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UNIVERSIDAD DE GUADALAJARA

CENTRO UNIVERSITARIO DE LOS LAGOS

MANUAL DE
LABORATORIO DE

ANLISIS DE ALIMENTOS
Recopilado por:
Dra. Xochitl Aparicio Fernndez
Dra. Evelia Martnez Cano

NDICE
Pgina
1. Unidad 1. Anlisis de alimentos

2. Unidad 2. Etapas en el anlisis de alimentos

Prctica 1. Conocimiento del material de laboratorio


3. Mtodos qumicos para anlisis proximal de alimentos

7
14

Prctica 2. Determinacin de humedad por secado

15

Prctica 3. Determinacin de cenizas

19

Prctica 4. Determinacin de grasa

22

Prctica 5. Cuantificacin de nitrgeno y protena

28

Prctica 6. Determinacin de fibra cruda

33

4. Mtodos instrumentales

37

Prctica 7. Determinacin de fsforo por colorimetra

38

Prctica 8. Ensayos a la llama

43

Prctica 9. Separacin de pigmentos vegetales por


cromatografa en papel

46

Anexo A: Smbolos de peligrosidad de las sustancias

50

Anexo B: Clasificacin de productos qumicos segn la NFPA 704

53

Anexo C: Unidades de concentracin

56

Bibliografa

59

1. Anlisis de alimentos

El trmino anlisis implica la descomposicin de un todo en partes con la


finalidad de poder estudiar su estructura, sistemas operativos o funciones. Por otro
lado, segn el diccionario de la Real Academia Espaola, un alimento es un conjunto
de cosas que el hombre y los animales comen o beben para subsistir, o, cada una de
las sustancias que un ser vivo toma o recibe para su nutricin. De aqu que el anlisis
alimentos se refiere a los principios, mtodos y tcnicas necesarios para los anlisis
cuantitativos fsicos y qumicos de productos e ingredientes de alimentos; esto es,
engloba el estudio de los alimentos desde diferentes puntos de vista como son la
composicin qumica, el valor nutricio, los microorganismos presentes y los aspectos
sensoriales.
Como ya ha sido mencionado anteriormente, el anlisis de alimentos es un rama
de la Ciencia de los alimentos que tiene como objetivo la verificacin de la calidad de
los alimentos, desde diversos puntos de vista: nutrimental, microbiolgica, de
seguridad, ausencia de adulteraciones, a la vez que constituye una herramienta bsica
de apoyo en la estandarizacin de procesos industriales; por lo que todos los anlisis
deben referirse a las normas y reglamentos del procesado de los alimentos vigentes en
el pas y, preferentemente, a las normas internacionales.
En el presente curso se estudiarn los aspectos relacionados al anlisis de la
composicin qumica y las caractersticas sensoriales de los alimentos, y el objetivo de
la misma es que el alumno entienda los principios que sustentan las tcnicas analticas
asociadas con los alimentos y, que al final el curso sea capaz de seleccionar tcnicas
apropiadas al encontrarse con un problema de tipo analtico.
El anlisis de la composicin qumica implica la determinacin de los
constituyentes de los alimentos, es decir, las sustancias presentes en el alimento como
protenas, grasas, vitaminas, minerales, hidratos de carbono, contaminantes metlicos,
residuos de plaguicidas, toxinas, antioxidantes, etc., y en las cantidades en que se
encuentran estos compuestos. Con estos anlisis se puede caracterizar el valor nutricio
y toxicolgico de los alimentos.
El anlisis microbiolgico se enfoca a la investigacin de la carga microbiana
presente en los alimentos, ya el nmero y tipo de microorganismos debe ser controlada
y no debe sobrepasar ciertos lmites, o porque la presencia de patgenos hace
peligroso el consumo de los mismos. As, el anlisis microbiolgico constituye una
importante herramienta en la determinacin de la calidad higinico sanitaria de un
proceso de elaboracin de alimentos. Desafortunadamente, por tratarse de un rea de
2

estudio tan extensa, no se encuentra comprendida dentro del programa de la presente


materia.
El anlisis sensorial constituye una disciplina enfocada al estudio de las
cualidades organolpticas de un alimento, como son su color, olor, sabor y textura; esto
se realiza a travs de los rganos de los sentidos humanos. An cuando la evaluacin
sensorial es un anlisis subjetivo, su utilidad reside en que puede definir el grado de
aceptacin o rechazo de un producto.
Es importante tomar en cuenta que todos los componentes del anlisis de
alimentos en conjunto, y aplicados de una forma articulada son necesarios para tener
evidencia objetiva de la calidad integral de un alimento.
Las entidades reguladoras de alimentos estn concebidas para velar por la
seguridad de la salud humana al hacer reducir los factores de riesgo en los alimentos,
dando unos valores y pautas a seguir en el momento de la elaboracin y distribucin de
alimentos.
En Mxico, la entidad reguladora para los productos farmacuticos, equipos
mdicos y alimentos es la Secretara de Salud y los requisitos se establecen a travs
de la oficializacin como obligatorias de algunas normas oficiales mexicanas (NOM),
elaboradas por la misma Secretara y en la cual tambin participan diversas instancias
gubernamentales, organizaciones no gubernamentales e instituciones acadmicas. A
nivel internacional, diversas instancias se encargan de reglamentacin de la produccin
de alimentos, entre ellas se encuentra el Codex Alimentarius, organismo creado por la
FAO y la OMS, en 1963, con la finalidad de proteger al consumidor y asegurar
prcticas de comercio claras a nivel internacional.

Actividad
1. Investigar los tipos de normas aplicables a alimentos vigentes en nuestro pas.
2. Escribir un ejemplo de cada una de ellas.
3. Investigar los tipos de alimentos regulados por el Codex Alimentarius.

2. Etapas en el anlisis de alimentos

Para la correcta seleccin del mtodo adecuado para la realizacin de un


anlisis es necesario considerar diferentes aspectos tales como las siguientes:
Caractersticas del analito: Se debe considerar la naturaleza qumica y las
propiedades fisicoqumicas del componente que se desea cuantificar; ya que no existe
ningn mtodo analtico que sea aplicable a la determinacin de toda clase de analitos.
Caractersticas de la matriz: Considerar el estado de agregacin y la complejidad de
la matriz.
Validacin del mtodo analtico: El objetivo principal de la validacin analtica es el
de asegurar que un procedimiento analtico dar resultados reproducibles y confiables
que sean adecuados para el propsito previsto. Los requisitos o criterios de validacin
que debe cumplir un mtodo analtico son los siguientes:
1. Exactitud, precisin, veracidad.
2. Selectividad.
3. Linealidad.
4. Sensibilidad de calibrado.
5. Lmite de deteccin y lmite de cuantificacin.
6. Tolerancia o fortaleza.
7. Robustez.
Con el fin de evitar que se produzcan errores ajenos a la eficacia y exactitud del
analista, hay que seguir los procedimientos correctos en la toma de muestras. La
muestra debe ser lo ms representativa del lote que se va a analizar. En anlisis de
alimentos, los resultados analticos pueden variar entre lmites amplios debido a la
enorme variacin existente en la composicin de las diferentes partes constitutivas de
una muestra de alimentos y a su estructura anatmica. Por lo que para que una
muestra resulte representativa es necesario conocer la estructura y la composicin del
alimento a analizar. Algunos de los errores que ms se cometen al tomar la muestra
son:
Descuido o negligencia en la seleccin de las porciones escogidas al azar para
que estas sean representativas de toda la sustancia.
Cambio en la composicin de la sustancia durante el perodo en que se debe
tomar la muestra por mal manejo de la misma.
Dificultad para obtener una muestra representativa debido a la imposibilidad para
controlar la variacin de sta.
La preparacin de una muestra para anlisis significa una disminucin
cuantitativa de ella, la reduccin en el tamao de la partcula, as como tambin el
proceso de mezclado de las diferentes partes que la constituyen con el fin de obtener
una sustancia homognea. Dependiendo del tipo y consistencia del alimento a analizar,
ser la forma de preparacin de la muestra utilizando para ello aparatos
electrodomsticos apropiados para disminuir el tamao de partcula y homogenizarla.
4

En todos los casos debe cuidarse la temperatura durante la preparacin de la muestra


para evitar alteraciones en la misma. Las muestras ya preparadas deben colocarse en
recipientes limpios con tapa, etiquetados debidamente y almacenarse a la temperatura
adecuada. La disminucin del tamao de la muestra en materiales granulares o en
polvo a granel se realiza por cuarteo, hasta que quede una muestra de unos 250
gramos, como se describe en la figura 1:

Figura 1. Preparacin de muestras por cuarteo. La muestra pulverizada se extiende formando un


cuadrado que se divide en otros 4 cuadros. Los cuartos B y C se rechazan, los cuartos A y D se mezclan
para dar II. En las figuras II y III, los cuartos E, H, J y K sern rechazados; I y L sern la muestra a
analizar.

