Qumica Analtica.

Prctica No 4
Determinacin de Dureza en agua
Y estimacin de humedad y cenizas en un alimento
EL PROBLEMA
Determinar la dureza de una muestra de agua por medio de una
titulacin con EDTA.
Estimar el % de humedad y las cenizas en un alimento para mascotas
FUNDAMENTO TEORICO
Determinacin de calcio y magnesio
Como aguas duras se consideran aquellas que requieren cantidades
considerables de jabn para producir espuma y producen incrustaciones en las
tuberas de agua caliente, calentadores, calderas y otras unidades en las
cuales se incrementa la temperatura del agua. En trminos de dureza el agua
se puede clasificar en blandas, moderadamente duras, dura y muy dura. La
dureza se expresa en mg/L como CaCO3.
La dureza es causada por iones metlicos divalentes capaces de reaccionar con
el jabn para formar precipitados y con ciertos aniones presentes en el agua
para formar incrustaciones. Los principales cationes que causan dureza en el
agua y los principales aniones asociados con ellos son los siguientes:
Cationes: Ca+2, Mg+2, Sr+2, Fe+2, Mn+2.
Aniones: HCO3 -, SO4-2, Cl-, NO3-, SiO3-2.
En la mayora de las aguas se considera que la dureza total es
aproximadamente igual a la dureza producida por los iones calcio y magnesio;
en las aguas naturales los bicarbonatos son la principal forma de alcalinidad
por lo tanto la parte de la dureza total qumicamente equivalente a los
bicarbonatos presentes en el agua es considerada como la dureza carboncea
o dureza temporal (desaparece cuando se hierve el agua)
La dureza no carboncea incluye principalmente sulfatos, cloruros y nitratos de
calcio y magnesio, esto forma incrustaciones que produce una prdida de la
conductividad del calor y produccin de grandes volmenes de vapor cuando
las incrustaciones gruesas se rompen y el agua entra en contacto con las
superficies de metal recalentado que puede ocasionar explosiones. Las aguas
duras no presentan peligro para el consumo humano.
El mtodo para determinar calcio y magnesio utiliza soluciones de cido etilen
diaminotetraactico o de sus sales de sodio como agente titulador, los cuales
forman iones complejos solubles con calcio y magnesio. Los indicadores
utilizados son el colorante negro eriocromo T que indica cuando todos los iones
calcio y magnesio han formado complejos con el EDTA a pH 10.0; el otro

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indicador es la murexide el cual determina nicamente los iones calcio a pH 1213.
Humedad
La caracterstica esencial de un proceso de determinacin de humedad se
refiere a la eliminacin de agua por conversin de lquido a vapor a 110 oC;
de esta manera se separa el vapor de agua del slido y se dice que la muestra
queda seca. En la prctica la energa requerida para la evaporacin del se
sumista calentando la muestra con luz infrarroja o en una estufa. La muestra
se debe secar hasta peso constante.
La velocidad de secado es siempre importante, pero est directamente
relacionada con el tipo muestra.
La diferencia entre el contenido de humedad y la muestra hmeda dar la
muestra seca (MS) o materia seca.
Cenizas
Las cenizas corresponden a la fraccin de minerales presentes en la muestra,
la determinacin se basa en la incineracin de la materia orgnica sometiendo
la muestra a la muestra a 550oC, de tal manera que toda la materia orgnica se
pierde como CO2 a esta temperatura se pierden ciertos minerales como el
fsforo y el calcio,
con esta limitacin, la fraccin resultante se denomina
cenizas.
Una vez determinada la humedad y las cenizas de una muestra se puede
encontrar por diferencia la cantidad de materia orgnica:

MO=MS Cenizas

MATERIALES Y REACTIVOS
Materiales por grupo de laboratorio:
2

Cuatro erlenmeyer de 250mL

tres probetas de 100mL
Una bureta de 25mL
tres vasos de precipitado de 250mL
dos pipetas aforadas de 20mL
Una pipeta aforada de 5mL
Una pipeta graduada de 10 mL
Una pipeta graduada de 5.0mL
Una pinza para bureta
Una varilla de vidrio para agitar
Un soporte universal
Una propipeta o pipeteador
dos goteros plsticos
dos desecadores
Un crisol de porcelana

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-

Una microesptula

Material y reactivos generales: (volmenes calculados para 10 grupos)

-

Solucin reguladora pH 10.0 ( NH4CL y NH4OH) (100mL),

Trietanolamina (50mL)
Solucin NaOH 6M (100mL)
Indicador negro de eriocromo T (slido)
Murexide (slido)
Solucin EDTA 0,01M (500mL)
Muestra preparada de Ca y Mg
papel indicador universal
pinzas para la mufla

