante

su

reaccin

con

otra,

de

concentracin conocida (titulante o solucin estndar). La tcnica de titulacin

est basada en determinar el punto final de reaccin o equivalencia, ya sea
mediante un indicador qumico, o mediante un pH metro. As entonces, y
mediante el uso de una bureta, se agrega solucin estndar a una solucin de
concentracin desconocida (analito o muestra problema) y mediante el
volumen de titulante adicionado se realiza un clculo estequiomtrico, referido
a la reaccin que est tomando lugar y al volumen de analito empleado
(denominado alcuota). Por ejemplo en las siguientes reacciones, las cuales son
tpicas

de

valoraciones

cidobase,

el

punto

final

est

dado

por

la

neutralizacin del cido o de la base:

HCl

(ac)

+ NaOH(ac) NaCl(ac) + H2O(l)

H2SO4 + 2NaOH Na2SO4(ac) + 2H2O(l)

Si el NaOH fuera el titulante, se observa que para 1 mol de HCl, se requiere 1
mol de titulante, pero para 1 mol de H2SO4 se requieren 2 moles de titulante.

El titulante o solucin estndar juega un papel central en todos los mtodos

volumtricos, y tiene como principales caractersticas:
1. Ser suficientemente estable de forma que solo se necesite determinar
una vez su concentracin.
2. Reaccionar rpidamente con el analito, a fin de minimizar la demora
entre adiciones sucesivas de solucin.
3. Reaccionar lo ms ntegramente posible con el analito, con objeto de
obtener puntos finales bien definidos.
4. Reaccionar selectivamente con el analito.
Experimentalmente el punto de equivalencia se puede estimar observando
algn cambio fsico que acompae a la condicin de equivalencia. Este cambio
se llama punto final de la titulacin. Se debe poner un gran empeo en
asegurar que la diferencia de volmenes entre el punto de equivalencia y el
punto final sea pequea. Sin embargo, tales diferencias normalmente existen,
como resultado de las limitaciones de los cambios fsicos y de nuestra
capacidad de observarlos. La diferencia de volumen entre el punto de
equivalencia y el punto final es el error experimental en la titulacin. A veces
se aade un indicador a la disolucin del analito, con el fin de obtener un
cambio fsico observable (punto final) en, o cerca del, punto de equivalencia.
Cambios tpicos son la aparicin o desaparicin de un color, cambio de color y
la aparicin o desaparicin de turbidez.
La solucin estndar se prepara haciendo uso de lo que se denomina un
estndar o patrn primario, el cual es un compuesto de elevada pureza, que
sirve como material de referencia en todos los mtodos volumtricos. La
exactitud de estos mtodos depende crticamente de las propiedades de este
compuesto. Los requisitos de un estndar primario son:
1. Elevada pureza, y deben existir mtodos establecidos para confirmar su
pureza.
2. Estabilidad al aire.
3. Que no tenga molculas de hidratacin, de tal manera que su
composicin no vare con los cambios de humedad relativa del aire.
4. Que sea fcil de adquirir y de costo moderado.

5. Que tenga una razonable solubilidad en el medio de la valoracin.

6. Que tenga un peso molecular razonablemente elevado, a fin de que sean
mnimos los errores de pesada.
7. Que sea estable a la temperatura de secado (100120 C).
8. Que reaccione completamente con el analito y que presente una
estequiometria definida con este.
El nmero de compuestos que cumplen estos requisitos es pequeo; el analista
solo puede disponer de un nmero limitado de patrones primarios. Como
consecuencia, a veces se usan compuestos menos puros, en lugar de un patrn
primario. La pureza de estos patrones secundarios se debe determinar
mediante anlisis.
Descripcin

