Вы находитесь на странице: 1из 13

NORMA CHILENA OFICIAL

NCh400.Of88

Sulfato de aluminio sinttico para tratamiento del agua Muestreo y mtodos de anlisis

Prembulo
El Instituto Nacional de Normalizacin, INN, es el organismo que tiene a su cargo el
estudio y preparacin de las normas tcnicas a nivel nacional. Es miembro de la
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION (ISO) y de la COMISION
PANAMERICANA DE NORMAS TECNICAS (COPANT), representando a Chile ante esos
organismos.
La norma NCh400 ha sido preparada por la Divisin de Normas del Instituto Nacional de
Normalizacin y en su estudio participaron los organismos y las personas naturales
siguientes:
Centro de Investigacin Minera y
Metalrgica, CIMM
Empresa de Agua Potable Lo Castillo Ltda,
EAPLOC
Empresa de Obras Sanitarias de la V Regin,
ESVAL
Empresa Metropolitana de Obras Sanitarias,
EMOS
Fbricas Arteaga Ltda.
Instituto Nacional de Normalizacin, INN
Productos Qumicos y Vincolas Ltda.,
PROQUIVI
Qumica Industrial SPES S.A.

Jorge Gonzlez C.
Werner Schlein S.
Elizabeth Echeverra O.
Jos Gorgolln C.
Flix Bl P.
Daro Rodrguez P.
Benjamn Arteaga G.
Domingo Arteaga G.
Leonor Ceruti M.
Pablo Raab C.
Guillermo Gormaz L.

NCh400
Servicio Nacional de Obras Sanitarias, SENDOS
Universidad Catlica de Chile, Depto.
Ingeniera Qumica, DICTUC
Universidad de Chile, Escuela de Ingeniera,
Seccin Ingeniera Sanitaria, SISA

Carlos Morales N.
Rigoberto Valenzuela O.
Guillermina Neiman K.
Ana Mara Sancha F.

Esta norma se estudi para actualizar las especificaciones de la norma NCh400.Of58.


Esta norma anula y reemplaza a la norma NCh400.Of58 declarada Oficial de la Repblica,
por Decreto N1635 del Ministerio de Obras Pblicas, de fecha 23 de Julio de 1958.
Esta norma ha sido aprobada por el Consejo del Instituto Nacional de Normalizacin, en
sesin efectuada el 21 de Diciembre de 1987.
Esta norma ha sido declarada norma chilena Oficial de la Repblica, por Decreto N82, de
fecha 18 de Abril de 1988, del Ministerio de Obras Pblicas, publicado en el Diario Oficial
N33.087, del 4 de Junio de 1988.
Esta norma es una "reedicin sin modificaciones" de la norma chilena Oficial
NCh400.Of88, "Sulfato de aluminio sinttico para tratamiento del agua - Muestreo y
mtodos de anlisis", vigente por Decreto N82, de fecha 18 de Abril de 1988, del
Ministerio de Obras Pblicas.

II

NORMA CHILENA OFICIAL

NCh400.Of88

Sulfato de aluminio sinttico para tratamiento del agua Muestreo y mtodos de anlisis

1 Alcance y campo de aplicacin


1.1 Esta norma establece los mtodos de muestreo y de anlisis del sulfato de aluminio
sinttico.
1.2 Esta norma se aplica al sulfato de aluminio sinttico usado en el tratamiento del agua.

2 Muestreo
2.1 Generalidades
2.1.1 La extraccin de muestras debe efectuarse en presencia de un representante del
comprador y del vendedor. Esta condicin no es necesaria en el caso que el producto sea
certificado por un Organismo Oficial de Certificacin.
2.1.2 En productos envasados y a granel, la extraccin de muestras podr efectuarse en
la bodega del vendedor, en cuyo caso el envase deber tener el sello del Laboratorio
Oficial de Certificacin.

2.2 Muestreo de producto envasado


2.2.1 De cada lote o partida extraer, al azar, un 5% de los envases, debiendo la muestra
estar constituida como mnimo por 4 envases. Excluir para estos efectos los envases
rotos.
2.2.2 De cada envase seleccionado extraer, mediante un dispositivo adecuado, una
cantidad aproximada de 1 kg.