Equipos:
- Balanza para la determinacin de humedad (Solicitar el turno para
usarla en el laboratorio de instrumental)
- Mufla a 550oC (informar al monitor que la muestra se dejar por lo
menos seis horas y que los estudiantes vendrn a pesar despus del
laboratorio)
MUESTRAS DE TRABAJO
Agua para la determinacin de calcio y magnesio
Muestra de concentrado para gatos marca: Whiskas gatitos carne y leche
(seco), 500g sern suficientes para todas las prcticas del semestre.
Determinacin de calcio y magnesio
A cada uno de los tres erlenmeyer de 250mL, adicione con una pipeta aforada
20mL de la solucin problema para determinar dureza y 50 mL de agua
destilada; aada 1.0 mL de la solucin reguladora pH 10.0, 1.0 mL de solucin
de trietanolamina. (Asegrese con papel indicador que la solucin a titular este
en un pH 10.0) y una pequea cantidad del indicador negro de eriocromo T. La
solucin se torna rojiza.
Titule con una solucin de EDTA 0,01M hasta que se observe un cambio de
color de rojo a azul (violeta).
Determinacin de calcio
A cada uno de los tres erlenmeyer de 250mL, adicione con una pipeta aforada
20 mL de la solucin problema para determinar dureza y 50mL de agua
destilada; aada 1.0 mL de solucin de NaOH 6N (con papel indicador
determine el pH 13), 1.0mL de trietanolamina y una pequea cantidad (0,05g)
de indicador de murexide. La solucin se torna de un color rosado claro. Titule
con una solucin de EDTA 0,01M hasta que se observe un cambio de color de
rosado a prpura.

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En el informe exprese la dureza total, clcica y magnsica en mg/L como
CaCO3.
Busque la clasificacin de agua de acuerdo con la dureza y ubique su
muestra.
Explique el origen de calcio y magnesio en su muestra.

Determinacin de humedad
Colocar sobre el platillo de la balanza para humedad una muestra de no ms
de 0.5 g, encender la luz infrarroja de la balanza para controlar la intensidad
de calor (Watt) que se suministra a la muestra, el tiempo de exposicin de la
muestra depende del contenido de humedad.
Observe la pantalla del
instrumento, all se registrar el peso constante y el contenido de humedad en
%.
Determinacin de cenizas
Solicite al monitor que le entregue los crisoles tarados a 550 oC
Pese en la balanza analtica aproximadamente 0.50000g de muestra en el
crisol, llvelo a la mufla a 550oC durante 6 horas, retire cuidadosamente el
crisol y colquelo en el desecador, deje enfriar, pese en la balanza analtica.
Calcule el % de humedad, cenias y materia orgnica, comprelo con el valor
reportado en el empaque del alimento.
Proponga una composicin para las cenizas obtenidas.

BIBLIOGRAFA
BROWN T., LEMAY y BURSTEN. Qumica: La Ciencia Central. 7 ed. Mxico:
Pearson-Prentice Hall, 1999.
BUDAVARI. The Merck Index: an enciclopedia of chemical, drugs and biologicals.
Guide for safety in Chemical Laboratory.
CHANG y COLLEGE. Qumica. Bogot: Mc Graw Hill, 2002.
SKOOG Y WEST. Qumica Analtica. 6 ed. Mxico: Mc Graw Hill, 1995

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PREINFORME
Realice la siguiente consulta utilice mximo en una hoja:
la

Cul es la estructura qumica del EDTA y su peso equivalente?

Cules son las reacciones qumicas para estas determinaciones?
Cmo se realizan los clculos para hallar la concentracin de dureza
clcica, magnsica y total
Cul es el significado de peso constante para la determinacin de
humedad y cenizas y como se alcanza este valor?
Que significa y para que debe tarar el crisol donde va a realizar la
determinacin de cenizas?
Porque debe enfriar la muestra en un desecador antes de pesar?
Que esperara obtener si pesa la muestra a una temperatura superior a
ambiente?
El peso es mayor o menor que el esperado porque?

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Determinacin de Dureza de aguas
Resultados esperados:
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Diagrama de Flujo:

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Determinacin de Humedad y cenizas en una muestra de alimento para
mascotas
Resultados esperados:
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Diagrama de Flujo

Toxicidad

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DISPOSICIN
Nombre

Frmula

Aspecto

Peligrosidad
*

DE RESIDUOS
Primeros auxilios

(orgnicos/
cidos/bsicos)

*Indique la peligrosidad con el smbolo correspondiente: explosivo (E),

comburente (O), inflamable (F), extremadamente inflamable (F+), txico (T),
muy txico (T+), corrosivo (C), nocivo (Xn), irritante (Xi) y/o peligroso para el
medio ambiente (N).
Tablas de datos

Bibliografa