Material

Cantidad

Bureta graduada de 25 mL

Gotero

Matraz Erlenmeyer

Matraz volumtrico de 100 mL

Pipeta volumtrica de 1 mL

Pipeta volumtrica de 5 mL

Placa de calentamiento

Vasos de precipitado de 50 mL

Vasos de precipitado de 100 mL

Vidrio de reloj

Observacione

Los materiales y/o equipos sin cantidad expresada son de

uso general

Reactivos

Nombre comn

Sustancia

Formula

Agua destilada

Monxido de

H 2O

dihidrgeno
cido muritico

cido clorhdrico

HCl

Aceite de vitriolo

cido sulfrico

H2SO4

Agua oxigenada

Perxido de

H2O2

hidrgeno

(C6H10O5)n

Amilasa

C21H16Br2O5S

Almidn
Prpura de
bromocresol

55 dibromo

cresosulfatalena
Soda Solvay
Tiosulfato de sodio

Na2CO3
Carbonato de sodio

Na2S2O3.5H2O

Tiosulfato de sodio
Yodato de Potasio

pentahidratado

KIO3

Yoduro de Potasio

Yodato de Potasio

KI

Yoduro de Potasio
Observacione
s
ACTIVIDADES A REALIZAR
Experimento 1. Preparacin de una solucin estndar
La preparacin de la solucin involucra la disolucin de un slido o lquido en
agua, el cual puede o no ser patrn primario.
Si el patrn primario es un slido, se pesa una cantidad exacta (hasta la cuarta
cifra decimal) en la balanza analtica, sobre un vaso de precipitado pequeo
(50 mL). Se disuelve en agua y una vez disuelto se vierte sobre un matraz
volumtrico y se diluye con agua destilada hasta la marca de afore. Si el slido
no es patrn tipo primario no es necesario realizar la pesada con tanta
exactitud, ya que se tendr que valorar dicha solucin frente a un patrn
primario. Para un lquido se sigue el mismo esquema pero la medicin se
realiza con el instrumental adecuado (revisar Prctica 3).
En este experimento se prepararn soluciones estndar disolviendo un slido
que es patrn primario (Na2CO3) y uno que no lo es (Na2S2O3).
Procedimiento.
Solucin estndar 0.1 M de Na2CO3

Pesar 1.5 g de carbonato de sodio, usando un vidrio de reloj como

recipiente.

Deshidrata la sal calentndola por espacio de 2 horas en una mufla a

110 C.

Retira la sal de la mufla y djala enfriar en un desecador.

Una vez fra, pesa 1.06 g de la sal

Disuelve el carbonato de sodio puro en aproximadamente 75 mL de agua

destilada y una vez disuelto afora a 100 mL de solucin en un matraz
volumtrico.

Dado que el Na2CO3 es un estndar primario la solucin est lista para

usarse.

Solucin estndar 0.1 M de Na2S2O3

Pesar 6.2 g de tiosulfato de sodio pentahidratado en un vaso de

precipitados de 150 mL.

Disolver sal con 100 mL de agua destilada que ha sido previamente

hervida y enfriada.

Agregar a este mismo vaso 0.025 g de carbonato de sodio

Transferir la solucin del vaso a un matraz volumtrico de 250 mL y

aforar utilizando tambin agua destilada que ha sido previamente
hervida y enfriada.

Dado que el Na2S2O3 no es un estndar primario, hay que estandarizar

la solucin usando un estndar primario.

El

procedimiento

de

estandarizacin

se

revisa

en

el

siguiente

experimento.
Experimento 2. Estandarizacin de una solucin
Tal y como se mencion la preparacin de una solucin estndar con un patrn
no primario, requiere de una valoracin usando un estndar primario, a fin de
establecer su concentracin. En este experimento se llevar a cabo la
estandarizacin de la solucin de Na 2S2O3 preparada en el experimento
anterior, y se usar KIO3 como estndar primario.
Procedimiento.

Pesar 0.05 g de KIO3 en un matraz Erlenmeyer de 100 mL.

Disolver la sal con 10 mL de agua destilada.

Agregar 2 g de KI.

Acidificar con 2 mL de solucin 6M de HCl.

Colocar la solucin de Na2S2O3 en una bureta de 50 mL.

Agregar la solucin de tiosulfato lentamente en el matraz hasta que el

color cambie de caf a amarillo plido Agregar 5 mL de solucin de

almidn (indicador), esto cambiar el color de la solucin de amarillo

plido a azul, continuar agregando tiosulfato hasta que la coloracin azul
desaparezca y la solucin se torne transparente.

Registrar volumen de solucin de tiosulfato empleada (mL de titulante)

Repetir el proceso dos veces ms para tener tres lecturas.

Calcular concentracin de solucin usando la siguiente expresin, la cual

est determinada a partir de las reacciones que ocurren en este proceso.

[Na2S2O3] = 1.4 mmol/ Vtitulante

IO3(ac) + 5I(ac) + 6H+(ac) 3I2(ac) + 2H2O(l)
S2O32(ac) + I2 2I(ac) + S4O62(ac)
Muestra

Volumen titulante

[Na2S2O3] M

(mL)
1
1
3

Experimento

3.