NCh400
2.3 Muestreo de producto a granel
2.3.1 De cada partida de 25 t o fraccin, extraer muestras de aproximadamente 1 kg de a
lo menos 10 puntos distribuidos uniformemente.
2.3.2 En el caso de sulfato de aluminio en colpas, la muestra primaria consiste en dos
colpas enteras, extradas al azar.

2.4 Muestreo de producto en solucin


2.4.1 Durante la descarga al estanque receptor de la planta, tomar alcuotas de 0,5 L
cada una, a intervalos regulares de 30 min, tomndose la primera al inicio de la descarga
y la ltima al trmino de la descarga.
2.4.2 Vaciar las muestras sucesivamente a un recipiente de homogeneizacin, mezclar
bien, y extraer de ste dos muestras de 0,5 L cada una, colocndolas en envases de
plstico.

3 Preparacin de la muestra
3.1 Obtener la muestra global a partir de las muestras primarias extradas segn el
captulo 2 de esta norma, mediante trituracin (si fuese necesario) hasta un tamao de
partcula no mayor de 10 mm y mezcla ntima de todas las muestras primarias.
3.2 Cuartear la muestra global hasta obtener tres muestras de laboratorio de
aproximadamente 0,5 kg 0,5 L cada una.
3.3 Envasar cada muestra en un envase hermtico de material qumicamente inerte, cuyo
diseo y materiales impidan la contaminacin del producto, selladas e identificadas
mediante una tarjeta.
3.4 Dejar una muestra en poder del comprador, otra en poder del vendedor y entregar la
tercera al Laboratorio Oficial de Certificacin para su anlisis.
En el caso de la compra de productos certificados, las tres muestras deben entregarse al
Laboratorio Oficial de Certificacin.
3.5 Las muestras destinadas al anlisis deben ser molidas previamente hasta un tamao
correspondiente a una malla de abertura nominal de 0,42 mm (malla N40 ASTM).

NCh400

4 Mtodos de anlisis
Los reactivos qumicos que se utilicen en los mtodos de anlisis descritos en esta norma
deben ser de calidad para anlisis (p.a.).

4.1 Determinacin de materia insoluble en agua


4.1.1 Resumen del mtodo
El mtodo se basa en disolver la muestra en agua caliente, filtrarla y determinar la masa
del residuo insoluble despus de secarlo a 100C a 110C hasta masa constante.
4.1.2 Procedimiento
4.1.2.1 Pesar, con la precisin de 0,1 mg, aproximadamente 20 g de muestra de sulfato
de aluminio slido refinado 5 g de muestra de sulfato de aluminio sin refinar ( 40 g de
sulfato de aluminio lquido) y disolver en aproximadamente 150 ml de agua destilada
hirviente.
4.1.2.2 Agitar durante 10 min en caliente, sin llegar al punto de ebullicin, de preferencia
usando un agitador magntico provisto con regulador de temperatura. Filtrar en caliente a
travs de un crisol Gooch o filtro de vidrio aglomerado de tamao de poro igual a 1,6 m,
el cual ha sido previamente secado a 100C a 110C durante 1 h y tarado.
4.1.2.3 Lavar el residuo con agua destilada caliente hasta obtener aproximadamente
400 ml de filtrado, dejando escurrir completamente el agua de lavado en cada operacin.
Comprobar que el agua de lavado est exenta de sulfatos agregando gotas de solucin de
cloruro de bario (BaCl2) al 10% a una pequea cantidad del filtrado.
4.1.2.4 Secar en una estufa a 100C a 110C hasta masa constante.
4.1.3 Expresin de resultados
Calcular el porcentaje de materia insoluble en agua de acuerdo a la siguiente frmula:
% de materia insoluble=

masa del residuo insoluble


100
masa de la muestra

4.2 Determinacin de almina y aluminio soluble total


4.2.1 Resumen del mtodo
El mtodo consiste en tomar una alcuota del filtrado obtenido en la determinacin de
materia insoluble, precipitar el aluminio como hidrxido de aluminio con solucin de
amonaco en presencia de cloruro de amonio, lavar el precipitado gelatinoso, transformarlo
en xido por calcinacin, pesar el residuo y restar de ste el contenido de fierro soluble
determinado como Fe2O3 en 4.3 de esta norma.