Las muestras deben analizarse inmediatamente, si esto no es posible, se debe


conservar la muestra de una forma adecuada con la finalidad de evitar cambios en la
misma por evaporacin o absorcin de humedad, evaporacin de otros constituyentes
voltiles, oxidacin debida al aire, cambios en la composicin de las muestras debido a
la accin de las enzimas hidrolticas, cambios debido a la accin de los
microorganismos.
En todas las tcnicas es importante realizar por triplicado el anlisis de cada
muestra, con la finalidad de obtener datos con exactitud y precisin. La exactitud se
define como la proximidad entre el valor obtenido por el mtodo de anlisis y el "valor
verdadero" (datos reportados en referencias bibliogrficas) para la concentracin del
componente; generalmente se expresa como porcentaje y se calcula como el promedio
de los resultados obtenidos del anlisis de los triplicados. Mientras que, la precisin es
la medida de la aproximacin entre los anlisis repetidos de un nutriente en una
muestra de alimento; es una medicin cuantitativa de la "dispersin" o la variabilidad
analtica que se calcula mediante la desviacin estndar (DE) de los valores analticos.
Otro aspecto relacionado con la presentacin de resultados es el redondeo de la
respuesta, al exponer un resultado se suele indicar, adems de los dgitos conocidos,
la primera cifra incierta, denominada tambin cifras significativas. Para redondear un
valor se hace uso de las siguientes reglas: si la cifra siguiente a la ltima significativa es
menor que 5, sta no sufre modificacin (7.534 = 7.53); si es mayor que 5 se
incremento en una unidad (7.537 = 7.54) Y si es 5 y no hay ms cifras significativas a
continuacin o stas son cero, la ltima se aumenta en una unidad si es impar la
anterior y no se modifica si sta es par.
5

Ejemplos: 63.765 0.028 = 63.77 0.03


63.655 0.028 = 63.66 0.03
La forma en que deben ser expresados los resultados en los reportes es de la
siguiente manera: promedio desviacin estndar
Ejemplos:

Muestra
Manzana fresca
Galleta salada

Contenido de humedad (%)


98.76 1.25
8.31 0.45

Practica 1

Conocimiento del material de laboratorio

Antecedentes
Es una prctica comn en el laboratorio de anlisis de alimentos, la utilizacin de
reactivos en estado slido, lquido y gaseoso, la preparacin de soluciones, as como
mtodos de separacin de sustancias. Para la manipulacin de dichos reactivos es
necesario utilizar materiales de laboratorio especficos para cada sustancia. Por ello
resulta fundamental conocer las caractersticas de los principales materiales que son
utilizados en el laboratorio, el manejo de instrumental y aparatos, as como las
precauciones y cuidados que deben seguirse para poder utilizarlos.
En el laboratorio podemos encontrar diferentes tipos de materiales que se
clasifican de acuerdo a su utilidad, del material que estn hechos, etc. La clasificacin
que utilizaremos aqu ser: material metlico, material de vidrio, material de cermico y
otros materiales. A continuacin se describen los materiales utilizados en la
manufactura de material de laboratorio:
Material metlico
El material metlico de laboratorio est construido fundamentalmente por hierro,
acero inoxidable o aleaciones, segn sea el uso que se dar a dicho material. La
mayora de los materiales elaborados a base de metales se usa para sujetar otros
materiales.
Material de vidrio
Los instrumentos de vidrio son los ms utilizados en los laboratorios, ya que son
el material que ms resiste a un gran nmero de agentes qumicos, resiste bien al calor
y es fcil de limpiar. El tipo de vidrio que se utiliza para la fabricacin de estos
instrumentos de laboratorio, deben cumplir con dos propiedades fundamentales: a) la
resistencia qumica a cidos y lcalis; b) estabilidad trmica, que depende del
coeficiente de dilatacin del vidrio (resistencia a cambios bruscos de temperatura). Los
vidrios comnmente utilizados para la fabricacin de materiales de laboratorio son:
vidrio sdico y vidrio borosilicato.

Material cermico
Dentro de los materiales cermicos ms utilizados en un laboratorio son el
cuarzo y las porcelanas. La porcelana es la ms utilizada debido a que es ms
resistente a calentamientos prolongados y temperaturas elevadas, que el vidrio, pero
no debe someterse a cambios bruscos. Sin embargo, no resiste la accin de sustancias
fuertemente reductoras ni la accin de los lcalis.
Otros materiales
Existen otros materiales como madera, papel, corcho, ltex, entre otros, que son
utilizados en el laboratorio.

Investigacin previa
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.
10.
11.
12.
13.
14.

El uso de bata en el laboratorio. Es aconsejable o es obligatorio? Por qu?.


Indicar de qu material debe ser preferentemente la bata y con qu caractersticas.
El uso de gafas de seguridad en el laboratorio. Es aconsejable o es obligado?
Por qu?.
Explicar que debe hacerse antes de utilizar cualquier reactivo en el laboratorio.
Cundo debe usarse una campana de extraccin de gases?
Se puede pipetear agua destilada con la boca? Por qu?
Dibujar los smbolos que representan una sustancia explosiva, una comburente y
una inflamable. Menciona qu diferencia hay entre ellas.
Describir que es el vidrio sdico y cules son sus propiedades fisicoqumicas.
Describir que es el vidrio borosilicato y cules son sus propiedades fisicoqumicas.
Mencionar 10 materiales de vidrio que son utilizados para la medicin de
volmenes.
Mencionar 10 materiales en los que se pueden mezclar sustancias.
Mencionar 4 materiales de soporte o sujecin.
Mencionar 10 materiales de corcho, caucho y/o plstico.
Identificar a todos los materiales con los que se pueden medir volmenes. Escribe
una lista los materiales de mayor a menor precisin.

Objetivos
Reconocer el material de uso bsico existente en el laboratorio.
Conocer las caractersticas, utilidad y funcionamiento del material de laboratorio.
Comprender la importancia de tener el material adecuado para cada
experimento.
Comprender la importancia de tener el material en un perfecto estado de
limpieza y conservacin.
8

Comprender la importancia de usar el material de laboratorio con precaucin y


seguridad.
Describir las principales caractersticas y usos del material de laboratorio.

Procedimiento
En el espacio indicado: a) elabora el dibujo del material indicado, b) escribe las
caractersticas del material, y c) Usos del material.
Material metlico
Aro con nuez

Caractersticas:

Tela de asbesto

Usos:

Nuez doble

Caractersticas:

Usos:

Pinzas para bureta

Usos:

Gradilla

Caractersticas:

Caractersticas:

Tripi de fierro

Caractersticas:

Usos:

Caractersticas:

Usos:

Soporte universal

Usos:

Tringulo

Caractersticas:

Usos:

Usos:

Esptula

Caractersticas:

Caractersticas:

Usos:

Pinzas para crisol

Caractersticas:

Usos:

Mechero bunsen

Caractersticas:

Agitador magntico

Usos:

Pinzas tubo de
ensayo

Caractersticas:

Caractersticas:

Usos:

Escobilln

Usos:

Caractersticas:

Usos:

Material de vidrio
Desecador

Caractersticas:

Desecador a vaco

Usos:

Embudo

Caractersticas:

Usos:

Embudo de
decantacin

Usos:

Mechero de alcohol

Caractersticas:

Caractersticas:

Usos:

Caractersticas:

Usos:

Matraz aforado

Usos:

Matraz Erlenmeyer

Caractersticas:

Caractersticas:

Usos:

Matraz fondo plano

Caractersticas:

Usos:

10

Refrigerante recto

Caractersticas:

Refrigerante de
rosario

Usos:

Densmetro aermetro

Caractersticas:

Usos:

Pipeta graduada

Usos:

Pipeta Pasteur

Caractersticas:

Caractersticas:

Pipeta volumtrica

Caractersticas:

Vaso de precipitados

Caractersticas:

Bureta

Caractersticas:

Usos:

Caractersticas:

Usos:

Termmetro

Usos:

Matraz Kjeldahl

Caractersticas:

Usos:

Usos:

Vidrio de reloj

Caractersticas:

Usos:

Usos:

Tubos de ensayo

Caractersticas:

Usos:

Usos:

Probeta

Caractersticas:

Caractersticas:

Usos:

Matraz de destilacin

Caractersticas:

Usos:

11

Matraz bola

Caractersticas:

Matraz Kitasato

Usos:

Frasco cuentagotas

Caractersticas:

Caractersticas:

Usos:

Varilla de agitacin

Usos:

Caractersticas:

Usos:

Material cermico
Cpsula de porcelana

Caractersticas:

Mortero

Usos:

Embudo Bchner

Caractersticas:

Caractersticas:

Usos:

Crisol

Usos:

Caractersticas:

Usos:

Otros materiales
Papel filtro

Caractersticas:

Papel de pH

Usos:

Pipetas automticas

Caractersticas:

Usos:

Caractersticas:

Usos:

Puntas para pipeta

Caractersticas:

Usos:

12

Peras de goma

Caractersticas:

Tapones de corcho o
plstico

Usos:

Guantes de ltex

Caractersticas:

Caractersticas:

Usos:

Gafas de seguridad

Usos:

Caractersticas:

Usos:

Nota: Anexar en el reporte las conclusiones sobre esta prctica

13

3. Mtodos qumicos para anlisis proximal de alimentos

El anlisis proximal, tambin conocido como anlisis proximales Weende,


consiste en una serie de anlisis qumicos que determinan la composicin de un
alimento en trminos de sus principales grupos de nutrimentos, sin especificarlos en
forma individual; es decir, es de tipo preliminar y no pretende determinar en detalle la
composicin total de los alimentos. Con este tipo de anlisis no es posible reportar de
forma particular el contenido de cada uno de los azcares, cidos grasos o minerales
presentes en la muestra de alimento, ya que determina la cantidad total del grupo de
nutrientes, es decir, carbohidratos, grasas, minerales, respectivamente; sin embargo,
en algunos casos, si nos puede servir como un paso preliminar para una investigacin
ms a detalle de los componentes del alimento, e incluso para la determinacin de
caractersticas de calidad de los mismos.
Las determinaciones que se realizan ms frecuentemente como parte del
anlisis proximal de los alimentos incluyen la determinacin de la humedad o agua
contenida en el alimento, cenizas o minerales del mismo, extracto etreo o grasa cruda,
protena total (cuantificada como nitrgeno), fibra cruda y carbohidratos asimilables.
Este tipo de anlisis se aplican tanto a las materias primas, como a los alimentos
terminados, como un control para verificar que cumplan con las especificaciones o
requerimientos establecidos durante la formulacin. Estos procedimientos qumicos
revelan tambin el valor nutritivo de un producto. En la presente unidad de estudio se
ensayarn las tcnicas para la determinacin de la composicin proximal de un
alimento.

14

Practica 2

Determinacin de humedad por secado

Antecedentes
El agua juega funciones muy variadas en los alimentos y el determinar su
contenido en stos es muy importante por cuestiones de calidad, econmicas, tcnicas
y cientficas. La determinacin de humedad es la base de referencia que permite
comparar caractersticas nutrimentales en alimentos, a travs de su conversin a
valores en base seca, o expresndolos en base hmeda. Es por esto que se debe
seleccionar cuidadosamente el mtodo que se debe utilizar para la determinacin de
humedad en un alimento, ya que un mismo mtodo no sirve para todos los alimentos.
Los mtodos existentes hasta el momento son empricos, los ms usados
aplican un cierto grado de calor, el alimento sufre cambios que pueden afectar el valor
obtenido como humedad. Se pierden compuestos voltiles junto con el agua, como
alcohol y aceites esenciales, as como materias grasa. Los mtodos utilizados pueden
proporcionar resultados reproducibles cuando se realizan de forma cuidadosa. En
general, los mtodos para la determinacin de humedad en alimentos se pueden
clasificar en secado, destilacin, procedimientos qumicos e instrumentales.
Los mtodos de determinacin de humedad por secado se fundamentan en la
evaporacin del agua contenida en la muestra, y su determinacin por diferencia de
peso entre el material seco y hmedo.