Valoracin

de

una

solucin

problema

usando

diferentes factores de dilucin

Se utiliza un procedimiento similar al del experimento anterior, en donde ahora
la solucin estndar es colocada en la bureta y la solucin problema se coloca
en un matraz Erlenmeyer, aunque tambin se puede usar un vaso de
precipitados. Para este experimento se determinar la concentracin de una
solucin de H2SO4 de concentracin desconocida. Antes de realizar el anlisis
por triplicado como en el experimento anterior, se determinar cul es el factor
de dilucin (fd) adecuado.
Procedimiento.

Para determinar el factor de dilucin adecuado se considerar lo

siguiente:

Nota: Si el volumen de titulante es muy pequeo (> 5 mL) esto indica

que hubo una dilucin excesiva de la muestra problema. Si el volumen
de titulante es muy alto (< 10 mL) esto indica que se pudo diluir ms la
muestra problema.

Usando una pipeta volumtrica, tomar alcuotas de 5 mL de la muestra a

ser analizada y diluirlas a tres diferentes factores de dilucin: 1, 5 y 10

Usando una pipeta volumtrica, tomar una alcuota de 5 mL de cada una

de las muestras diluidas y verterlas en matraces Erlenmeyer de 100 mL

Colocar en una bureta de 50 mL solucin estndar de Na 2CO3.

Agregar 10 gotas de indicador (bromocresol en este caso) en cada

matraz de muestra problema, la solucin se tornar de un color
magenta.

Agregar lentamente solucin titulante (estndar) a la solucin en el

matraz Erlenmeyer.

Favorecer la disolucin del titulante haciendo leve agitacin del matraz.

Dejar de agregar titulante cuando el color de la solucin cambie

permanentemente (punto de vire).

Una vez determinado el factor de dilucin adecuado, realizar 2 replicas

de la titulacin a ese valor de fd.

Para calcular la concentracin de la muestra problema considerar la

siguiente expresin:
[H2SO4] = 0.9245 * fd *Ctit * Vtit / Valicuota

Fd = factor de dilucin
Ctit = concentracin de titulante (g/L)
Vtit = Volumen de titulante (mL)
Valicuota = Volumen de la alcuota (mL)
Muestra

fd

Volumen del
titulante (mL)

1
2
3
Replica 1

[H2SO4] g/L

Replica 2
Cuestionario postlaboratorio
1. Por qu razn el yodato de potasio es un estndar primario y el
tiosulfato de sodio no?
2. Investiga que caractersticas tienen el almidn y el bromocresol como
indicadores.
3. Cul consideras que es la mayor limitacin en el proceso analtico de
titulacin?
4. Qu problemas encontraste para determinar el factor de dilucin
adecuado?

Prctica 7

Titulacin xido-reduccin del manganeso

Objetivo

Realizar la titulacin redox del permanganato de potasio

Metas

1. Titulacin de una solucin cida

2. Titulacin de una solucin neutra
3. Titulacin de una solucin alcalina

Cuestionario pre-laboratorio
1. A qu se refiere el nmero de oxidacin?
2. Cules son las reglas para asignar el nmero de oxidacin?
3. Qu importancia tiene el nmero de oxidacin en el balance de
ecuaciones?
4. Describa tres ejemplos de las aplicaciones de las reacciones xido
reduccin.
Introduccin.
Para que exista una reaccin redox, en el sistema debe haber un elemento que
ceda electrones y otro que los acepte. El agente reductor es aquel elemento
qumico que suministra electrones de su estructura qumica al medio,
aumentando su estado de oxidacin, es decir; oxidndose. El agente oxidante
es el elemento qumico que tiende a captar esos electrones, quedando con un
estado de oxidacin inferior al que tena, es decir; reducido. Cuando un
elemento qumico reductor cede electrones al medio se convierte en un
elemento oxidado, y la relacin que guarda con su precursor queda establecida
mediante lo que se llama un par redox. Anlogamente, se dice que cuando un
elemento qumico capta electrones del medio se convierte en un elemento
reducido, e igualmente forma un par redox con su precursor oxidado.