NCh400
4.2.2 Reactivos
4.2.2.1 Acido clorhdrico concentrado, HCl.
4.2.2.2 Acido ntrico concentrado, HNO3.
4.2.2.3 Hidrxido de amonio, NH4OH, diluido 1:1 con agua destilada.
4.2.2.4 Indicador rojo de metilo.
Disolver 0,1 g en 50 ml de alcohol neutro de 95%.
4.2.2.5 Solucin de lavado, NH4Cl, al 2%.
Disolver 20 g de cloruro de amonio (NH4Cl) en 1 L de agua destilada.
4.2.2.6 Cloruro de amonio slido, para anlisis.
4.2.2.7 Solucin de cloruro de bario, BaCl2, al 10%.
4.2.3 Procedimiento
4.2.3.1 Transferir el filtrado obtenido en la determinacin de materia insoluble a un matraz
volumtrico de 1 L, enfriar a temperatura ambiente, diluir hasta la marca con agua
destilada y mezclar completamente.
4.2.3.2 Medir, en duplicado, una porcin equivalente a 0,5 g de muestra original de
sulfato de aluminio slido ( 1,0 g de muestra lquida), colocar en vasos de precipitado de
400 ml y diluir aproximadamente a 200 ml con agua destilada.
4.2.3.3 Agregar 5 g de cloruro de amonio y agitar hasta disolver.
4.2.3.4 Agregar 2 ml de cido clorhdrico concentrado y cuatro gotas de cido ntrico
concentrado y hervir suavemente por algunos minutos para oxidar el fierro en la solucin.
4.2.3.5 Preparar embudos colocando dentro de ellos papel filtro cuantitativo tipo
Whatman N41 o equivalente. Mantener la solucin caliente casi a ebullicin.
4.2.3.6 Adicionar tres gotas de indicador rojo de metilo y luego agregar lentamente el
hidrxido de amonio diluido hasta que se comience a formar un precipitado. Continuar la
adicin de hidrxido de amonio, gota a gota, hasta la aparicin de un color amarillo
permanente.
4.2.3.7 Hacer hervir las muestras durante 1 min.
NOTA - Una ebullicin a permanencia ms prolongada antes de filtrar origina que la precipitacin se torne
gelatinosa, lo cual prolonga la filtracin.

NCh400
4.2.3.8 Filtrar inmediatamente, manteniendo los papeles filtro casi llenos para hacer la
filtracin ms expedita. Calentar la solucin de lavado casi a ebullicin y con ella transferir
todo el precipitado desde los matraces a los papeles. Lavar el precipitado con la solucin
de lavado caliente con al menos 10 lavados separados o hasta que el precipitado est
libre de sulfatos.
NOTA - Si hay presentes sulfatos que no sean de fierro y aluminio, se necesita una doble precipitacin para
obtener resultados precisos. El precipitado lavado en el filtro debe disolverse en cido clorhdrico tibio, la
solucin debe diluirse a 200 ml, y la precipitacin debe repetirse exactamente de la misma manera que
despus de disolver 5 g de cloruro de amonio en el lquido. No es necesario usar cido ntrico antes de la
segunda precipitacin.