Investigacin previa
1. Investigar que significa poner a peso constante el material de laboratorio y como se
realiza esta operacin.
2. Investigar el fundamento de los mtodos de determinacin de humedad por
destilacin, procedimientos qumicos e instrumentales.
3. Investigar el contenido de humedad presente en el alimento a analizar.

15

Objetivos

Determinar el porcentaje de humedad en las muestras de alimento


seleccionadas por el mtodo de secado en estufa y aprender a realizar los
clculos respectivos.
Aprender el manejo de la termobalanza de halgeno, y aplicarlo a la
determinacin de humedad en alimentos.
Comparar los resultados obtenidos por los dos mtodos utilizados.

Material
Cantidad
3
3
1
1
1
1

Descripcin
Cpsulas de porcelana
Platillos de aluminio para termobalanza
Desecador
Esptula
Mortero con mano, rallador manual o licuadora (dependiendo del tipo de
muestra a analizar)
Pinzas para crisol

Equipo
Cantidad
1
1
1

Descripcin
Termobalanza
Balanza analtica
Estufa

Procedimientos
I. Determinacin de humedad por secado en estufa
El mtodo de secado en estufa es, para la mayora de los alimentos, el mtodo
oficial para la determinacin de humedad. ste se fundamenta en la eliminacin del
agua de las muestras por evaporacin en una estufa a 100-105C, durante 8 horas y el
clculo del contenido de humedad por diferencia de peso. Para la realizacin de esta
prctica se elegirn al menos dos muestras de alimentos con diferente contenido de
humedad, cada una ser analizada por triplicado por ambos mtodos.
1.
2.
3.

Previamente, poner a peso constante las cpsulas de porcelana, enfriar y


mantener en desecador.
Regular la temperatura de la estufa a 100-105C.
Pesar la cantidad necesaria de muestra de acuerdo al contenido de humedad en
16

4.
5.
6.
7.
8.

una cpsula de porcelana de peso constante.


Rotar la cpsula hasta que el contenido quede distribuido uniformemente.
Colocar las cpsulas en la estufa durante 8 horas.
Transferir las cpsulas a un desecador hasta que alcancen la temperatura
ambiente.
Pesar y calcular la prdida de peso como humedad
Realizar los clculos para la determinacin de humedad por secado en estufa:

Peso del agua evaporada (g)


Contenido de humedad (%) = ----------------------------------------------------- x 100
Peso de la muestra (g)

Peso del agua evaporada (g) = Peso de muestra (g) - Peso de muestra seca (g)
NOTA: el material nunca debe tomarse directamente con las manos, sino con pinzas
y/o guantes limpios. Esto con la finalidad de no agregar grasa o humedad al
mismo, lo que causara un error en la determinacin.

II. Determinacin de humedad por secado en termobalanza de halgeno


Es posible determinar el contenido de humedad en muestras de alimentos en 1530 min, mediante el calentamiento en una termobalanza, en donde se coloca la
muestra en un platillo de aluminio. La balanza registra automticamente la prdida de
peso y el contenido de humedad presente en la muestra.
1.
2.
3.
4.
5.
6.

Ajustar la temperatura de secado.


Ajustar el tiempo de secado.
Tarar la balanza con el platillo vaco.
Colocar la muestra de forma homognea.
Iniciar el secado.
Leer el porcentaje de humedad.

17

Registro de datos
Datos de secado en estufa
Muestra

Cpsula
(g)

Cpsula +
muestra (g)

Cpsula +
muestra seca
(g)

Peso del agua


evaporada (g)

Porcentaje de
humedad

Promedio =
Desv. Std. =

Datos de secado en termobalanza


Muestra

Peso Inicial (g)

Peso final (g)

Porcentaje de
humedad

Promedio =
Desv. Std. =

Cuestionario
1. Cul es la importancia de poner a peso constante el material utilizado en la
determinacin de humedad?
2. En qu se basa la seleccin de un mtodo para determinacin de humedad?
3. Cul es el papel del agua en los alimentos?
4. Cmo se realiza la determinacin de humedad en alimentos lquidos?
5 Mencionar al menos 5 puntos que pueden afectar la determinacin de humedad por
secado en estufa y por secado en termobalanza.
El reporte de esta prctica debe incluir los siguientes puntos:
Portada
Clculos
Objetivos
Resultados y discusin
Investigacin previa
Conclusiones
Diagrama de flujo de la
Cuestionario resuelto
metodologa
Referencias consultadas
Tablas de registro de datos

18

Practica 3

Determinacin de cenizas

Antecedentes
El trmino "cenizas de un alimento" es equivalente al residuo inorgnico que
queda despus de quemar la materia orgnica. La muestra se incinera a 550-600C
para eliminar todo el material orgnico. El material inorgnico que no se destruye a esta
temperatura se denomina ceniza. Cuando se requiere analizar metales alcalinos, o
algn otro elemento voltil a partir de las cenizas, se sugiere la obtencin de las
cenizas en hmedo, a partir de la digestin de la muestra con cidos concentrados
(ntrico y sulfrico) y calentamiento.
Desde el punto de vista nutricional, el registro del valor de las cenizas tiene
escaso valor, sin embargo desde el punto de vista analtico, el conocer el valor del
material inorgnico total es til cuando se requiere calcular los carbohidratos por
diferencia, nos brinda informacin sobre la naturaleza de la muestra, as como sobre
algunas adulteraciones presentes en el alimento, y es til tambin en la investigacin
cuantitativa de algunos oligoelementos.

Investigacin previa
1. Investigar cul es la importancia analtica de la determinacin de cenizas.
2. Investigar el procedimiento para determinar cenizas en alimentos lquidos.
3. Investigar el fundamento de los mtodos para la determinacin de cenizas en
hmedo.
4. Investigar el contenido promedio de cenizas en el alimento a analizar.

Objetivo
Determinar el porcentaje de cenizas en las muestras de alimento seleccionadas
por el mtodo en seco y aprender a realizar los clculos respectivos.

19

Material
Cantidad Descripcin
3
Crisoles de porcelana
1
Mortero con mano, rallador manual o licuadora (dependiendo del tipo de
muestra a analizar)
1
Desecador
1
Esptula
1
Pinzas para crisol

Equipo
Cantidad Descripcin
1
Balanza analtica
1
Mufla

Procedimiento
Para la realizacin de esta prctica se puede utilizar el residuo seco proveniente de la
determinacin de humedad por estufa.
1.

2.
3.
4.
5.
6.

Poner a peso constante los crisoles de porcelana en la mufla a 550C durante


una hora. Trasladar los crisoles a un desecador para enfriarlos y mantenerlos ah
hasta su uso.
Pesar por diferencia de 2 a 5 g de muestra en cada crisol previamente pesado.
Colocar los crisoles en la mufla a 550C.
Incinerar las muestras por dos horas o ms, hasta obtener una ceniza de color
blanco grisceo o un peso constante.
Transferir el crisol a un desecador hasta que alcance la temperatura ambiente.
Pesar el crisol y calcular el porcentaje de cenizas por diferencia de pesos.
Realizar los clculos para determinacin de cenizas en seco
Peso de cenizas (g)
Contenido de cenizas %= ---------------------------------- 100
Peso de la muestra (g)

NOTA: el material nunca debe tomarse directamente con las manos, sino mediante el
uso de pinzas y guantes limpios. Lo anterior con la finalidad de no agregar grasa
o humedad al mismo, lo que causara un error en la determinacin.

Registro de datos
20

Muestra

Peso de la
muestra (g)

Peso del crisol


(g)

Peso final (g)

Peso
de
cenizas (g)

% Cenizas

Promedio =
Desv. Std. =

Cuestionario
1. Cules son los componentes de los alimentos que pueden ser cuantificados a
travs del mtodo empleado?
2. Qu mtodo para la determinacin de cenizas usaras si requieres cuantificar
algunos minerales voltiles?
3. Qu indica un contenido elevado de cenizas en un alimento?
4. Cul es el papel de los minerales en los alimentos?
El reporte de esta prctica debe incluir los siguientes puntos:
Portada
Clculos
Investigacin previa
Resultados y discusin
Objetivos
Conclusiones
Diagrama de flujo de la metodologa
Cuestionario resuelto
Tablas de registro de datos
Referencias consultadas

21

Practica 4

Determinacin de grasa

Antecedentes
Los lpidos se encuentran ampliamente distribuidos en animales y vegetales,
formado parte fundamental de membranas celulares. En los alimentos principalmente
se encuentran en forma de molculas de triglicridos (3 cidos grasos esterificados a
una molcula de glicerol), y presentan diferente composicin dependiendo de su fuente
de obtencin. Son un grupo complejo de molculas que no necesariamente presentan
similitud en cuanto a su estructura qumica. La caracterstica principal es su
insolubilidad en el agua y su alta solubilidad en disolventes no polares, tales como el
ter etlico, hexano, benceno, cloroformo y derivados lquidos del petrleo. En el
sistema proximal de anlisis, las grasas o lpidos se miden como la fraccin del
alimento que es soluble en un disolvente orgnico. El material extrado contiene
diferentes tipos de sustancias, y la variedad de stas depende del disolvente utilizado.
Los mtodos ms comnmente usados para la extraccin y cuantificacin de grasas de
los alimentos consisten en la extraccin directa con uno o varios disolventes, utilizando
un equipo de extraccin. Otros mtodos para su determinacin, consisten en la
extraccin por solubilizacin, existen algunos mtodos volumtricos y mtodos fsicos.

Investigacin previa
1. Investigar los tipos de molculas que se incluyen en la categora de lpidos.
2. Investigar cul es el contenido promedio de grasa en la muestra que se va a
analizar en el laboratorio.
3. Investigar al menos tres ventajas y tres desventajas de la extraccin de grasas por
Soxhlet, por mezcla de disolventes y la extraccin por solubilizacin.