La tendencia a reducir u oxidar a otros elementos qumicos se cuantifica por el

potencial de reduccin, tambin llamado potencial redox. Una titulacin redox
es una en la que un indicador qumico indica el cambio en el porcentaje de la
reaccin redox mediante el viraje de color entre el oxidante y el reductor. Todo
proceso redox requiere del balanceo estequiomtrico de los componentes de
las semireacciones para la oxidacin y reduccin.
Para reacciones en medio acuoso, generalmente se aaden:
En medio cido iones hidrgeno (H+), molculas de agua (H2O), y electrones.
En medio bsico hidroxilos (OH), molculas de agua (H2O), y electrones para
compensar los cambios en los nmeros de oxidacin.
El enorme campo de aplicacin del permanganato es debido a que es un
oxidante muy fuerte y autoindicador; se utiliza en disolucin cida, dando Mn ++
como producto de su reduccin; en algunas aplicaciones se utiliza en medio
casi neutro o incluso alcalino, dando MnO 2 como producto de reduccin. En
disolucin neutra, el permanganato se descompone lentamente y en las
disoluciones cidas son an menos estables.
Descripcin

Material

Cantidad

Esptula

Pipetas de 1 mL

Pipetas de 10 mL

Matraz aforado de 100 mL

Soporte universal

Micro-buretas (pipetas graduados

de 2 mL con una jeringa de 5mL

de

plstico

superior

por

unida

medio

la
de

parte
una

manguera de hule)

Matraz Erlenmeyer de 10 o 20 mL

Pinzas de tres dedos

Observacione

Los materiales y/o equipos sin cantidad expresada son de

uso general

Nombre comn
Agua destilada

Sustancia

Formula

Monxido de

H 2O

dihidrgeno
Permanganato de
Reactivos

KMnO4

potasio

Permanganato

cido sulfrico

potasio

de

Bisulfito de sodio
Hidrxido de sdio

H2SO4
NaHSO3

cido sulfrico

NaOH

Bisulfito de sdio
Hidrxido de sodio
Observacione

Manipule con las debidas precauciones el KMnO 4 y el

NaHSO3
(por su poder oxidante, son irritantes a la piel y los ojos) y
el cido sulfrico( (por su corrosividad)

ACTIVIDADES A REALIZAR
Experimento 1. Preparacin de soluciones
1. Prepare una solucin 0.01M de KMnO4 en 25 o 50 mL.
2. Prepare una solucin 0.02 M de NaHSO3 en 25 o 50 mL.
3. Prepare una solucin de 1M de NaOH en 25 o 50 mL.
4. Prepare una solucin de 1M de H2SO4 en 25 o 50 mL.
Experimento 2. Construccin de una microbureta
Procedimiento

Se utiliza una pipeta graduada de 1/100 de 2 mL, la cual se une con una
jeringa de plstico (sin aguja) de 5 mL, mediante un trozo de manguera
de 3 - 5 cm.

En el extremo en punta de la pipeta es conveniente colocar una punta

de plstico. Al jalar el mbolo de la jeringa, el lquido sube por la pipeta
hasta la marca del volumen total, al presionar el mbolo la micro bureta
(pipeta) libera micro gotas a travs de la punta de plstico lo que hace
posible registrar volmenes hasta de centsimas de mL.

Experimento 3. Uso de la micro-bureta

Procedimiento

Sumerja la punta de la micro-bureta en la solucin de NaHSO 3 0.02 M.

Jale el embolo lentamente para succionar la solucin titulante y despus

presione el embolo para liberar esta solucin. De este modo se enjuaga
la micro- bureta unas dos veces y se descartan los lavados en un
contenedor de residuos.

Sumerja nuevamente la punta de la micro-bureta para llenarla con la

solucin titulante.

Para titular, empuje el embolo suavemente para que caiga gota a gota el
titulante. La titulacin termina cuando el indicador cambia de color y
este cambio se mantiene por ms de 30 segundos.

Vace la solucin titulante restante en un contenedor de residuos, nunca

regrese el exceso de esta solucin al recipiente original.

Experimento 4. Titulacin de la soluciones

Procedimiento

Tome tres matraces Erlenmeyer y vierta 1 mL de la solucin de KMnO 4 a

cada uno de ellos y etiqutelos.

Adicione a cada matraz 2 mL de agua destilada.

Titulacin de una solucin cida

Tome el matraz no. 1 y adicione 1 mL de H2SO4

Monte su equipo de micro-titulacin

Cargue la micro-bureta con la solucin de NaHSO 3, titule a flujo lento con

agitacin constante hasta que el color prpura desaparezca en el punto
de vire

Registre el volumen gastado de NaHSO3.