4.2.3.9 Colocar el papel filtro con su contenido en un crisol tarado y secar en una estufa
a aproximadamente 105C a 110C. Calcinar en un horno mufla a 1 000C durante 3 a
4 h. Enfriar en un desecador.
4.2.3.10 Pesar y calcinar nuevamente el crisol en el horno mufla a 1 000C durante
otros 30 min. Despus de que el crisol ha sido enfriado en el desecador, pesarlo hasta
masa constante, evitando una exposicin prolongada del contenido del crisol a la
atmsfera mientras se pesa. La masa del residuo representa la masa del aluminio y xidos
de fierro.
4.2.4 Expresin de resultados
Calcular el porcentaje de almina, o de aluminio como Al, de acuerdo a las frmulas
siguientes:
% de almina ( Al 2 O 3 ) =

% de almina ( Al 2 O 3 ) =

Masa del residuo


Masa de la muestra correspond iente a la alcuota tomada
Masa total del fierro soluble como Fe 2 O3
Masa de la muestra corespondi ente a la alcuota tomada

% de aluminio como Al =

% de aluminio como Al=

100

Masa del residuo


Masa de de muestra correspond iente a la alcuota tomada
Masa total del fierro soluble como Fe 2 O3
Masa de la muestra correspond iente a la alcuota tomada

0,5291 100

en que:
0,5291

relacin de aluminio (Al) a la almina (Al2O3).

NCh400
4.3 Determinacin de fierro total soluble en agua
4.3.1 Resumen del mtodo
El mtodo se basa en disolver la muestra en cido clorhdrico concentrado, reducir el fierro
con solucin de cloruro estannoso en ligero exceso, eliminar este exceso con solucin
saturada de cloruro mercrico y titular la solucin de fierro acidificada con solucin
valorada de dicromato de potasio, usando difenil amino sulfonato de bario como indicador
interno.
4.3.2 Reactivos
4.3.2.1 Acido clorhdrico concentrado, HCl, exento de fierro.
4.3.2.2 Solucin de cido fosfrico, H3PO4, al 25%.
4.3.2.3 Solucin de difenil amino sulfonato de bario, al 0,3% en agua destilada.
4.3.2.4 Solucin de dicromato de potasio, K2Cr2O7, 0,1 N.
Disolver en 1 L de agua destilada 4,903 g de dicromato de potasio, previamente secado
en estufa a 140C durante 1 h. La solucin debe ser de preparacin reciente.
4.3.2.5 Solucin saturada de cloruro mercrico, HgCl2
4.3.2.6 Solucin de cloruro estannoso
Disolver 5 g de cloruro estannoso SnCl2 2H2O en 10 ml de cido clorhdrico concentrado
y diluir a 50 ml con agua destilada, agregando trozos de estao metlico.
4.3.3 Procedimiento
4.3.3.1 Disolver 10 g de la muestra en aproximadamente 100 ml de agua destilada
caliente, agitando por algunos minutos. Dejar digerir sobre una placa caliente, justamente
bajo el punto de ebullicin, durante 30 min y filtrar a travs de un papel filtro tipo
Whatman N42 o equivalente, recogiendo el filtrado en un matraz Erlenmeyer de 250 ml.
4.3.3.2 Lavar el residuo con agua destilada caliente hasta total eliminacin de sulfatos en
el residuo. Reducir, por evaporacin lenta, el volumen del filtrado en el Erlenmeyer a unos
100 ml.
4.3.3.3 Agregar a la solucin anterior 10 ml de cido clorhdrico concentrado y calentar a
ebullicin. Agregar la solucin de cloruro estannoso (4.3.2.6) gota a gota hasta que
desaparezca completamente el color amarillo verdoso. Agregar enseguida una sola gota
adicional en exceso para asegurar la reduccin completa.

NCh400
4.3.3.4 Enfriar a 20C o menos y a continuacin vertir de golpe 20 ml de solucin
saturada de cloruro mercrico (4.3.2.5), agitando para asegurar una mezcla instantnea.
NOTA - Si el precipitado, que debe ser blanco, aparece de color obscuro, ello podra significar un exceso de
cloruro estannoso, debiendo repetirse la operacin con una nueva muestra.