Objetivos
Conocer el uso del aparato de extraccin Soxhlet y aplicarlo en la determinacin
de grasa en alimentos por el mtodo extraccin directa con un disolvente.
Determinar el contenido de grasa en el alimento seleccionado mediante el
mtodo extraccin con mezcla de disolventes.
Comparar los resultados obtenidos por los dos mtodos utilizados

22

Procedimientos
Para la realizacin de esta prctica se elegirn alimentos con contenido elevado
de grasa como semillas (girasol, cacahuate, ajonjol, nuez), alimentos fritos (papas
fritas, tostadas); cada una ser analizada por duplicado por ambos mtodos. NOTA: La
muestra debe haberse deshidratado previamente, y determinado su contenido de
humedad.

I. Mtodo de extraccin directa con un disolvente (Soxhlet)


Tambin llamado determinacin de lpidos crudos, grasa neutra o extracto
etreo; en este mtodo, las grasas de la muestra son extradas con ter de petrleo, en
un equipo Soxhlet de extraccin intermitente; posteriormente se evala como
porcentaje del peso despus de evaporar el solvente. Se debe tomar en cuenta que los
valores obtenidos en esta determinacin dependen en gran medida del mtodo
utilizado, por lo que para obtener resultados reproducibles, es importante seguir
cuidadosamente el procedimiento indicado.

Material
Cantidad
2
1
1
2
1

Descripcin
Matraces de extraccin (matraz de bola de 250 mL con cuello esmerilado)
Probeta de 100 mL
Desecador
Dedales de celulosa para extraccin
Pinzas para crisol

Reactivos
Cantidad
350 mL
1 par
---

Descripcin
ter de petrleo (p.eb. 4060C)
Guantes desechables limpios
Papel filtro a peso constante

Equipo
Cantidad
1
1
1
1

Descripcin
Aparato de extraccin Soxhlet
Estufa de secado (ajustar a 105C)
Balanza analtica
Campana de extraccin

23

Procedimiento
1.
2.

3.
4.

5.
6.
7.
8.
9.

Preparar los matraces de extraccin con anticipacin, ponerlos a peso constante


y pesarlos en balanza analtica.
Pesar en un trozo de papel filtro a peso constante de 3 a 5 g de la muestra seca y
molida, enrollar el papel con la muestra y colocarlo en un dedal. Colocar los
dedales en la unidad de extraccin.
Agregar a cada matraz 150 mL de ter de petrleo (p.eb 40-60C), y conectarlos
al extractor.
Llevar a ebullicin y ajustar el calentamiento de tal manera que se obtengan
alrededor de 10 reflujos por hora. Permitir la extraccin de las grasas durante 8
horas como mnimo.
Pasado el tiempo de extraccin, tras el ltimo reflujo, retirar el dedal con la
muestra de la unidad de extraccin (llevarlo a la campana de extraccin).
Evaporar el ter del matraz por destilacin.
Completar la evaporacin colocando el matraz en la estufa durante media hora
para eliminar completamente el ter.
Enfriar los matraces en un desecador y pesarlos.
Realizar los clculos de porcentaje de extracto etreo en la muestra.

Peso de matraz con grasa (g) - Peso del matraz limpio (g)
Extracto (%) = ---------------------------------------------------------------------------------- 100
etreo
Peso de la muestra (g)

NOTA: el matraz de extraccin y el dedal nunca deben tomarse directamente con las
manos, nono mediante el uso de pinzas y guantes limpios. Lo anterior con la finalidad
de no agregar grasa o humedad al mismo, lo que causara un erro en la determinacin.
La muestra desengrasada puede usarse para la determinacin de fibra cruda.

II. Extraccin con mezcla de disolventes


El mtodo de Bligh y Dyer (1959), modificada por Hanson y Olley (1963) se basa en la
homogenizacin de alimentos hmedos a travs del uso de solventes como CHCl3 y
CH3OH en una proporcin determinada, para formar una sola fase miscible con el agua
del alimento. Posteriormente se agregan cantidades mayores de cloroformo y agua
para separa los lpidos en la capa de cloroformo. La tcnica se puede aplicar en
alimentos con un contenido de humedad alrededor del 10%.

24

Material
Cantidad
1
4
1
3
1
3
1
3
1

Descripcin
Mortero con mano
Tubos para centrfuga de 50 mL
Esptula
Vasos de precipitados de 50 mL (a peso constante)
Desecador
Pipetas de 10 mL
Pipeta de 5 mL
Pipetas pasteur con perilla o jeringas
Probeta de 25 mL

Reactivos
Cantidad
100 mL
--100 mL
---

Descripcin
CH3OH
Agua destilada
CHCl3
Papel filtro grueso

Equipo
Cantidad
1
1
1
1
1
1

Descripcin
Balanza analtica
Centrifuga
Campana de extraccin
Estufa de secado
Vrtex
Parrilla de calentamiento

Procedimiento
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.

Pesar y registrar el peso de los tubos para centrifuga de 50 mL.


Pesar en cada tubo de 1 a 2 g de muestra, finamente molida.
Aadir suficiente agua hasta un total de 4 mL.
Agregar 10 mL de CH3OH y 5 mL de CHCl3.
Mezclar en vrtex durante 2 minutos.
Agregar 5 mL ms de CHCl3 y macerar por 30 segundos.
Adicionar 5 mL de agua y macerar por 30 segundos.
Centrifugar la mezcla por 10 minutos a 2000-2500 rpm.
25

9.

10.
11.
12.
13.
14.
15.

Utilizando una pipeta Pasteur o jeringa tomar, hasta donde sea posible, la capa
inferior del tubo centrifugado. Tener cuidado de no perturbar las capas
sobrenadantes.
Medir el volumen de dicha capa y filtrar con papel filtro grueso.
Para determinar el extracto lpido total, con una pipeta toma 5 mL del filtrado
claro y colcalo en un vaso de precipitados seco que este a peso constante.
Evaporar el CHCl3 hasta sequedad dentro de la campana de extraccin, sobre
una parrilla de calentamiento a temperatura baja.
Completar el secado en una estufa a 100C durante 30 min.
Enfriar en desecador y pesar.
Calcular el porcentaje de grasa extrada de la muestra, tomando en cuenta el
volumen total de la capa lipdica, el peso de la grasa en 5 mL (paso 14) y el peso
de la muestra.

NOTA: El vaso de precipitados a peso constante no debe tomarse directamente con las
manos, sino mediante el uso de pinzas y guantes limpios. Lo anterior con la finalidad de
no agregar grasa o humedad al mismo, lo que causara un error en la determinacin.

Registro de datos
Datos de extraccin de grasa mediante Soxhlet
Muestra

Peso de
muestra
seca (g)

Peso del
matraz
(g)

Peso inicial
del dedal +
muestra +
papel (g)

Peso
final del
matraz +
grasa (g)

Peso final
del dedal +
muestra+
papel

% de
grasa

Promedio =
Desv. Std. =

26

Muestra

Peso de
muestra
(g)

Peso
constante
del vaso
(g)

Volumen total
de extracto
lipdico (ml)

Peso
final del
vaso +
grasa en
5 ml

Peso de
grasa en
extracto total
(ml)

% de
grasa

Promedio =
Desv. Std. =

Cuestionario
1. Explicar la diferencia entre los mtodos de extraccin directa con un disolvente, el
mtodo con mezcla de solventes y los mtodos de extraccin por solubilizacin.
2. Qu modificaciones se puede hacer al mtodo Soxhlet para optimizar la extraccin
y determinacin de grasa en un alimento?
3. Qu caractersticas se deben tomar en cuenta para la eleccin de un mtodo de
determinacin de grasa?
4. Qu sucedera si la extraccin de grasa por Soxhlet se realizara en la muestra
hmeda?
5. Cul es el papel de los lpidos en los alimentos?
El reporte de esta prctica debe incluir los siguientes puntos:
Portada
Clculos
Investigacin previa
Resultados y discusin
Objetivos
Conclusiones
Diagrama de flujo de la metodologa
Cuestionario resuelto
Tablas de registro de datos
Referencias consultadas

27

Practica 5

Cuantificacin de nitrgeno y protena

Antecedentes
Para la determinacin de protenas en muestras de alimentos se cuenta con una
gran variedad de mtodos, basados en diferentes principios. Existen aquellos en los
que se cuantifica el nitrgeno de las muestras y por medio de factores de conversin se
conoce el contenido de protena. Tal es el caso del anlisis elemental, en el que se
produce una descomposicin de la muestra en sus elementos qumicos principales; a
este grupo pertenece el mtodo de Kjeldahl, el mtodo ms aceptado para la
determinacin de protena en los alimentos. El contenido de nitrgeno puede
convertirse fcilmente a protena utilizando un factor de conversin.

Investigacin previa
1. Investigar las reacciones que ocurren en cada uno de los pasos del mtodo microKjeldahl para determinacin de nitrgeno.
2. Investigar las reacciones ocurridas en la determinacin de protenas por titulacin
con formol.
3. Investigar el factor de conversin de nitrgeno a protena para el alimento a
analizar.
4. Investigar el contenido promedio de protena en las muestras a analizar.

Objetivos
Determinar el contenido de nitrgeno en el alimento seleccionado mediante el
mtodo micro-Kjeldahl y aprender a realizar los clculos pertinentes para la
determinacin de protena.
Determinar el contenido de protena en leche mediante el mtodo de titulacin
con formol.

28

Procedimientos
I. Micro-Kjeldahl
En este mtodo, el nitrgeno proteico se convierte a (NH4)2 SO4 por medio de
una digestin con H2SO4 en presencia de catalizadores, el digerido se neutraliza con
NaOH concentrado, el amonio formado se destila y se recibe en una solucin de
H3BO3, para posteriormente cuantificar el nitrgeno presente en la muestra a travs de
una titulacin. Para el clculo de la protena en la muestra se utilizan factores de
conversin de nitrgeno a protena. El mtodo micro-Kjeldahl es una adaptacin del
mtodo de Kjeldahl enfocado al uso de menores cantidades de reactivos y solventes.