Titulacin de una solucin neutra

Tome el matraz no. 2

Cargue la micro- bureta con la solucin de NaHSO 3.

Titule a flujo lento con agitacin constante hasta que el color prpura
cambie en el punto de vire a una solucin de color caf o precipitado
caf

Registre el volumen gastado de NaHSO3.

Titulacin de una solucin alcalina

Tome el matraz no. 3 y adicione 1 mL de la solucin de NaOH

Cargue la micro-bureta con la solucin de NaHSO 3.

Titule a flujo lento con agitacin constante hasta que el color prpura
cambie en el punto de vire a una solucin de color verde oscuro
precipitado caf

Registre el volumen gastado de NaHSO3.

Cuestionario post-laboratorio
1. Escriba las reacciones de xido reduccin que se llevan a cabo en las
tres titulaciones cida, neutra y alcalina y realice su balance
estequiomtrico.
2. Explique a que se debe el cambio de color de cada una de las
titulaciones.
3. Calcule la M de MnO4 en cada reaccin.
4. Corresponde el nmero predicho para la reaccin balanceada de
xido reduccin.

Prctica 8

Titulacin potenciomtrica cido-base

Objetivo

El

alumno

se

familiarizar

con

las

valoraciones

potenciomtricas
Metas

1. Emplear el potencimetro (electrodo de calomel) como

herramienta para valorar soluciones
2.

Trazar

curvas

de

titulacin

potenciomtricas

experimentales pH Vs Volumen de reactivo titulante.

Cuestionario pre-laboratorio
1. Qu es un potencimetro o medidor de pH?
2. En que se basan los puntos finales de neutralizacin?
3. Exprese con sus formulas los cambios de coloracin de la fenolftalena y
naranja de metilo.
4. Qu es un electrodo de vidrio y que mide?
5. Qu es una solucin amortiguadora?
Introduccin
Cuando se titula un cido fuerte en disolucin acuosa, los iones H + no solo
proceden de la disociacin del cido fuerte sino tambin del equilibrio de
disociacin del agua.
El pH de la disolucin de un cido, est definido por la cantidad de

H+

proveniente del cido fuerte, esto es cierto para concentraciones mayores de

10-6 M, para concentraciones menores, la aportacin de H + por el agua ya no es
despreciable, por lo tanto en una titulacin de un cido fuerte, en el intervalo
de pH de 0 a 6.5 aproximadamente, el pH seguir siendo definido por el cido
sin titular. Las mismas consideraciones se pueden hacer para bases fuertes.
Con los conceptos anteriores es posible construir curvas tericas de titulacin
potenciomtricas e interpretar las curvas experimentales. Para el clculo del
punto de equivalencia de las curvas de titulacin, el mtodo de las tangentes
es una de las tcnicas ms conocidas para localizar directamente los puntos de
equivalencia. Cabe mencionar que para las reacciones en las cuales la relacin
estequiomtrica es 1:1, como en el caso de las titulaciones cido/base el punto
de equivalencia coincide con el punto de inflexin de la curva de titulacin.
Mtodo de las tangentes
Este mtodo consiste en trazar dos tangentes paralelas a la curva de titulacin,
una antes y una despus del punto de equivalencia tocando varios puntos de la
curva cada una, a continuacin se localiza el punto medio entre las tangentes,
se hace pasar por l otra lnea paralela que corta la curva de titulacin, el
punto de interseccin es el punto de equivalencia, extrapolando podemos
conocer el pH a la equivalencia y el volumen de solucin valorante a la
equivalencia.

Nota: El punto de equivalencia es cuando han reaccionado concentraciones

equimolares del acido y la base, donde la curva sube verticalmente.

Figura1. Valoracin potenciomtrica cido-base.

