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GRUPO

10

11

ESTANDARIZACI
N DE PLATA
(FAJANS)
Volumen Ag+ mL

ESTANDARIZACI
N TIOCIONATO
(VOLHARD
DIRECTA)
volumen SCN- mL

9,91
10,00
9,15
10,00
10,00
10,08
9,42
10,25
9,75
9,74
9,77
9,85
9,85
9,85
9,90
10,00
10,01
9,60
9,60
9,60
9,75
9,85
9,70
9,70
9,65
9,64
9,70
9,70
9,70
9,75
9,70
9,78
9,78

10,48
10,70
10,65
10,90
11,10
10,80
10,40
10,65
11,00
10,63
10,60
10,62
10,70
10,70
10,65
10,70
10,80
10,80
10,65
10,60
10,60
10,70
10,70
10,65
10,90
10,70
10,65
10,60
10,61
10,60
10,70
10,70
10,65
10,69

TITULACIN
DE
BROMUROS
( FAJANS)
Volumen Ag+
mL
8,49
8,52
8,60
8,60
8,65
8,65
8,50
8,50
8,65
8,65
8,60
8,63
8,60
8,60
8,75
8,75
8,65
8,60
8,55
8,55
8,50
8,65
8,70
8,65
8,55
8,57
8,53
8,60
8,60
8,70
8,65
8,60
8,62
8,61

0,14

0,07

PRMEDIO
D.ESTND
0,21
AR
RESULTADOS Y DISCUSIN

TITULACIN
BROMUROS
(VOLHARD
INDRECTA)
volumen SCN- mL
6,90
6,96
7,05
7,00
7,00
7,00
7,00
7,00
7,10
6,84
6,85
6,87
6,85
6,80
6,80
6,90
6,90
6,90
7,00
6,95
6,90
6,90
6,80
7,00
7,00
6,87
6,95
8,00
7,80
7,80
6,90
6,92
6,90
7,01
0,29

Tabla 1. Resultados experimentales obtenidos por cada grupo de laboratorio.

Con estos datos iniciales lo primero


que se hizo fue realizar un
histograma de distribucin con el fin
de detectar posibles datos atpicos
obteniendo lo siguiente:

Distribucin de datos de volumen de SCN- en su estandarizacion


15

10

Distribucin de datos de volumen de Ag+ adicionado en su estandarizacin

Frecuencia

14

12
10
Frecuencia

8
6

0
Intervalo de volumen adicionado de SCN- (mL)

4
2
0
Intervalo de volumen adicionado de Ag+ (mL)

Grfica 1. Frecuencia de volumen de


plata
adicionado
en
su
estandarizacin por el mtodo de
Fajans.
De esta manera en la grfica 1 se
puede observar como el dato
mnimo
9,15
se
aleja
considerablemente del intervalo de
datos en el que se encuentra el
promedio estando a 3 desviaciones
estndar, este mismo anlisis se
hizo para las 4 grficas con los
datos extremos de cada una de las
4 titulaciones, posteriormente, se
realiz el test de Gubbs1 para datos
atpicos a un 99,5% de confianza
para poder decidir si los valores de
volumen
dudosos
de
podan
descartar y volver a calcular los
parmetros estadsticos o si por el
contrario no haba necesidad de
modificar los datos experimentales
obtenidos.
Tabla 2. Parmetros estadsticos
modificados.

Grfica 2. Frecuencia de volumen de


tiocianato
adicionado
en
su
estandarizacin por el mtodo de
Volhard.

Titulcin del analito por el mtodo de Fajans


12
10
8
Frecuencia 6
4
2
0
Intervalo de volumen adicionado de Ag+ (mL)

Grfica 3. Frecuencia de volumen de


plata adicionado en la titulacin de
la solucin problema por el mtodo
de Fajans.
Parmetr
o
estadstic
o

ESTANDARIZAC ESTANDARIZACI
IN DE PLATA
N TIOCIONATO
(FAJANS)
(VOLHARD
Volumen Ag+
DIRECTA)
mL
volumen SCN- mL

TIT

BR
(
Vol

PRMEDIO
D.
ESTND.
COEF.
VAR.

9,80

10,68

0,17

0,12

0,018

0,011

Titulcin del analito por el mtodo de Volhard

del conjunto de datos eliminando los


valores atpicos.
Con los promedios de la tabla dos se
calcularon las concentraciones de
las especies con las que se
desarrollaron la prctica:

30
25
20
Frecuencia 15

ESPECIE

CONCENTRACI
N MOLAR (M)

Cl- (Solucin Stock)

0.0502

Ag+

0,0512

SCN-

0,0480

Br- Fajans

0,4409

Br- Volhard

0,4335

10
5
0
Intervalo de volumen adicionado de SCN- (mL)

Grfica 4. . Frecuencia de volumen


de tiocianato adicionado en la
titulacin de la solucin problema
por el mtodo de Volhard.
Se encontr entonces que para los
datos de la estandarizacin de plata
(grfica 1) 9,15 era un valor atpico
y por lo tanto descartable, de igual
manera sucedi con el valor mnimo
en la estandarizacin del tiocianato
11,10 (grfica 2), para los valores
de titulacin de bromuros por el
mtodo de Fajans (grfica 3) no se
hallaron valores atpicos, en este
caso el valor mximo era el ms
alejado del grupo de datos, sin
embargo, se encontraba dentro del
lmite de probabilidad permitido por
la prueba de Gubbs1 al nivel de
confianza trabajado,
por ltimo
para el volumen de 8,00mL
obtenido en
la titulacin
de
bromuros por el mtodo de Volhard
(grfica 4) tambin fue descartado.
Nuevamente
se
calculan
el
promedio y la desviacin estndar