Material
Cantidad Descripcin
1
Mortero con mano, rallador manual o licuadora (dependiendo del tipo de
muestra a analizar)
2
Matraces de digestin Kjeldahl de 100 mL
1
Perilla
2
Matraces Erlenmeyer de 150 mL
1
Soporte universal
1
Bureta de 50 mL
2
Esptulas
2
Pipetas de 10 mL
2
Probetas de 25 mL
1 par
Guantes de asbesto
1
Pinzas para bureta

Reactivos
Cantidad
5g
10 mL
--100 mL
--50 mL
50 mL

Descripcin
Mezcla catalizadora: 5 g de CuSO45H2O + 93 g de K2SO4.
Solucin digestora: H2SO4: H3PO4 (3:1)
Indicador rojo de metilo al 0.5% diluido en alcohol al 95%
HCl 0.05 N (solucin valorada)
Agua destilada
H3BO3 al 4%
NaOH al 40%

29

Equipo
Cantidad
1
1
1

Descripcin
Balanza analtica
Digestor micro-Kjeldahl
Destilador rpido

Procedimiento
Para la realizacin de esta prctica se elegirn alimentos con un contenido de protena
medio a alto, como carne, queso, leche frijoles; cada una ser analizada por triplicado
por ambos mtodos.
1.

Pesar 200 mg de muestra e introducirlos en el fondo de un matraz Kjeldahl de


100 mL.
2. Agregar 1.5 g de mezcla catalizadora y 4 mL de solucin digestora.
3. Colocar el matraz en el digestor micro-Kjeldahl y calentar hasta que la muestra
se torne completamente clara y de un ligero color azul.
4. Enfriar la muestra digerida y adicionar 10 mL de agua destilada.
5. Colocar 15 mL de la solucin de H3BO3 en un matraz Erlenmeyer de 150 mL y
agregar 2 gotas del indicador.
6. Colocar el Erlenmeyer en el destilador con el extremo sumergido en la solucin.
7. Vaciar el contenido del matraz Kjeldahl dentro del destilador, enjuagar con un
poco de agua destilada y vaciar el agua de enjuague. Agregar 15 mL de solucin
concentrada de NaOH, o una cantidad suficiente para hacer alcalino el
contenido.
8. Destilar el amoniaco hasta que se observe el vire del indicador.
NOTA: Retirar el matraz de Erlenmeyer y limpiar la unidad destiladora
enjuagando la cmara de ebullicin varias veces con agua destilada.
Valorar el contenido del matraz con solucin valorada de HCl 0.05 N.
9.
10. Calcular el porcentaje de nitrgeno en la muestra.
mL de HCl NHCl 0.01401 100
% Nitrgeno = ------------------------------------------------muestra (g)
11. Calcular el contenido de protena en la muestra utilizado el factor de conversin
de nitrgeno a protena para adecuado.

30

II. Titulacin con formol (CH2O)


Este mtodo se utiliza para la determinacin rpida de protenas en leche fresca. Al
agregar CH2O a la leche neutralizada se produce un cido libre (grupo metilenoimino
N=CH2) en proporcin a la cantidad de protena presente, ste se titula con un lcali. El
contenido proteico se obtiene multiplicando el valor obtenido en la titulacin por un
factor emprico.

Material
Cantidad
3
1
2
2
1
1
1

Descripcin
Matraces Erlenmeyer de 250 mL
Pipeta volumtrica de 25 mL
Pipetas graduadas de 1 mL
Pipetas graduadas de 10 mL
Bureta
Soporte universal
Pinzas para bureta

Reactivos
Cantidad
--5 mL
100 mL
20 mL

Descripcin
Fenolftalena al 0.5% (solucin al 2% en alcohol 96%)
Solucin saturada y neutralizada de (COO)2K2
Solucin valorada de NaOH 0.14 N
HCHO neutralizado

Procedimiento
1.
2.
3.
4.
5.
6.

Colocar en los matraces de 250 mL, 25 mL de leche y 1 mL de solucin de


(COO)2K2.
Agregar a cada matraz 0.25 mL de fenolftalena.
Neutralizar con NaOH 0.14 N hasta el vire del indicador.
Agregar enseguida 6 mL de HCHO. Agitar y esperar un minuto.
Titular la acidez producida con NaOH 0.14 N hasta el vire del indicador.
El contenido de protenas en 100 mL de leche, esta dado directamente por el
nmero de mL de soda necesario para llevar la leche al tinte rosa despus de
aadir el formol.

31

Registro de datos
Datos de determinacin por micro-Kjeldahl
Muestra

Peso de
muestra (g)

Vol de HCl (mL)

Normalidad
de HCl
Factor de
conversin

% de nitrgeno

% de protena

Promedio =
Desv. Std. =

Datos de titulacin con formol


Muestra

Volumen de leche
(mL)

Volumen de
NaOH (mL)

% de protena

Promedio =
Desv. Std. =

Cuestionario
1. Qu consideraciones deben tomarse en cuenta para la aplicacin de los mtodos
qumicos para la cuantificacin de protenas?
2. Qu otros procedimientos existen para determinar nitrgeno en alimentos y en qu
consisten?
3. Cul es el papel de las protenas en los alimentos?
El reporte de esta prctica debe incluir los siguientes puntos:
Portada
Clculos
Investigacin previa
Resultados y discusin
Objetivos
Conclusiones
Diagrama de flujo de la metodologa
Cuestionario resuelto
Tablas de registro de datos
Referencias consultadas

32

Practica 6

Determinacin de fibra cruda

Antecedentes
La fibra diettica se define como los componentes de origen vegetal de la dieta,
que son resistentes a las enzimas digestivas del hombre. Qumicamente, la fibra estar
representada por la suma de los polisacridos que no son almidones ni lignina. Forman
parte de la fibra componentes estructurales de la pared de las clulas vegetales:
celulosa, hemicelulosa, sustancias pcticas y lignina y no estructurales, como gomas,
muclagos, polisacridos de algas y celulosa modificada. De acuerdo a su solubilidad
en agua la fibra se clasifica en fibra insoluble (celulosa, gran parte de las hemicelulosas
y lignina) y soluble (pectinas, gomas, muclagos, ciertas hemicelulosas, polisacridos
de algas y celulosa modificada). Para su determinacin, se tienen el problema de que
la cantidad cuantificada depende del procedimiento utilizado, por lo que es de suma
importancia seguir estrictamente las condiciones establecidas en el mtodo. Con la
tcnica de determinacin de fibra cruda se cuantifica principalmente la celulosa y cierta
proporcin de hemicelulosa y lignina de la muestra. La tcnica se basa en digerir la
muestra con soluciones de cido sulfrico e hidrxido de sodio y calcinando el residuo.
La diferencia de pesos despus de la calcinacin nos indica la cantidad de fibra
presente.

Investigacin previa
1. Investigar otros mtodos existentes para la determinacin de fibra, as como su
fundamento.
2. Investigar cual es el tratamiento previo debe darse a las muestras antes de
someterse a la determinacin de fibra cruda y por qu.
3. Investigar las estructuras qumicas de los componentes que se cuantifican a travs
de este mtodo de anlisis.
4. Investigar cual es el contenido de fibra en el alimento a analizar.

Objetivos
Determinar el contenido de fibra cruda en el alimento seleccionado y compararlo
con lo reportado en la bibliografa.

33

Material
Cantidad
2
2
1
1
1
1
2
1
3
2
1
1
1

Descripcin
Residuo de la muestra proveniente de la determinacin del extracto etreo.
Vaso de Berzelius
Gotero
Esptula
Probeta de 25 mL
Desecador
Probetas de 100 mL
Embudo Buchner
Vasos de precipitados de 500 mL
Crisol Gooch
Matraz Kitazato de 1 L
Tela de lino
Fibra de asbesto

Reactivos
Cantidad
--500 mL
--50 mL
500 mL
50 mL

Descripcin
Alcohol octlico CH3(CH2)6CH2OH
H2SO4 0.255 N
Agua destilada caliente
CH3CH2OH al 95% (V/V)
NaOH 0.313 N (en agua libre de carbonatos)
HCl 1% (V/V)

Equipo
Cantidad
1
1
1
1
1
1

Descripcin
Balanza analtica
Cronmetro
Mufla
Aparato de fibra cruda
Parrilla de calentamiento
Estufa

34

Procedimiento
1.

Colocar en un vaso de Berzelius el residuo de la muestra proveniente de la


determinacin del extracto etreo.
2. Adicionar 2 gotas de CH3(CH2)6CH2OH y 200 mL de la solucin de H2SO4 en
ebullicin.
3. Colocar el vaso en el aparato de fibra cruda y llevar a ebullicin en un minuto.
Dejarlo hervir exactamente durante 30 min.
4. Remover la muestra del aparato de fibra cruda y filtrarla a travs de tela de lino
colocada en un embudo Buchner previamente calentado con agua hirviendo.
Lavar con agua hirviendo hasta remover todo el cido. La filtracin se debe
realizar en menos de 10 min.
5. Transferir todo el residuo al vaso de Berzelius usando 200 mL de solucin de
NaOH en caliente.
6. Hervir por 30 min como en paso 3.
7. Remover la muestra del aparato de fibra cruda y filtrarla a travs de un crisol
Gooch, que contenga capas delgadas de asbesto y previamente calentado con
agua hirviendo. Lavar con agua hirviendo hasta remover todo el hidrxido. La
filtracin se debe realizar en menos de 10 min.
8. Lavar el residuo con agua hirviendo, con la solucin de HCl y nuevamente con
agua hirviendo, para terminar con un lavado con 15 mL de alcohol etlico al 95%.
9. Colocar el crisol en el horno a 105C por 12 horas y enfre en desecador.
10. Pesar el crisol con el residuo (no los manipule) y colocarlo en la mufla a 550C
por 1.5 horas, enfriar en un desecador y pesarlos nuevamente. La prdida de
peso en la calcinacin se considera como la fibra cruda de la muestra pesada
antes de extraer la humedad.
11. Realizar los clculos de determinacin de fibra cruda.
Peso de crisol con residuo seco (g) - Peso de crisol con ceniza (g)
Fibra (%) = -------------------------------------------------------------------------------------------- 100
cruda
Peso de la muestra (g)
NOTA: el crisol nunca debe tomarse directamente con las manos, sino mediante el uso
de pinzas y guantes limpios. Lo anterior con la finalidad de no agregar grasa o
humedad al mismo, lo que causara un error en la determinacin.