4.3.3.5 Agregar 30 ml de solucin de cido fosfrico al 25% (4.3.2.2) y 7 a 10 gotas de


indicador difenil amino sulfonato de bario (4.3.2.3). El volumen de la solucin debe estar
comprendido entre 150 ml y 200 ml.
4.3.3.6 Titular con solucin de dicromato de potasio 0,1 N (4.3.2.4). Cerca del punto
final, el color verde de la solucin se transforma en un verde azulado o, en presencia de
grandes cantidades de fierro, en un azul grisceo. Despus de este punto, agregar la
solucin de dicromato de potasio gota a gota hasta que el color cambie a un intenso
violeta azulado.
4.3.3.7 Hacer una determinacin en blanco con los mismos reactivos y en iguales
proporciones. La diferencia entre el volumen total de dicromato gastado con la muestra y
el volumen usado en la determinacin en blanco corresponde al consumo real de la
muestra.
4.3.4 Expresin de resultados
4.3.4.1 Calcular el porcentaje de fierro total soluble en agua, expresado como Fe2O3, de
acuerdo a la siguiente frmula:
% de fierro como Fe2 O3 =

ml de K 2 Cr2 O7

0,1 N 0,07984

masa de la muestra

100

4.3.4.2 Las sustancias orgnicas y el cinc, aluminio, manganeso, nquel, cobalto y cromo
no alteran los resultados. El cobre en cantidades mayores a 1 mg origina resultados bajos.
El arsnico trivalente produce resultados altos.

4.4 Determinacin de acidez libre


4.4.1 Resumen del mtodo
El mtodo se basa en que la reaccin de las sales de aluminio con un exceso de fluoruro
de potasio neutro (KF), forman un compuesto estable neutro a la fenolftalena, mientras
que cualquier cido libre permanece inalterado.
4.4.2 Reactivos
4.4.2.1 Solucin alcohlica de fenolftalena neutra, al 0,1%.

NCh400
4.4.2.2 Solucin de fluoruro de potasio, KF al 50%.
Disolver 500 g de fluoruro de potasio puro en 600 ml de agua destilada caliente, exenta
de anhdrido carbnico y neutralizar a pH 8,5, utilizando un potencimetro para medir pH,
usando hidrxido de potasio 0,2 N o cido sulfrico 0,2 N, segn sea necesario. Filtrar
cualquier materia insoluble y diluir sin lavar a 1 000 ml con agua destilada exenta de
anhdrido carbnico. Si la solucin se guarda por un perodo largo, debe mantenerse en un
frasco de polietileno, verificando el pH antes de cada uso,1)
4.4.2.3 Acido sulfrico, H2SO4, 0,2 N.
4.4.2.4 Hidrxido de potasio, KOH, 0,2 N.
4.4.3 Procedimiento
4.4.3.1 Disolver aproximadamente 3,5 g de sulfato de aluminio slido pesados con la
precisin del 0,1 g ( 7,0 g de sulfato de aluminio en solucin), en unos 50 ml de agua
destilada caliente; agitar, filtrar y lavar cuidadosamente hasta que el residuo quede exento
de sulfatos. El volumen del filtrado debe quedar en aproximadamente 100 ml.
4.4.3.2 Calentar a ebullicin y agregar 25 ml de cido sulfrico 0,2 N. Enfriar a
temperatura ambiente, agregar 20 ml de la solucin de fluoruro de potasio y 1 ml de
fenolftalena. Titular con hidrxido de potasio 0,2 N, gota a gota, hasta que persista por
1 min un color rosado dbil. La titulacin indica si la muestra es bsica o cida.
4.4.3.3 Preparar un blanco con aproximadamente 100 ml de agua destilada y seguir el
mismo procedimiento indicado en 4.4.3.2.
4.4.4 Expresin de resultados
Se comprueba la existencia de acidez libre si el volumen de KOH gastado en la titulacin
del blanco es menor que el volumen de KOH gastado en la titulacin de la muestra, y se
calcula de acuerdo a la frmula siguiente:

% de cido sulfrico
libre ( H 2 SO4 )

1)

ml KOH gastado
en la muestra

normalidad ml KOH gastado


normalidad

del KOH
del KOH
en
el
blanco

Masa de la muestra

Peso equivalente

del H 2 SO 4

100

La solucin de KF al 50% ataca fcilmente al vidrio y por lo tanto su condicin de neutralidad es alterada,
lo que conduce a un error. Mantenerla en frascos de vidrio revestidos con cera o parafina, tampoco
asegura su inalterabilidad porque casi siempre la cera o la parafina se resquebraja y el vidrio queda
expuesto al ataque del KF. Por esta circunstancia la solucin debe mantenerse en fracscos de material
plstico, y si ello no es posible corregir al anlisis mediante una prueba en blanco.