Variacin entre
0,7%
mtodos
Tabla 3. Concentracin de los iones
titulantes y del analito valorado por
los mtodos de Fajans y
Volhard.
Considerando que la etiqueta de la
solucin problema indicaba una
concentracin aproximada de 0,5M
se calcul en base a esta el error
relativo para cada uno de los
mtodos:

Mtodo

E relativo

Fajans

12%

Volhard
Tabla 4.
mtodo.

13%
Error relativo

de

cada

Antes de comentar los resultados


obtenidos hay que mencionar la
importancia de haber preparado
muy cuidadosamente la solucin
stock del patrn primario ya que

sta se determina directamente por


la cantidad pesada del NaCl y su
dilucin
hasta
el
volumen
determinado, pues por ser el patrn
primerio,
todas
las
dems
concentraciones
de
especies
determinadas
durante
el
procedimiento dependen de ella, de
ah que haya que ser cuidadosos de
no perder sustancia pesada en el
vidrio de reloj mientras se lleva de
la balanza al baln aforado y
posteriormente con la transferencia
cuantitativa del patrn haciendo
varios
lavados
para
que
no
quedaran cristales adheridos a la
superficie del vidrio de reloj
se
garantiz que no hubieran prdidas
del material, tambin al momento
de llevar al volumen de 500ml en el
baln aforado cuidando que el
menisco estuviera sobre la lnea de
aforo, por lo tanto, se puede confiar
en la concentracin de
esta
solucin.
Como se puede observar en las
tablas 3 y 4 la concentracin de
bromuro en la solucin problema
oscila entre 0,4335M y 0,4409M
dados
los
resultados
de
experimentacin
por
los
dos
mtodos realizados, sin embargo,
uno de estos dos resultados debe
aproximarse ms a la concentracin
real de bromuro que el otro, es por
ello que considerando
la menor
desviacin estndar,
el menor
coeficiente de variacin
y error
relativo de la titulacin por el
mtodo de Fajans se llega a que
este es el mtodo ms exacto y
tambin el ms preciso pues los
datos varan menos entre s.
Ahora, las razones por las que el
mtodo de Volhard es menos
preciso se deben a que al ser una

titulacin por retroceso ha de


medirse la alcuota del analito, pero
adems debe medirse una alcuota
exacta de la solucin que contiene
el ion plata lo cual aumenta la
probabilidad de error2, sumndole a
esto el hecho de que la alcuota de
15mL no se midi con una sola
pipeta sino que se midieron 10mL
con una pipeta y 5mL con otra es
razonable que la variacin entre los
datos de los diferentes grupos vare
ms; encima de lo ya mencionado,
la deteccin del punto final tambin
era ms dificultosa en la titulacin
de Volhard porque la apariencia
turbia de la solucin con el
precipitado dado que debe agitarse
vigorosamente3
no
permita
evidenciar rpidamente el cambio
de coloracin de la solucin, sino
que deba dejarse reposar unos
segundo para que disminuyera la
turbidez y as poder
visualizar
cuando la solucin tomaba la
coloracin rojiza del punto final. Por
otro lado hay que mencionar la
desventaja que tiene el mtodo de
Fajans respecto a los indicadores
que para l se usan, dado que la
titulacin debe realizarse de una
manera rpida para que estos no se
descompongan con la luz que
reciben3 y esto finalmente puede
incurrir en la prdida de analito si
cuando
se
est
titulando
el
indicador se descompone.
Finalmente podemos decir que la
titulaciones volumtricas no son
procedimiento que den porcentajes
de error tan alto como los obtenidos
en
la
prctica
tomando
la
concentracin 0,5M de la solucin
de bromuro por lo cual podra
pensarse que la concentracin real
de esta solucin est ms prxima a

la determinada en el mtodo de
Fajans.
CONCLUSIONES

La concentracin aproximada
de bromuro en la solucin
problema por el mtodo de
Fajans fue de 0,4409M y de
0,4335M por el mtodo de
Volhard.
El mtodo de Fajans es ms
exacto y ms preciso que el
mtodo de Volhard.
La observacin del punto final
es ms difcil en el mtodo de
Volhard que en el de Fajans.
La titulacin por el mtodo de
Fajans tiene la desventaja de
que
los
indicadores
de
adsorcin se descomponen
rpidamente.

BIBLIOGRAFA
1. https://graphpad.com/quickca
lcs/Grubbs1.cfm
2. Prez, Ma. Del Carmen, Verde
R., Vega E., La teora y la
prctica en el laboratorio de
Qumica Analtica I , 1a Ed.,
Universidad
Autnoma
Metropolitana, Mxico, 2003.
3. Skoog D., West D., Holler J.,
Crouch S., Fundamentos de
qumica analtica, 9a Ed.,
CENGAGE Learning, Mxico,
2015.