35

Registro de datos
Muestra

Peso de
muestra (g)

Peso de
crisol
gooch

Peso de crisol
con residuo
seco (g)

Peso de crisol
con ceniza (g)

% de fibra bruta

Promedio =
Desv. Std. =

Cuestionario
1. Qu reacciones estn involucradas en las digestiones cida y bsica de la
muestra?
2. Por qu la denominada fibra bruta, es indigerible por el hombre?
3. Cmo puede determinarse la fibra dietara total?

El reporte de esta prctica debe incluir los siguientes puntos:


Portada
Clculos
Investigacin previa
Resultados y discusin
Objetivos
Conclusiones
Diagrama de flujo de la metodologa
Cuestionario resuelto
Tablas de registro de datos
Referencias consultadas

36

4. Mtodos instrumentales

La aplicacin de tcnicas instrumentales en el anlisis de alimentos se ha


popularizado debido a la simplicidad y rapidez que este tipo de mtodos ofrecen, as
como por la variedad de datos fsicos y qumicos que pueden obtenerse, dependiendo
del equipo empleado. Su utilidad es importante, sobre todo en el anlisis de
componentes presentes en cantidades traza en los alimentos.
Entre las tcnicas ms empleadas se encuentran los mtodos
espectroanalticos; en los cuales se mide e interpreta la radiacin electromagntica que
es absorbida o emitida cuando las molculas o tomos de inters en la muestra, se
mueven de un estado permitido de energa a otro.
Esta unidad de estudio se enfoca a la revisin de tcnicas para el anlisis de
componentes que absorben o emiten radiacin en las regiones ultravioleta, visible e
infrarroja del espectro; especficamente se estudiarn tcnicas de colorimetra y
espectrofotometra, espectroscopia de absorcin atmica y de emisin a la flama.
Dado que la mayora de las muestras de alimentos son demasiado complejas, es
importante tambin conocer tcnicas para la separacin del componente de inters de
los dems componentes de la muestra, antes de su anlisis por mtodos
instrumentales; esto se logra a travs de tcnicas de extraccin o fraccionamiento, e
incluso a travs del uso de mtodos cromatogrficos.
En la presente unidad se realizar el anlisis de fsforo y cafena por tcnicas
espectrofotomtricas; se ejemplificarn las tcnicas de espectroscopia de emisin a la
flama y absorcin atmica con la prctica de ensayos a la llama, y se llevar a cabo la
extraccin y separacin de pigmentos vegetales a travs de tcnicas de cromatografa
en papel.

37

Practica 7

Determinacin de fsforo por colorimetra

Antecedentes
El anlisis colorimtrico, o colorimetra, es la medicin de la concentracin de un
compuesto colorido en solucin. La aparicin de color se debe a la absorcin de ciertas
longitudes de onda de la luz visible. El color de una solucin puede ser inherente a la
sustancia disuelta, o puede ser generado por la adicin de un reactivo que reacciona
con un compuesto no colorido para formar un color. Dentro de ciertos lmites, la
intensidad del color formado ser proporcional a la concentracin del compuesto
original y puede medirse visual o instrumentalmente.
Dentro de los mtodos existentes para la cuantificacin de fsforo en alimentos,
se encuentra el mtodo colorimtrico, el cual se basa en la realizacin de una digestin
hmeda del alimento, para eliminar la materia orgnica. Al in fosfato formado, se le
hace reaccionar con molibdato de amonio, para formar cido fosfomolbdico, el cual se
reduce a azul de molibdeno con sulfato ferroso. La cuantificacin se realiza midiendo la
intensidad del color azul producido (absorbancia), ya que sta es proporcional a la
cantidad de fsforo presente en la muestra.

Investigacin previa
1. Investigar y escribir, con frmulas qumicas, las reacciones qumicas que ocurren a
lo largo de esta determinacin.
2. Investigar el contenido de fsforo presente en el alimento a analizar.

Objetivo
Determinar el contenido de fsforo en alimentos aplicando el fundamento de las
determinaciones colorimtricas.

38

Material
Cantidad
1
1
2
1
1
--1
2
7
1
2
1
1
---

Descripcin
Esptula
Mortero, y/o rallador, dependiendo de la muestra
Matraces Kjeldahl de 100 mL
Pipeta de 1 mL
Micropipeta de 1000 L
Puntas para micro pipeta de 100 y 1000 L
Matraz aforado de 100 mL
Pipetas graduadas de 10 mL
Matraces volumtricos de 10 mL
Embudo de vidrio
Celdas de plstico para espectrofotmetro
Micropipeta de 100 L
Pipeta de 5 mL
Papel filtro

Reactivos
Cantidad
25 mL
10 mL
10 mL
---25 mL
2g

Descripcin
HNO3 concentrado
HClO4 concentrado
Solucin concentrada de fosfato: 4.3939 g KH2PO4 en 300 mL agua
desionizada + 200 mL H2SO4 7.5 N + gotas de KMnO4 0.1 N. Aforar a 1 L.
Agua desionizada
Solucin de Molibdato: 25 g (NH4)Mo7O24 en 200 mL de agua + 500 Ml
H2SO4 10 N. Aforar a 1 L
FeSO4, en cristales

Equipo
Cantidad
1
1
1
1

Descripcin
Balanza analtica
Espectrofotmetro
Digestor micro-Kjeldahl
Campana de extraccin

39

Procedimientos
I. Preparacin de la curva estndar de fsforo
1.

2.

A partir de la solucin concentrada de fosfato, preparar una dilucin 1 a 100


usando agua desionizada (1 mL de esta solucin estndar contendr 1 g de
fsforo).
Preparar los estndares diluyendo la solucin anterior tal como se indica en la
siguiente tabla:

ml de solucin
std. de P (de 10
g/mL)

Concentracin
final (g/mL)

Volumen de
molibdato usado
(mL)

g FeSO4

Volumen final
(mL)

0.25

10

0.25

10

0.25

10

0.25

10

0.25

10

3.
4.

Leer la absorbancia de los estndares a 660 nm, calibrando previamente el


espectrofotmetro contra el blanco preparado. Tomar lecturas por triplicado.
Elaborar una grfica de la curva de calibracin con los datos de concentracin
(g de fsforo /ml) vs absorbancia (A), determinar la ecuacin de la curva
estndar y el valor de R2.

II. Cuantificacin de fsforo


Para la realizacin de esta prctica se elegirn muestras de alimentos naturales y
adicionados con diferente contenido de fsforo, cada una ser analizada por triplicado.
1.
2.
3.
4.
5.

Pesar, por duplicado, alrededor de 0.500 g de muestra, colocarla en cada matraz


Kjeldahl de 100 mL, cuidando que toda caiga en el fondo del matraz.
Agregar 7 mL. de HNO3 concentrado y calentar hasta que la solucin se vuelva
clara y el volumen se reduzca a 2 mL.
Agregar 2 mL de cido perclrico y digerir lentamente hasta que el volumen se
reduzca a 1 mL y la muestra est clara. Apagar el digestor.
Filtrar en fro para remover el slice y transferir el filtrado a un matraz volumtrico
de 10 mL. Diluir hasta la marca con agua desionizada.
Colocar en matraces volumtricos de 10 mL, 1 mL de la solucin de molibdato.
Agregar a uno de ellos 0.1 mL de agua desionizada (blanco), y en los otros 0.1
40

mL de la solucin problema (muestra).


6. Agregar a cada matraz 5 mL de agua y 0.25 g de cristales de FeSO4, disolver.
Completar el volumen con agua desionizada.
7. Dejar los matraces en reposo durante 20 minutos para desarrollar el color azul.
8. Leer la absorbancia de la muestra problema a 660 nm, calibrando previamente el
espectrofotmetro contra el blanco preparado. Tomar las lecturas por triplicado.
9. Calcular la concentracin de fsforo en la muestra problema interpolando su
absorbancia en la curva estndar.
10. Calcular la concentracin de fsforo en la muestra tomando en cuenta las
diluciones realizadas y el peso de la muestra.
g de fsforo en muestra dilucin 100
% de fsforo =--------------------------------------------------------------------Peso de la muestra (g)

Registro de datos
Datos para la curva de calibracin
Concentracin
1 g/mL
2 g/mL
3 g/mL
4 g/mL

Absorbancia 1

Absorbancia 2

Absorbancia 3

Promedio

Ecuacin de la recta:
_________________________________________________________
Datos de la muestra
Muestra

Peso de
muestra

Abs. A

Abs. B

Abs. C

g fsforo
en muestra

% fsforo
en la
muestra

Promedio =
DS =

41

Cuestionario
1. Qu papel desempean el HNO3 y HClO4 en el anlisis realizado?, Podra ser
suprimido este tratamiento?
2. Qu papel desempea el sulfato ferroso en la reaccin colorimtrica realizada,
puede sustituirse por otro compuesto?
3. Cul es el papel del fsforo en los alimentos?