NCh400
4.5 Determinacin de impurezas
4.5.1 Resumen del mtodo
El mtodo para la determinacin de impurezas consiste en los pasos siguientes:
a) solubilizacin de la muestra en agua destilada hirviente;
b) determinacin del contenido de arsnico mediante mtodo colorimtrico;
c) determinacin del contenido de cadmio, cinc, cobre, cromo, manganeso y plomo por
espectrofotometra de absorcin atmica;
d) determinacin del contenido de cianuro mediante destilacin y determinacin
colorimtrica;
e) determinacin del contenido de mercurio mediante la tcnica del vapor fro;
f)

determinacin del contenido de selenio mediante la tcnica de generacin de hidruros.

4.5.2 Preparacin de la solucin muestra


4.5.2.1 Pesar, con la precisin de 0,001 mg, aproximadamente, 10 g de muestra de
sulfato de aluminio slido o sulfato de aluminio en solucin y disolver en
aproximadamente 50 ml de agua destilada hirviente.
4.5.2 Preparacin de la solucin muestra
4.5.2.1 Pesar, con la precisin de 0,001 mg, aproximadamente, 10 g de muestra de
sulfato de aluminio slido o sulfato de aluminio en solucin y disolver en
aproximadamente 50 ml de agua destilada hirviente.
4.5.2.2 Agitar durante 10 min en caliente, sin llegar al punto de ebullicin, de preferencia
usando un agitador magntico provisto de regulador de temperatura. Filtrar en caliente a
travs de un crisol Gooch o filtro de vidrio aglomerado de tamao de poro igual a
1,6 m.
4.5.2.3 Lavar el residuo con agua destilada caliente hasta obtener aproximadamente
90 ml de filtrado, enfriar y aforar en matraz volumtrico a 100 ml con agua destilada.
4.5.3 Procedimiento
Efectuar el ensayo de la solucin muestra, utilizando los mtodos de ensayo indicados en
la ltima edicin del Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, de
acuerdo a lo sealado en tabla.

NCh400
Tabla - Mtodos de ensayo para determinacin de impurezas
Elemento

Mtodo

Arsnico
Cadmio, cinc, cobre,
manganeso y plomo

Dietilditiocarbamato de plata (Mtodo 307 B)


cromo,

Espectrofotometra de absorcin atmica por aspiracin directa en


una llama aire-acetileno (Mtodo 303 A)

Cianuro

Colorimtrico (Mtodo 412 D)

Mercurio

Tcnica del vapor fro (Mtodo 303 F)

Selenio

Generacin de hidruros

10

NORMA CHILENA OFICIAL


INSTITUTO

NACIONAL

DE

NCh

NORMALIZACION

400.Of88

INN-CHILE

Sulfato de aluminio sinttico para tratamiento del agua Muestreo y mtodos de anlisis
Synthetic aluminium sulphate for water treatment - Sampling and chemical analysis

Primera edicin : 1988


Reimpresin
: 1999

Descriptores:

qumica, ingeniera sanitaria, tratamiento del agua, purificacin del agua,


sulfato de aluminio, muestreo, anlisis qumico

CIN 71.060.10
COPYRIGHT
Direccin
Casilla
Telfonos
Telefax
Web
Miembro de

1988 :
INSTITUTO NACIONAL DE NORMALIZACION - INN
* Prohibida reproduccin y venta *
: Matas Cousio N 64, 6 Piso, Santiago, Chile
: 995 Santiago 1 - Chile
: +(56 2) 441 0330 Centro de Documentacin y Venta de Normas (5 Piso) : +(56 2) 441 0425
: +(56 2) 441 0427 Centro de Documentacin y Venta de Normas (5 Piso) : +(56 2) 441 0429
: www.inn.cl
: ISO (International Organization for Standardization) COPANT (Comisin Panamericana de Normas Tcnicas)