En la siguiente tabla se resumen una serie de formulas que sern tiles para el
desarrollo de esta prctica:

pH

Unidad

Frmula
N= equivalentes soluto / L
solucin

Normalidad
Molaridad

M = mol soluto / L solucin

Concentracin

C1= C2 * V2/V1

Vol. (ml)
Material

Descripcin

Cantidad

Agitador magntico

Gotero

Potencimetro

Balanza

Bureta

Esptula

Pinzas

Soporte universal

Pipeta volumtrica de 20 mL

Pipeta volumtrica de 25 mL

Vasos de precipitado de 100 mL

Vasos de precipitado de 250 mL

Piseta con agua destilada

Papel milimtrico

Observacione

Los materiales y/o equipos sin cantidad expresada son de

uso general
Nombre comn

Sustancia

Formula

Agua destilada

Monxido de

H2O

cido muritico

dihidrgeno

Hidrxido de sodio

Reactivos

HCl

cido clorhdrico

NaOH

Carbonato de

Hidrxido de sdio

Na2CO3

sodio

Carbonato sdico

KC8H5O4

Biftalato de

Potasio hidrogeno

C14H14N3NaO3

Anaranjado de metilo

Fenolftalena

C20H14O4

potasio
Dimetil amino azo
bencen sulfonato
sdico
Fenolftalena
Observacione
s
ACTIVIDADES POR REALIZAR

Experimento 1. Preparacin de soluciones

La preparacin de soluciones involucra la disolucin de un slido o liquido en
agua.
Procedimiento.
Solucin de HCl 0.1 N

Se mide o determina la densidad del cido clorhdrico concentrado.

Se realizan clculos para preparar 250 mL de la solucin de HCl 0.1 N a

partir del cido clorhdrico concentrado y se prepara la solucin.

Se vaca a un frasco y una vez normalizada la solucin se anota la

concentracin exacta, con cuatro decimales en la etiqueta.

Solucin de NaOH 0.1 N

En un vaso de precipitado se pesa la cantidad de hidrxido de sodio

requerida para preparar 250 mL de solucin.

Se disuelve con un poco de agua y se afora al volumen deseado.

Se vaca a un frasco y se etiqueta indicando el contenido, y una vez

normalizada la solucin se anota la concentracin.

Experimento 2. Preparacin de indicadores

En esta seccin aprender el alumno a preparar diversos tipos de indicadores,
los cuales sern utilizados para la normalizacin de las soluciones de HCl y
NaOH preparadas previamente.
Procedimiento.
Anaranjado de metilo

Pesar 0.05 g de y colocarlos en un vaso de precipitado de 250 mL.

Disolver en 100 mL de agua destilada caliente.

Fenolftalena

Pesar 0.5 g del reactivo, colocarlo en un vaso de precipitado de 250 mL

Disolver en 50 mL de alcohol

Diluir con 50 mL de agua destilada

Experimento 3. Normalizacin de soluciones

La preparacin de soluciones involucra la disolucin de un slido o liquido en
agua, el cual puede o no ser patrn primario.
Para determinar la concentracin del HCl se utilizar carbonato de sodio
anhidro en presencia de anaranjado de metilo como indicador, y para la
normalizacin del NaOH utilizaremos biftalato de potasio y fenolftalena como
indicador.
Procedimiento.
Normalizacin del HCl

El carbonato de sodio es ligeramente higroscpico, por lo que debe de

secarse previamente a 100 -110 C durante una hora en la estufa.

Se realizan los clculos correspondientes para determinar la cantidad de

(masa en gramos) de carbonato de sodio requerida para preparar una
disolucin 0.1 N en 100 mL.

Colocan en 3 vasos de precipitado de 250 mL, alcuotas de 10 mL de la

solucin anterior.

Agregar 30 mL de agua destilada aproximadamente y unas gotas de

anaranjado de metilo (4 gotas).

Llenar la bureta con la solucin de cido clorhdrico, preparada con

anterioridad, enjuagndola previamente con un poco de la disolucin
patrn y desechndola. Tenga cuidado de que no queden burbujas de
aire.

Se comienza adicionar cido clorhdrico desde la bureta hasta observar

el cambio de color del indicador, virando de color amarillo a canela.

Anotar la cantidad de volumen titulante y realizar los clculos

correspondientes.

Normalizacin del NaOH

Se prepara una disolucin patrn de concentracin 0.1 N de biftalato de

potasio, pesando la cantidad exacta de esta sal.

Se colocan en 3 vasos de precipitado de 250 mL, una alcuota de 5 a 10

mL de la solucin de biftalato de potasio.

Se adicionan aproximadamente 30 mL de agua destilada y unas gotas de

indicador (fenolftalena).

Se procede a valorar con NaOH colocado previamente en una bureta.

Se agrega la solucin titulante gota a gota hasta el vire del indicador, se

debe observar un cambio de la solucin de incoloro a rosa.

Se

realizan

los

clculos

correspondientes

para

determinar

la

concentracin del NaOH.