El reporte de esta prctica debe incluir los siguientes puntos:


Portada
Clculos
Investigacin previa
Resultados y discusin
Objetivos
Conclusiones
Diagrama de flujo de la metodologa
Cuestionario resuelto
Tablas de registro de datos
Referencias consultadas

42

Practica 8

Ensayos a la llama

Antecedentes
Los tomos y los iones estn constituidos en su interior, por una parte central
muy densa, con carga positiva, llamada ncleo y por partculas negativas llamadas
electrones, los cuales rodean al ncleo a distancias relativamente grandes. De acuerdo
a la teora cuntica, estos electrones ocupan un cierto nmero de niveles de energa
discreta. La transicin de un electrn de un nivel a otro viene acompaada por la
emisin o absorcin de una cantidad de energa discreta, cuya magnitud depender de
la energa de cada uno de los niveles entre los cuales ocurre la transicin y,
consecuentemente, de la carga nuclear y del nmero de electrones involucrados. As,
un espectro atmico est compuesto por una o ms longitudes de onda, y debido a que
los elementos tienen diferente carga nuclear, diferente tamao y diferente nmero de
electrones, cada elemento est caracterizado por un espectro atmico, el cual es
diferente al de cualquier otro elemento. El espectro atmico de algunos elementos,
principalmente metales, se hace evidente cuando el material que contiene dicho
elemento es sometido a la energa procedente de una llama, ya que los electrones
absorben dicha energa, y despus la liberan impartiendo un color caracterstico a la
llama. Para un elemento particular la coloracin de la llama es siempre la misma,
independientemente de si el elemento se encuentra en estado libre o combinado con
otros. Esta propiedad es usada y aprovechada en determinados mtodos de anlisis,
como la espectroscopa de absorcin atmica (AAS) y de emisin a la llama (FES),
para la identificacin de elementos metlicos.
La AAS es un mtodo analtico basado en la absorcin de la radiacin UV-visible
por los tomos libres en estado gaseoso. La muestra de alimento a analizar es
incinerada, para obtener las cenizas, que posteriormente se disuelven en una solucin
acuosa. Esta solucin se pone en el instrumento donde se calienta para vaporizar y
para atomizar los minerales. Cierta cantidad de radiacin se pasa a travs de la
muestra atomizada, y la absorcin de la radiacin se mide en las longitudes de onda
especficas que corresponden al mineral del inters. La informacin sobre el tipo y la
concentracin de los minerales presentes es obtenida midiendo la localizacin (longitud
de onda) y la intensidad de los picos en los espectros de absorcin.
Por su parte la FES, es diferente del AAS, porque utiliza la emisin de la
radiacin por una muestra, en lugar de la absorcin. Por esta razn la muestra debe
ser calentada a una temperatura ms alta, de modo que una mayor proporcin de los
tomos est en un estado excitado (cuidando que no ocurra la ionizacin de los
mismos). Hay diferentes formas de proveer energa a la muestra, incluyendo calor, luz,

43

electricidad y ondas de radio; cuando se utiliza la energa de una flama, la tcnica se


conoce como espectroscopia de emisin a la llama.
En la presente prctica se utilizarn los ensayos a la llama, para ilustrar el
fundamento del anlisis por AAS y FES.

Investigacin previa
1. Investigar que es la radiacin electromagntica y sus propiedades.
2. Investigar que es el espectro electromagntico y sus partes.
3. Investigar la relacin entre un espectro electromagntico de absorcin y uno de
emisin, para el mismo elemento. Ilustrarlo con un ejemplo.
Objetivo
Comprender el concepto de emisin y absorcin atmica, lo cual servir para
entender mejor el mtodo de anlisis por absorcin atmica y emisin a la flama.

Material
Cantidad
1
1
8
1

Descripcin
Mechero Bunsen
Asa o alambre de platino
Platillos de aluminio para contener las sales
Cpsula de porcelana

Reactivos
Cantidad Descripcin
Sales (pueden ser cloruros) de los siguientes metales: Cu, Al, Mg, Fe, Ba,
Na, K
C, S
KNO3
HCl concentrado

44

Procedimiento
1. Humedecer el alambre de platino en el HCl contenido en la cpsula de porcelana.
2. Llevarlo a la flama del mechero. Si la flama causa alguna coloracin, repetir la
operacin tantas veces sea necesario hasta que la coloracin desaparezca.
3. Tocar la primera sal y llevarla a la flama del mechero.
4. Observar la coloracin producida. Anotar las observaciones.
5. Repetir la operacin con cada una de las sustancias, teniendo la precaucin de
limpiar el alambre de platino entre cada una de las identificaciones, tal y como se
indica en los pasos 1 y 2.

Registro de datos
Coloraciones observadas en la flama del mechero con cada una de las muestras
Elemento

Coloracin

Longitud de onda

Cu
Al
Mg
Fe
Ba
Na
K
C
S
Mezcla de KNO3 y S
Mezcla de Fe y C
Mezcla de Mg y Al

Cuestionario
1. A qu longitudes de onda corresponden las coloraciones observadas en el
experimento?
2. Explique los fenmenos de absorcin y emisin a nivel atmico.
El reporte de esta prctica debe incluir los siguientes puntos:
Portada
Resultados y discusin
Investigacin previa
Conclusiones
Objetivos
Cuestionario resuelto
Diagrama de flujo de la metodologa
Referencias consultadas
Tablas de registro de datos

45

Practica 9

Separacin de pigmentos vegetales por cromatografa en papel

Antecedentes
La cromatografa es un proceso en fsico de separacin, en el cual los
componentes moleculares de una mezcla son separados debido a sus diferentes
afinidades hacia dos sustancias referidas como fases, una fija o estacionaria y la otra
mvil. El uso de fases mviles lquidas engloba un grupo de tcnicas conocido como
cromatografa lquida; cuando se trata de un gas, la tcnica se conoce como
cromatografa de gases.
Al igual que otros compuestos orgnicos, los pigmentos pueden ser separados
mediante tcnicas cromatogrficas diversas, en esta prctica se har uso de la
cromatografa en papel para separar diversos pigmentos presentes en vegetales.

Investigacin previa
1. Investigar los tipos de cromatografa que existen y su aplicacin en el anlisis de
alimentos.
2. Investigar el significado de Rf en cromatografa.
3. Investigar los tipos de pigmentos presentes en las muestras de alimentos a analizar
y caractersticas de solubilidad y estabilidad.

Objetivo
Entender los principios bsicos de la cromatografa aplicando la tcnica de
cromatografa en papel para la separacin de pigmentos vegetales.

Material
Cantidad
3
3
3
3
3
1
3

Descripcin
Frascos de vidrio con tapa
Capilares de vidrio
Tubos de ensaye
Matraces Erlenmeyer de 100 mL
Mortero con mano
Gradilla
Probetas de 25 mL
46

--1
1 par

Papel filtro
Regla
Guantes limpios

Reactivos
Cantidad
50 mL
2g
---50 mL
----

Descripcin
Disolventes: CH3OH, C6H14, C2H5OH, ter de petrleo
CaCO3
Arena grado reactivo
HCl al 0.1 %
Agua destilada

Equipo
Cantidad Descripcin
1
Campana de extraccin

Procedimiento
Para la realizacin de esta prctica se seleccionarn al menos tres muestras de
alimentos con diferente tipo de pigmentos o diferente color, como zanahorias,
espinacas, jitomate, fresas, uvas, etc.
1.

2.
3.
4.

5.

Poner la parte colorida de la muestra en un mortero con una pequea cantidad


de disolvente (elegir el disolvente ideal de acuerdo a la pregunta 3 de la
investigacin previa), y un poco de arena. Para los alimentos con pigmentos
verdes deber agregarse tambin una pequea cantidad de CaCO3.
Triturar la muestra hasta lograr que la materia vegetal se decolore y el disolvente
se pigmente.
Decantar el lquido en un tubo de ensayo (extracto vegetal). Realizar el mismo
procedimiento para cada una de las muestras a analizar.
Preparar al menos tres mezclas de disolventes de diferente polaridad (fases
mviles). Identificar cada uno de los frascos (cmara cromatogrfica) y vaciar
una cantidad de cada fase mvil en la cmara respectiva (frasco con tapa), y
cerrarla. Debe ser una cantidad suficiente para cubrir el fondo y que no rebase
0.7 cm de altura. Mientras el vapor se distribuye por la cmara (saturacin de la
cmara), preparar el papel de cromatografa de la siguiente manera.
Con guantes limpios y sobre una superficie perfectamente limpia, recortar
rectngulos de papel filtro de ancho menor al dimetro de la boca del frasco y
con largo similar a la altura del mismo. Marcar sobre stos, con lpiz, una lnea
paralela al borde inferior, aproximadamente a 1 cm distancia (origen). Marcar
47

sobre el origen tantos puntos, equidistantes entre s, como nmero de muestras


se tenga.
6. Identificar cada marca con las iniciales de la muestra y colocar una micro-gota de
extracto de vegetal, dejar que el solvente se evapore y repetir la aplicacin unas
20 veces o hasta conseguir una mancha de color intenso. Las aplicaciones de las
diferentes muestras deben estar sobre la lnea de origen y debe cuidarse que el
dimetro de la mancha no rebase 1 cm.
7. Una vez que han secado los extractos, introducir el papel en la cmara cuidando
que la base de papel entre de forma paralela a la superficie de la fase mvil;
volver a cerrar la cmara lo antes posible.
8. Cuando el frente del disolvente se aproxime al borde superior, sacar el
cromatograma y marcar el frente del disolvente. Dejar secar el cromatograma
sobre un papel limpio en la campana de extraccin.
9. Observar los cromatogramas bajo luz visible y luz ultravioleta.
10. Marcar con lpiz cada una de las manchas separadas de cada muestra, medir la
distancia recorrida por el frente del disolvente y por cada mancha. Calcular los
Rf.

Registro de datos
Fase mvil:
Muestra

Solvente
extraccin

de

Fase mvil:
Muestra

Solvente
extraccin

de

Cromatografa 1
Frente
del
disolvente (cm):
No.
de Distancia
manchas
recorrida

Cromatografa 2
Frente
del
disolvente (cm):
No.
de Distancia
manchas
recorrida

Rf de manchas

Rf de manchas

48

Fase mvil:
Muestra

Solvente
extraccin

de

Cromatografa 3
Frente
del
disolvente (cm):
No.
de Distancia
manchas
recorrida

Rf de manchas

Cuestionario
1. Segn el Rf de las manchas, indicar las muestras que contienen el (los) mismo(s)
pigmentos.
2. Puede identificar alguno de los pigmentos separados?

El reporte de esta prctica debe incluir los siguientes puntos:


Portada
Clculos
Investigacin previa
Resultados y discusin
Objetivos
Conclusiones
Diagrama de flujo de la metodologa
Cuestionario resuelto
Tablas de registro de datos
Referencias consultadas

49

Anexo A: Smbolos de peligrosidad de las sustancias

Explosivo

Explosivos: las sustancias y preparados slidos, lquidos,


pastosos o gelatinosos que, incluso en ausencia de oxgeno
del aire, puedan reaccionar de forma exotrmica con rpida
formacin de gases y que, en condiciones de ensayo
determinadas, detonan, deflagran rpidamente o, bajo el efecto
del calor, en caso de confinamiento parcial, explotan.

Comburente
Comburentes: las sustancias y preparados que, en contacto
con otras sustancias, en especial con sustancias inflamables,
produzcan una reaccin fuertemente exotrmica.
O

Corrosivo
Corrosivos: las sustancias y preparados que, en contacto con
tejidos vivos, puedan ejercer una accin destructiva de los
mismos.
C

Fcilmente
Inflamable

Fcilmente inflamables: Sustancias y preparados que puedan


calentarse e inflamarse en el aire a temperatura ambiente sin
aporte de energa. Slidos que puedan inflamarse fcilmente
tras un breve contacto con una fuente de inflamacin y que
sigan quemndose o consumindose una vez retirada dicha
fuente. Lquidos cuyo punto de inflamacin sea muy bajo. Que,
en contacto con agua o con aire hmedo, desprendan gases
extremadamente inflamables en cantidades peligrosas.

50

Extremadamente
Inflamable

Extremadamente inflamables: las sustancias y preparados


lquidos que tengan un punto de inflamacin extremadamente
bajo y un punto de ebullicin bajo, y las sustancias y
preparados gaseosos que, a temperatura y presin normales,
sean inflamables en el aire.

F+

Txico
Txicos: las sustancias y preparados que, por inhalacin,
ingestin o penetracin cutnea en pequeas cantidades
puedan provocar efectos agudos o crnicos, o incluso la
muerte.
T

Muy txico
Muy txicos: las sustancias y preparados que, por inhalacin,
ingestin o penetracin cutnea en muy pequea cantidad
puedan provocar efectos agudos o crnicos, o incluso la
muerte.
T+

Nocivos
Nocivos: las sustancias y preparados que, por inhalacin,
ingestin o penetracin cutnea puedan provocar efectos
agudos o crnicos, o incluso la muerte.
Xn

Irritantes
Irritantes: las sustancias y preparados no corrosivos que, por
contacto breve, prolongado o repetido con la piel o las mucosas
puedan provocar una reaccin inflamatoria.
Xi

51

Peligrosas para el
medio ambiente
Peligrosas para el medio ambiente: las sustancias o
preparados que, en caso de contacto con el medio ambiente,
presenten o puedan presentar un peligro inmediato o futuro
para uno o ms componentes del medio ambiente.
N

52

Anexo B: Clasificacin de productos qumicos segn la NFPA 704


La NFPA (National Fire Protection Association), es una entidad internacional
voluntaria creada para promover la proteccin y prevencin contra el fuego, es
ampliamente conocida por sus estndares (National Fire Codes), a travs de los cuales
recomienda prcticas seguras desarrolladas por personal experto en el control de
incendios.
La norma NFPA 704 es el cdigo que explica el diamante del fuego, utilizado
para comunicar el grado de peligrosidad de los materiales. Es de suma importancia
tener en cuenta que el uso responsable de este diamante o rombo en los laboratorios e
industrias, implica que todos los usuarios de estos deben conocer tanto los criterios de
clasificacin como el significado de cada nmero sobre cada color. A continuacin se
presenta un breve resumen de los aspectos ms importantes del diamante.
Este rombo esta seccionado en cuatro partes de diferentes colores, los cuales
indican el grado de peligrosidad de la sustancia a clasificar. El diagrama del rombo se
presenta a continuacin:

Color
Rojo
Azul
Amarillo
Blanco

Definicin
Indican los riesgos de inflamabilidad
Indican los riesgos a la salud.
Indican los riesgos por reactividad (inestabilidad).
Indicaciones especiales para algunos productos. Como producto oxidante,
corrosivo, reactivo con agua o radiactivo.

Dentro de cada recuadro se indicaran los niveles de peligrosidad, los cuales se


identifican con una escala numrica de 0 al 4:
53

Salud
(color azul)
Sustancias que a una muy
corta exposicin puedan
causar la muerte o dao
permanente an en caso
de
atencin
mdica
inmediata.
Ejemplo: cido fluorhdrico.

Inflamabilidad
(color rojo)
Materiales que se vaporizan
rpido o completamente a la
temperatura
y
presin
atmosfrica ambiental, o que
se dispersen y se quemen
fcilmente en el aire.
Ejemplo: Acetaldehdo.

Reactividad
(color amarillo)
Materiales que por s
mismos son capaces de
explota o detonar, o de
producir
reacciones
explosivas a temperatura
y presin normales.
Ejemplo: Nitroglicerina.

Materiales que bajo una


corta exposicin pueden
causar daos temporales o
permanentes aunque se d
una
pronta
atencin
mdica. Ejemplo: Hidrxido
de potasio.

Lquidos y slidos que pueden


encenderse en casi todas las
condiciones de temperatura
ambiental.
Ejemplo: Estireno.

Materiales que por s


mismos son capaces de
detonacin o de reaccin
explosiva que requieren
de un fuerte agente
iniciador o que debe
calentarse
en
confinamiento antes de
ignicin, o que reaccionan
explosivamente con agua.
Ejemplo: Dinitroanilina.

Materiales que bajo su


exposicin
intensa
o
continua pueden causar
incapacidad temporal o
posibles
daos
permanentes, a menos que
se de tratamiento mdico
rpido.
Ejemplo:
Trietanolamina.

Materiales
que
deben
calentarse moderadamente o
exponerse a temperaturas
altas antes de que ocurra la
ignicin.
Ejemplo: Ortocresol.

Materiales inestables que


estn listos a sufrir
cambios
qumicos
violentos que pero que no
detonan. Tambin se debe
incluir aquellos materiales
que
reaccionan
violentamente al contacto
con el agua o que pueden
formar
mezclas
potencialmente explosivas
con agua.
Ejemplo: cido sulfrico.

Materiales que bajo su


exposicin causan irritacin
pero slo daos residuales
menores an en ausencia
de tratamiento mdico.
Ejemplo: Glicerina.

Materiales
que
deben
precalentarse antes de que
ocurra la ignicin.
Ejemplo: Aceite de palma.

Materiales
que
son
normalmente
estables,
pero que pueden llegar a
ser inestables sometidos a
presiones y temperaturas
elevadas, o que pueden
reaccionar en contacto
con el agua, con alguna
liberacin de energa,
aunque no en forma
violenta.
Ejemplo: cido ntrico.

54

Materiales que bajo si Materiales que no se queman.


exposicin en condiciones Ejemplo: cido clorhdrico.
de incendio no ofrecen otro
peligro que el de material
combustible ordinario.
Ejemplo: Hidrgeno *.

Materiales
que
son
normalmente estables an
en
condiciones
de
incendio
y
que
no
reaccionan con el agua.
Ejemplo: Cloruro de bario.

* La interpretacin de los ejemplos debe ser muy cuidadosa, puesto que el hidrgeno puede no ser
peligroso para la salud pero s es extremadamente reactivo y extremadamente inflamable; casos similares
pueden presentarse con los dems productos qumicos mencionados.

Los smbolos especiales que pueden incluirse en el recuadro blanco son:


OXI = agente oxidante
COR = agente corrosivo
= reaccin violenta con el agua
= radioactividad

55

Anexo C: Unidades de concentracin

En una disolucin, las cantidades que contiene de sus componentes se pueden


expresar de forma absoluta o de forma relativa. En la forma absoluta se indica cunto
hay de cada componente, en cualquier unidad de masa o de cantidad de materia (g,
mg, mL, moles, etc). Mientras que la forma relativa de indicar las cantidades de los
componentes de una disolucin implica la cantidad de soluto entre la cantidad e
disolucin o de disolvente. La cantidad relativa que se obtiene es conocida como
concentracin, y puede expresarse en las siguientes unidades:
a) Molaridad (M)
b) Porcentaje en peso, volumen y peso-volumen
c) Molalidad (m)
d) Normalidad (N)
e) Fraccin molar
f) Partes por milln
a) Molaridad (M)
Se puede definir como el nmero de moles de soluto que hay en un litro de disolucin.
M=

moles de soluto
-----------------------------litros de disolucin

Las unidades de molaridad son moles/L

b) Porcentaje en peso, volumen y peso-volumen


Tambin es conocido como porcentaje en peso o peso porcentual. Es la relacin de la
masa de un soluto en la masa de la disolucin, multiplicada por 100%. Se pueden
calcular tres tipos de porcentajes:
1. Porcentaje peso/peso (%m/m)
Peso del soluto (g)
%m/m = -------------------------------------- x 100
Peso de la disolucin (g)

56

2. Porcentaje volumen/volumen (%v/v)


Volumen del soluto (mL)
%v/v = ----------------------------------------------- x 100
Volumen de la disolucin (mL)

3. Porcentaje peso/volumen (% p/v)


Peso del soluto (g)
%v/v = ----------------------------------------------- x 100
Volumen de la disolucin (mL)

c) Molalidad (m)
Se define como el nmero de moles de soluto que hay en un Kg de disolvente.
m=

moles de soluto
-----------------------------Kg de disolvente

d) Normalidad (N)
Es el nmero de equivalentes de soluto que hay en un litro de disolucin.
N=

equivalente de soluto
-----------------------------------litros de disolucin

En nmero equivalente de una sustancia se puede calcular dividiendo la masa en


gramos por su peso equivalente:
EQ =

masa (g)
----------------------PE

Donde:
EQ= equivalentes
PE= peso equivalente

57

e) Fraccin molar
La fraccin molar del componente 1 es el nmero de moles del componente 1 dividido
por el nmero de moles tota de la disolucin. Para un nmero i de componentes
tendramos:
X1 =

n1
ni
-----------------------, Xi = ------------------------n1 + n2 + .. + ni
n1 + n2 + .. + ni

La suma de todas las fracciones molares es siempre igual a la unidad:


X1 + X2 + .. + Xi = 1
f) Partes por milln
Esta unidad se utiliza para referirse a concentraciones de disoluciones muy diluidas. Se
define como el nmero de mg de soluto por cada Kg de disolucin.
mg de soluto
ppm = -----------------------------Kg de disolucin

58

Bibliografa

AOAC (1995) Official methods of analysis. Association of Official Analytical Chemists.


Washington, DC.
Kirk RS, Sawyer R, Egan H (2008) Composicin y anlisis de alimentos de Pearson.
Editorial Continental. Mxico.
Nielsen SS (2007) Anlisis de los Alimentos. Acribia. Espaa.

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