Experimento 4. Titulacin potenciomtrica de un cido fuerte con una
base fuerte
Tal y como se mencion en la introduccin se llevar a cabo una titulacin
potenciomtrica a partir de un cido fuerte con una base fuerte.

Procedimiento.

Calibrar el potencimetro con las soluciones amortiguadoras de pH 4, 7

y 10.

Transferir con una pipeta volumtrica, una alcuota de 25 mL de la

disolucin patrn de HCl preparada y normalizada previamente, a un
vaso de precipitado de 250 mL.

Medir con otra pipeta volumtrica tres fracciones de 25 mL de agua

destilada y agregar al vaso de precipitado que contiene la disolucin de
HCl, de tal manera que el volumen total sea de 100 mL (tomar esto en
cuenta para el trazado de la curva terica y los clculos).

Introducir el agitador magntico en el vaso de precipitado y colocar el

vaso de precipitado en la parrilla de agitacin.

Sumergir el electrodo en la disolucin cida por titular, evitando que la

barra magntica toque o golpee el bulbo.

Colocar el vaso de precipitado sobre la parrilla de agitacin y controlar la

velocidad de agitacin de manera moderada para evitar salpicaduras.

Llenar la bureta con la disolucin patrn de NaOH, preparada y

normalizada con anterioridad, enjuagarla previamente con un poco de la
disolucin patrn, y desecharla. Antes de iniciar la titulacin se agregan
unas gotas de anaranjado de metilo a la dilucin por titular y se registra
el color de la titulacin.

Se procede a titular con la solucin de NaOH. La punta de la bureta debe

quedar arriba de 3 a 4 cm de a superficie de la disolucin por titular.

Como las dos soluciones son equivalentes en concentraciones, el

volumen

de

titulacin

gastado

hasta

el

punto

final,

ser

aproximadamente de 25 mL de NaOH.

Desde el inicio de la titulacin se aaden volmenes del titulante iguales

a 2 mL.

Despus de cada adicin, se espera de 15 a 20 segundos y se procede a

registrar el valor de pH (los valores de pH se registrarn en cada adicin
de la solucin titulante).

Al inicio de la titulacin la variacin es muy pequea. Cuando se observa

que entre dos adiciones sucesivas, la variacin del pH es de 0.2
unidades, se procese a reducir el volumen de cada adicin a 1 mL.

Cuando el incremento de pH entre dos adiciones sucesivas de 1 mL es

mayor o igual a 0.3 unidades se reduce nuevamente el volumen de cada
adicin.

El cambio de color en la disolucin se registra desde el momento en que

se observa un cambio hasta cuando el nuevo color deja de virar.

A partir del momento en que el pH es del orden de 3, las adiciones

deben hacerse gota a gota.

Leer el volumen de la solucin titulante con la mayor precisin posible y

registrar el pH despus de cada adicin.
Nota: Cerca del punto de equivalencia, la variacin del pH es muy
rpida y el punto de equilibrio del potencial del electrodo se alcanza ms
lentamente. En el intervalo de pH comprendido entre 5 y 9, las lecturas
pueden llegar a ser difciles de realizar, por lo que no debe perderse
tiempo esperando a que se estabilice el sistema. A valores mayores de
pH=10, el volumen de las adiciones se pude ir aumentando en forma
gradual. A partir de pH=11, los incrementos pueden tener un volumen
de 2 a 3 mL, hasta que el volumen de titulante alcance un volumen total
de 50 mL.

Una

vez

terminada

la

titulacin

se

deber

trazar

la

grfica

correspondiente (pH Vs volumen de reactivo titulante). Para ello,

auxliense de los datos registrados en una tabla similar a la que se
muestra a continuacin:

Volumen del
titulante NaOH

pH

(mL)
Cuestionario
1. Seale

0
y

post-laboratorio
trace

sobre

la

grafica.
a) Punto
b) Con
obtener

de
que
el

largo de la

equivalencia
frmula

puede

valor de pH a lo
curva?

2. Cul es la diferencia entre el punto de equivalencia y el punto final de

una titulacin?
3. Qu informacin proporciona el punto de equivalencia
4. Cul es el mtodo adecuado para construir experimentalmente una
curva de titulacin potenciomtrica?
5. Qu diferencias se espera entre curvas de titulacin de cidos fuertes
con las de cidos dbiles?
6. Investigue algunas aplicaciones actuales para las curvas de titulacin
potenciomtricas.